Pruebas Basicas

Tema: Pruebas Bsicas

Garanta de Calidad de Medicamentos

rea Anlisis de Medicamentos - FCByF-UNR

Preparado por la Dra. Patricia M. Castellano

~ Ao 2015~

PRUEBAS BPRUEBAS BSICASSICAS

Pruebas bsicas para sustancias farmacuticas(OMS, 1986)

Pruebas bsicas para formas farmacuticas(OMS, 1992, monografas para 150 formas)

Pruebas bsicas para medicamentos. Sustancias farmacuticas, plantas medicinales y formas farmacuticas(OMS, 1999)

HISTORIAHISTORIA

23 nuevas sustancias farmacuticas58 nuevas formas farmacuticas4 productos medicinales de origen vegetal


OBJETIVOSOBJETIVOS

Proporcionar un mtodo sencillo y fcilmente aplicable para comprobar la identidad de una sustancia medicamentosa, utilizando un nmero limitado de reactivos fciles de obtener, cuando la rotulacin o las caractersticas fsicas del producto dan lugar a dudas.Facilitar un medio prctico de comprobar la identidad de un medicamento, cuando no se dispone de un laboratorio totalmente equipado.Advertir la presencia de un deterioro importante en el caso de ciertas sustancias conocidas que en condiciones adversas se descomponen con facilidad.

INSTALACIONES RECOMENDADASINSTALACIONES RECOMENDADAS

El anlisis completo de cualquier sustancia o producto medicamentoso slo puede realizarse en un laboratorio bien equipado de control de calidad.

Un primer paso para crear un laboratorio de este tipo consistira en establecer las instalaciones adecuadas para realizar pruebas bsicas.

INSTALACIONES RECOMENDADASINSTALACIONES RECOMENDADASRequisitos generalesDebe estar bien iluminado, de preferencia con luz naturalDisponer de aire acondicionado o calefaccin en funcin de las condiciones climticasLas puertas deben abrirse hacia afuera y hay que respetar todas las normas sobre seguridad e incendiosEl suelo debe tener un revestimiento continuo, incombustible y fcil de lavarDeben ser lavables las paredes, los muebles y los marcos de ventanas y puertasTodos los elementos deben ser de color neutro (blanco o crema muy claro) para facilitar la lectura de las reacciones cromticas

INSTALACIONES RECOMENDADASINSTALACIONES RECOMENDADASMobiliarioMesadas contra la pared y recibir luz por el lado izquierdo, superficie de plstico blanco o negro resistente a los cidos, altura que permita utilizarlas tanto de pie como sentado, disponer de cajones y estantesLas sillas deben ser resistentes y establesCampanaArmarios y vitrinas fciles de mantener y limpiar, resistente a los productos qumicosLos solventes inflamables y los cidos minerales concentrados deben guardarse en envases muy bien cerrados de dos litros como mximo. Cantidades mayores deben guardarse en una habitacin aparte que se ajuste a los reglamentos locales contra incendiosLas soluciones de cidos y amonaco han de almacenarse por separado y de preferencia en una campana de humos, revestida de azulejos y provista de una puerta de cristal con marco de plstico resistente a cidos

INSTALACIONES RECOMENDADASINSTALACIONES RECOMENDADASServiciosTodos los circuitos y las instalaciones de agua y gas deben ajustarse a las normas locales de seguridadLa iluminacin artificial no debe proyectar sombras y todos los accesorios elctricos deben tener una cubierta resistente a los cidos y solventesSi no se dispone de gas, pueden utilizarse hornillos elctricos equipados con termostatos. La resistencia debe estar perfectamente aislada. Lquidos inflamables deben calentarse al bao MaraLas mesadas deben disponer de toma de agua corriente y fregadero. Las tomas deben tener tres grifos, uno de ellos conectado con la bomba de agua. Las caeras de desage deben ser resistentes a cidos y solventesEl equipo de destilacin y el intercambiador de iones deben estar ubicados lejos de la zona de trabajoBuena ventilacin

INSPECCIINSPECCINNLa inspeccin visual debe preceder a cualquier prueba

En primer lugar se examinan paquetes o envases por si hubieran sufrido algn dao

La etiqueta deba aportar la siguiente informacin:nombre del medicamentopotenciaactividad o concentracinnombre del fabricantenmero de lotefecha de caducidad

En caso que se haya envasado de nuevo debe figurar el nmero de control del laboratorio analtico responsable

INSPECCIINSPECCINN

Los productos mal envasados, sin etiqueta, etiqueta estropeada o incompleta deben enviarse a un laboratorio de inspeccin perfectamente equipado

Defectos ms frecuentes:En tabletas: exceso de polvo, grietas o melladuras, coloracin anormal, manchas, presencia de cristales en las paredes del envase o en las propias tabletasEn cpsulas: endurecimiento o reblandecimiento, grietas, aumento del volumen, manchas o coloracin anormal de la cubierta

DETERMINACIDETERMINACIN DE LAS N DE LAS CARACTERCARACTERSTICAS DE FUSISTICAS DE FUSINN

Determinacin del punto de fusinDefinicinEl punto de fusin se determina en tubo capilar. La expresin se funde aproximadamente a significa que la temperatura a la cual la sustancia se habr fundido totalmente, indicada por la desaparicin del cuerpo slido, se situar en 4C de l valor fijadoProcedimientoSe trituran 50 mg de la sustancia problema. Se coloca en un desecador de vaco y se deja secar durante 24 horas. Se pone en un tubo capilar y se caliente el aparato por debajo de 5 o 10 Cpor debajo de la temperatura de fusin y se ajusta de forma que la temperatura en la cmara ascienda a razn de 1C por minuto. El tubo capilar se pone en la cmara caliente y se anota la temperatura cuando la sustancia se hace totalmente transparente.


Comportamiento de fusinDefinicinLa expresin comportamiento de fusin hace referencia al punto de fusin de sustancias que funden con descomposicin. Se utiliza para puntos de fusin de ms de 250C con el fin de indicar que la reproducibilidad del valor puede ser baja

ComentarioEs evidente que la temperatura de descomposicin no se puede considerar como una propiedad fsica de una sustancia pues la cantidad de productos de descomposicin y la temperatura de descomposicin dependen de la duracin del periodo de calentamiento y, por lo tanto, tienen escasa reproducibilidad an cuando se emplee un procedimiento normalizado


Determinacin de la temperatura eutcticaDefinicinLa temperatura eutctica se da como un solo valor y designa el comienzo de la fusin. Se mezclan partes iguales de la sustancia problema y de la sustancia accesoriaProcedimientoSe trituran partes iguales de las sustancias previamente desecadas luego se procede de igual forma que para la determinacin del punto de fusinComentarioSe introduce como criterio adicional de identidad. Para las pruebas bsicas la determinacin se realiza en una proporcin constante de 1:1. Durante la determinacin de la temperatura eutctica se observa el comienzo de la fusin, mientras que en la determinacin del punto de fusin lo que se observa es el final del proceso


Punto mixto de fusinProcedimientoSe llenan tres capilares, uno con la sustancia problema, otro con la sustancia autntica y el tercero con cantidades iguales de ambas sustancias. Los tres capilares se calientan simultneamente en el aparato de fusin. El punto de fusin de la mezcla no ha de diferir en ms de 4C de los puntos de fusin de las sustancias aisladasComentarioNo se incluyen en las pruebas bsicas las determinaciones del punto mixto de fusin porque exigira disponibilidad de sustancias de referencia adecuadas, pero es un procedimiento que da un criterio muy seguro para decidir si dos sustancias son idnticas


Aparato medidor del punto de fusinTipos de aparatosSe puede utilizar cualquier aparato de fusin disponible en el mercadoCalibracin de los termmetrosEmplear un termmetro certificado por algn organismo debidamente autorizado para ello, o bien uno que se haya calibrado frente a otro certificado. Tambin puede comprobarse la exactitud del termmetro midiendo los puntos de fusin de una serie de sustancias de referencia de la OMS, si se observa que los puntos de fusin de la sustancias de referencia se aproximan en 2C se considera que el termmetro es satisfacto rio. Conviene utilizar termmetros que tengan lmites estrechos de temperaturas, como 0-100C, 110-210C o 200-300C, s i esto no es posible se aplicar un factor de correccin segn la frmula que se da en la Farmacopea Internacional


Comportamiento con el calorLa expresin se refiere a los fenmenos que se observan en la sustancia (como cambios de color o desprendimiento de gas) cuando, introducida en un tubo de ensayo abierto, se calienta a la llama o en un calentador elctrico

REACTIVOSREACTIVOS

Reactivos RSoluciones Reactivas SR g/LSoluciones Volumtricas SV

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Pruebas de Identidad

Descripcin: cristales incoloros o polvo cristalino blanco, inodoro o casi inodoro.

Temperatura eutctica: con acetanilida R, aproximadamente 85C.

Comportamiento con el calor: calintese una pequea cantidad en un tubo de ensayo, se funde rpidamente. El producto fundido desprende un fuerte olor a cido actico. Si se sigue calentando, el color del fundido cambia de amarillo a marrn, y finalmente a negro

Color y otras reacciones: calintese 0,05 g en 2,0 mL de agua durante varios minutos, enfrese y adase 1-2 gotas de cloruro frrico (25 g/L) SR, aparece un color rojo violceo.

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Prueba de Degradacin

Una degradacin importante se pone generalmente de manifiesto por un fuerte olor a cido actico al abrir el recipiente de la sustancia problema o porque sta no satisface la siguiente prueba:

Disulvase 0,10 g en un volumen de etanol SR suficiente para obtener 50 mL y transfirase 5 mL a un tubo de comparacin. Para utilizarlo como referencia, disulvase por separado 10 mg de cido saliclico R en un volumen de etanol suficiente para obtener 100 mL. Transfirase 1 mL de esta solucin a un segundo tubo de comparacin y andase 4 mL de etanol SR. Andase 15 mL de agua a ambos tubos. Dilyase por separado 1 mL de cloruro frrico SR a 5 mL y transfirase a ambos tubos 0,05 mL de esta solucin de reactivo. A continuacin se mezcla y se deja reposar por 1 minuto. El color violeta de la solucin de la sustancia problema no ha de ser ms intenso que el obtenido con la solucin de referencia.

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Plantas MedicinalesPlantas Medicinales


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