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TEMA 1.- QUÍMICA ANALÍTICA Y EL PROCESO ANALÍTICO

-Concepto y objetivos.

-El proceso analítico.

-Términos analíticos

-Escalas de trabajo.

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Química Analítica: concepto y objetivos

Definir la Química Analítica no es una cuestión simple; una buena aproximación puede ser la de

Laitinen, para el que la Química Analítica es la ciencia de la caracterización y de la medida química. Su finprincipal es la obtención de información sobre la materia.

La Química Analítica es una disciplina metrológica cuyo objetivo básico es la obtención de la

mayor cantidad posible de información cualitativa (qué especies se encuentran en la muestra),

cuantitativa (cuánto hay de las especies en la muestra) y estructural (cómo se encuentran las especies)

de un sistema para la solución de una gran variedad de problemas científicos. Es necesaria por tanto una

etapa final de interpretación de los resultados analíticos obtenidos.

Como ejemplos de definición de la Química Analítica pueden considerarse el de la ACS

(American Chemical Society) y el que se encuentra en Wikipedia; los enlaces son los siguientes:

ACS:

http://portal.acs.org/portal/acs/corg/content?_nfpb=true&_pageLabel=PP_ARTICLEMAIN&node_id=1188

&content_id=CTP_003375&use_sec=true&sec_url_var=region1&__uuid=dac6ca8a-aec0-4ab0-8493-

43c62338e6b 

Wikipedia:

http://en.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry 

En la Química Analítica pueden considerarse aspectos básicos y aplicados; los básicos están

relacionados con la investigación y desarrollo y el aspecto aplicado con la utilización de herramientas

analíticas establecidas para la solución de problemas derivados de las necesidades de información

generadas por problemas económicos, sociales o de cualquier tipo.

La Química Analítica se basa en ciertos fundamentos y los utiliza para el diseño y operación de

métodos químicos e instrumentales de forma que la información obtenida sirva para resolver el problema

analítico.

Entre los fundamentos de la Química Analítica pueden distinguirse los intrínsecos (propios) y los

compartidos.

Dentro de los fundamentos compartidos pueden situarse los de la Química, la Física, las

Matemáticas, la Biología, etc.

Dentro de los fundamentos intrínsecos pueden citarse un conjunto que tiene como característica

fundamental el encontrarse en torno al concepto de "información" y en el que deben incluirse el proceso

analítico y las propiedades analíticas. La información tiene su soporte en la "trazabilidad" propia de toda

ciencia metrológica y que se utiliza como atributo para caracterizar diversas facetas analíticas; la

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trazabilidad está directamente relacionada con dos conceptos: el de rastreo y el de relación con

estándares. La trazabilidad tiene que ver con la relación directa o indirecta de los resultados analíticos

con el sistema internacional de unidades y permite establecer comparaciones en el análisis químico.

El proceso analítico.

La Química Analítica, para el cumplimiento de su finalidad, se sirve de una herramienta que es

la metodología analítica que puede definirse como “un conjunto de instrucciones que definen de modo

completo el procedimiento a seguir por el analista con el fin de obtener el resultado analítico requerido”.

La descripción de las diferentes etapas del proceso ha sido abordada por diferentes autores;

quizá deba destacarse la descripción hecha por Elving en 1950 en la que se describen cuatro etapas

fundamentales: toma de muestra, aislamiento de los analitos de interés, proceso de medida y,

finalmente, cálculo e interpretación de los datos.

Actualmente el proceso analítico total suele dividirse en tres fases:

-Fase inicial, que comprende todas las etapas previas a la medida analítica, es decir, definición

del problema, historia de la muestra, elección del método, toma de muestra y tratamiento de

muestra.

-Fase de medida.

-Fase final, de tratamiento e interpretación de resultados.

Puede decirse que todas las etapas del proceso analítico están íntimamente relacionadas y cada

una de ellas influye sobre las demás.

Fase inicial

Definición del problema analítico. 

Esta etapa, la primera de todas, es la que condiciona el proceso analítico total; la condición

inicial para abordar con éxito un problema radica en decidir qué información es necesaria para resolverlo.

A partir de ahí puede establecerse qué se quiere determinar, el tipo de información deseada (cualitativa,

cuantitativa, estructural), los requerimientos de la información que se desea obtener (precisión,

exactitud), si se trata de un análisis aislado o por el contrario de un lote de muestras o el control de un

proceso de cualquier tipo.

Historia de la muestra. 

Para asegurarse de que la información analítica sea fiable y exacta el químico analítico debe

conocer y tener en cuenta la historia de la muestra que se va a analizar. Por otro lado es fácil imaginar la

enorme dificultad que supone el análisis de muestras absolutamente desconocidas, aunque podría

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afirmarse que la muestra totalmente desconocida no existe.

Elección del método analítico. 

En la elección del método analítico deben tenerse en cuenta, fundamentalmente, loscondicionamientos impuestos por el problema analítico concreto y por la historia de la muestra. Los

factores más importantes a considerar son la naturaleza y complejidad de la muestra, proporción de los

componentes en la misma y la precisión y exactitud requeridas.

Toma de muestra. 

La etapa de toma de muestra debe llevarse a cabo de forma que la porción utilizada sea

representativa del sistema del que se pretende obtener información.

Tratamiento de muestra. 

En esta etapa se engloban toda una serie de operaciones diversas que tienen por objeto la

transformación de la muestra o del analito en una forma apropiada para la medida. En muchas ocasiones

esto supone la disolución de la muestra en un disolvente adecuado o un proceso de disgregación previo a

la disolución; en otros casos son necesarias reacciones químicas para transformar el analito en una

especie diferente como paso previo a la medida.

Los procesos de separación constituyen una parte importante de esta etapa y están

encaminados a conseguir la selectividad necesaria para el proceso de medida mediante extracciones,

intercambio iónico, separaciones cromatográficas y electroforéticas o de cualquier otro tipo.

En algunos casos estas operaciones previas pueden estar dirigidas, además, a la

preconcentración de la especie de interés para incrementar la sensibilidad.

Sólo en muy contadas excepciones es posible efectuar la medida analítica sin necesidad de

realizar al menos alguna de estas operaciones de pretratamiento de muestra.

Todo este conjunto de operaciones suele ser, en general, el más laborioso y caro del proceso

global y en él debe ponerse en juego una cantidad apreciable de conocimiento analítico.

Fase de medida

Una vez realizadas todas las etapas de la fase inicial, las especies de interés son sometidas al

proceso de medida en el que se explota cualquier relación existente entre una propiedad y la naturaleza,

concentración o estructura de dicho analito.

Los métodos utilizados serán diferentes dependiendo de la información analítica de interés; ésta

puede ser de tipo cualitativo, cuantitativo o estructural; de la misma forma la propiedad medida estará

relacionada con el analito de diferente manera.

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 Análisis Cualitativo. 

Cuando la información analítica deseada es de tipo cualitativo, las propiedades observadas o

detectadas deben corresponder a la presencia o ausencia de determinadas especies en la muestra. La

utilización de reacciones químicas en esta tarea ha sido y es de gran importancia y sigue siendo una vía

rápida y sencilla para la identificación de especies junto con la utilización de técnicas instrumentales más

modernas.

 Análisis Cuantitativo. 

Las técnicas de análisis cuantitativo podrían dividirse en clásicas e instrumentales; por técnicas

clásicas deben entenderse aquellas en las que los cálculos involucran exclusivamente pesos, volúmenes,

estequiometría de reacciones y pesos atómicos, es decir, gravimetrías y volumetrías.

En las técnicas instrumentales o físico-químicas se utiliza la relación existente entre el valor de

una propiedad y la concentración del analito, la mayoría de ellas requieren la construcción de un

calibrado a partir del cual se evalúa esta relación (diferencia con las técnicas químicas o clásicas). Las

propiedades utilizadas pueden ser de diferentes tipos y generan diferentes grupos de técnicas: ópticas,

eléctricas y otras.

La utilización de uno u otro grupo de técnicas es función de diversos factores, entre los que

pueden citarse la concentración de la especie a determinar. Las técnicas instrumentales son más

apropiadas para la determinación de componentes minoritarios y a nivel de traza (especies presentes a

niveles inferiores al 1%) mientras que para componentes mayoritarios (concentraciones superiores al1%) las técnicas clásicas proporcionan mejor precisión.

 Análisis Estructural. 

Este campo es quizá uno de los más complejos del análisis y tradicionalmente quizá una de las

áreas más descuidadas en el currículo analítico. Las determinaciones estructurales suponen la utilización

de conocimientos especializados, instrumental complejo y suelen ser lentas.

Fase final

La fase final del proceso analítico engloba tanto la adquisición y tratamiento de las señales

analíticas medidas como la conversión de estos datos en información analítica y la interpretación de los

resultados.

Las propiedades analíticas son indicadores de calidad que permiten comparar y comprobar

tanto los procesos analíticos como los resultados obtenidos.

Las propiedades analíticas de mayor nivel jerárquico (propiedades analíticas supremas) son la

exactitud y la representatividad y determinan la calidad del resultado analítico. La exactitud está

relacionada con la concordancia entre el valor medido y el valor real de la propiedad y la

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representatividad hace referencia a la coherencia entre los resultados y diferentes etapas del proceso

analítico tales como la porción de muestra analizada, el sistema objeto de estudio y la información

requerida

Las propiedades analíticas básicas son la precisión, robustez, sensibilidad y selectividad y

determinan la calidad del proceso analítico. Influyen directamente en las propiedades analíticas

supremas. La precisión depende de la concordancia entre los valores obtenidos al realizar medidas

repetidas. La robustez está relacionada con la capacidad del método para proporcionar resultados

similares aunque se modifiquen ligeramente las condiciones experimentales. La sensibilidad puede

definirse como la capacidad para detectar (en análisis cualitativo) y determinar (en análisis cuantitativo)

pequeñas cantidades de analito o diferenciar entre cantidades similares de analito. La selectividad es una

propiedad determinante de la exactitud del resultado y que está relacionada con la capacidad del método

para generar señales que dependen exclusivamente del analito de interés.

Finalmente las propiedades analíticas complementarias (propiedades relacionadas con la

productividad) también son una medida de la calidad el proceso analítico y son la rapidez, coste y

aspectos relacionados con factores que afectan al personal tales como cuestiones de seguridad y la

reducción de riesgos de accidentes.

Términos analíticos.

Técnica Analítica: principio científico fundamental que ha demostrado ser útil para proporcionarinformación acerca de la composición de la materia. Ejemplos: volumetrías ácido-base,

espectrofotometría.

Método Analítico: aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico.

Ejemplos: determinación de la dureza del agua mediante volumetría de formación de complejos,

determinación espectrofotométrica de aluminio en aguas con Alizarina S.

Procedimiento Analítico: instrucciones detalladas para la aplicación de un método analítico.

Escalas de trabajo.

En función del tamaño de muestra

Peso de muestra Volumen 

Macroanálisis  >0.1 g >10 mL

Semimicroanálisis  0.01 g-0.1 g 1-10 mL

Microanálisis  0.01 g-0.001 g 0.01-1 mL

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Ultramicroanálisis  0.001 g-0.0001 g 0.001 mL-0.01 mL

Subultramicroanálisis  <0.0001 g <0.001 mL

Concentración de componentes:

Mayoritarios  1%-100%

Minoritarios  1%-0.01%

Traza  100 ppm-10-4 ppm

Microtraza  10-4 ppm-10-7 ppm

Ultratraza  <10-7 ppm

Bibliografía:

ANALYTICAL CHEMISTRY

G. D. Christian. John Wiley and Sons, Inc., Nueva York. 2004. 6ª edición.

(Capítulo 1.- Analytical Objectives, or: What Analytical Chemists Do)

PRINCIPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

M. Valcárcel. Springer-Verlag Ibérica, S.A., Barcelona. 1999.

(Capítulo 1.- Introducción a la Química Analítica)

(Capítulo 2.- Propiedades Analíticas)

(Capítulo 4.- El Proceso de Medida en Química)

Enlace al libro Analytical Chemistry  de David Harvey:

http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Analytical%20Chemistry%202.0/Welcome.ht

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