LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA CROMATOGRAFA DE COMPUESTOS ORGNICOSUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Per, DCANA DE AMRICA)

FACULTAD DE INGENIERA INDUSTRIALE. A.P INGENIERA TEXTIL Y CONFECCIONESCROMATOGRAFA DE COMPUESTOS ORGNICOS CURSO: Laboratorio de qumica orgnica

PROFESOR: Fritz Choquecillo INTEGRANTES:

Chumpitaz Heredia, Antony Enrique 14170268 Conislla Cachi, Estefany Vanessa 14170269 Rodriguez Garrido, Lemy Nicole M. 14170278 Salsavilca Abarca, Leslie Carolain 14170279

2015

INDICE

INTRODUCCION3OBJETIVOS4MARCO TERICO5MATERIALES9PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL10RESULTADOS14CUESTIONARIO15CONCLUSIONES20BIBLIOGRAFA21

INTRODUCCIN

La cromatografa de gases es el procedimiento comnmente utilizado en el anlisis qumico, en concreto cromatografa de gases consiste en una muestra que se vaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna cromatografa. La muestra se transporta a travs de la columna por el flujo de fase inerte, mvil gaseosa. La propia columna contiene una fase lquida estacionaria que se adsorbe sobre la superficie de un slido inerte. La palabraCromatografasignifica "Escribir enColores" ya que cuando fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. Esta tcnica depende del principio de adsorcin selectiva (no confundir con absorcin). La cromatografa fue descubierta por el botnico ruso, Mikhail Tswett en 1906, pero su uso no se generaliz hasta la dcada de 1930. Tswett separ los pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo extracto de hojas verdes en ter de petrleo sobre una columna de carbonato de calcio en polvo en el interior de una probeta. A medida que la solucin va filtrndose por la columna, cada componente de la mezcla precipita a diferente velocidad, quedando la columna marcada por bandas horizontales de colores, denominadas cromatogramas. Cada banda corresponde a un pigmento diferente. En toda separacin cromatogrfica hay una fase estacionaria y una fase mvil. La fase estacionaria puede ser un slido o un lquido que se queda fijo en la misma posicin. La fase mvil puede ser un lquido o un gas que corre a travs de una superficie y de la fase estacionaria

OBJETIVOS

Conocer la tcnica de separacin de mezclas de sustancias y sus caractersticas. Conocer en qu condiciones es que se puede aplicar un proceso de cromatografa. Estudiar la incidencia del coeficiente de reparto entre la fase mvil y la fase estacionaria Analizar la influencia del solvente en la separacin cromatolgica.

MARCO TERICO

Cromatografa de compuestos orgnicos:El termino de cromatografa viene de las palabras griegas Kromato (color) y Graphos (escritura), fue usado primero en 1906 por Michael Tsewtt, quien a principios del siglo XX desarroll una tcnica de coloracin para separar los compuestos qumicos, que es lo que hoy da se denomina Cromatografa.La cromatografa es un proceso fsico-qumico que permite separar los componentes o sustancias integrantes de una mezcla en movimiento por medio de reparto o adsorcin sobre una superficie estacionaria o inmvil.El objetivo de la cromatografa es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar as como determinar las cantidades de dichos componentes.La razn por la que es posible conseguir separaciones difciles de lograr por otros mtodos estriba en que, pequeas diferencias en el coeficiente de reparto o de adsorcin desorcion de cada uno de los componentes va multiplicando a lo largo del sistema. Esta tcnica se fundamenta en la migracin o separacin diferencial de las sustancias sobre una superficie fija (soporte o fase estacionaria), al ser desplazadas por una fase mvil (sistema de solventes). La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen mutuamente: Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis). Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.

Se pueden establecer dos mecanismos:

1. Reparto o participacin: es la distribucin de una sustancia o mezcla de sustancias entre la fase mvil y la fase estacionaria soportada sobre un slido adecuado.

2. Adsorcin: fenmeno de superficie que consiste en el aumento de concentracin de una sustancia en la superficie de un slido.El proceso inverso, o sea la separacin de las molculas adsorbidas en la superficie del slido, se denomina desorcion.La fuerza con que se adsorbe un compuesto aislado depende de la polaridad de la molcula, de la actividad del adsorbente y de la polaridad del solvente.

Partes de un sistema cromatografico:1. Fase mvil: lo constituye los solventes, que son sustancias fluidas de diferente polaridad, y deben tener un elevado grado de pureza, estos son arrastrados a travs de la fase estacionaria.La polaridad de la fase mvil est relacionada con su capacidad de elucin o desorcion.

2. Fase estacionaria o soporte: lo constituyen las sustancias adsorbentes que generalmente estn fijados a un slido por donde el cual pasa la fase mvil. Estas sustancias adsorbentes deben ser insolubles en el disolvente que se va a utilizar para la preparacin y no debe reaccionar con las sustancias que se van a separar.

3. Cmara de saturacin: es un recipiente con una tapa que cierra hermticamente donde se realiza el proceso de cromatografa.

4. Reveladores: generalmente los compuestos usados en la cromatografa son incoloros y por ello invisibles en el cromatograma, siendo necesario utilizar mtodos fsicos o qumicos.

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CROMATOGRFICOS Las separaciones cromatografas estn basadas ya sea en un reparto mltiple o en un proceso de adsorcin y desorcin.

Cromatografa en Papel (Reparto) La fase estacionaria est constituida por el papel Wathman. Tanto la fase mvil como la fase estacionaria son lquidos.La cromatografa en papel generalmente tiene fines cualitativosLa muestra se deposita en un extremo colocando pequeas gotas de la solucin y evaporando el disolvente. Luego eldisolventeempleado como fase mvil se hace ascender porcapilaridad. Esto es, se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que contiene fase mvil en el fondo.Despus de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y se seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se vern las manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado.

Cromatografa en Capa Fina (Adsorcin) Emplea como fase estacionaria o soporte es un slido llamado adsorbente, el cual se halla adherido a una superficie rgida (vidrio, plstico, aluminio, etc.) La cromatografa en capa fina generalmente tiene como finalidad la de separar componentes purosRelacin de flujo:Es una constante, es caracterstica para cada compuesto, es la relacin que existe entre la distancia alcanzada por la muestra problema y la distancia recorrida por el solvente. Frente de soluto: es la distancia que alcanza o recorre una muestra problema en una cromatografa. Frente de solvente: Es la distancia que alcanza o recorre la fase mvil en una cromatografa.

RF:

CLASIFICACIN DE LA CROMATOLOGA

Cromatografa en papelLquidoLquido (molculas de agua contenidas en la celulosa del papel)

Cromatografa en capa finaLquidoSlido

Cromatografa de gasesGasSlido o lquido

Cromatografa lquidaen fase inversaLquido (polar)Slido o lquido(menos polar)

Cromatografa lquidaen fase normalLquido(menos polar)Slido o lquido(polar)

Cromatografa lquidade intercambio inicoLquido (polar)Slido

Cromatografa lquidade exclusinLquidoSlido

Cromatografa lquidade absorcinLquidoSlido

Cromatografa defluidos supercrticosLquidoSlido

MATERIALES PAPEL FILTRO:Elpapel de filtroes unpapelque se corta en formacirculary se introduce en unembudo de filtracin, con el fin de serfiltropara las impurezasinsolublesy permitir el paso a lasolucina travs de susporos.

TUBOS DE ENSAYO:El tubo de ensayo forma parte del material de vidrio de un laboratorio qumico. y es el principal material que conlleva la preparacin de soluciones o la toma de muestras que luego sern depositadas en este.

CAPILARES:Tubo capilar, tubo de dimetro muy pequeo en el que se manifiestan fenmenos de capilaridad.

CUBA CROMATOGRAFICA:

Fabricadas en vidrio-horno, de gran espesor, fondo plano, bordes redondeados, superficie plana, lisa y esmerilada.Tapa de vidrio con asa maciza rectangular, base lisa y esmerilada para cierre hermtico con el cuerpo de la cubeta.

REACTIVOS ACETONA:

Laacetonaopropanonaes un compuesto qumico de frmula qumicaCH3(CO)CH3del grupo de lascetonasque se encuentra naturalmente en el medio ambiente. A temperatura ambiente se presenta como un lquido incoloro de olor caracterstico. Se evapora fcilmente, es inflamable y es soluble en agua.

ETANOL:Elcompuesto qumicoetanol, conocido comoalcohol etlico, es unalcoholque se presenta en condiciones normales depresinytemperaturacomo un lquido incoloro e inflamable con un punto de ebullicin de 78,4C.Mezclable conaguaen cualquier proporcin; a la concentracin de 95% en peso se forma unamezcla azeotrpica.

ACIDO ACETILSALICILICO:

El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es uncido orgnicosimple con unpHde 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pH de 3,5 a 25C.28Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz comoanalgsico

AGUA DESTILADA:

Elaguadestiladaes aquella cuya composicin se basa en la unidad demolculasde H2O. Es aquella a la que se le han eliminado las impurezas e iones mediantedestilacin. La destilacin es un mtodo en desuso para la produccin de agua pura a nivel industrial. Esta consiste en separar los componentes lquidos de unamezcla.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Cromatografa en papel de compuestos coloreados:

1. Aplicacin de la muestra

Sobre nuestro el papel Whatman trazamos perpendicularmente una lnea, que divida la tira en dos. Luego trazamos otra lnea horizontal a 1cm del borde inferior de la tira del papel. Deber quedar trazada una interseccin la cual ser el punto de origen. A 10 cm de dicho punto de origen trazaremos una lnea horizontal que ser la distancia recorrida por la fase mvil.

2. Desarrollo del cromatograma

Depositamos el papel whatman previamente colorado con un plumn que servir de pigmentador.

Introducimos dicho papel dentro de un matraz que ya contena el solvente que ayudara a arrastrar la muestra.

Finalmente observaremos como asciende dicha muestras hasta llegar casi a la parte ms alta.

Cromatografa en capa fina de compuestos incoloros

Sembrado

Disponemos de una cromatoplaca para luego marcar con lpiz al borde inferior de la misma dos puntos de origen, En cada uno de los puntos aplicaremos cinco veces el AAS QP (acetona).

Desarrollo

Depositamos el sistema de solventes en una cuba cromatogrfica; despus introduciremos la cromatoplaca, luego de ello cuando la fase mvil llegue al frente del solvente retiramos y secamos la cromatoplaca.

Finalmente cuando lo pasamos a una cmara de revelado se ven por medio de rayos uv lo siguiente que nos permite ver el grado de pureza.

CUESTIONARIO

1. Qu es una serie eluotrpica?Un serie eluotrpica es un listado de varios compuestos que se encuentran ordenados segn su capacidad de elucin para un adsorbente dado. Son tiles para determinar los disolventes necesarios en la cromatografa de una mezcla de compuestos qumicos.2. Mencione las aplicaciones de la cromatografa por HPLC y la cromatografa de gases.

Aplicaciones de cromatografa por HPLC Productos de alimentacin: Edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos, aflatoxinas. Productos de la industria qumica: Aromticos condensados, tenso activos, propulsores, colorantes. Bioqumica: Aminocidos, carbohidratos, protenas, lpidos. Frmacos: Antibiticos, sedantes esteroides, analgsicos. Qumica forense: Alcohol en sangre, narcticos, drogas, venenos. Medicina clnica: Metablicos de drogas, cidos biliares, extractos de orina, estrgenos. Contaminantes: Fenoles, Pesticidas, Herbicidas, PCB.

Aplicaciones de cromatografa de gasesLa aplicacin de cromatografa en gases tiene dos importantes campos de aplicacin: La capacidad para poder separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos. Como mtodo para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra.Para el anlisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dado unas determinadas condiciones o por el volumen de retencin. En aplicaciones cuantitativas, se obtendr la concentracin o cantidad presentes de cada analito, mediante la integracin de las reas de cada compuesto o midiendo su altura con los calibradores adecuados. 3. Diga qu es la electroforesis y cul es su fundamento.La electroforesis es una tcnica que se usa con la finalidad de separar biomolculas segn su tamao y carga elctrica a travs de una matriz gelatinosa.Fundamento: Cuando una mezcla de molculas ionizadas y con carga neta es colocada en un campo elctrico, esta experimenta una fuerza de atraccin hacia el polo que posee carga opuesta.Si dejamos transcurrir cierto tiempo, las molculas cargadas positivamente se desplazaran hacia el ctodo (polo negativo) y aquellas que estn cargadas positivamente se desplazarn hacia el nodo (polo positivo).

RESULTADOS

La tinta de lapicero utilizada en el papel whatman se reparten, y ascienden por el papel debido a su solubilidad.

La velocidad de migracin de la tinta depende del solvente que se este utilizando, en el reparto se aprecia en varias fases de diferentes colores cada color con diferente velocidad de desplazamiento.

En el papel whatman se traza con lpiz una medida de 10 cm donde llega el solvente, el punto de partida es la parte baja con un punto de tinta; al ponerlo con el solvente este asciende, no llegando al lmite superior marcado (la relacin de flujo detalla este aspecto).

CONCLUSIONES

Conocer mediante la prctica el tipo adecuado de solvente que se debe usar para que exista una mayor liberacin del soluto.

La cromatografa es una tcnica que nos permite hacer un anlisis cualitativo que no requiere de equipamientos.

La relacin de flujo depender del sistema del solvente; adems si cambia alguna sustancia de dicho sistema variar el Rf.

BIBLIOGRAFA

Carol H Colins, Fundamentos de Cromatografia, Bookhouse -Domnguez X.A. y Domnguez S., X.A., Qumica Orgnica Experimental. Limusa-Noriega, Mxico, 1990. DEVORE, G., MUOZ MENA E. Qumica Orgnica. Edit. Publicaciones Culturales, 19 ed. Mxico 1990 -Galagovski L. Qumica Orgnica Fundamentos tericos-prcticos para laboratorio. Editorial Eudeba. Buenos Aires. 2002 -http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm. -http://www.losavancesdelaquimica.com/wp-content/uploads/04_quimica_natural_de-la-torre1.pdf. http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia.

UNMSM2