Espectrofotometra visible: Curva estndar 5o Semestre. LunesAlvarado Flores JessGrupo: 2501

Sulfadiazina en tabletas (Agin).16 de febrero de 2015.

1. Objetivo(s) de la prctica. Determinar el porcentaje de contenido de una muestra comercial de sulfadiazina mediante espectrofotometra visible usando la tcnica analtica curva estndar Formar un derivado colorido de la sulfadiazina mediante una reaccin de diazoacin. Realizar un espectro de absorcin de la sustancia a analizar (sulfadiazina) para encontrar la longitud de onda maxima.2. Tcnica instrumental y analtica.Espectrofotometra visible: Curva estndar 3. Marca y modelo del instrumento,CAMSPEC Modelo 3304. Condiciones de trabajo. Limpieza y manejo adecuado de las celdas donde se realizarn las lecturas del espectrofotmetro. Seguimiento del inserto, para la preparacin de los estndares y la muestra eleccin de la concentracin a la que se realizar la muestra para que el resultado de absorbancia se interpole con los valores de la curva estndar. Determinacin adecuada del mximo de absorcin de uno de los estndares de sulfadiazina para llevar a cabo las determinaciones y la correcta realizacin de la curva estndar. Eleccin de la onda de longitud a la cual la absorbancia fue la mxima y finalmente introduciendo la muestra y leyendo la absorbancia de la misma.

5. Metodologa.Se llev a cabo la experimentacin utilizando la tcnica analtica curva estndar, por lo cual se prepararon las diluciones de estndar de sulfadiazina y de la muestra problema mediante los clculos elaborados con anterioridad, el peso de las 20 pastillas de sulfadiazina ya se conocan por lo cual se tom esa relacin, se pes 0.08185 g de triturado en la balanza analtica y se traspas a un matraz aforado de 50 mL , se agreg un cantidad razonable de hidrxido de sodio 0.1 M para poder disolver el slido y se procedi a filtrar mediante gravedad para poder eliminar algunas partculas que no se disolvieron y se aforo con disolvente, se toma una alcuota de esta disolucin y se llev a un matraz de 50 mL donde nuevamente se enraso con agua, esto se hizo para obtener una concentracin de 50 g/mL.En la preparacin para el estndar se toma una alcuota de 5 mL del estndar lquido de sulfadiazina proporcionado por el profesor y se llev al aforo con agua hasta 25 mL para obtener una concentracin final de 40 g/mL.

Una vez preparadas ambas disoluciones, en cuatro matraces de 50 mililitros se sigui el inserto de trabajo.

Lista de reactivosBlancoEstndar 1Estndar 2Estndar 3Muestra

Muestra0 ml0 ml0 ml0 ml2 ml

Estndar0 ml1 ml2 ml3 ml0 ml

cido sulfrico 4N0 ml1 ml1 ml1 ml1 ml

Nitrito de sodio 0.1%0 ml5 ml5 ml5 ml5 ml

Sulfamato de amonio 0.5%0 ml5 ml5 ml5 ml5 ml

Reactivo acoplador [footnoteRef:1] 0.1% [1: N-(1-naftil)etilendiamina]

0 ml5 ml5 ml5 ml5 ml

C.b.pH2O50 ml33 ml32 ml31 ml32 ml

Concentracin final estndar (g/ml)-1 g/ml2 g/ml3g/ml-

Tabla 1. Inserto en la preparacin de los estndares y la muestra problema para su posterior lecturaUna vez preparadas las distintas disoluciones se vertieron en tubos de ensayo y se colocaron en una gradilla con los tubos rotulados de la menor concentracin hasta la mayor, se seleccion uno de los estndares (estndar 3) y se ley en el espectrofotmetro para obtener la longitud de onda en donde la absorbancia era mxima desde 500 nm hasta 600 nm con rangos de 10 nm, despus de obtener la longitud de onda mxima la cual fue de 550 nm se procedi a utilizar dicha onda para poder leer las dems disoluciones de estndar y de la muestra problema.

6. Diagrama de diluciones estndar.

Diluciones Concentracin Estndar lquido sulfadiazina 200 g/m 5 ml /25 ml40 g/ml 1 ml/50ml0.8 g/ml 2ml/50 ml1.6 g/ml 3 ml/50 ml2.4 g/ml

7. Resultados.Obtencin de espectro de absorcin.Longitud de onda (nm)Absorbancia

Blanco5000

Estndar 3(2.4 g/ml)500 0.241

5100.310

5200.383

5300.436

5400.477

5500.536

5600.522

5700.473

5800.391

5900.276

6000.17

Resultados de absorbancia con longitud de onda mxima de absorbancia.Estndares (g/ml)Longitud de onda (nm)Absorbancia

1 (0.8 g/ml)5500.180

2 (1.6 g/ml)5500.349

3 (2.4 g/ml)5500.543

Muestra 5500.348

8. Grficos.

9. Datos completos del frmaco.Sulfadiazina Nombre comercial: AginNombre del principio activo: SulfadiazinaPresentacin: Tabletas de 1 g.Especificaciones: Cada tableta contiene 300 mg de sulfadiazina.Otros componentes: cido ascrbico.cido acetilsaliclico.Excipiente (almidn).

10. Informacin de manejo de muestra.

- Se pesaron 20 tabletas las cuales su peso fue de 19.64 g - Se pes 0.0817 g de triturado los cuales se utilizaron para preparar la disolucin. - Esta cantidad de polvo contiene 25 mg de sulfadiazina tericamente.

11. Diagrama de diluciones de muestra.

Diluciones Concentracin Triturado 81.17 mg 24.9542 mg sulfadiazina 24.9542 mg/50 ml 0.4991 mg/mL 5 ml/50 ml 0.04991 mg/mL 2 ml/50 ml1.9964 g/ml

12. Clculos.Calculo de concentracin de la muestra mediante calculadora.XY

00

0.8 g/ml0.180

1.6 g/ml0.349

Muestra problema ?0.384

2.4 g/ml0.543

= 1.7162 g/mL

Uso del factor de dilucin para determinar la concentracin de la muestra problema.1.7162 g/mL = 21452.5 g/mLFactor de conversin de g a mg.21452.5 g/mL = 21.4525 mg

Clculos para conocer el contenido de sulfadiazina por tableta.0.0817 g de polvo ---------------------------- 21.4525 mg de sulfadiazina19.64 g de polvo ------------------------------ xX= 5157.0024 mg de sulfadiazina20 tabletas ---------------------------------- 5157.0024 mg de sulfadiazina1 tableta -------------------------------------- XX= 257.8502 mg de sulfadiazina

Calculo para porcentaje de sulfadiazina por tableta.300 mg ------------------------------------------ 100%257.8502 mg ---------------------------------- XX= 85.95%

13. Conclusin:Contiene no menos de 95% y no ms 105% y el resultado fue de 85.95% por tanto la conclusin con respecto a lo obtenido es que no se aceptan las tabletas orales Agin por no contener la cantidad de sulfadiazina aceptada por la FEUM en su sptima edicin.

14. Bibliografa.Connors, K.A. Curso de anlisis farmacutico. Editorial reverte. Mxico. 1998. Pgs. 195-244Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drugs Substances. Mc Graw-Hill Inc. USA. 1987. 4a edition. Pgs. 529-538Merck, ed al. Merck Index. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 7aedicion.Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. Principios de Anlisis Instrumental, 5a Edicin. McGraw Hill. Madrid, Espaa. 2001