PRÁCTICA No. 8

“EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO”

OBJETIVO GENERAL

Adquirr los conocimientos básicos de un proceso de extracción líquido-líquido, asi como habilidades en el manejo de una columna empacada para dicha extracción.

OBJETIVOS PARTICULARES

Elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extracción líquido-líquido del laboratorio de bioseparaciones.

Evaluar las variables involucradas en un proceso de extracción lóqiodo-líquido .

INTRODUCCIÓN:

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado.

La extracción líquida-líquida es un proceso para la separación de componentesen solución por su distribución entre dos fases inmiscibles líquidas. Este proceso también se conoce como simplemente extracción líquida o extraccióncon solvente; sin embargo, el último término puede ser confuso porque esto también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble de un sólido. Ya que la extracción líquida-líquida implica la transferencia de masa de una fase líquida en una segunda fase inmiscible líquida, el proceso puede ser realizado demuchos modos diferentes.

El ejemplo más simple implica la transferencia de un componente de una mezcla binaria en una segunda fase inmiscible líquida. Un ejemplo es la extracción líquida-líquida de una impureza de aguas negras en unsolvente orgánico. En algunos casos una reacción química puede ser usada para mejorar la transferencia, un ejemplo es el empleo de una solución acuosa cáustica para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburo.

La extracción se puede utilizar para los siguientes casos: Para soluciones acuosas diluidas, en las cuales el agua debe evaporarse por destilación,

la extracción suele ser más económica, dado que el calor latente de evaporación de la mayoría de los solventes orgánicos es menor que el del agua

Frente a destilación a alto vacío, en procesos a baja temperatura para evitar descomposiciones térmicas. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga, pueden separarse de los aceites vegetales más económicamente por extracción con propano líquido que por destilación a vacío.

Frente a cristalizaciones fraccionadas complejas. En el caso de la separación de metales como tántalo y novio, la cristalización fraccionada de los fluoruros dobles con potasio es menos económica que la extracción líquida con soluciones de ácido fluorhídrico con metil-isobutil-cetona.

DIAGRAMA DE BLOQUES

Secuencia experimental con agua

Secuencia experimental para extracción de café en aceite

Fijar condiciones de operación

Determinar el volumen de llenado de la columna

Verificar el funcionamiento de la bomba centrífuga

Medir flujos de la bomba de la fase orgánica

Calibrar bomba de desplazamiento positivo

Obtener dimensiones del equipo

RESULTADOS

Tabla 1. Características del equipo de extracción

Elemento DescripciónSoporte Acero inoxidable

Columna de extracción Vidrio, V=5.495LTanques de fase acuosa Plástico, H= 59cm, L= 29cm, a=18cm, V= 30.798L

Tanques de fase orgánica

Plástico, H= 59cm, L= 29cm, a=18cm, V= 30.798L

Bombas Cole Parmer, 6-600rpm, F= 2.11mL/s trabajando a 2hpPartes de la columna Matraz superior= 1.715L

Espacio entre matraz y lecho= 410mLTodo el lecho= 1.640LMatraz inferior= 1.730L

Tabla 2. Condiciones iniciales de la extracción líquido-líquido

Fase acuosaVolumen de aceite 5 LVolumen de cafe 5 g

Cuantificar soluto

Apagar equipo

Lavar tanques y equipo con agua

Detener bombas

Continuar operación hasta obtener 20 muestras

Tomar muestras cada minuto

Activar bomba de fase orgánica y regular el flujo para igualarlo con el de la bomba de la fase acuosa

Apagar bomba cuando se llene la columna

Encender bomba de fase acuosa y regular caudal

Encender panel de control

Llenar tanque fase orgánica con agua

Colocar 5L de aceite y 5g de café soluble en tanque de fase acuosa

Masa inicial de aceite 0.9 g/mLFlujo volumétrico 11.32 mL/s

Volumen recuperadoFase orgánica

Volumen agua 5 LVolumen de la columna 5.495L

Volumen recuperado L

Tabla 3. Características de los reactivos utilizados

Compuesto Propiedades Valor numérico UnidadesAgua Densidad 1 g/mL

Peso molecular

18,01528 g/mol

Aceite Densidad 0.9 g/mLPeso

molecular60.05 g/mol

Café Densidad 0.8098 g/mLPeso

molecular74.121 g/mol

Gráfica 1. Curva de soluto en función del tiempo en fase acuosa

Tiempo Abs (Y) Conc (X) Factor Conc Real1 0.39 0.0035 10 0.03462 0.597 0.0056 10 0.05653 0.571 0.0054 10 0.05374 0.66 0.0063 10 0.06325 0.702 0.0068 10 0.06766 0.957 0.0095 10 0.0946

11 0.655 0.0063 10 0.062612 0.408 0.0036 10 0.036514 0.374 0.0033 10 0.032915 0.357 0.0031 10 0.031116 0.312 0.0026 10 0.026317 0.328 0.0028 10 0.028018 0.295 0.0024 10 0.024519 0.27 0.0022 10 0.0219

Gráfica 2. Curva de absorbancia en función de la concentración

Abs Concentración

0 00.183 0.010.252 0.020.378 0.030.447 0.040.508 0.050.694 0.060.741 0.070.958 0.1

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.120

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

f(x) = 9.44162011173184 x + 0.0636871508379888R² = 0.981631641054087

Curva Tipo. Abs vs Concentración

Concentración [w/v]

Abso

rban

cia (n

m)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200.00000.01000.02000.03000.04000.05000.06000.07000.08000.09000.1000

Tiempo vs Concentración

Series2

Concentración

Tiem

po

Porcentaje de recuperación del soluto

%Recuperación= XRecuperadoXAlimentado

x 100=0.0076750.05

x 100=15.35%

ANÁLISIS DE RESULTADOS

El objetivo de la extracción líquido – líquido es la recuperación de un soluto de una solución mediante su mezcla con un solvente; el solvente de extracción debe ser insoluble o soluble en grado limitado (parcialmente) en la solución que se va a extraer y el soluto a extraer debe presentar elevada afinidad por el solvente de extracción (Tejeda, 1995). En el caso de la experimentación el solvente de extracción utilizado fue el agua y el soluto a recuperar fue café disuelto en aceite. El proceso de extracción depende en gran parte del área de la superficie de contacto entre las fases es decir, que entre más interfase exista se tendrá mayor transferencia de masa es por eso que se utilizó una columna diferencial con un empaque de anillos para aumentar el área de contacto entre las fases.

De acuerdo a la gráfica No.1 se observó que la máxima cantidad de café extraída se da en los primeros minutos, al pasar el tiempo el café se sigue extrayendo pero en menor cantidad.

Se omitieron puntos en dicha gráfica, estos datos daban un resultado de disminución en extracción de café e instantáneamente se trasladaban a una mayor extracción de café, siendo no coherentes dichos resultados por lo que se tomó la decisión de omitirlos para tener un comportamiento de mayor extracción del soluto en los primeros minutos siguiendo una tendencia de disminuir la extracción de este mismo.

El porcentaje de recuperación fue de un 15.35% lo cual nos dice que hubo una mala experimentación ya que necesitaríamos haber obtenido 0.012g de café por ml de aceite y esto no sucedió, existe un fenómeno a considerar que es el coeficiente de reparto donde nos dice que cuando un compuesto conformado por 2 líquidos inmiscibles en este caso agua y aceite el café se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una concentración en cada uno de ellos que depende de su solubilidad en dichos disolventes. Donde llegamos a un punto donde no se alcanzó dicho equilibrio produciéndose una mezcla con partícula de aceite al leer la absorbancia obstaculizando el resultado de la extracción de café.

Justificando el resultado de recuperación deficiente podemos atribuirlo a diversos factores como fue una mala limpieza del equipo, añadiéndose partículas extrañas a nuestro sistema de extracción, probablemente también se dio por que usamos un tipo de contacto discontinuo donde se dio una circulación de fluidos por medio de bombas donde tal vez la potencia ejercida pudo haberse aumentado para que existiera un mejor contacto de superficie con los solventes y soluto.

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIONES

Se logró extraer un concentración máxima de café de aproximadamente 0.0946 El porcentaje de recuperación obtenido mediante la extracción fue del 15.35% La extracción demostró que efectivamente el agua es una sustancia más densa que el

aceite. La fase pesada (agua) se transfirió hacia debajo de la columna permitiendo el ascenso de la fase ligera o menos densa (aceite).

Las concentraciones de café obtenidas a diferentes tiempos demostraron que la extracción no fue muy efectiva. Se debe de alargar el tiempo de operación para poder obtener mejores resultados, ya que no hubo tiempo suficiente para que el agua desplazará al aceite dentro de la columna, obteniéndose muestras con mayor concentración de aceite que de agua y café

La técnica de extracción liquido-liquido debe trabajarse con solventes que poseen densidades muy diferentes entre si para facilitar la formación de las 2 fases en el embudo de separación.

La separación del café se basa en la distinta solubilidad de los componentes , tanto en agua como en disolventes organicos.

MEJORÍAS A LA PRÁCTICA Y RECOMENDACIONES

Si se trabaja con el sistema aceite-café-agua, se recomienda poner una cama de agua, para evitar que al tomar muestras del extracto salgan contaminadas ambas fases.

De igual forma si se trabaja con ese sistema se recomienda un tiempo de proceso mayor, quiza hasta de un dia, para promover una mayor transferencia del soluto entre fases, y asi lograr observar el comportamiento ideal.

Trabajar con un sistema que requiera un menor tiempo de contacto entre fases, un ejemplo seria el sistema: agua-acido acético-éter isopropílico.

BIBLIOGRAFÍA

VALCÁRCEL M., GÓMEZ A. (1988) “Técnicas Analíticas de Separación”: Extraído de: https://books.google.com.mx/books?isbn=8429179844)

GEANKOPLIS, C. J. (1998). “Procesos de Transferencia y Operaciones Unitarias” 3ª Edición. Ed. Continental, México

COULSON, J. M., RICHARDSON, J. F. (1979). “Ingeniería Química. Tomo II, SI. Operaciones Unitarias” 3ª Edición. Ed. Reverté, España

GUÍA OPERACIONAL Y EQUIPO

Limpieza del equipo

1. Controlar los flujos, en cuanto los tiempos y los flujos coincidan se inicia el proceso.

2.- Poner a funcionar la bomba centrifuga

3.- Controlar las bombas desde el tablero de funciones de las bombas

4.- Tanques de fase orgánica

5.- Comenzar a introducir la fase pesada (agua)

7.- Introducir por la parte de abajo la fase ligera (aceite)

6.- Medir las presiones