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REPORTE FINAL DEL PROYECTO SINTESIS Y CARACTERIZACION DE RECUBRIMIENTOS REFRACTARIOS COMPÓSITO DE ALÚMINA-TITANIA POR MOCVD CLAVE SIP ( 2008 – 0801 ) Director del Proyecto Dr. Javier Arturo MONTES DE OCA VALERO Enero 06, 2009

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REPORTE FINAL DEL PROYECTO

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE RECUBRIMIENTOS REFRACTARIOS COMPÓSITO

DE ALÚMINA-TITANIA POR MOCVD

CLAVE SIP ( 2008 – 0801 )

Director del Proyecto

Dr. Javier Arturo MONTES DE OCA VALERO

Enero 06, 2009

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Resumen Introducción El buen comportamiento de un material para una aplicación específica se asegura generalmente mediante la fabricación de un material en volumen con las propiedades requeridas o mediante un tratamiento superficial utilizando un recubrimiento adecuado, ya sea monolítico o multicapas [1]. La creciente demanda de materiales sometidos a diversas condiciones de trabajo ha generado la necesidad de diseñar y elaborar nuevos materiales que presenten simultáneamente una serie de propiedades, tales como resistencia a la erosión, resistencia a la corrosión, estabilidad termodinámica, resistencia a la fisuración, resistencia al desgaste, etc. Una buena alternativa para cubrir esta necesidad es la utilización de recubrimientos compósito. De esta manera, la modificación del desempeño de los materiales se realiza generalmente mediante un tratamiento superficial utilizando recubrimientos duros, refractarios y/o cerámicos, integrados por granos o partículas desde tamaño micrométrico a tamaño nanométrico. Las películas delgadas de óxido de titanio (TiO2) han sido utilizadas como recubrimientos anti-reflejantes, sensores de oxígeno, ventanas electro-crómicas y fotocatalizadores, debido a sus propiedades tales como alto índice de refracción, excelente transmitancia en la región visible y alta estabilidad química. Recientemente, las películas de TiO2 han atraído la atención por su uso en la fabricación de capacitores DRAM y para puentes óxidos en transistores, debido a los altos valores de la constante dieléctrica (~100). Este tipo de películas (TiO2) han sido depositadas por una gran variedad de técnicas de depósito tales como Sol-Gel, MOCVD, PACVD, Sputtering reactivo, procesos asistidos por un haz iónico y depósito por arco filtrado. Un procedimiento adecuado para incrementar el valor de la constante dieléctrica de los capacitores se puede lograr mediante la adición de algunos materiales (tales como Ta2O5 y BaO) a la matriz de TiO2 [2]. Por otro lado, las películas de óxido de aluminio (Al2O3) como material aislante tienen diversas ventajas en las aplicaciones para dispositivos semiconductores [3]. Estas películas (Al2O3) tienen un mejor desempeño cuando presentan tamaños nanométricos como barreras de especies iónicas [4], teniendo además una excelente estabilidad química y una buena resistencia a la radiación [5]. Las películas de Al2O3 tienen además una constante dieléctrica dos veces más grande que la sílica (SiO2) y han sido utilizadas como películas buffer en dispositivos aislantes crecidos sobre el Si (SOI, por sus siglas en inglés). Un procedimiento que está teniendo gran auge es la adición de Al2O3 al TiO2, formando películas cerámicas de Al2O3-TiO2, con el fin de explorar su utilización como sensores de humedad en sensores integrados [6], como material fotoactivo para la remoción de As (III) en aguas [7] y su potencial aplicación como material térmico aislante para motores en un ambiente de alta temperatura. Esto último, debido a su excelente resistencia a los choques térmicos, su bajo coeficiente de expansión térmica, su baja conductividad térmica y su bajo módulo de Young. Los recubrimientos de Al2O3-TiO2 como catalizadores compósito han mostrado excelentes propiedades en la descomposición fotovoltaica de ácido salicílico [8]. Cabe señalar que las propiedades se aumentan considerablemente cuando estas películas se encuentran compuestas por fases de tamaño nanométrico. Aunque la síntesis de películas delgadas de Al2O3 y de TiO2 ha sido ya bastante estudiada [9-11], con excepción de la técnica de rociado térmico, existen muy pocos trabajos que reportan la elaboración de películas de Al2O3-TiO2 como recubrimientos compósito [2,3,6,8,9,12,13], a pesar de que este material ya ha mostrado excelentes propiedades para ser aplicado en diversos campos. En un trabajo previo se exploraron las condiciones experimentales para la síntesis de recubrimientos de Al2O3-TiO2 mediante el proceso de depósito químico en fase vapor utilizando precursores metalorgánicos (MOCVD). En una primera instancia se obtuvieron las condiciones para la elaboración de de películas delgadas de Al2O3 y de TiO2 y posteriormente se inició con la síntesis de películas delgadas con diferente relación de Al2O3/(Al2O3-TiO2), estudiando la influencia de diversos parámetros experimentales sobre las propiedades fisicoquímicas (p.e. estructurales, mecánicas, fotovoltaicas y dieléctricas). De esta manera, el estudio preliminar llevado a cabo en el proyecto SIP 2007-0618 permitió determinar las condiciones experimentales óptimas para la síntesis de películas puras de TiO2 y de Al2O3 y películas compósito de Al2O3-TiO2. El proyecto aquí reportado (2008-0801) corresponde a una continuación del proyecto anterior, con el fin de optimizar la síntesis de recubrimientos compósito de Al2O3-TiO2 y evaluar sus propiedades fisicoquímicas para ser aplicados como barreras térmicas en aleaciones base aluminio. La caracterización fisicoquímica de los diferentes recubrimientos obtenidos se llevó a cabo utilizando diversas técnicas tales como XRD, SEM, TEM, AES y EPMA.

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Métodos y materiales Reactivos utilizados Un aspecto determinante para la selección de los parámetros experimentales y para la determinación de las propiedades de los recubrimientos obtenidos, fue la elección de los precursores a utilizar. Los reactivos utilizados en este trabajo fueron el acetilacetonato de aluminio, Al-acac, (sólido a temperatura ambiente) y el isopropóxido de titanio, Ti(isop)4, como fuentes de alúmina y titania respectivamente. Isopropóxido de titanio (Ti(isop)4) El Ti(isop)4 es un precursor metalorgánico extensamente empleado en la preparación de películas de TiO2. Una razón importante es que la molécula del Ti(isop)4 contiene suficiente oxígeno para asegurar la obtención de películas estequiométricas de TiO2. Lo anterior elimina la necesidad de utilizar algún agente oxidante. Una razón adicional para el uso del Ti(isop)4 es el que los productos secundarios de su descomposición no son tóxicos ni comprometen la integridad del equipo utilizado. Acetilacetonato de aluminio (Al(acac)3) El Al(acac)3 es un sólido bastante estable, inclusive a la intemperie, y su único inconveniente es su tendencia a hidratarse, formando grumos, lo que dificulta en algunos casos su evaporación. Por otro lado, la conveniencia de su empleo se hace patente en sus propiedades físicas, comparándolo con otros precursores de uso común para el mismo fin, ya que es menos tóxico y su descomposición no genera sustancias tóxicas o dañinas al equipo empleado. Las películas de Al2O3 obtenidas con este precursor son ligeramente sub-estequiométricas (con una ligera carencia de oxígeno) y con la presencia de contaminación de carbono, lo cual se ha solucionado al agregar un medio oxidante. Así mismo, el Al(acac)3 presenta una velocidad de evaporación comparable a la de los precursores comúnmente empleados y su presión de vapor es suficientemente alta para asegurar un depósito constante. Reactor CVD utilizado Como se mencionó en el proyecto anterior, el reactor CVD utilizado para la elaboración de los recubrimientos fue un reactor horizontal de pared caliente, operado a presión de vacío. El arreglo experimental para llevar a cabo la operación del reactor es el que se muestra en la figura 1.

(1)

(1a)

(2)

(3)

(4)

O2

Ar

(5)

(6)

(7)

(8) (9)

(10)

(11a) (11b) (11c)

(12)

(13)

(14)

(15)

(16)

(1) Flujómetros, (2) burbujeador con tetraispropóxido de titanio Ti(isop)4, para la preparación de películas de TiO2, (3) válvulas de paso, (4) Baño a temperatura constante para evaporar el precursor de Ti(isop)4, (5) display de temperatura del termopar externo, (6) mezclador de vapores y gases, (7) termopar externo tipo K para monitorear la temperatura de depósito, (8) mezcla de gases (gas de transporte y vapor de precursor de Ti(isop)4, (9) precursor de Al-acac, (10) tubo de cuarzo (reactor), (11) secciones de las resistencias eléctricas del horno, (12) controladores de temperatura, (13) sustrato, (14) portas-sustratos, (15) válvula de vacío y (16) bomba de vacío.

Figura 1.- Reactor CVD y el arreglo experimental usado.

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Desarrollo experimental El método de preparación de las películas de los óxidos individuales se reportó en el proyecto 2007-0618. De cualquier manera, se presenta de manera breve el método empleado en este trabajo. Preparación de películas de Al2O3

• El sustrato se colocó, en el porta sustrato, dentro del reactor en la parte central del mismo. Se consideraron 15 min. como tiempo de activación térmica del sustrato dentro del reactor a fin de mantener una temperatura estable del mismo. Las temperaturas de depósito utilizadas fueron de 450, 500, 550 y 600 ºC.

• Durante el tiempo de activación térmica, se cerró el sistema y se colocó el Al-acac en un porta-precursor de cuarzo, el cual fue ubicado en el tubo de admisión de gases a una distancia, dentro del reactor, correspondiente a 130 ºC, parámetro el cual fue asegurado mediante el monitoreo de la temperatura del porta-precursor con un termopar tipo K.

• Se puso en funcionamiento la bomba de vacío y se regulo la presión a 1Torr. • Al registrarse una presión de vacío constante, se alimentó el Ar a una razón de 25 sccm para arrastrar los

vapores del Al-acac y regulando así mismo la presión del sistema para mantenerla constante. A partir de este momento se mide el tiempo de depósito.

• Habiendo pasado un tiempo de depósito de 3.5 min, en que se agotó el Al-acac, se cerró el flujo de Ar y se reguló la presión del sistema hasta la atmosférica.

• En caso de buscarse un mayor tiempo de depósito, se introdujo un porta-precursor con más Al-acac a fin de repetir las operaciones 2 a 5.

• Después del depósito, se abrió el sistema para retirar el sustrato del reactor, al cual se le permitió enfriarse para un posterior almacenamiento y preparación para las caracterizaciones fisicoquímicas programadas.

Preparación de películas de TiO2

• El burbujeador con Ti(isop)4 fue ajustado a la temperatura de evaporación deseada, de 50, 60 o 70 ºC. • El sustrato fue colocado dentro del reactor en puntos correspondientes a temperaturas de 450, 500, 550 o 600

ºC, según fuese la temperatura deseada. • El sistema se cerró al conectar la salida del burbujeador al tubo de alimentación de gases • La presión de operación del reactor se ajusto a 1 Torr. • La válvula de salida del burbujeador fue abierta con la finalidad de comenzar a introducir el Ti(isop)4 al sistema. • Se comenzó la alimentación del O2 con un flujo de 25 sccm y se ajustó la válvula de vacío para mantener la

presión total de 1 Torr. • Después de 3.5 min se cerró el flujo de O2 y las válvulas del burbujeador. El vacío fue desconectado. • Una vez terminado el depósito, se abrió el sistema para retirar el sustrato del reactor, al cual se dejo enfriar

para un posterior almacenamiento y preparación para las caracterizaciones fisicoquímicas programadas La Tabla I expone las condiciones experimentales empleadas para el depósito del Al2O3 y del TiO2. Preparación de películas compósito Al2O3-TiO2

• El sustrato fue colocado dentro del reactor y se tomó un tiempo de activación térmica de 15 min. • El sistema fue cerrado, mediante la conexión del mezclador de gases al tubo de admisión de gases, donde se

interconectaron los flujos de Ar y la mezcla de vapores de Ti(isop)4 y el O2. • El vacío fue iniciado hasta alcanzar una presión total de 1 Torr. • Una vez alcanzada la presión de operación, se abrió la válvula de salida del burbujeador, comenzando

simultáneamente la alimentación de Ar y O2. • Después de 3.5 min de depósito, se cerró la válvula de salida del burbujeador así como la alimentación del Ar y

el O2. • El sistema fue abierto y se retiró el sustrato del reactor, al cual se le permitió enfriarse para un posterior

almacenamiento y preparación para las caracterizaciones fisicoquímicas programadas. El sumario de las condiciones de depósito empleadas en la preparación de las películas compósito se encuentra en la Tabla I. En la mayoría de los experimentos se utilizaron sustratos de vidrio y con fines de caracterización o tratamientos térmicos se utilizaron sustratos de Si (001) o W.

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Tabla I.- Condiciones de operación para el depósito de películas de Al2O3, TiO2 y Al2O3-TiO2.

Película

Parámetros experimentales Al2O3 TiO2 Al2O3-TiO2

Tevaporación Al-acac (ºC) 130 --------- 130

Tevaporación Ti(isop)4 (ºC) ----------- 50, 60, 70 50, 60, 70

Ptotal (Torr) 1 1 1

tdepósito (min) 3.5 3.5 3.5

QAr (SCCM) 25 -------- 25

QO2 (SCCM) --------- 25 25

Resultados Películas Al2O3 Las películas de Al2O3 preparadas utilizando Al-acac como precursor mostraron una marcada influencia de la temperatura de depósito sobre la morfología, mientras que la temperatura no exhibió influencia alguna sobre la estructura cristalina. Los experimentos iníciales en el depósito de alúmina dieron como resultado películas transparentes. Un incremento de la temperatura de depósito de 450 a 600 ºC hizo más evidentes las películas. Bajo las condiciones de elaboración utilizadas en este estudio, las películas de Al2O3 no mostraron cristalinidad alguna sobre sustratos de vidrio o sustratos cristalinos. Los espectros de DRX característicos de una película de alúmina preparada a 500 ºC sobre un sustrato de vidrio siempre fueron amorfos. El efecto que la temperatura de depósito tiene sobre las películas de alúmina es más evidente al observar la evolución de la morfología conforme aumenta este parámetro. Cuando la preparación se llevó a cabo a 450 ºC, la película observada no cubrió completamente el sustrato, pudiéndose observar el crecimiento de islas dispersas sobre el mismo, formadas por estructuras bidimensionales apiladas unas sobre otras, obteniéndose un crecimiento orientado perpendicularmente al sustrato, creando islas de crecimiento piramidal (figura 2). Un incremento de la temperatura de depósito a 500 ºC, favoreció un mayor cubrimiento de la superficie del sustrato, favoreciendo una mayor calidad del recubrimiento. La forma de los aglomerados siguió siendo tipo hojuela y no cambió su tamaño aparente.

Figura 2.- (a) superficie de una película de Al2O3 preparada a 450 ºC sobre un sustrato de vidrio. (b) película compuesta de islas (la película no cubrió por completo el sustrato) y (c) película de Al2O3, constituida por una estructuras tipo hojuela.

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Un cambio significativo de la morfología de las películas de alúmina se observó cuando la temperatura de depósito fue mayor a 500 ºC. La figura 3 muestra una película de Al2O3 preparada a 550 ºC, en la cual se puede observar la forma en que la película se extendió sobre el sustrato con aglomerados que ahora exhiben una forma semiesférica, arreglados en racimos compuestos de partículas menores a 1 µm de diámetro aparente.

Figura 3.- Película de Al2O3 preparada a 550 ºC sobre un sustrato de vidrio. (a) La película cubrió mejor al sustrato que en condiciones anteriores. (b) La película compuesta de aglomerados esféricos de aprox. 2 µm, interconectados por una red continua. Otro parámetro experimental que afectó considerablemente el depósito de las películas de Al2O3 fue la temperatura de evaporación del precursor (Al-acac). La figura 4 muestra el efecto del cambio de la temperatura de evaporación sobre la morfología de las películas de Al2O3 preparadas a 500 ºC. La figura 4a corresponde a una temperatura de evaporación de 130 ºC, exhibiendo una morfología característica de las películas de alúmina mostradas anteriormente. En el caso de la figura 4b, las películas fueron preparadas con una temperatura de evaporación del precursor de 250 ºC, donde se puede apreciar una morfología caracterizada por aglomerados tridimensionales semiesféricos.

Figura 4.- Películas de Al2O3 preparadas a 500 ºC bajo diferentes temperaturas de evaporación del Al-acac. (a) películas formadas por aglomerados bidimensionales tipo hojuela, Tevaporación del precursor = 130 ºC, (b) películas formadas por aglomerados esféricos de aprox. 1 µm, Tevaporación del precursor = 250 ºC. Películas de TiO2 Al mantener fija la temperatura de evaporación del precursor, se observó un cambio significativo en la trasparencia de las películas preparadas sobre sustratos de vidrio, de manera que, conforme la temperatura de depósito fue incrementada, la opacidad de las películas aumentó. Paralelamente a este fenómeno, un incremento significativo en el espesor de las películas fue observado junto al incremento en la temperatura de depósito. El análisis de la estructura cristalina de las películas de titania, llevado a cabo por DRX, mostró el cambio de la cristalinidad relacionada al aumento de la temperatura de depósito. La morfología de las películas de TiO2 estuvo influenciada por la temperatura de depósito, la cual afectó el espesor de la película y el tamaño de los aglomerados. Estos cambios fueron menos

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evidentes que en el caso de la alúmina. La figura 5 muestra detalles característicos de las películas de TiO2 preparadas a 500 ºC, donde se puede observar la estructura porosa de la película de titania, característica de todos los depósitos realizados bajo las condiciones experimentales de este trabajo. Esta muestra la red continua de anatasa que constituye la película así como la incorporación de nanopartículas a esta. El análisis de las partículas de titania mediante TEM permite observar con mayor detalle la manera en que las nanopartículas de titania se aglomeran y agrupan en una red continua de titania cristalina (anatasa). La figura 6 muestra aglomerados de alrededor de 100 nm de diámetro.

Figura 5.- Película de TiO2 preparada a 500 ºC sobre un sustrato de vidrio, la cual revela la forma en que las partículas se encuentran aglomeradas. Figura 6.- (a) Imagen de MET en campo oscuro de una película de TiO2 preparada a 500 ºC, (b) correspondiente patrón de difracción de electrones. El aumento en la temperatura de evaporación del Ti(isop)4 favoreció un incremento del espesor de las películas de TiO2, sin una afectación perceptible de la morfología. Películas compósito Al2O3-TiO2 Efecto de la temperatura de depósito El análisis de las películas compósito mediante DRX reveló que la cristalinidad de las películas estuvo fuertemente influenciada por la temperatura de depósito. La temperatura de evaporación de los precursores fueron 130 y 50 ºC para el Al-acac y el Ti(isop)4, respectivamente. El análisis de los espectros de DRX característicos no mostró alguna estructura cristalina de la alúmina, sin embargo, algunas señales amorfas del sustrato fueron evidentes. Un recurso adicional para conocer la influencia que la temperatura de depósito tiene sobre la cristalinidad de las películas compósito Al2O3-TiO2 es la evaluación de la morfología de su superficie. La inspección preliminar de las películas mostró que el área de depósito se incrementó notablemente al aumentar la temperatura.

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La figura 7 expone los cambios en la morfología de las películas compósito sintetizadas a 450, 500, 550 y 600 ºC. Durante la síntesis de estas películas se mantuvieron fijas las temperaturas de evaporación de los precursores en 130 y 50 ºC para el Al-acac y el Ti(isop)4, respectivamente. En esta figura se observa como la morfología de las películas se vuelve más porosa conforme la temperatura aumenta desde 450 ºC (fig. 7a), 500 ºC (fig. 7c), 550 ºC (fig. 7e) y 600 ºC (fig. 7g). Figura 7.- Evolución de la morfología de las películas compósito Al2O3-TiO2 con la temperatura de preparación a) 450, b) 500, c) 550 y d) 600 ºC.

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XRD patterns (not shown here) show the effect of deposition temperature on the XRD patterns of Al2O3-TiO2 composite films prepared at Ptot=133-266 Pa, TTi

prec = 50 ºC and TAlprec =130 ºC on

amorphous glass substrates. No observable XRD reflections were obtained at Tdep=450 ºC suggesting the formation of a significant amorphous film, thick-enough to hide the amorphous signal from the substrate. Previous results have shown that crystalline TiO2 films can be obtained by CVD at temperatures as low as 350 ºC using the Ti(isop)4 precursor [15]. In addition, the simultaneous growth of amorphous alumina and crystalline titania has been reported by using the sol-gel method [16]. Therefore, the present results may imply the formation of films consisting of amorphous alumina in coexistence with crystalline titania. As deposition temperature increases, the crystalline nature of films is more evident. At Tdep=600 ºC, most of the reflections correspond to those of the TiO2 anatase phase, while at Tdep=500 ºC only a few of them. This suggests that the films obtained a Tdep=600 ºC mainly consist of anatase phase and amorphous alumina, most likely. In fact, the semi-quantitative EPMA analysis indicated an Al/O ratio consistent with that of the Al2O3 stoichiometric ratio. In contrast, films prepared at Tdep=500 ºC may consist of various crystalline Ti-O phases (e.g. TiO, Ti4O10 and Ti7O13) which are not necessarily TiO2 anatase or rutile. Figure 8 illustrates the influence of the deposition temperature (Tdep) on the film surface morphology. At Tdep=450 ºC (fig. 8a), the films exhibit a rough surface resulting from agglomerated particles (~1 µm in size) probably consisting of smaller primary particles, which may cause the broad reflections in XRD patterns. As the deposition temperature increases (Tdep=600 ºC, fig. 8b), the composite films show rougher surfaces characterized by a more open porous morphology. This increase in surface area could be the result of higher deposition rates promoted by the raise in precursor vapor concentrations. The kinetic studies on the formation of TiO2 and Al2O3 films using the individual precursors Ti(isop)4 or Al-acac, respectively report a surface reaction regime controlling the growth of the films in the deposition temperature range of 250-600 ºC [18-19]. As the Al2O3-TiO2 composite films were prepared at Tdep=450-600 ºC, it could be expected a considerable increment in the deposition rate for this temperature range. On the other hand, it was observed that Al2O3-TiO2 composite films showed notable rough surface morphologies at TTi

prec =60-90 ºC. These results are consistent with those previously reported for the deposition of titania using the Ti(isop)4 precursor under similar deposition conditions [17].

Figure 8. Influence of the deposition temperature (Tdep) on the Al2O3-TiO2 composite film surface morphology, a) 450 ºC, b) 600 ºC, c) SAED patterns and d) bright field TEM image of the composite films prepared at Tdep=500 ºC, TTi

prec =50 ºC and TAlprec =130 ºC.

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A typical bright field TEM image of the composite films prepared at Tdep=500 ºC, TTiprec =50 ºC and

TAlprec =130 ºC is shown in Fig. 8d. This image reveals a homogeneous mixture of two phases. One

is a continuous matrix (white areas) basically consisting of nanocrystalline TiO2 in anatase phase as suggested by the characteristic ring pattern of figure 10c. The EPMA analysis further suggests that Al2O3 is also a component of this continuous matrix. This implies that the continuous matrix is essentially amorphous Al2O3 with incorporated crystalline TiO2 anatase particles. Higher magnification observations indicated that the TiO2 anatase particles are about 20 nm in size. The second phase (dark areas) was attributed to crystalline Ti-O phases such as TiO, Ti4O10 or Ti7O13, which display the spot pattern of figure 8c. Conclusions Nanostructured Al2O3-TiO2 composite films were prepared by MOCVD. The composite films consist of a continuous matrix of nanocrystalline TiO2 anatase particles (∼20 nm in size) embedded in amorphous Al2O3 and crystalline areas of Ti-O phases different from anatase or rutile. The crystalline structure and the surface morphology of the nanostructured Al2O3-TiO2 composite films were strongly dependent on the precursor and deposition temperatures.

IMPACTO En este estudio se logró la síntesis de películas individuales de Al2O3 y de TiO2 por MOCVD con morfología controlada, así como la preparación de recubrimientos compósito de Al2O3-TiO2 por MOCVD. Lo anterior, permitió el desarrollo de materiales cerámicos nanoestructurados, los cuales pueden ser potencialmente aplicados como recubrimientos biocompatibles para prótesis de rodilla y cadera, para la degradación de materiales contaminantes y también como barreras térmicas. Cabe señalar que actualmente se encuentran en curso de preparación 2 tesis doctorales relacionadas con las dos primeras aplicaciones mencionadas. De esta manera, los resultados derivados de este trabajo permitieron iniciar un estudio sistemático para el desarrollo de materiales biocompatibles y materiales fotocatalíticos para la descomposición de materiales contaminantes. PRODUCTOS Y SUBPRODUCTOS

1. “Síntesis y caracterización de películas compósito Al203-Tio2 por MOCVD” J.A. Galaviz, J.A. Montes de Oca, J.R. Vargas-García, H.J. Dorantes, H.J. González, D.S. García, J.C. Ceballos XX ENCUENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA Y TECNOLÓGICA DEL GOLFO DE MÉXICO 22 Mayo de 2008, Ciudad Madero, Tamaulipas.

2. “Aplicación de un recubrimiento de TiAlN para el incremento de la resistencia al desgaste de una compuerta de paso fabricada en acero T9” H.J. González, J.A. Montes de Oca, E. Solis, J. Moreno XXVIII ANNUAL MEETING INTERNATIONAL CONFERENCE ON SURFACES, MATERIALS AND VACUUM 29 de Sept. al 03 de Oct. de 2008, Boca del Río, Veracruz.

3. “Síntesis de películas delgadas del sistema Ti-Al-O obtenidas por RF-Sputtering” J. Ceballos1, J. Montes de Oca1, J.-P. Manaud XXVIII ANNUAL MEETING INTERNATIONAL CONFERENCE ON SURFACES, MATERIALS AND VACUUM 29 de Sept. al 03 de Oct. de 2008, Boca del Río, Veracruz.

4. “Síntesis de cerámicos avanzados de TiO2 dopados con Pd y Pt”

D.S. García, J.A. Montes de Oca, A. García, F. Carrillo, H. Dorantes V ENCUENTRO PARTICIPACIÓN DE LA MUJER EN LA CIENCIA 21 al 23 de Mayo de 2008, León, Guanajuato.

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5. “Preparation of nanostructured Al2O3-TiO2 thin films by MOCVD” J. A. Montes de Oca, J. A. Galaviz, J. R. Vargas-Garcia, H. J. Dorantes 15TH INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON METASTABLE, AMORPHOUS AND NANOSTRUCTURED MATERIALS, ISMANAM 2008 06 al 10 de Julio de 2008, Buenos Aires, Argentina.

6. “Growth and characterization of Ti-Al-O thin films obtained by rf-sputtering”

J. C. Ceballos, J. Montes de Oca, J. P. Manaud, J. A. Galaviz, H. J. Dorantes XVII INTERNATIONAL MATERIALS RESEARCH CONGRESS 17 al 21 de Agosto de 2008, Cancún, México.

7. “Incremento de la resistencia al desgaste de components de (acero T9) de válvulas de paso

instaladas en una central termoeléctrica” J.A. Montes de Oca, H.J. González, E. Solis, J. Palmerín XVII INTERNATIONAL MATERIALS RESEARCH CONGRESS 17 al 21 de Agosto de 2008, Cancún, México.

Extensos enviados a revisión

1. “Aplicación de un recubrimiento de TiAlN para el incremento de la resistencia al desgaste de una compuerta de paso fabricada en acero T9” H.J. González, J.A. Montes de Oca, E. Solis, J. Moreno Revista: Superficies y vacío

2. “Síntesis de películas delgadas del sistema Ti-Al-O obtenidas por RF-Sputtering” J. Ceballos1, J. Montes de Oca1, J.-P. Manaud Revista: Superficies y vacío

3. “Preparation of nanostructured Al2O3-TiO2 thin films by MOCVD” J. A. Montes de Oca, J. A. Galaviz, J. R. Vargas-Garcia, H. J. Dorantes Revista: Journal of Alloys and Compounds

Formación de recursos humanos: Titulación de 1 estudiante de Maestría (actividad concluida).

Formación de estudiantes en el programa PIFI: 3 estudiantes de nivel Posgrado

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REFERENCIAS 1. D.-J. Kim, Y.-R. Cho et al., Surf. Coat. Technol., 116-119 (1999) 906.

2. D.H. Kuo, K.H. Tzeng, Thin Solid Films, 420-421 (2002) 497-502.

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