REPÚBLICA DE COLOMBIA Ibeol y 00r MINISTERIO DE...

Ibeol y 00r

REPÚBLICA DE COLOMBIA

MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA YDESARROLLO TERRITORIAL

RESOLUCIÓN NÚMERO

"Por la cual se prohibe la fabricación, importación, distribución y comercializaciónde detergentes o jabones que contengan fósforo por encima de los limites

máximos establecidos".

EL MINISTRO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL

En ejercicio de sus funciones legales : en especial las conferidas en los numerales2, 10, 11.24 y 25 del Artículo 5 de la Ley 99 de 1993.

CONSIDERANDO

Que el articulo 79 de la Constitución Politica consagra que todas las personastienen derecho a gozar de un ambiente sano y que es deber del Estado proteger ladiversidad e integridad del ambiente y conservar las áreas de especial importanciaecológica.

Que el articulo 80 de la Constitución Política determina que el Estado planificará elmanejo y aprovechamiento de los recursos naturales para garantizar su desarrollosostenible, su conservación, restauración o sustitución.

Que los detergentes son productos de consumo masivo que se utilizan paradiferentes actividades de limpieza en los hogares. en actividades industriales y deservicios.

Que los detergentes en su composición contienen aditivos que una vez usados ohan cumplido con su función son vertidos a los cuerpos de agua; entre estosaditivos se tienen los fosfatos (compuestos con fósforo, oxígeno y algunas veceshidrógeno), los cuales son coadyuvantes en la función que cumple el detergente;entre los compuestos de fósforo de mayor uso se tienen el trifosfato de sodiousado en detergentes secos, y los fosfatos de sodio y potasio, en los detergenteslíquidos.

Los detergentes fosfatados son generalmente seguros de usar con mínimosproblemas de toxicidad. El inconveniente con los fosfatos consiste en que sondrenados con las aguas residuales sin que puedan ser removidos por las plantasde tratamiento convencionales. Se calcula que alrededor del 50% de los fosfatosde las aguas residuales proviene de los detergentes; el porcentaje restante seasocia a compuestos fosfatados presentes en desechos humanos, animales y defertilizantes de fósforo.

El principal riesgo del uso de fosfatos en detergentes es que pueden dar lugar aun exceso de nutrientes en el medio ambiente acuático. lo que puede producirproblemas de eutroficación.

Resolución No. Hoja No 2

"Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos

La eutroficación se ha definido como el aumento de nutrientes en el agua,especialmente de los compuestos de nitrógeno y/o fósforo. que promueven uncrecimiento acelerado de algas y especies vegetales superiores. con el resultadode trastornos no deseados en el equilibrio entre organismos presentes en elecosistema acuático y la calidad del cuerpo de agua.

La eutroficación es un fenómeno complejo en el que los fosfatos desempeñanfrecuentemente, aunque no siempre, una función principal. La crecientepreocupación por la contribución de los fosfatos a la eutroficación ha llevado a quecada vez más paises usen detergentes con bajos contenidos de fosfatos.

En el caso de Colombia diferentes cuerpos de agua se han visto afectados por lapresencia de fosfatos provenientes de diferentes fuentes como el uso dedetergentes, aguas residuales y escurrimientos de áreas agrícolas. El rio Bogotáes uno de los más afectados toda vez que es receptor de las aguas residuales deuna de las zonas más densamente pobladas del país: estudios realizados por elIDEAM en los ríos Cauca y Magdalena señalan que en algunas zonas seencuentran altos contenidos de fosfatos en el cuerpo de agua, lo cual favorece laeutroficación. Embalses como el de Tomine y Muña. y lagunas como las deSuesca. Fúquene y Tota presentan problemas de eutroficación.

En relación con los cuerpos de aguas marino. según los resultados del monitoreode la REDCAM (Invernar, 2002 y 2003). en el comportamiento de las variablesfisicoquímicas y nutrientes en el Caribe se han encontrado valores que indicanposible eutroficación en San Andrés (Bahía Hooker. Johnny Cay, Zona adyacenteal alcantarillado municipal y El Cove), Riohacha. Santa Marta (zona adyacente alEmisario Submarino), frente a la Ciénaga Grande de Santa Marta, en Barranquilla(Bocas de Ceniza), en Cartagena (bahía de Cartagena y ciénaga de Tesca). loscaños Guaini y Zaragocilla en el Golfo de Morrosquillo que reciben aguasresiduales de Tolú y San Onofre y. en la zona adyacente a la desembocadura delrío León (golfo de Urabá).

El mismo estudio señala que el comportamiento de las variables fisicoquímicas yde nutrientes en el Pacífico. presentan valores por fuera de los rangos normalesen la bahía de Buenaventura, en las zonas de influencia de las desembocadurasde los ríos Micay y Saija en el Cauca y La Tola en Nariño, evidenciandofenómenos de eutroficación en algunos casos, y en otros sitios contribuyendo a lafertilización del mar

Un estudio llevado a cabo en la Comunidad Europea denominado «Phosphatesand Alternativa Detergent Builders» (Fosfatos y aditivos alternativos paradetergentes). concluyó que:

Diversos paises de la Comunidad han logrado reducir la eutroficación mediantela aplicación de medidas para reducir la cantidad de fosfatos que ingresan a loscuerpos de agua.Una prohibición del uso de detergentes con contenido elevado de fosfatospuede reducir la cantidad de fósforo hasta un 40 %.Se constató que la zeolita A es una alternativa adecuada al tripolifosfato desodio. Sólo se observaron diferencias menores en cuanto al coste deproducción global en términos de energía utilizada y al lodo producido endepuradoras de aguas residuales, y también se constató que la zeolita A no estóxica para la fauna acuática ni para los seres humanos y que en su fabricaciónse producen subproductos residuales menos tóxicos.


"Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos -.

Paises como Canadá decretaron una reducción de los contenidos de fosfato enlos detergentes, obligando a los fabricantes a reducir de manera gradual elcontenido de fosfatos a un máximo de 8.7% de fósforo (=20% de pentóxido defósforo) y obligando a un reducción de hasta el 2.2% de fósforo (=5 % depentóxido de fósforo).

RESUELVE

ARTÍCULO PRIMERO. Objeto. Prohibir la fabricación. importación, distribución ycomercialización de detergentes o jabones que contengan fósforo por encima delos límites máximos establecidos en la presente resolución. con el fin de prevenirposibles riesgos al ambiente.

ARTICULO SEGUNDO. Ámbito de aplicación. Las disposiciones contenidas enla presente resolución serán aplicables en todo el Territorio Nacional. a losproductos denominados detergentes o jabones que se fabriquen en el país o quese importen bajo las siguientes partidas arancelarias:

Código Descripción

3401 Jabón; productos y preparaciones orgánicostensoactivos usados como jabón. en barras, panes.trozos o piezas troqueladas o moldeadas, aunquecontengan jabón: productos y preparaciones orgánicostensoactivos para el lavado de la piel, líquidos o encrema, acondicionados para la venta al por menor,aunque contengan jabón: papel, guata, fieltro y tela sintejer, impregnados, recubiertos o revestidos de jabón ode detergentes.

3402 Agentes de superficie orgánicos (excepto el jabón);preparaciones tensoactivas. preparaciones para lavar(incluidas las preparaciones auxiliares de lavado) ypreparaciones de limpieza, aunque contengan jabón,excepto las de la partida 34.01.

3405400000 Pastas, polvos y demás preparaciones para fregar.

ARTÍCULO TERCERO. Definiciones. Para efectos de la presente resolución seadoptan las siguientes definiciones:

Detergente o Jabón. Productos que contengan tensoactivos y que se utilicen enprocesos de lavado y limpieza, los cuales pueden presentarse en cualquier forma(liquido. polvos, pasta. barra, pastilla. formas moldeadas, etc.) y sercomercializados para uso doméstico. institucional, industrial o de servicios.

Evaluación de la conformidad. Es el conjunto de procedimientos, métodos yensayos necesarios a los que debe someterse un producto para verificar elcumplimiento de los requisitos establecidos en el reglamento técnico que seadopta por la presente resolución,

Etiqueta: Cualquier rótulo, marbete, inscripción. imagen u otra materia descriptivao gráfica, escrita, impresa, estarcida, marcada. grabada en alto o bajo relieve,adherida. sobrepuesta o fijada al producto, o a su envase, o al empaque, cuandono sea posible por las caracteristicas del producto.


"Por la cual se prohibe la fabricación. 117Iportación. distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos.'

Laboratorio de tercera parte: Es aquel que tiene la competencia técnica pararealizar los ensayos soporte de la actividad de evaluación de la conformidad, elcual es independiente tanto de las partes involucradas en el producto a ensayar.corno de los demás proveedores del mismo producto.

ARTÍCULO CUARTO. Requisitos. Los detergentes que se fabriquen, importen,distribuyan o comercialicen en el pais, deberán cumplir con los siguientesreq uisitos:

1. A partir de la entrada en vigencia, no se podrán fabricar, importar, distribuir ocomercializar en el pais detergentes que contengan un porcentaje mayor al6,5% de fósforo (=15 % de pentóxido de fósforo).

2, A partir del 1 de enero de 2015, no se podrán fabricar, importar, distribuir ocomercializar en el pais detergentes que contengan un porcentaje mayor al2,2% de fósforo (=5 % de pentóxido de fósforo).

ARTICULO QUINTO. Etiquetado. Los fabricantes e importadores de detergentesdeberán indicar en las etiquetas de estos productos el porcentaje de fósforo quecontienen. Se debe garantizar que la información contenida en la etiqueta. estédisponible por lo menos hasta su momento de su comercialización al consumidor.

ARTICULO SEXTO. Evaluación de la conformidad. El Instituto Nacional deVigilancia de Medicamentos y Alimentos —INVIMA- y las Entidades Territoriales deSalud que tengan capacidad técnica, deberán realizar la evaluación de laConformidad de los jabones y detergentes de uso doméstico. En el caso de losdetergentes de uso institucional e industrial la evaluación de la conformidad larealizará la Superintendencia de Industria y Comercio —SIC-. El certificado deevaluación de la conformidad podrá ser expedido por el Instituto Nacional deVigilancia de Medicamentos y Alimentos —INVIMA- o por la Superintendencia deIndustria y Comercio —SIC- según sea el caso, o por los organismos decertificación acreditados o reconocidos de conformidad con lo previsto en laDecisión 506 de la Comunidad Andina.

La evaluación de la conformidad del contenido de fosfatos en detergentes ojabones. se determinará mediante análisis químico, siguiendo los procedimientosestablecidos en el anexo 1 el cual corresponde al método establecido en NormaTécnica Colombiana NTC 5604 — Métodos de Ensayo para la Toma de Muestras yel Análisis Fisicoquímico de Jabones, Productos de Jabón y Detergentes, delInstituto Colombiano de Normas Técnicas ICONTEC, se podrán utilizar losmétodos oficiales de paises de la Comunidad Andina de Naciones o de los paisesde origen del producto.

Para el caso de losproductos fabricados en el país se aceptaran análisisrealizados por laboratorios nacionales acreditados para determinar el contenido defosfatos conforme a la norma NTC 5604. Hasta tanto no haya laboratoriosacreditados en el pais el INVIMA y la SIC podrán aceptar pruebas de laboratoriosque no cuenten con este requisito. Dichas entidades definirán si aceptan pruebasrealizadas por los fabricantes o si deben ser efectuadas en laboratorios de terceraparte. De acuerdo a lo anterior cada entidad deberá expedir una circular dondeestablezca el procedimiento para la evaluación de la conformidad de los jabones ydetergentes según sus competencias.


"Por la cual se prohibe la fabricación. importación. distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos".

Para los productos importados se podrán aceptar las pruebas de laboratorio de lospaises de origen de los detergentes o jabones. los cuales deberán estaracreditados por la entidad que haga las veces del Organismo Nacional deAcreditación de Colombia - ONAC, o quien tenga sus funciones en Colombia.

ARTICULO SEPTIMO. Vigilancia y Control. Corresponde al Instituto Nacional deVigilancia de Medicamentos y Alimentos — INVIMA y a las Direcciones Territorialesde Salud, ejercer las funciones de vigilancia y control de los contenidos máximosde los fosfatos en detergentes de uso doméstico.

Corresponde a la Superintendencia de Industria y Comercio —SIC-, ejercer lasfunciones de vigilancia y control de los contenidos máximos de los fosfatos endetergentes de uso institucional e industrial.

La vigilancia y control de los contenidos de fosfatos en jabones y detergentes sehará previa la importación y comercialización del producto o una vez se verifiquesu puesta en el mercado.

ARTÍCULO OCTAVO: Sanciones. Sanciones. En relación con las infraccionesde orden sanitario se aplicará el régimen de sanciones establecido en el Decreto1545 de 1998 o las normas que lo adicionen, modifiquen o sustituyan.

En caso de afectaciones al medio ambiente por el uso de jabones y detergentesque no cumplan con los contenidos máximos de fosfatos establecidos en lasiguiente resolución. las autoridades ambientales competentes impondrán lasmedidas preventivas y sancionatorias a que haya lugar. de conformidad con lanormatividad ambiental vigente.

ARTÍCULO NOVENO: Vigencia. La presente resolución entrará en vigencia seismeses después de su publicación en el diario oficial y deroga la ResoluciónNúmero 0427 del 2 de Marzo de 2009 y la Resolución 0451 del 5 de Marzo de2010.

PUBLÍQUESE Y CÚMPLASE

Dado en la ciudad de Bogotá D.C. a los días del mes de de 2010.

CARLOS COSTA POSADAMinistro de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial

Resolución No Hoja No. 6


establecidos".

DIEGO PALACIO BETANCOURTMinistro de la Protección Social

Resolución No. Hoja No. 7

í "Por la cual se prohibe la fabricación. importación : distribución y comercialización -\de detergentes que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos".

ANEXO 1DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES

(Norma Técnica Colombiana NTC 5604 — Métodos de Ensayo para la Toma deMuestras y el Análisis Fisicoquimico de Jabones, Productos de Jabón y

Detergentes)

1 Método volumétrico

1.1 Principio

Consiste en destruir la materia orgánica de la muestra y luego convertir el fosfato ala forma orto por hidrólisis con ácido clorhídrico. El ortofosfato formado se titulacon solución de hidróxido de sodio a un pH comprendido entre 4,3 y 8.8. quecorresponde a la conversión de fosfato monosódico a fosfato disódico. El resultadose expresa corno pentóxido de fósforo.

1.2 Aplicación

Este método de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metalalcalino, libre de iones que causen interferencia. Este método de ensayo se puedeusar para el análisis de reforzadores de jabón y de detergente sintético si lamuestra se prepara apropiadamente (véase el numeral 9.24.1.6), Este método deensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato presente es equivalente al 2% deP205 al 2 % á inferior.

1.3 Interferencias

Este método no es aplicable cuando el contenido de fosfatos es igual o inferior al 2% de P,05. Causarán interferencia los metales pesados, tales como hierro,aluminio. calcio, magnesio, etc., que se precipitan. ya sea como fosfatos ohidróxidos insolubles, antes de alcanzar el punto final superior. También ocurreinterferencia si hay presentes boratos, sulfitos. carbonatos u otros materialesreguladores. Los dos últimos compuestos y parte del borato serán expulsadosdurante la ebullición en la hidrólisis ácida. El borato se elimina medianteconversión a borato de metilo, que se volatiliza posteriormente. La interferenciamás común es la del ácido silícico. Los experimentos y la experiencia en análisisde sintéticos secos por atomización han demostrado que, a menos que la relacióndel porcentaje de Si02 con el porcentaje de P 205 se aproxime o exceda 0,2, lainterferencia por los silicatos será tan insignificante que se puede ignorar. Lossilicatos no interfieren si la relación de los porcentajes de sílice (Si0 2 ) a pentóxidode fósforo (P2 05) no es mayor de 0,3 %. Las cantidades mayores se debendeshidratar como se indique, pero no necesitan eliminarse mediante filtracióndurante la preparación de la muestra. Los boratos se remueven como boratos demetilo. Todos los carbonatos se convierten a sus sales solubles correspondientesal reaccionar con el ácido clorhídrico.

1.4 Materiales y equipos

Cápsula de porcelana o de sílice.

I .a publicación de -esta norma fue montada por el lin:Muto Colombiano de Normas Técnicas - ICONTEC,a través de la comunicación 01001300•C1)17633 del I de febrero de 2010, radicada en el MAVDT con elnúmero 4120-E I -12297 del 2 de febrero de 2010.


rr "Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos".

Potenciómetro o aparato de titulación electrométrica. con electrodos devidrio y de calomel que permita lecturas con aproximación a ± 0,1 unidadesde pH. y ajustado a pH entre 4,0 y a 8.0 según sea adecuado.

Horno mufla provisto con pirómetro y controles que mantengan latemperatura hasta de 550 t.

Balanza que pese con aproximación a 0.001 g.

Mecheros de gas, preferiblemente del tipo de chimenea o Argand.

Agitador con motor, de aire o eléctrico

Material usual de laboratorio.

1.5 Reactives

Los que se enuncian a continuación deben corresponder a un grado analítico.

Metanol

Ácido clorhidrico concentrado (gravedad específica 1.19)

Agua destilada

Solución 1 N de hidróxido de sodio, libre de carbonatos y previamentenormalizada. Para llevar la muestra a un pH de 4.3 puede emplearse unasolución más concentrada.

1.6 Preparación de la muestra

Preparación de fosfatos de sodio o de potasio, comerciales. Estos nonecesitan preparación especial, excepto su disolución en agua. Pese unaporción de la muestra bien mezclada con precisión de 0,001 g, transfiéraladirectamente a un vaso de precipitados de 400 mi, y disuélvala enaproximadamente 100 ml de agua. Neutralice con HCI (gravedad especifica1,19), verifique con papel tornasol y agregue 10 ml en exceso. La cantidadóptima de la muestra está dada por la fórmula:

Gramos de la muestra = (N x 280)/P

en donde

N = normalidad de la solución de NaOH que se va a usar enla titulación, y

P = porcentaje de P 205 esperado en la muestra.

Los productos a base de jabón se pueden analizar usando el filtradoproveniente de la determinación del dióxido de silicio (SiO2 ). Cuide noexceder el peso de la muestra prescrito en el literal a). Otra forma depreparar la muestra es como se indica en el literal e).


r Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos".

c)

Los productos reforzadores coadyuvantes sintéticos se deben analizarusando la porción insoluble en alcohol. pero el siguiente procedimiento esmás rápido y exacto. Pese una muestra del tamaño seleccionado en el literala), (pero que no exceda de 10 g). con una aproximación a 0,001 g. Coloquela muestra en una cápsula de evaporación de sílice o porcelana o en uncrisol grande e incinere lentamente sobre un mechero de gas hasta que lamayoría de la materia combustible volátil se haya quemado. Pase lacápsula y su contenido al horno de mufla y calcine a una temperaturano mayor de 550 ‘C, durante 10 min a 15 min. No es necesario que elresiduo calcinado esté libre del carbono, y usualmente es de colorgrisáceo. Deje enfriar y adicione cuidadosamente 10 ml de HCI. Dejeevaporar hasta que se seque. recoja con 50 ml de agua y 10 ml de HCI ypáselo a un vaso de precipitados de 400 ml.

1.7 Procedimiento para la determinación de fosfatos en ausencia de boratos yperboratos

1.7.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con unvidrio de reloj, hasta que se destruya la materia orgánica; luego ponga la cápsula ysu contenido en un horno mufla a 500 Q C y deje calcinar durante 10 min a 15 min.Luego, deje enfriar y agregue de 10 ml a 15 ml de ácido clorhídrico y 50 ml deagua caliente. Esta calcinación final puede efectuarse sobre un mechero si latemperatura no es superior a 500 °C y el material no se funde.

1.7.2 Si la relación de sílice a pentóxido de fósforo es mayor de 0,3 % debeefectuarse el paso siguiente: evapore la mezcla anterior hasta sequedad, en unbaño de Maria y repita la evaporación 2 veces más, agregando cada vez 25 ml deagua caliente y 10 ml de ácido clorhídrico. Después de la tercera evaporación,caliente el residuo seco a 130 C durante aproximadamente 30 min con el objetode asegurar que la deshidratación de la silice fue completa. Disuelva el residuo en10 ml de ácido clorhidrico y 50 ml de agua caliente, agite y caliente en un baño deMaría.

1.7.3 Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 400 ml; lave la cápsulacon agua caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y sométalo a ebullicióndurante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto porhidrólisis.

1.7.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Diluya hasta 200 ml conagua y neutralice con solución 1 N de hidróxido de sodio, o más concentradasegún sea el caso. hasta obtener un pH de 4.3 exactamente: ajuste la temperaturade la solución a 30 °C ± 2 °C y continúe la titulación hasta un pH de 8,8exactamente, con la solución 1 N de hidróxido de sodio. Si es necesario, paramantener la temperatura dentro de los límites especificados. puede agregar hieloen trozos pequeños.

1,8 Procedimiento para la determinación de fosfatos en presencia de boratosy perboratos

Proceda como se indica en el numeral 9.24.1.5.1. luego transfiera la solución a unvaso de precipitados y deje evaporar casi hasta sequedad en un baño de María;agregue cuidadosamente para evitar salpicaduras, aproximadamente 100 ml demetanol y luego 10 ml de ácido clorhídrico; cubra parcialmente el vaso de


r “Por la cual se prohibe la fabncación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes Que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos".

precipitados con un vidrio de reloj: reduzca el volumen mediante ebullición, hastaobtener aproximadamente 20 ml. en minimo 30 min. y luego reduzca el volumenhasta 10 mi, en un baño de María. bajo una corriente de nitrógeno o aire seco ylimpio. Deje enfriar y diluya hasta 200 ml con agua. Continúe el procedimientocomo se indica en el numeral 9.24.1.5.4.

1.9 Cálculos

El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo(P2 0 5). se calcula mediante la siguiente ecuación:

7.09gx I x N

.41

en donde

contenido total de fosfatos, expresado como fracción de masade pentóxido de fósforo, en porcentaje

V volumen de la solución de hidróxido de sodio empleada en latitulación a un pH comprendido entre 4,3 y 8,8

N normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

masa de la muestra, en gramos

7,098 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.

1.10 Informe del ensayo

(Véase el numeral 2).

2 Método gravimétrico (para detergentes con alto contenido de fosfato)

2.1 Determinación de fosfato en presencia de silicatos y en ausencia deboratos y metales pesados

Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica, disolver lascenizas en ácido diluido y luego someter a ebullición suavemente para convertirlos fosfatos complejos a la forma orto. Posteriormente, el fosfato se precipita comofosfato de amonio y magnesio, se calcina y se pesa el residuo como pirofosfato demagnesio.

2.1.1 Materiales y equipos

Crisol de sílice

Cápsula de porcelana

Vaso de precipitados con capacidad de 400 ml.

Crisol de Gooch. con una capa de asbesto previamente lavada con ácidoclorhídrico. Seque el crisol junto con la capa de asbesto y péselos.

2.1.2 Reactivos

)


'Por la cual se

• ibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde ~gentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos".

Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.

Carbonato de sodio

Nitrato de sodio

Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica = 1.18)

Ácido acético glacial

Hidróxido de amonio concentrado (gravedad especifica = 0,88)

Solución acuosa de amoníaco al 2 %.

Mixtura magnesiana. Se prepara disolviendo en agua, 55 g de cloruro demagnesio y 105 g de cloruro de amonio, agregando 1 ml de ácidoclorhidrico concentrado. y diluyendo hasta 1 L.

Agua destilada.

2.1.3 Procedimiento

Pese con aproximación a 0,1 mg. en el crisol de sílice. una cantidad demuestra que contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio.Agregue alrededor de dos veces su peso, de una mezcla de partes igualesde carbonato de sodio y nitrato de sodio, y mezcle completamente. Calientesuavemente sobre un mechero o en una mufla (temperatura entre 500 °C y600 'C) hasta alcanzar una coloración roja oscura para destruir la materiaorgánica. Disuelva el residuo obtenido en agua. Transfiera la solución a unacápsula de porcelana, acidifique con ácido clorhídrico concentrado yevapore hasta sequedad, para convertir el ácido silicico en sílice. Luegohumedezca el residuo con ácido clorhídrico y evapore de nuevo hastasequedad.

Humedezca el residuo obtenido con ácido clorhidrico. Disuelva en agua,filtre a través de un papel de filtro Tipo Whatman No. 541 o su equivalente,recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave la cápsulacon agua pasando cada lavado a través del papel de filtro y finalmente lavael papel con agua. Luego. agregue 10 ml de ácido clorhídrico concentrado,hierva suavemente durante 15 min, con el objeto de asegurar que todo elfosfato presente se convierta a la forma orto. Coloque en un baño frío,agregue 5 ml de ácido acético glacial. 40 ml de mixtura magnesiana ehidróxido de amonio concentrado hasta que la solución sea alcalina, usandofenolftaleína como indicador.

c) Posteriormente. agregue 50 ml de amoníaco en solución al 2 % y deje elprecipitado en reposo durante 12 h, en frío. Transcurrido este tiempo. paseel liquido sobrenadante a través del crisol de Gooch con asbesto,previamente tarado, lave el precipitado con 100 ml de solución acuosa al 2% de amoniaco. Transfiera al crisol y lave completamente con la solución al2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. Seque elcrisol y calcine suavemente al principio, y luego aumente la temperaturahasta que el precipitado tenga un color rojo brillante, lo cual indica que todo

Resolución No Hoja No. 12

"Por la cual sé prohibo la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos",

el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. Deje enfriar el crisolen un desecador y pese.

2.1.4 Cálculos

El contenido de fosfatos. expresado como fracción de masa, de pentóxido defósforo, en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación:

x 0.63h x 100F=

en donde

contenido total de fosfato. expresado en porcentaje depentóxido de fósforo

masa de pirofosfato de magnesio. en gramos


0,638 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.

2.1.5 Informe del ensayo


3 Determinación de fosfatos en presencia de silicatos, boratos y metalespesados

3.1 Resumen del método

Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica, disolver lascenizas en ácido clorhídrico diluido y luego remover el ácido bórico formado porevaporación con metanol. Los fosfatos complejos se transforman por hidrólisis enla forma orto y éstos se precipitan como fosfomolibdato de amonio, el cual sesepara por filtración y posteriormente se disuelve con la solución al 2 % deamoniaco. Finalmente. el fosfato de amonio se precipita como fosfato de amonio ymagnesio. se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio.

3.2 Materiales y equipos

Como los indicados en el numeral 9.24 2 1.1.

3.3 Reactivos

Además de los establecidos en el numeral 9.24.2.1.2 se requieren los siguientes:

Metanol absoluto

Ácido nítrico concentrado (gravedad especifica: 1,42)

c) Solución de ácido nítrico de fracción de volumen del 1 %.


"Por la cual se prohibe la fabricación. importación. distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos".

d)

Reactivo de Noyes. Se prepara disolviendo 90 g de molibdato de amonio enagua caliente y agregando 240 g de nitrato de amonio. Una vez esté tododisuelto, deje enfriar la solución y adicione 100 ml de solución 6 N deamoníaco. Luego diluya con agua hasta 1 L.

3.4 Procedimiento

En un crisol de sílice pese exactamente una cantidad de muestra queproduzca alrededor de 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregueaproximadamente dos veces su peso. de una mezcla de partes iguales decarbonato de sodio y nitrato de sodio y se mezclan completamente. Calientesuavemente el crisol y su contenido, sobre un mechero o en una mufla auna temperatura comprendida entre 500 .1 C y 600 'C. hasta que la mezclasea de una coloración roja oscura, para destruir la materia orgánica;disuelva el residuo en agua. transfiera la solución a una cápsula deporcelana. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hastasequedad para convertir el ácido silícico a sílice: humedezca el residuo conun poco de agua. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y evaporede nuevo hasta sequedad.

Luego, humedezca el residuo con ácido clorhidrico concentrado. Agregue50 ml de metano' absoluto. Cubra la cápsula con un vidrio de reloj yevapore de nuevo hasta sequedad. Debe repetirse este último paso por lomenos 6 veces o hasta remover completamente el ácido bórico.

Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en lacápsula: agregue 20 ml de ácido nítrico concentrado y evapore hastasequedad; repita este tratamiento con otros 10 ml de ácido nítrico paraasegurar que se han destruido todos los cloruros. Humedezca el residuocon un poco de ácido nítrico concentrado. Disuélvalo en agua y filtre através de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente,recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave con aguael contenido del papel de filtro y la cápsula.

Agregue al filtrado 10 ml de ácido nítrico concentrado y hiervasuavemente durante 30 min; luego deje enfriar hasta alcanzar unatemperatura de 70 'C. Agregue 100 ml de reactivo de Noyes el cual debeestar a 70 °C y mantenga en estas condiciones durante 15 min. Transcurridoeste tiempo, filtre a través de un papel de filtro tipo Whatrnan No. 541 o suequivalente y lave perfectamente el precipitado con solución al 1 °A) de ácidonítrico, asegurando en esta forma la remoción completa de los metalespesados.

e)

Disuelva el precipitado lavándolo con solución al 2 % de amoníaco. Coloqueen un bario frío y agregue 5 ml de ácido acético glacial. Complete hasta unvolumen de 125 ml. con agua. Adicione 40 ml de mixtura magnesiana yamoníaco hasta que la solución sea alcalina, usando fenolftaleina comoindicador. Posteriormente agregue 20 ml de amoniaco y deje el precipitadoen reposo durante 12 h en frío.

Transcurrido este tiempo, transfiera el líquido sobrenadante a través de uncrisol de GOOCh con asbesto lavado con ácido y pesado previamente,lave el precipitado con 100 ml de solución al 2 % de amoníaco, transfieraal crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta


"Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializadonde detergentes que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos".

que los lavados estén libres de cloruros; calcine suavemente al principio yluego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojobrillante, lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato demagnesio, deje enfriar el crisol en un desecador y péselo.

3.5 Cálculos

El contenido total de fosfatos. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo. secalcula mediante la siguiente ecuación:

- .11•

x0 638x100-

en donde

contenido total de fosfatos. expresado como porcentaje depentóxido de fósforo

masa de pirofosfato de magnesio, en gramos


0,638 = factor de conversión de fosfatos a pentóxido de fósforo.

3.6 Informe del ensayo


4 Método instrumental (alterno)

4.1 Principio del método

El método utiliza un autoanalizador que funciona de manera similar al que semuestra en la Figura 3. Se basa en la hidrólisis ácida del fosfato para convertirloen ortofosfato el cual posteriormente reacciona con molibdato de amonio y sulfatode hidrazina formando un complejo azul propio del molibdeno. Este complejocoloreado pasa a través de un calorímetro para obtener una respuestadirectamente proporcional a la concentración del pentóxido de fósforo (P205).

4.2 Equipos

Autoanalizador compuesto fundamentalmente por:

Automuestreador con un regulador de velocidad

Bomba peristáltica con manguera para aire

Módulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baños de calentamientoseparados. controlados a 90 ' C, serpentín mezclador con aproximadamentediez vueltas. dializador para fosfatos de más de 30,48 cm (12 pulgadas)

Colorímetro con celda de flujo de 2.5 mm de longitud y 2 filtros de 660 nm

Resolución No, Hoja No. 15


establecidos".

Registrador que pueda avanzar a 1 cm/min o similar.

4.3 Reactivos

Ácido sulfúrico 6 N. Prepare en un recipiente con 1,5 L de agua. al quese adicionan 333 ml de ácido sulfúrico concentrado. Deje enfriar y completeel volumen hasta 2 L.

Molibdato de amonio. Prepare en un recipiente con 1,5 L de agua al que seadicionan 30 g de molibdato de arnonio [(NH4)6M07024.4F120] y 200 ml deácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) concentrado, deje enfriar y complete el volumenhasta 2 L.

Sulfato de hidracina En un recipiente de 2 L de capacidad disuelva enagua. 2 g de sulfato de hidrazina [NH2NH 2 H 2 SO4]. Complete el volumenhasta 2 L.

Solución patrón de P 7 05 (1 mg/m1). Seque a 105 °C durante 2 h el fosfatoácido de potasio, pese 1,9180 g de éste con aproximación a 1 mg,disuélvalo en agua y complete hasta 1 L

Solución de 75,0 mg P 2 05/500 ml. Tome con una pipeta 75,0 ml de lasolución patrón de P2 05 en un balón de 500 ml y diluya hasta un volumen de500 ml con agua.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3.Espere a que las temperaturas de los baños se estabilicen y que la linea base conlos reactivos esté fluyendo a través del sistema.

4.4.2 Pese 5.00 g de detergente en un balón de 500 ml. disuelva con agua ycomplete hasta volumen.

4.4.3 Tome una alícuota de 10 ml, transfiera a un balón de 100 ml y lleve hastavolumen.

4.4.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguientesecuencia: el patrón de 75,0 mg/500 ml. cinco muestras del producto y asisucesivamente.

4.4.5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador.

4.5 Cálculos

El porcentaje de fosfato expresado como P 205 , se calcula de la siguiente manera:

FraccaM de masa de P2 0 5 4 a % loar xX

IDOSx 0.1

en donde

Ki1 K

2

Membrana

95 °C


"Por la cual se prohibe la fabricación, importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los límites máximos

establecidos"

K 1 y K2 son las alturas de los estándares al inicio y final de la secuencia demuestras que se calculan como:

75 mg 1205°hura de la solueihn de 75 mg 15.05

A altura de las muestras

S peso de la muestra en mg

NOTA 28Debido a la acidez del fluido a través del autoanalizador, se recomiendaneutralizar los residuos antes de verterlos al sistema de drenaje local.

NOTA 29Para mejorar la precisión del método se debe moler la muestrainicialmente.

4.6 Informe de resultados


oPara desecho

00 00

Dializador 12"

0000

95 °C

_01:10 0000 0000

(10,6 m6

0000 0000

1 oo

D-1

o Calohmet o

— Fre Retorno (7.5 ml)660 nm15 mío F/C Para desecho ~—

oPara desecho _e_

Figura 3. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos

2. INFORME DEL ENSAYO

La información que se debe incluir en el informe de ensayo debería describir lamuestra e incluir al menos los siguientes datos. según el caso:

2.1 Laboratorio que realiza el análisis

2.2 Nombre y dirección de la organización o persona que solicita el análisis.

2.3 Ubicación específica e identificación completa de la muestra.


"Por la cual se prohibe la fabricación. importación, distribución y comercializaciónde detergentes que contengan fósforo por encima de los limites máximos

establecidos"

2.4 Fecha y hora del muestreo.

2.5 Número de identificación de la muestra o cualquier otra indicación que laidentifique

2.6 Método de muestreo, y tratamiento de la muestra.

2.7 Ensayo efectuado y método empleado.

2.8 Resultado del ensayo

2.9 Observaciones.

2.10 Fecha del ensayo

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