Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materialesversión impresa ISSN 0255-6952

Rev. LatinAm. Met. Mat. v.23 n.1 Caracas  2003

 

Características mécanicas y microestructurales de materiales compuestos de matriz aluminio reforzados con partículas

cerámicas de B 4 C, desarrollados por vía pulvimeta lúrgica.

L. Gómez Rodríguez1, V. Amigó Borrás2, M.D. Salvador Moya2, D. Busquets Mataix2 y N. Martínez Mateos2.

1. Departamento de Ciencia y Tecnología Universidad Nacional Experimental de Guayana, Puerto Ordaz, 8015A, Venezuela.

2. Departamento de Ingeniería Mecánica y de los Materiales Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera s/n, 46022, Valencia, España.

Resumen

A partir de polvos de aleación de aluminio AA6061, empleada como matriz y polvos cerámicos de carburo de boro (B4C), utilizados como refuerzo, se han desarrollado materiales compuestos por vía pulvimetalúrgica, seguida de un proceso de extrusión. Los resultados obtenidos de los ensayos mecánicos muestran un aumento significativo en la resistencia mecánica y en la dureza con el incremento en las fracciones volumétricas del refuerzo empleado, sobre todo para aquellas muestras tratadas térmicamente, en las cuales, el endurecimiento por precipitación juega también un papel importante. Se comparan los valores de la resistencia máxima de los AMCs reforzados con B4C con aquellos reforzados con SiC en los cuales el efecto de las partículas de refuerzo sobre el endurecimiento es bien conocido.

Los mecanismos de fractura, la distribución de refuerzos y la unión matriz–refuerzo, entre otros aspectos microestructurales de estos materiales, se han analizado mediante Microscopía Óptica (MO) y Microscopía Electrónica de Barrido (MEB.

Palabras clave: Pulvimetalurgia, Extrusión, Compuestos de matriz de aluminio, refuerzo, B4C, SiC.

Abstract

    AA6061 based aluminum matrix composites reinforced with boron carbide (B4C) have been developed by a combined powder metallurgy and extrusion route. Mechanical testing on the composites showed a meaningful increase in hardness and strength as the reinforcement content was increased, both in the as extruded condition and after precipitation heat treatment on the matrix (T6). Ultimate tensile strength values of the B4C composites developed are compared with composites reinforced with SiC and processed in the same way, as in these last one have been extensively researched and the effect of SiC reinforcement on mechanical  properties is well known. Finally, fracture mechanisms, reinforcement distribution and matrix - reinforcement interface, among other microstructural aspects in these materials, have been analyzed by means of optical (OM) and scanning electron microscopy (SEM).

Keywords: Powder metallurgy, Extrusion, Aluminum matrix composites, B4C & SiC reinforcement.

Introducción

    Los materiales compuestos representan una tecnología emergente con una amplia lista de composiciones, de potenciales aplicaciones y como consecuencia, un progresivo mercado 1,2 . Por sus características, estos materiales han despertado un gran interés en el área industrial y de manufactura de materiales estructurales, sobre todo en aplicaciones aeroespaciales, automotriz y electrónica 3-11 , entre otras. Así mismo, la obtención de propiedades difíciles de conseguir en materiales mediante procesos convencionales (colada o deformación), ha incentivado los estudios de materiales compuestos obtenidos por vía pulvimetalúrgica de manera importante. Entre estos materiales se encuentran aquellos cuya matriz es el aluminio (AMCs) y como otros materiales compuestos, pueden ser fabricados por vía pulvimetalúrgica, por proceso de aleación mecánica, por deposición por spray de partículas de refuerzo o por técnicas de colada 12-15 .

    La utilización de la aleación envejecible AA6061 como matriz, se fundamenta en el hecho de que esta aleación posee una excelente relación resistencia/peso o resistencia específica, buena resistencia a la corrosión y propiedades mecánicas aceptables 16-17 . Además, con el tratamiento de envejecimiento artificial se consigue para esta matriz, un aumento de propiedades mecánicas muy notable; la resistencia a la rotura es elevada por efecto de endurecimiento por la formación de precipitados coherentes aciculares 18 ( ), combinado con el endurecimiento por �dispersión de óxidos procedentes de la superficie oxidada de los polvos que han sido procesados. Por otro lado, la adición de partículas de refuerzo puede ejercer una influencia importante en los procesos de precipitación que tienen lugar durante el endurecimiento por tratamiento térmico de solubilización de la matriz, debido a los campos tensionales en la interfase matriz-refuerzo, que se crean en este proceso o durante la fabricación misma, como consecuencia de los distintos coeficientes de expansión térmica que poseen tanto la matriz como el refuerzo. También es importante el efecto del refuerzo como núcleo para el crecimiento de granos durante la recristalización dependiendo éste a su vez de la mojabilidad mutua en la interfase, de la distribución y cantidad de refuerzo así como del tamaño de estos 19-23 .

    La elección del carburo de boro como refuerzo, tiene su principal motivo en que este material posee uno de los más altos índices que describen el rendimiento del material y que discriminan la combinación de propiedades que maximizan la ejecución de una función de acuerdo a los criterios de selección, presentados por Ashby 26 . Adicionalmente, el B4C, posee la más alta dureza conocida después del diamante, del nitruro de boro cúbico y del óxido de boro 27-28 . Adicionalmente, presenta buenas propiedades de oxidación en el aire por encima de los 602 ºC y un punto de ebullición de 2497 ºC.

    Entre otras aplicaciones, los materiales compuestos, de matriz de aluminio, reforzados con B4C, pueden ser usados en materiales deportivos, tren de aterrizaje de aviones y sustratos para discos de almacenaje.

    En este trabajo, se presenta un análisis de las características mecánicas y microestructurales que ofrecen los materiales compuestos de matriz de aluminio (AMC´s) reforzados con carburo de boro desarrollados por vía pulvimetalúrgica, seguida de un proceso de extrusión.

Experimental

    Los AMCs desarrollados, consisten en una matriz de polvos de aleación de aluminio cuya composición corresponde a la aleación de forja AA6061 ( 1.04% Mg, 0.63% Si, 0.23% Cu, 0.21% Cr), según la designación de la Aluminum Association . Los polvos de esta aleación, obtenidos por atomización con un tamaño promedio de partícula de 40.5 m m, fueron suministrados por Aluminium Powder Co. Ltd . de West Midlands, Inglaterra. Como refuerzos, se emplearon partículas de B4C en fracciones de 2.5, 5, 7.5, 10 y 12.5 % en volumen y partículas de SiC en fracciones de 2.5, 5, 7.5, 10 y 15 % en volumen. La tabla I presenta las características de estos polvos de refuerzo, mientras que en la figura 1 puede observarse l a morfología de las partículas empleadas como materia prima.

Tabla I. Dureza Vickers, determinada mediante el durómetro portátil Ernst.

Fig. 1. Micrografía por SEM de las partículas de los polvos de a) Aleación AA6061 y b) carburo de boro y c) carburo de silicio.

    Las distintas combinaciones volumétricas de polvos se mezclaron por 2 horas en un molino de bolas de alúmina a 90 rpm con una razón de carga de 25:1.

    Tras un prensado uniaxial a 250 MPa, de los polvos previamente mezclados, se obtuvo compactos con geometría cilíndrica de 25 mm de diámetro y 30 mm de longitud, los cuales, una vez lubricados superficialmente con grafito, se calentaron a 530 °C durante ½ hora y sometidos a extrusión directa con una carga de 250 kN en una matriz con una relación de extrusión de 25:1. Mediante este proceso se obtienen barras cilíndricas de aproximadamente 500 mm de longitud y 5 mm de diámetro.

    Aunque el material ha sido sometido previamente a un calentamiento antes de la extrusión, lo cual puede producir cierta solubilización de la matriz, se ha considerado el estado T1 como aquel en el cual está el material tras la extrusión en caliente y enfriado en aire quieto. Por otro lado, un conjunto de muestras fue sometido a tratamiento térmico de envejecimiento T6; mediante una solubilización a 530 °C durante 1 hora, temple en agua y posterior envejecimiento durante 8 h a 175 °C.

    Los ensayos de tracción se realizaron e n una prensa universal de ensayos Instron 4204, a una velocidad de cruceta de 2,5 mm/min, sobre probetas cilíndricas de 60 mm de longitud total las cuales fueron maquinadas en su zona central hasta lograr un diámetro de 4 mm, con una longitud calibrada de 20 mm para mantener la relación L/D = 5 de acuerdo con la norma ASTM E8M-98A.

    Las cargas aplicadas y los desplazamientos fueron registrados mediante ordenador, obteniéndose tres parámetros fundamentales: resistencia a la tracción, límite elástico y el alargamiento .

    Para observar la evolución de la dureza a lo largo del tratamiento de endurecimiento por precipitación, se llevaron a cabo ensayos de microdureza Vickers, en zonas determinadas de la matriz, mediante un microdurómetroMatsuzawa MHT2. En todos los casos los ensayos fueron realizados sobre muestras del material en estado de pulido con una carga de 200 gf durante 15 s. Adicionalmente, se obtuvieron medidas de l a dureza de los AMCs, mediante un durómetro portátil Ernst en la escala HV aplicando una carga de 5 kp.

    La caracterización microestructural se realizó mediante Microscopía Óptica con un microscopio Nikon MicrophotFX y mediante Microscopía Electrónica de Barrido en un microscopio JEOL JSM 6300 equipado con una microsonda de análisis por energías dispersivas de rayos X, Link de Oxford Instruments . Las fracturas resultantes de los ensayos de tracción, se evalúan con el objeto de analizar su morfología, mecanismos de fractura presentes y las condiciones de las uniones en las interfaces matriz-refuerzo.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

    Mediante la extrusión de los compactos en verde, las barras cilíndricas obtenidas mostraron una distribución homogénea de las partículas cerámicas en la matriz de aluminio, dando indicación de que procedimiento de mezcla seguido ha sido efectivo. Por otro lado, la relación encontrada aquí para el tamaño de partículas de refuerzo/matriz es de 0.4:1, para compuestos reforzados con carburo de boro, por lo que se espera que las partículas de refuerzo se distribuyan uniformemente en la matriz, lo cual es corroborado en las micrografías dadas en la figura 2, donde se muestran los cortes transversales de algunas barras vistos mediante microscopía electrónica de barrido. En el caso de los materiales compuestos reforzados con partículas de carburo de silicio (figura 3), la relación encontrada es de 0.1:1 pudiendo esperarse la formación de algunas aglomeraciones a mayores fracciones volumétricas que influyan en las características mecánicas de estos materiales. Sin embargo, el proceso de extrusión tiende a disminuir la heterogeneidad en la distribución del refuerzo y a la vez consolidar el material. En ningún caso se encontró porosidad en las barras extruidas.

Fig. 2. Fotomicrografías SEM de la sección transversal de algunas de las varillas extruídas de (a) 6061/B4C/2.5p, (b) 6061/ B4C/7.5p y (c) 6061/ B4C/12.5p.

Fig. 3. Detalle mediante Microscopía Óptica a 200 aumentos, de la superficie de una muestra de AA6061 reforzado con 2.5 y 7.5% en volumen de SiC.

    La resistencia máxima de los materiales compuestos aquí ensayados, en general, exhibe un incremento en función del tratamiento térmico y del contenido de refuerzo, tal como puede observarse en la figura 4. En esta figura también se muestra el comportamiento de la resistencia máxima para los materiales compuestos de matriz de aluminio, reforzados con partículas de SiC, utilizados como referencia, tanto en estado T1 como en T6.

    Tras la extrusión o en estado T1 y partiendo del valor de la resistencia máxima de 198 MPa para la aleación de aluminio AA6061 y a excepción de AMCs reforzados con 7.5 % en volumen, en los cuales se observa un efecto negativo sobre este parámetro y que se repite en materiales tratados térmicamente, puede apreciarse un incremento gradual, cuyo máximo es observado en aquellos materiales reforzados con 10% en volumen de refuerzo (el incremento promedio es de 5.3 Mpa por cada 1% en volumen de refuerzo).

Fig. 4. Resistencia máxima para AMC´s desarrollados en esta investigación.

    Para fracciones mayores de 10% en volumen de refuerzo, en estado T1, por el contrario, se produce una pérdida en esta propiedad, coincidiendo ésta posiblemente con un valor crítico de la relación Vp/d, en donde Vp es el volumen de las partículas de refuerzo y d la distancia media entre ellas. En este caso, las partículas de refuerzo están separadas por pequeñas distancias en la matriz lo que determinaría la capacidad de absorber la carga y funcionar como obstáculo al movimiento de las dislocaciones. Por otro lado, la disminución en el valor de la resistencia también parece estar relacionada con la cohesión entre las partículas y la matriz, no pudiéndose alcanzar un incremento significativo de la resistencia debido a un enlace interfacial débil y como consecuencia, podría fallar la interfase matriz-refuerzo antes de que el esfuerzo se transfiera de manera efectiva hacia la partícula. El material compuesto puede, de hecho, a ser más débil que la matriz sin refuerzo como resultado de una reducción del área que soporta la carga.

    Tras el envejecimiento, la adición de 2.5 y 5% en volumen de B4C provoca un aumento de la resistencia del mismo orden que en los materiales en estado T1 . Nuevamente, a excepción de AMCs con un 7.5% en volumen de B4C, el incremento en la resistencia máxima es significativo para aquellos materiales con fracciones volumétricas de hasta un 12.5% refuerzo, representando un incremento máximo experimental de 24% respecto a la resistencia de la matriz de aluminio, con un incremento promedio de 6.6 Mpa por cada 1% en volumen de refuerzo.

    En general, la variación de la resistencia en aquellos materiales compuestos reforzados con partícula de carburo de boro con tratamiento T6, aunque a niveles mayores, tiene un comportamiento similar al de la resistencia de los AMCs en estado T1, lo cual puede ser explicado debido a la presencia de fases finas de precipitación, las cuales gobiernan el endurecimiento inicial del material. Aunado al efecto del endurecimiento por precipitación, las partículas de refuerzo pueden actuar como núcleos que coadyuvan una precipitación más homogénea durante el envejecimiento y así generar mayor endurecimiento del material, lo que produce esa diferencia del aumento de la resistencia de aproximadamente 1.3 MPa por fracción volumétrica entre los materiales en los dos estados.

    Al comparar los valores de la resistencia máxima de los AMCs reforzados con carburo de boro con aquellos reforzados con SiC, dados en la figura 4, se puede observar de la misma manera que en materiales reforzados con SiC obtenidos tras la extrusión, el aumento de la resistencia está gobernado por la adición de las pequeñas partículas de refuerzo. Este aumento es de aproximadamente 6.5 MPa por cada fracción volumétrica, hasta un máximo de 98 MPa (49.5% respecto a la matriz), correspondiente a un 15% en volumen de SiC. En estos materiales, el aumento de la resistencia es mas acentuado mediante el envejecimiento debido probablemente a una mayor contribución de las pequeñas partículas de SiC, como núcleos de formación de precipitados finos, aunque mayores fracciones no generan una mayor resistencia, ocurriendo una situación análoga para los AMCs reforzados con B4C.

    En general, el efecto de endurecimiento por precipitación es tan importante como el efecto que puede producir las partículas de refuerzo sobre las propiedades de la matriz. Por ejemplo, agregar un 12,5% de refuerzo para una matriz en T1, no genera tanta resistencia como en el estado T6.

    El análisis de los resultados de los ensayos de dureza muestra que la capacidad de alcanzar un mayor endurecimiento en un material compuesto depende de la capacidad de transferir el esfuerzo desde la matriz a las partículas de refuerzo más resistentes o duros. Además, se espera un endurecimiento mayor a medida que aumenta el contenido de refuerzo y mas aún cuando el material es sometido a un tratamiento de envejecimiento.

    Tanto para AMCs en estado T1 como aquellos con tratamiento térmico T6, partiendo de la aleación base, se registra un aumento lineal en la dureza en función del contenido de refuerzo, llegando a ser de algo mas de un 20% en la dureza en los primeros y de un 40% en los segundos.

    Una comparación adicional, nos revela que entre AMCs/2,5/B4Cp en estado T1 y AMCs/12,5/B4Cp con tratamiento T6 existe un incremento sustancial de la dureza llegando a ser del 94,2%. Finalmente, si la propiedad que interesa es la dureza y desde el punto de vista económico, solo será cuestión de elegir entre un material reforzado con 12,5% de B4C, sin tratamiento térmico (HV = 79,5) y un material constituido sólo por la aleación AA6061 tratada térmicamente (HV = 95). Los ensayos de microdureza efectuados sobre estas muestras, revelan un comportamiento similar al caso anterior.

Fig. 5. Evolución de la dureza con el contenido de refuerzo y el tratamiento térmico T6.

    El análisis fractográfico revela la plasticidad de los materiales compuestos, la cual se pone de manifiesto en las micrografías de las fracturas obtenidas en el ensayo de tracción de estos materiales. En las figuras 7b y 7c, se muestran las superficies de rotura por tracción para los materiales con 7.5% y 12.5% en volumen de B4C, obtenidos por extrusión en estado T1, los cuales se comparan con la correspondiente matriz de AA6061 dada en la figura 7a. En las fracturas se revela el carácter dúctil de estos materiales, aun con un aumento del contenido de refuerzo.

Fig. 6. Evolución de la dureza con el contenido de refuerzo y el tratamiento térmico T6.

Fig. 7. Micrografías por SEM correspondientes a las roturas de a) la matriz y los compuestos de la aleación AA6061 reforzados con b) 2,5, c) 7,5 y d) 12,5% de B4C,

tras la extrusión.

    En las figuras 8a y 8b se observan detalles de las fracturas de las muestras de materiales compuestos con 7,5% en volumen de B4C tanto en estado T1 como en T6. La limitada adhesión entre las partículas de refuerzo y la matriz observada en este caso, pudiera explicar la baja resistencia mostrada por estos compuestos aquí producidos.

Fig. 8 Aspecto de las fracturas correspondiente a los AMCs reforzados con 7.5% en volumen de B4C  desarrollados en esta investigación.

    En general, la fractura a tracción en todas las muestras ensayadas a tracción y observadas bajo SEM, señalan que la matriz de AA6061 mantiene alta ductilidad y alta resistencia cuando el contenido de refuerzo aumenta y más aún cuando estos compuestos son sometidos a endurecimiento por envejecimiento.

Fig. 9 Corte longitudinal de probetas mostrando detalles de fractura a tracción

Conclusiones

    Se han desarrollado materiales compuestos de aleación de aluminio AA6061, reforzados con partículas cerámicas de carburo de boro, mediante vía pulvimetalúrgica, seguido de un proceso de extrusión.

    En estos materiales, se ha encontrado que fracciones volumétricas crecientes de partículas de refuerzo aumentan sustancialmente las propiedades mecánicas, al compararlos con la aleación base. El endurecimiento de la matriz debido al tratamiento térmico aporta una resistencia adicional al material compuesto. Este endurecimiento es afectado positivamente con un mayor contenido de partículas de refuerzo, debido a que estas partículas actúan como núcleos que coadyuvan una precipitación más homogénea durante el envejecimiento.

    El análisis microestructural mediante Microscopía Óptica y Microscopía Electrónica de Barrido, mostró una distribución homogénea de las partículas de refuerzo dentro de la matriz y en general, buena cohesión entre las primeras y la matriz.

    Mediante tratamiento térmico de solubilización y un posterior envejecido, los materiales no muestran cambios importantes en la interfase matriz- refuerzo, lo que indica que no existe reactividad entre la matriz y el refuerzo.

    La resistencia máxima de los AMCs, reforzados con partículas de SiC, considerado como estándar, es mas acentuado durante el envejecido, debido posiblemente a una mayor cinética de precipitación. En estado T1, la resistencia máxima tiene un comportamiento similar al caso de AMCs reforzados con B4C .

    Los ensayos de dureza muestran un incremento en esta característica mediante la adición de refuerzos, así como con el tratamiento térmico de los materiales aqui producidos, para los cuales el aumento de la dureza es sustancialmente mayor.

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