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SÍNTESIS DEL SISTEMA PIEZOELÉCTRICO (K Na )NbO …
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SÍNTESIS DEL SISTEMA PIEZOELÉCTRICO (K 0.5 Na 0.5 )NbO 3 MEDIANTE MEZCLA DE ÓXIDOS ASISTIDA POR MICROONDAS A. Lagunas-Chavarría Doctorado en Ingeniería y producción industrial 1 Centro de Tecnología Avanzada, Av. del Retablo 150 Col. Constituyentes Fovissste, 76150, Querétaro, México. 2 Instituto de Tecnología de los Materiales, Universitat Politècnica de València, Camì de Vera, s/n, 46022, València, España. OBJETIVOS GENERALES Y ESPECÍFICOS Sintetizar por medio de microondas el sistema piezoeléctrico libre de plomo (K,Na)NbO 3 -Determinar la influencia del calentamiento por microondas durante la síntesis del sistema piezoeléctrico. -Caracterizar las propiedades estructurales y microestructurales del sistema. -Correlacionas con las propiedades dieléctricas, ferroeléctricas y piezoelécticas del sistema sinterizado por microondas. INTRODUCCIÓN Los materiales piezoeléctricos basados en el sistema (Ti-Zr)PbO 3 (PZT) son ampliamente utilizados como sensores, actuadores y transductores debi- do a sus altas propiedades, sin embargo, debido a la presencia de plomo en el compuesto 1 es necesario buscar alternativas no tóxicas. Los materiales de tipo (K-Na)NbO3 son una opción prometedora, debido a que presentan propiedades similares a los PZT 2 , sin embargo, para su sín- tesis se requieren largos tiempo de procesamiento. El calentamiento por microondas permite reducir el tiempo de síntesis de estos materiales con estructura perovskitica. En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis asistida por micro- ondas del sistema (K 0.5 Na 0.5 )NbO 3 calcinados a diferentes temperaturas, mediante la ruta de mezcla de óxidos. ETAPAS DEL DESARROLLO DE LA INVESTIGACIÓN RESULTADOS PREVISTOS Y POSIBLES UTILIDADES Difracción de rayos X de la formación de la estructura de la perovskita (Figura 2). El calentamiento a 600ºC produce una estructura de tipo rom- boédrica, evolucionando a pseudo-ortorrómbica a 650ºC, mientras que a 700ºC coexisten las fases ortorrómbica y tetragonal. Existe la presencia de fase secundaria, los picos mostrados corresponden con una fase en tetragonal bronce-tungsteno promovida por un calentamiento hetero- géneo o difusión de elementos alcalinos 3 . La calcinación del sistema K 0.5 Na 0.5 NbO 3 por microondas permite la obten- ción de perovskita a 700ºC, en un tiempo muy corto (40 minutos) de proce- samiento en comparación con el método convencional (16 horas) 4 . Por lo tanto, la metodología de microondas permite un ahorro económico muy importante para aplicaciones industriales en la síntesis de materiales piezo- eléctricos. REFERENCIAS 1 F. Rubio-Marcos, J. J. Reinosa, X. Vendrell, J. J. Romero, L. Mestres, P. Leret, J. F. Fernández, and P. Marchet, “Structure, microstructure and electrical properties of Cu2+ doped (K,Na,Li)(Nb,Ta,Sb)O3 piezoelectric ceramics,” Ceram. Int., vol. 39, no. 4, May 2013. 2 Y. Saito, H. Takao, T. Tani, T. Nonoyama, K. Takatori, T. Homma, T. Nagaya, and M. Nakamura, “Lead-free piezocera- mics,” Nature, vol. 432, no. 7013, pp. 84–87, Nov. 2004. 3 F. Rubio-Marcos, J. . Romero, M. . Navarro-Rojero, and J. . Fernandez, “Effect of ZnO on the structure, microstructure and electrical properties of KNN-modified piezoceramics,” J. Eur. Ceram. Soc., vol. 29, Nov. 2009 4 Bathelt, R., Soller, T., Benkert, K., Schuh, C., Roosen, A., Accelerated processing route for KNN based piezoceramics, Ad- vances in Applied Ceramics, 2013, 112, 430-435. Definición estequiometria Precursores (Na 2 Co 3 , K 2 CO 3 , Nb2O 5 ) Dispersión de mezcla Sinterización por microondas Calcinación por microondas 2.45 GHz; 300 KW; 600ºC, 650ºC, 700ºC; 10 min; 30ºC/min Caracterización estructural y microestructural Figura 2: Espectros de difracción de rayos X para el sistema piezoeléctrico (K 0.5 Na 0.5 ) NbO 3 calcinado a diferentes temperatu- ras mediante microondas. Figura 3: Imágenes FE-SEM de la estructura del sistema (K 0.5 Na 0.5 )NbO 3 calcinado a (a)600ºC, (b) 650ºC (c) 700ºC Figura 1: (a) Esquema de microondas monomodo utilizado (b) Dispositivo para la síntesis de la muestra (a) (b) Se presentan estructuras cuboidales con distribución bimodal (figura 3), partículas grandes rodeadas de partículas de tamaño menor. A 600ºC es- tructuras no tan definidas, mientras a mayor temperatura mayor creci- miento y definición. El microondas consiste en una fuente de 1kW a 2.45 GHz conectadas a una cavidad rectangular (Figura 1a). La cavidad de dimensiones ajustables es- ta acoplada mediante un iris . El sistema posee circulación de agua para evitar reflexiones que puedan dar la fuente. (a) (c) (b) Directores: A. Borrell 2 , M. D. Salvador 2 ; Colaboradores: M. G. Navarro-Rojero 1 Conformado Caracterización dieléctrica, ferroeléctrica y piezoeléctrica Síntesis Sinterización
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SÍNTESIS DEL SISTEMA PIEZOELÉCTRICO (K0.5Na0.5)NbO3 MEDIANTE
MEZCLA DE ÓXIDOS ASISTIDA POR MICROONDAS A. Lagunas-Chavarría
Doctorado en Ingeniería y producción industrial
1 Centro de Tecnología Avanzada, Av. del Retablo 150 Col. Constituyentes Fovissste, 76150, Querétaro, México.
2 Instituto de Tecnología de los Materiales, Universitat Politècnica de València, Camì de Vera, s/n, 46022, València, España.
OBJETIVOS GENERALES Y ESPECÍFICOS
Sintetizar por medio de microondas el sistema piezoeléctrico libre de plomo (K,Na)NbO3
-Determinar la influencia del calentamiento por microondas durante la síntesis del sistema piezoeléctrico.
-Caracterizar las propiedades estructurales y microestructurales del sistema.
-Correlacionas con las propiedades dieléctricas, ferroeléctricas y piezoelécticas del sistema sinterizado por microondas.
INTRODUCCIÓN
Los materiales piezoeléctricos basados en el sistema (Ti-Zr)PbO3 (PZT) son
ampliamente utilizados como sensores, actuadores y transductores debi-
do a sus altas propiedades, sin embargo, debido a la presencia de plomo
en el compuesto1 es necesario buscar alternativas no tóxicas.
Los materiales de tipo (K-Na)NbO3 son una opción prometedora, debido
a que presentan propiedades similares a los PZT2, sin embargo, para su sín-
tesis se requieren largos tiempo de procesamiento. El calentamiento por
microondas permite reducir el tiempo de síntesis de estos materiales con
estructura perovskitica.
En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis asistida por micro-
ondas del sistema (K0.5Na0.5)NbO3 calcinados a diferentes temperaturas,
mediante la ruta de mezcla de óxidos.
ETAPAS DEL DESARROLLO DE LA INVESTIGACIÓN
RESULTADOS PREVISTOS Y POSIBLES UTILIDADES
Difracción de rayos X de la formación de la estructura de la perovskita
(Figura 2). El calentamiento a 600ºC produce una estructura de tipo rom-
boédrica, evolucionando a pseudo-ortorrómbica a 650ºC, mientras que
a 700ºC coexisten las fases ortorrómbica y tetragonal. Existe la presencia
de fase secundaria, los picos mostrados corresponden con una fase en
tetragonal bronce-tungsteno promovida por un calentamiento hetero-
géneo o difusión de elementos alcalinos3.
La calcinación del sistema K0.5Na0.5NbO3 por microondas permite la obten-
ción de perovskita a 700ºC, en un tiempo muy corto (40 minutos) de proce-
samiento en comparación con el método convencional (16 horas)4. Por lo
tanto, la metodología de microondas permite un ahorro económico muy
importante para aplicaciones industriales en la síntesis de materiales piezo-
eléctricos.
REFERENCIAS 1 F. Rubio-Marcos, J. J. Reinosa, X. Vendrell, J. J. Romero, L. Mestres, P. Leret, J. F. Fernández, and P. Marchet, “Structure,
microstructure and electrical properties of Cu2+ doped (K,Na,Li)(Nb,Ta,Sb)O3 piezoelectric ceramics,” Ceram. Int., vol.
39, no. 4, May 2013.
2 Y. Saito, H. Takao, T. Tani, T. Nonoyama, K. Takatori, T. Homma, T. Nagaya, and M. Nakamura, “Lead-free piezocera-
mics,” Nature, vol. 432, no. 7013, pp. 84–87, Nov. 2004.
3 F. Rubio-Marcos, J. . Romero, M. . Navarro-Rojero, and J. . Fernandez, “Effect of ZnO on the structure, microstructure and
electrical properties of KNN-modified piezoceramics,” J. Eur. Ceram. Soc., vol. 29, Nov. 2009
4 Bathelt, R., Soller, T., Benkert, K., Schuh, C., Roosen, A., Accelerated processing route for KNN based piezoceramics, Ad-
vances in Applied Ceramics, 2013, 112, 430-435.
Definición estequiometria
Precursores (Na2Co3, K2CO3, Nb2O5)
Dispersión de mezcla
Sinterización por microondas
Calcinación por microondas
2.45 GHz; 300 KW; 600ºC, 650ºC, 700ºC; 10 min; 30ºC/min
Caracterización estructural y microestructural
Figura 2: Espectros de difracción de rayos
X para el sistema piezoeléctrico (K0.5Na0.5)
NbO3 calcinado a diferentes temperatu-
ras mediante microondas.
Figura 3: Imágenes FE-SEM de la estructura del sistema (K0.5Na0.5)NbO3 calcinado a (a)600ºC, (b) 650ºC
(c) 700ºC
Figura 1: (a) Esquema de microondas monomodo utilizado (b) Dispositivo para la síntesis de la muestra
(a) (b)
Se presentan estructuras cuboidales con distribución bimodal (figura 3),
partículas grandes rodeadas de partículas de tamaño menor. A 600ºC es-
tructuras no tan definidas, mientras a mayor temperatura mayor creci-
miento y definición.
El microondas consiste en una fuente de 1kW a 2.45 GHz conectadas a una
cavidad rectangular (Figura 1a). La cavidad de dimensiones ajustables es-
ta acoplada mediante un iris . El sistema posee circulación de agua para
evitar reflexiones que puedan dar la fuente.
(a) (c) (b)
Directores: A. Borrell2 , M. D. Salvador2 ; Colaboradores: M. G. Navarro-Rojero1
Conformado
Caracterización dieléctrica, ferroeléctrica y piezoeléctrica
Síntesis
Sinterización
