Sulfatos en agua (espectrofotométrico)
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Determinación de sulfatos en muestras de agua. Método turbidimétrico. Método espectrofotométrico.
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES
FACULTAD DE INGENIERIAINGENIERIA CIVIL
LABORATORIO DE QUÍMICA APLICADA A LA INGENIERÍA SANITARIA CIV-356 FECHA:
15/06/2015
Docente: INFORME DE LABORATORIO: SULFATOS
CONTENIDO
1. OBJETIVO. 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 2
3. MATERIAL Y REACTIVOS 3
4. PARTE EXPERIMENTAL 3
5. CUESTIONARIO 4
6. CONCLUSIONES 13
7. BIBLIOGRAFÍA. 13
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DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN MUESTRAS DE AGUA
1. OBJETIVO.
El objetivo de esta práctica es la determinar sulfatos en muestras de agua natural empleando el método espectrofotométrico (UV-VIS), o turbidimetrico.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
a) Cantidad permisible de sulfatos.- El ion sulfato es uno de los aniones más abundantes en las aguas naturales. Es importante en los abastecimientos públicos de agua debido a sus efectos catárticos en los humanos cuando está presente en cantidades excesivas. Por esta razón, en las aguas destinadas para el consumo humano el límite máximo recomendado es 250 mg/l. Los sulfatos son importantes en los abastecimientos de agua públicos e industriales, debido a la tendencia de las aguas que los contienen en apreciables cantidades a formar costras duras en calderas e intercambiadores de calor.b) Importancia.- Los sulfatos tienen gran importancia porque son directamente responsables de dos problemas serios usualmente asociados con la manipulación y el tratamiento de las aguas residuales.Estos son el olor e la corrosión de las alcantarillas, que resultan de la reducción de los sulfatos a sulfuro de hidrogeno en condiciones anaeróbicas com se indica en las siguientes ecuaciones.
SO4−2+MaT .Org .+bacteriasanaerobicas→s−2+H 2O+CO2
S−2+H+¿→H S−¿ ¿¿
HS−¿+H +¿→H 2S ¿¿
El conocimiento del ciclo del azufre, es esenciar para el tratamiento de las transformaciones que ocurren.c) Problema de olor.- En ausencia de oxígeno disuelto y de nitratos los sulfatos sirven como fuente de oxigeno (o más correctamente, como aceptantes de electrones) para las oxidaciones bioquímicas producidas por las bacterias anaerobias. En condiciones anaeróbicas, el ion sulfato se reduce a ion sulfuro, que establece el equilibrio con el ion hidrogeno para formas sulfuro de hidrogeno, de acuerdo con su constante de ionización primaria K1= 9.1x10-8 Las relaciones que existen entre H2S, HS- y S-2, y la cantidad de H2S libre están pequeña que supresión parcial es insignificante, de modo que no hay problemas olor. A niveles de pH por debajo de 8, el equilibrio se desvía rápidamente hacia la formación de H2S no ionizado, y a un pH de 7 la concentración de H2S es aproximadamente del 80 %. En estas condiciones, la presión parcial del sulfuro de hidrogeno se hace tan grande que causa serios problemas de olor cuando la reducción del sulfuro produce una cantidad significativa de ion sulfuro. Se deben evitar concentraciones mayores a 20 ppm debido a su toxidad.
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3. MATERIAL Y REACTIVOS
a. Material 4 matraces erlenmeyers de 300 ml 4 matraces aforados de 100 ml 2 vasos de precipitación 1 probeta graduad de 50 ml 1 pizeta con agua des ionizada. Pipetas volumétricas.
b. Reactivos Sulfato de sodio anhidro p.a. Solución madre de 100 ppm de SO4
-2
Cloruro de bario (solido) p.a. Buffer ácido acético/acetato de K
4. PROCEDIMIENTO Preparación de las soluciones.-S e deberán prepara las siguientes soluciones. Preparar una solución de 100 ppm en SO4
-2, un volumen de 250 ml. Preparar soluciones patrón con las siguientes concentraciones: 0.00; 5.00; 10.00; 20.00; 30.00; 40 ppm en SO4
-2. Todas llevar a 100 ml de disolución. Todas las soluciones patrón verterlas en los matraces erlenmeyers de 300 ml. Colocar a los respectivos matraces erlenmeyers 20 ml de solución de buffer ácido
acético/acetato, esto para llevar el pH = 5, agitar la solución. Preparar las muestras de agua de la siguiente manera: tomar en cuenta la conductividad
para realizar una solución adecuada. En muestras de aguas blandas hasta 100 mohos (cm tomar directamente 100 ml de agua,
en aguas duras ejemplo agua de grifo tomar 5 ml de agua y completar a 100 ml de disolución con 95 ml de agua destilada.
Colocar a cada una de las muestras 20 ml de buffer. A las soluciones patrón como a las muestras de agua colocar una cucharilla de ClBa p.a.
sólido, agitar por 2 minutos y llevar al espectrofotómetro para su correspondiente lectura a 420 nm de longitud de onda.
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5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
5.1. Con los datos de absorbancia y concentración representar gráficamente los resultados (Absorbancia vs. Concentración). Calcular el factor de correlación y deducir la línea de los mínimos cuadrados, para el anión analizado. Obtener la concentración promedio y su correspondiente desviación. Emplear la siguiente ecuación
Concentracion=X∗Absorbancia+BDatos:Curva Calibraciónmg/l SO4
-2
[mg/l] SO4= 0 5 10 20 30 35
Absorb. 0.000 0.019 0.049 0.132 0.244 0.303
MUESTRAS 1 2 3 4
Absorbancia 0.027 0.027 0.03 0.028
0 5 10 15 20 25 30 35 400
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
f(x) = 0.00884745762711864 x − 0.0229576271186441R² = 0.980177912197737
Absorbancia vs. Concentración
Series2Linear (Series2)
Concentracion [ppm]
Abso
rban
cia
La ecuación de regresión ajustada será:
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y=0.0088∗x−0.023
Según la anterior ecuación, las concentraciones serán:
MUESTRAS 1 2 3 4
Absorbancia 0.027 0.027 0.03 0.028
[mg/l] SO4= 113.64 113.64 120.45 115.91
F 20 20 20 20
Media Aritmética
x̄=∑ x in
=0 .028
Varianza
s2=∑ (x i− x̄ )2
n−1=0 .000002
Desviación Estándar
s=√s2=1 .41425.2. Calcular las concentraciones de anión sulfato y comparar con la norma 512. Hacer
comentarios
Muestra[ppm]
NB-512*
[ppm]
OMS*[ppm]
113.64 <400 <400113.64 <400 <400120.45 <400 <400115.91 <400 <400
*NB-512, Cuadro 2 pág. 4*Guias para la calidad del agua potable - OMS,
Los resultados para al análisis de las muestras estan dentro de los límites admisibles tanto de la NB-512 como de la OMS, por tanto las muestras analizadas son aptas para su consumo
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6. CUESTIONARIO6.1. ¿En qué consiste el método de análisis mediante espectrofotómetro ultravioleta?
La espectrofotometría es la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe o transmite un sistema químico en función de la longitud de onda; es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas y bioquímicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Principio de la Espectrofotometría
En la espectrofotometría se aprovecha la absorción de radiación electromagnética en la zona del ultravioleta y visible del espectro. La muestra absorbe parte de la radiación incidente en este espectro y promueve la transición del analito hacia un estado excitado, transmitiendo un haz de menor energía radiante. En esta técnica se mide la cantidad de luz absorbida como función de la longitud de onda utilizada. La absorción de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las moléculas, y es característica de cada sustancia química.
La espectrofotometría ultravioleta-visible utiliza haces de radiación del espectro electromagnético, en el rango UV de 180 a 380 nm, y en el de la luz visible de 380 a 780 nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar los materiales en la región ultravioleta y visible del espectro.
Ley de Beer
La Ley de Beer afirma que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la concentración en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta y en otro vaso tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor cantidad de azúcar en solución. El detector es una celda fotoeléctrica, y lo que se mide es la concentración de la solución de azúcar.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro lado sería mayor que si repitiéramos esto en el segundo, ya que en este último las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.1
Ley de Lambert
La Ley de Lambert dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto depende de la distancia recorrida por la luz.
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Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pensemos que ambos tienen la misma cantidad de agua y la misma concentración de azúcar; pero el segundo tiene un diámetro mayor que el otro.
Según la ley de Lambert, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría del otro lado seria mayor que si repitiéramos esto en el segundo, ya que en este último las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos, tal como se explicó en la ley de Beer.
Ley de Bouguer-Beer-Lambert
Una ley muy importante es la de Bouguer-Beer-Lambert (también conocida como ley de Lambert Bouguer y Beer), la cual es solo una combinación de las citadas anteriormente.
Transmitancia y absorción de las radiaciones
Por las leyes mencionadas anteriormente, al hacer pasar una cantidad de fotones o de radiaciones hay una pérdida que se expresa con la ecuación:
It/Io=T-kdc''
donde It es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va a llegar a la celda fotoeléctrica (llamada radiación o intensidad transmitida); Io es la intensidad con la que sale al atravesar la celda (radiación intensidad incidente), y la relación entre ambas (T) es la transmitancia.
En el exponente, el signo negativo se debe a que la energía radiante decrece a medida que el recorrido aumenta. El superíndice k es la capacidad de la muestra para la captación del haz del campo electromagnético, d es la longitud de la cubeta de espectrofotometría que recorre la radiación, y c es la concentración del soluto en la muestra ya ubicada en la cubeta.
La ecuación simplificada de la ley de Beer-Lambert
A = ε.d.c
comprende la mínima ecuación que relaciona la concentración (c), la absorbencia de la muestra (A), el espesor recorrido por la radiación (d) y el factor de calibración (ε). El factor de calibración relaciona la concentración y la absorbancia de los estándares.
La absorción (o absorbancia) es igual a A, que es el logaritmo recíproco de la transmitancia:2
A= log 1/T
lo que es igual a:
A= -log T
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Las ecuaciones mencionadas de las leyes son válidas solo y solo si:2
la radiación incidente es monocromática; las especies actúan independientemente unas de otras durante la absorción; la absorción ocurre en un volumen de sección trasversal uniforme.
Aplicaciones
Las aplicaciones principales son:
determinar la cantidad de concentración en una solución de algún compuesto utilizando las fórmulas ya mencionadas;
ayudar en la determinación de estructuras moleculares; la identificación de unidades estructurales específicas, ya que estas tienen distintos tipos de
absorbancia (grupos funcionales o isomerías); determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.
El procedimiento es el siguientes
a) Recopilación de antecedentes:
Referencias bibliográficas. Métodos normalizados.
b) Preparación y/o tratamiento de la muestra:
Separación del compuesto de interés (precipitación, extracción por solvente, cromatografía, etc…).
Derivatización si es necesaria.
c) Selección de la longitud de onda de trabajo (λ máx.):
Obtención del espectro de absorción:
En el espectro de mono haz, se va alternando la medida de la absorbancia entre el disolvente (blanco) y la solución que contiene la muestra en la medida que se va variando gradualmente la longitud de onda.
En el espectro de doble haz, la operación descrita anteriormente es posible hacerla automática y simultáneamente.
Para ello los instrumentos disponen de sistemas con microprocesador que permiten una fácil y expedita obtención de la información. Mediante estos instrumentos es posible hacer barrido de longitudes de ondas en determinadas zonas del espectro y a diferentes velocidades.
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La excepción a esto último la proporcionan los espectrofotómetros de Arreglo de Diodos ya que dada su configuración es posible obtener el espectro de absorción en un amplio rango de longitudes de onda (200–800 nm) en fracción de segundos.
Una vez establecida la longitud de λ máx. (máxima sensibilidad) se prepara la curva de calibración.
6.2. ¿Qué es el espectro electromagnético?
Se denomina espectro electromagnético a la distribución energética del conjunto de las ondas electromagnéticas. Referido a un objeto se denomina espectro electromagnético o simplemente espectro a la radiación electromagnética que emite (espectro de emisión) o absorbe (espectro de absorción) una sustancia. Dicha radiación sirve para identificar la sustancia de manera análoga a una huella dactilar. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios que, además de permitir ver el espectro, permiten realizar medidas sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiación.
Diagrama del espectro electromagnético, mostrando el tipo, longitud de onda con ejemplos, frecuencia y temperatura de emisión de cuerpo negro.
El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta, la luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnéticas de mayor longitud de onda, como son las ondas de radio. Se cree que el límite para la longitud de onda más pequeña posible es la longitud de Planck mientras que el límite máximo sería el tamaño del Universo aunque formalmente el espectro electromagnético es infinito y continuo.
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7. BIBLIOGRAFÍA. QUIMICA APLICADA, Hunte Long, 2003 - 456 pag. APHA-AWWA- AWWA CF (1992). Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y
residuales. Díaz de Santos, Madrid. Catalán Lafuente, J. (1990). Química del Agua. Ed. Bellisco, Madrid. Johnson, W. W. (1980). Handbook of acute toxicity of chemicals to fish and aquatic invertebrales. Fish and Wildlife, Service. Resource Publication 137. United States Departernent of the Interior, Washington D.C. Rodier, J. (1989) Análisis de las aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.
Omega, Barcelona.
