Universidad Católica del NorteFacultad de Ciencias

Departamento de Ciencias FarmacéuticasAnalítica Farmacéutica

Analítica FarmacéuticaTaller 1

1.- Repaso

1) Convierta las siguientes concentraciones a % p/va) 10 mg/mLb) 100 mg/Lc) 0,025 g/mLd) 250 µg/mLe) 20 µg/µL

2) Una infusión que declara tener 0,5000% p/v de KCl se diluyó de modo que el contenido de K pudiese ser determinado por fotometría de llama. Las siguientes diluciones se realizaron:

i) 10 mL de la muestra se diluyeron a 200 mL con aguaii) 10 mL de la muestra diluida se diluyeron a 200 mL con agua

La muestra mostró tener 0,6670 mg/100 mL de K(P.A.: K = 39,1 / Cl = 35)

Calcule:

a) El % p/v de KCl presente en la infusiónb) El % del contenido declarado de KCl

3) Sales de rehidratación oral declaran contener los siguientes componentes:Cloruro de sodio 3,5 gCloruro de potasio 1,5 gCitrato de sodio 2,9 gGlucosa anhidra 20,0 g

8,342 g de las sales de rehidratación oral se disolvieron en 500 mL de agua. 5 mL de la solución se diluyeron a 100 mL y luego 5 mL son tomados de la muestra diluida y son diluidos a 100 mL. El contenido de sodio en la muestra es luego determinado por fotometría de llama. Las sales de sodio empleadas para preparar la mezcla son:

C6H5Na3O7·H2O (P.M.: 294,1)NaCl (P.M.: 58,5)

Se determinó que el contenido de Na en la muestra diluida corresponde a 0,3210 mg/100 mL. Determine el % del contenido declarado de Na en la muestra (P.A.: Na = 23)

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2.- Ejercicios

1) Una infusión que declara contener 0,95% p/v de NaCl fue diluida de tal modo que el contenido de Na pudiese ser determinado por un método instrumental. Las siguientes diluciones fueron llevadas a cabo:

i) 10 mL de la muestra fueron diluidas a 250 mL con aguaii) 10 mL de la muestra diluida (i) fueron diluidas a 200 mL con agua

La muestra (ii) mostró contener 0,74 mg/100 mL de Na

Calcule:

a) El % p/v de NaCl presente en la infusión R: 0,941% p/vb) El % de NaCl del contenido declarado R: 99,1%

P.A.: Na = 23 Cl = 35,5

2) 2 mL de un colirio contienen el anestésico local proximetacina y se diluyen a 100 mL, luego 5 mL de la dilución se diluyen nuevamente a 200 mL. La muestra diluida fue analizada por un método espectrofotométrico y se obtuvo una concentración de 0,512 mg/100 mL de la droga. Calcule el % p/v de la droga en el colirio R: 1,024% p/v

3) 5 mL de una muestra de una infusión fue diluida a 200 mL y luego 10 mL de la dilución a 200 mL. Se analizó y se encontró que la muestra contenía 0,789 mg/100 mL de sodio. Calcule la concentración de sodio en la muestra original en % p/v. Si la muestra estaba compuesta de una mezcla de lactato de sodio y bicarbonato de sodio en cantidades equimolares. Calcule la cantidad de lactato de sodio y bicarbonato de sodio en mg en 10 mL de muestra. R: 0,6312%; lactato de sodio = 153,7 mg/10mL; bicarbonato de sodio = 115,3 mg/10 mL

P.A./P.M.: Na = 23 lactato = 89 bicarbonato = 61

4) Asumiendo que usted desea evitar pipetear menos de 5 mL de volumen y sólo cuenta con matraces de aforo de 100 y 250 mL, comenzando de 102,1 mg/100 mL de una solución stock ¿Cómo prepararía las siguientes concentraciones para una serie de diluciones?

0,2042 mg/100 mL0,4084 mg/100 mL0,6126 mg/100 mL0,8168 mg/100 mL1,021 mg/mL

5) El metabolismo del paracetamol (P.M. 151,2) por los microsomas del hígado debe ser estudiado preparando una solución 100 µM de paracetamol en 1 mL de un mezcla de incubación. Se prepararon 30,12 mg/100 mL de solución de paracetamol en tampón. ¿Qué volumen de la solución de paracetamol debe ser agregada a la mezcla de incubación previamente a ser completado el volumen a 1 mL para alcanzar la concentración deseada? R: 50,2 µL

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6) Sugiera cómo las siguientes operaciones podrían originar errores en el procedimiento analítico

a) Análisis de un jarabe de sacarosa empleando una pipeta para medir alícuotasb) Pesar 2 mg de una muestra en una balanza granatariac) Emplear un estándar que es higroscópicod) Pulverización incompleta de comprimidos recubiertos antes de una extraccióne) Extracción de un ungüento con un solvente en el cuál es pobremente solublef) Empleo de una bureta que muestra aire en el vástago

7) Un análisis cuantitativo de paracetamol en una solución oral, con un contenido específico de 24 mg/mL de paracetamol, entregó los siguientes resultados al realizar 6 medidas individuales:

Réplica Concentración (mg/mL)1 24,3

2 23,7

3 24,7

4 23,2

5 23,9

6 24,2

Exprese el resultado final ± la desviación estándar

8) Cuatro analistas obtienen los siguientes datos de un análisis de una inyección de el anestésico local bupivacaína. El contenido declarado de la inyección es de 0,25% del peso en volumen (p/v)

Analista 1 Analista 2 Analista 3 Analista 40,245% 0,236% 0,248% 0,230%0,234% 0,268% 0,247% 0,233%0,263% 0,247% 0,248% 0,227%0,261% 0,275% 0,249% 0,230%0,233% 0,285% 0,253% 0,229%

a) Calcule el porcentaje promedio del contenido declarado y la RSD para cada set de resultados con un límite de confianza de 68%. b) Asumiendo que el valor real corresponde al declarado por el fabricante comente respecto a la exactitud y precisión de cada analista. c)Calcule la precisión de cada ensayo con un límite de confianza de 95%

9) Dos soluciones orales de cierto fármaco han sido analizadas. Se desea saber si los resultados son significativamente diferentes o no en un 95% de nivel de confianza. La solución 1 fue analizada en seis réplicas donde el valor promedio corresponde a 24,02 ± 1,19 mg/mL. El análisis de las solución 2 arrojó un valor promedio de 24,36 ± 0,89 mg/mL