TAN Titulacion Potenciometrica

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Control de calidad de derivados del petróleo Análisis petroquímico
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    28-Aug-2015
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TAN

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  • Control de calidad de derivados del petrleo

    Anlisis petroqumico

  • 02

    Metrohm ...

    es el lder global en el campo de la titulacin

    es la nica empresa que ofrece un surtido completo de equipos para el anlisis inico titulacin, voltamperometra y cromatografa inica

    es una empresa suiza y fabrica sus productos exclusivamente en Suiza

    otorga una garanta de 3 aos para los instrumentos y de 10 aos para los supresores qumicos empleados para la cromatografa inica

    pone a su disposicin su experiencia y sus conocimientos de aplicacin sin igual

    le ofrece gratuitamente ms de 1300 aplicaciones

    le apoya con un servicio profesional a travs de representantes locales y centros de asistencia regionales

    no cotiza en la bolsa de valores, es propiedad de una fundacin

    da prioridad a los intereses de los clientes y consumidores por encima de la maximizacin de beneficios

  • 03

    Metrohm anlisis a la medida de las necesidades para la industria petroqumica

    Una industria exigente

    Es largo el camino que lleva desde el petrleo crudo hasta

    la infinidad de productos que se fabrican con sus deri

    vados. Los procesos de refinado industrial son exigentes.

    Como proveedores lderes de soluciones para la industria

    petroqumica, somos conscientes de los retos a los que

    usted se enfrenta en este campo de actividad. Y le ofre

    cemos instrumentos dotados de la tecnologa ms avan

    zada para ayudarle a controlar y mejorar la calidad de sus

    productos petroqumicos y cumplir las normas tanto en

    su laboratorio como atline u online en el lugar de proceso.

    Usted puede contar con nosotros

    Porque no solamente le ofrecemos los instrumentos

    ade cuados, sino soluciones completas para sus tareas

    especficas. Sus interlocutores en Metrohm son profesio

    nales con experiencia que le ayudarn poniendo a su

    dis posicin una asistencia y un servicio adaptados a sus

    necesidades.

    Le invitamos a descubrir en las pginas siguientes las

    soluciones analticas que Metrohm ofrece a la industria

    petroqumica en general y a usted, en particular, permi

    tindole asegurar la calidad y seguridad de sus productos.

  • Anlisis de productos de derivados del petrleo

    04 El petrleo crudo y su formacinSegn los conocimientos actuales, nuestras reservas de

    petrleo se formaron durante la era jursica y cretcea

    (hace 200 a 65 millones de aos) a partir de pequeos

    organismos animales y vegetales que vivan en los mares

    de la tierra. Una parte de estos restos orgnicos se mine

    raliz o descompuso directamente, mientras que la otra

    descendi al fondo del mar. All, el material fue cubierto

    por otros sedimentos marinos y, junto con piedras muy

    finas, form un lodo ptrido que, bajo las condiciones

    geo qumicas y biolgicas reinantes mayor presin y

    sa li nidad del agua se fue convirtiendo lentamente en

    petrleo. Debido a su menor densidad, el petrleo crudo

    fue ascendiendo hacia la superficie a travs de finas grie

    tas en los estratos de roca, se enriqueci debajo de rocas

    superiores impermeables y origin los yacimientos ac

    tuales. Tambin en la superficie se formaron reservas de

    pe trleo que permitieron a nuestros antepasados utilizar

    el crudo como fuente de calor e iluminacin, material de

    construccin o lubricante.

    Lubricante de la coyuntura econmica mundial

    En nuestros das, el petrleo crudo compuesto por no

    menos de 500 componentes diferentes se destila, re fina

    y convierte en gas licuado, gasolina, combustible diesel o

    fueloil, lubricantes y muchos otros productos ms. Como

    lubricante de la coyuntura econmica mun dial, el crudo

    est presente en todas partes. Cubre alrededor del 40%

    de nuestra demanda de energa y en la industria qumica

    se emplea para la produccin de materiales sintticos,

    textiles y colorantes, cosmticos, abonos y productos de

    limpieza, materiales de construccin y productos farma

    cuticos.

    La importancia de los productos y derivados a base del

    petrleo se refleja en un gran nmero de normas y estn

    dares. Como lder en la fabricacin de aparatos para el

    anlisis inico, Metrohm cuenta con muchos aos de

    experiencia y conocimientos en el campo de aplicacin

    para el aseguramiento de la calidad de los productos

    elaborados con derivados del petrleo.

  • Las siguientes normas describen numerosos ensayos in

    ter nacionales y especificaciones necesarias para el control

    de los productos derivados del petrleo.

    Algunas normas importantes del sector del anlisis petroqumico

    05 Los instrumentos de Metrohm cumplen todas las exigencias mnimas y los valores lmite, estipulados en las normas

    correspondientes.

    Parmetro Norma Matriz Mtodo Pg. ASTM D 4739 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtricandice de basicidad Lubricantes ASTM D 2896 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica ndice de basicidad total DIN ISO 3771 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica Bases nitrogenadas UOP269 Destilados del petrleo Titulacin potenciomtrica ndice de acidez y basicidad ASTM D 974 Derivados del petrleo Titulacin colorimtrica 6 ASTM D 664 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica ndice de acidez DIN EN 12634 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica Lubricantes

    ndice de acidez y cidos naftnicos UOP565 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica Destilados del petrleo ASTM D 3227 Combustible, queroseno Titulacin potenciomtrica Azufre mercaptano

    ISO 3012 Destilados muy voltiles Titulacin potenciomtrica

    Destilados medios H2S ASTM D 2420 Gas licuado de petrleo (LPG

    c) Titulacin potenciomtrica 8

    H2S, azufre mercaptano UOP163 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica

    Alcalinidad, H2S, mercaptanos UOP209 Productos del petrleo alcalinos Titulacin potenciomtrica

    usadosH2S, azufre mercaptano, UOP212

    Hidrocarburos gaseosos Titulacin potenciomtricasulfuro de carbonilo Gas licuado de petrleo (LPG) ASTM D 94 Derivados del petrleo Titulacin potenciomtrica ndice de saponificacin DIN 51559 Petrleo crudo Titulacin colorimtrica 9 Aceite aislante ASTM D 1159 Destilados del petrleo Titulacin potenciomtricaNmero de bromo Olefinas alifticas ASTM D 5776 Hidrocarburos aromticos Titulacin potenciomtrica ISO 3839 Destilados del petrleo Titulacin potenciomtrica 10 OlefinasNmero de bromo e ndice de bromo UOP304 Hidrocarburos Titulacin potenciomtrica ndice de bromo ASTM D 2710 Hidrocarburos del petrleo Titulacin potenciomtrica ASTM E 1899 Hidrocarburos alifticos y cclicos Titulacin potenciomtrica Nmero hidroxilo DIN 53240 Resinas, materias primas para barnices Titulacin potenciomtrica 10 alcoholes primarios, glicoles, grasas Contenido de cloro orgnico, UOP588 Hidrocarburos Titulacin potenciomtricainorgnico y total 11Contenido de cloro orgnico ASTM D 4929 Petrleo crudo Titulacin potenciomtrica Salinidad ASTM D 6470 Petrleo crudo Titulacin potenciomtrica 11

    DIN 517771/2a

    Hidrocarburos del petrleo KFT coulomtricab

    KFT volumtrica ASTM D 4377 Petrleo crudo KFT volumtrica ASTM D 4928 Petrleo crudo KFT coulomtrica Petrleo crudo ASTM E 1064 Disolventes orgnicos KFT coulomtrica

    Contenido de agua Aceite lubricante

    ASTM D 6304 Derivados del petrleo, aditivos KFT coulomtrica 12 ASTM D 1364 Disolventes muy voltiles KFT volumtrica ASTM D 890 Terpentina Destilacin aceotrpica, KFT ASTM E 203 General KFT volumtrica ISO 10336 Petrleo crudo KFT volumtrica ISO 10337 Petrleo crudo KFT coulomtrica ISO 12937 Derivados del petrleo KFT coulomtrica ISO 6296 Derivados del petrleo KFT volumtrica EN 14112 steres metlicos de cidos grasos (B100) Estabilidad a la oxidacin Estabilidad a la oxidacin steres metlicos de cidos grasos y 14

    EN 15751 mezclas de combustibles diesel

    Estabilidad a la oxidacin

    DIN EN 15492, Etanol como componente de mezclas Cloruro inorgnico y sulfato ASTM D 7319, en gasolina Cromatografa inica 16 ASTM D 7328Contenido de glicerol libre y totalc ASTM D 7591 Mezclas de biodiesel Cromatografa inica Azufre, metales pesados Gasolina, etanol Voltamperometra 22Valor pH, conductividad y par Prescripciones metros que se pueden determinar especficas del Derivados del petrleo Anlisis de proceso 24con titulacin y voltamperometra proceso aen preparacin, btitulacin Karl Fischer, clos mtodos de prueba para el sector de los biocombustibles se describen en el folleto Anlisis de biocombustibles (8.000.5013ES).

  • Determinacin de los ndices de acidez y basicidad

    06 Titulacin potenciomtrica con el Solvotrode easyClean

    Con el ndice de basicidad (TBN) se determinan los com

    ponentes de reaccin bsicos totales en derivados del

    petrleo. Se trata, sobre todo, de compuestos primarios

    de aminas orgnicas e inorgnicas, pero tambin de sales

    de cidos dbiles, sales alcalinas de cidos de policarbo

    nos, algunas sales de metales pesados y detergentes. El

    ndice de basicidad indica cuntos componentes alcali

    nos expresados en mg KOH contiene 1 g de muestra.

    Su determinacin per mite detectar cambios en los pro

    ductos durante el uso.

    Con el ndice de acidez (TAN) se determinan los compo

    nentes de reaccin cidos totales en los derivados del

    petrleo. Se trata de compuestos (cidos, sales) con va

    lores pKs < 9. El ndice de acidez indica cuntos mg KOH

    son necesarios para neutralizar 1 g de muestra e indica

    los cambios en los pro duc tos durante el uso. Ambas

    magnitudes se determinan por titulacin potenciomtri

    ca en disolventes no acuosos o en mezclas de disolven

    tes. Las valo ra ciones se pueden realizar de forma total

    mente automtica desde la adicin de disolventes

    hasta el lavado del electrodo. El 864 Robotic Balance

    Sample Processor se encarga incluso de pesar las mues

    tras de modo totalmente automtico antes de la titula

    cin. Esto garantiza la completa trazabilidad.

    El Solvotrode easyClean es un electrodo de vidrio de

    pH combinado que ha sido desarrollado especial

    mente para esta aplicacin. El diafragma esmeri

    lado desmontable se puede limpiar fcilmente,

    incluso en el caso de suciedad muy adherida.

    El apantallamiento electroesttico del

    recinto del electrolito garantiza una

    seal prcticamente sin ruido.

    Determinacin de los ndices de acidez y basicidad

    segn ASTM D 974 (titulacin fotomtrica)

    Los ndices de acidez y basicidad tambin se pueden

    determinar por medio de una titulacin fotomtrica con

    indicacin en color del punto de equivalencia segn la

    norma ASTM D 974. Para esta aplicacin, Metrohm ofre

    ce el Optrode, un nuevo sensor para titulaciones fotom

    tricas que es totalmente resistente a los disolventes

    (gra cias a su mango de vidrio) y que, a diferencia de la

    de tec cin visual del punto final, permite automatizar la

    determinacin.

    Optrode

    Solvotrode easyClean

  • 07

    855 Robotic Titrosampler (con 772 Pump Unit) para la determinacin de TAN/TBN

    Norma Parmetro Reactivo Disolvente Electrodo (electrolito

    de referencia)

    ASTM D 4739 ndice de basicidad HCl en isopropanol Cloroformo, tolueno Solvotrode easyClean

    isopropanol, agua (LiCl in EtOH)

    ASTM D 2896 ndices de basicidad cido perclrico en cido actico glacial, Solvotrode easyClean

    > 300 mg KOH/g cido actico xileno (TEABra en etilenglicol)

    DIN ISO 3771 ndice de basicidad cido perclrico en Tolueno, cido actico Solvotrode easyClean

    total cido actico glacial, acetona (TEABr en etilenglicol)

    Tolueno, isopropanol, Solvotrode easyClean

    ASTM D 664 ndice de acidez KOH en isopropanol agua (lubricantes); (LiCl en EtOH)

    isopropanol (biodiesel)

    DIN EN 12634 ndice de acidez KOH en TMAHb Sulfxido de dimetilo, Solvotrode easyClean

    isopropanol, tolueno (LiCl en EtOH)

    UOP565 ndice de acidez y

    KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Solvotrode easyClean

    cidos naftnicos (LiCl en EtOH)

    ASTM D 974 ndice de acidez KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode

    ASTM D 974 ndice de basicidad HCL en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode

    aBromuro de tetraetilamoniobHidrxido de tetrametilamonio

  • Azufre y compuestos de azufre por titulacin

    potenciomtrica con el Ag-Titrode

    Los compuestos de azufre en productos que contienen

    los derivados del petrleo no solo tienen un olor desa

    gra dable, sino que tambin son nocivos para el medio

    am biente y favorecen la corrosin. Para la determinacin

    de cido sulfhdrico y mercaptanos en hidrocarburos lqui

    dos (gasolina, queroseno, nafta y otros destilados simila

    res), se valora la mues tra con una solucin de nitrato de

    plata, formndose as sulfuro de plata (Ag2S) y mercpti

    dos de plata. Se obtienen dos marcados saltos de poten

    cial. El primer punto final corresponde al contenido de

    cido sulfhdrico (H2S) y el segundo, a los mecaptanos. La

    indicacin de la titulacin se hace con un AgTitrode con

    revestimiento de Ag2S. Como el H2S y tambin el mercap

    tano se oxidan por accin del oxgeno del aire y los pro

    ductos de oxidacin resultantes no se pueden determinar

    por titulacin, hay que trabajar bajo atmsfera de nitr

    geno.

    Tambin compuestos de azufre gaseosos pueden deter

    minarse con este procedimiento. Para ello se procede a

    su absorcin en una solucin alcalina. Los dos primeros

    recipientes de absorcin contienen KOH o NaOH (para

    H2S y mercaptanos) y el tercero, monoetanolamina eta

    nlica (para sulfuro de carbonilo).

    Los resultados se indican en mg/kg (ppm) de cido sulfh

    drico y/o azufre mercaptano.

    AgTitrode

    08

  • 09

    Titulacin termomtrica mejorada por catalizacin: Despus de que se alcanza el punto fi nal, los iones hidrxidos excedentes ca-talizan la hidrlisis endotrmica del paraformaldehdo agregado.

    Titulacin termomtrica

    Los mtodos instrumentales que emplean un electrodo

    de pH con membrana de vidrio estn expuestos al incon

    veniente que supone trabajar en un entorno sin agua, de

    muy baja conductividad elctrica, donde la membrana de

    vidrio se deshidrata rpidamente o el sensor es contami

    nado por la muestra. Esto exige el mantenimiento del

    sensor, el cual debe hacerse con una muy alta reproduci

    bilidad y lleva tiempo.

    De forma anloga, la determinacin del ndice de basici

    dad total (TBN) implica una titulacin no acuosa de las

    sustancias ligeramente alcalinas contenidas en los paque

    tes de aditivos que utilizan cidos fuertes diluidos en los

    disolventes adecuados. Como agente de titulacin se

    em plea por lo general cido perclrico en cido actico

    glacial. Los sensores potenciomtricos con membrana de

    vidrio sufren problemas similares en las determinaciones

    de los ndices TBN y TAN.

    La titulacin termomtrica es un mtodo alternativo que

    permite resolver estos inconvenientes. Se basa en el prin

    cipio segn el cual toda reaccin qumica va asociada a

    un cambio en reaccin entlpica (H). Mientras tiene lugar la reaccin, se produce un incremento (reaccin

    exotrmica) o bien una reduccin (reaccin endotrmica)

    de la temperatura de la solucin de la muestra. Este cam

    bio es indicado por un sensor de temperatura muy sensi

    ble. Para el TAN y el TBN el anlisis puede mejorarse an

    ms mediante el uso de indicadores termomtricos qu

    micos especiales. El mtodo tambin puede automatizar

    se completamente, y los tiempos de determinacin son

    alrededor de tres veces ms cortos que los necesarios

    para las titulaciones potenciomtricas. Adems, se con

    sumen menos disolventes y no es necesario un manteni

    miento especial de los sensores.

  • 10 ndice de saponificacinCon el ndice de saponificacin (SN) se determina sobre

    todo el porcentaje de steres de cidos grasos en la

    muestra. Mediante ebullicin con KOH se separan los

    steres de cidos grasos y se forman las sales de los ci

    dos grasos y el alcohol correspondiente, por ejemplo

    glicerina. El mtodo no es especfico porque los compo

    nentes cidos de la muestra tambin consumen KOH y

    aumentan con ello el ndice de saponificacin. Como

    reactivo se usa c(HCl) = 0.5 mol/L en isopropanol. El SN

    indica cuntos mg de KOH consume 1 g de muestra bajo

    las condiciones de prueba.

    Nmero de bromo e ndice de bromo

    Con el nmero de bromo (BN) o el ndice de bromo (BI)

    se determina el porcentaje de compuestos no saturados

    (mayormente enlaces dobles CC) en derivados del petr

    leo. Para ello se separa el enlace doble mediante la adi

    cin de bromo. El IB indica cuntos g de bromo (Br2) se

    ligan a 100 g de muestra.

    Mtodo Muestras Reactivo Disolvente Electrodo

    Nmero de Carburantes, queroseno, c(solucin cido actico glacial, Electrodo de Pt

    bromo gasleos, propeno, buteno, bromatobromuro) = tricloroetano, metanol doble

    [g Br2 /100 g] hepteno, octeno, noneno 0.08333 mol/L

    ndice de bromo c(solucin

    cido actico glacial, Electrodo de Pt

    [mg Br2 /100 g] Hidrocarburos sin olefinas bromatobromuro) =

    tricloroetano, metanol doble

    0.00333 mol/L

    El mtodo se utiliza para los siguientes productos:

    Destilados con un punto de ebullicin por debajo de 327 C (620 F) y un porcentaje de volumen del 90%,

    que son ms livianos que 2metilpropano (entre ellos,

    los combustibles con y sin aditivos de plomo, queroseno

    y gasleos).

    Olefinas comerciales (mezclas de monoolefinas alifticas) con un nmero de bromo de 95...165.

    Propenos (trmeros y tetrmeros), trmeros de buteno, mezclas de heptenos, octenos y nonenos.

    El BI indica cuntos mg de bromo (Br2) se ligan a 100 g

    de muestra. El mtodo se emplea para hidrocarburos sin

    olefinas con un punto de ebullicin inferior a 288 C

    (550 F) y un ndice de bromo de 100...1000. Para pro

    ductos con un ndice de bromo > 1000 se debe indicar el

    nmero de bromo.

  • 11

    ndice de hidroxilo

    El ndice de hidroxilo indica cuntos mg de KOH corres

    ponden a grupos de hidroxilos en 1 g de muestra. El

    m todo descrito ms frecuentemente para la determina

    cin del ndice de hidroxilo es la conversin con anhdri

    do actico en piridina, seguida de la titulacin del cido

    actico liberado. Las desventajas de este mtodo son la

    necesidad de calentar bajo reflujo durante una hora, la

    imposibilidad de automatizacin y, sobre todo, el uso de

    la piridina que es nociva para la salud.

    Como alternativa se presenta el mtodo segn ASTM E

    1899 que se puede automatizar y es mucho ms sencillo.

    Los grupos hidroxilos primarios y secundarios se transfor

    man con toluene4sulfonilisocianato (TSI) en un carba

    mato cido que se valora entonces con hidroxilo de te tra

    butilamonio (TBAH) muy bsico en un medio no acu oso.

    El mtodo es apto sobre todo para refinados neu tros.

    Productos cidos pueden presentar errneamente valo

    res demasiado altos y los que contienen bases pueden

    indicar valores demasiado bajos debido a la neutraliza

    cin de los carbamatos formados.

    En comparacin con el mtodo usado anteriormente,

    que preva un calentamiento bajo reflujo durante una

    hora, el mtodo automtico no solo ahorra tiempo, sino

    tambin es ms comfortable y reproducible porque ga

    rantiza que cada muestra se trate exactamente igual.

    Cloruro y cloro ligado orgnicamente

    El cloro ligado orgnicamente, contenido en derivados

    del petrleo, se descompone a elevadas temperaturas y

    forma cido clorhdrico. Este es muy corrosiva y daa, por

    ejemplo, las columnas de destilacin.

    Antes de la determinacin, se extraen de la prueba los

    compuestos de azufre y cloruros inorgnicos mediante

    destilacin segn ASTM D 4929 y lavado. Con sodio me

    t lico en toluene, el cloro ligado orgnicamente se con

    vierte en NaCl. Despus de la extraccin en la fase acuosa,

    el NaCl se valora con una solucin de nitrato de plata.

  • 12 El agua es un contaminante en prcticamente todos los derivados de petrleo. Su presencia re duce las propieda

    des lubricantes, favorece la degradacin microbiana del

    aceite, forma cieno en los tanques y contribuye a la cor

    ro sin de metales ferrosos y no metales. A altas tempera

    turas el agua se evapora y as contribuye a un desengrase

    parcial, pero temperaturas por debajo del punto de

    congelacin hacen que el agua forme cristales de hielo,

    lo que, a su vez, reduce rpidamente el poder lubricante.

    Ade ms, los aceites de transformadores y ais lan tes em

    ple ados en la tcnica de alta tensin se convierten en

    con ductores elctricos en presencia de agua y, por lo

    tanto, ya no se pueden utilizar.

    Debido a todos estos inconvenientes, es muy importante

    determinar el contenido de agua en derivados del petr

    leo. La titulacin segn Karl Fischer ofrece una muy buena

    reproducibilidad y exactitud de los valores y se lleva a

    cabo de forma sencilla. Por eso es uno de los m todos

    ms importantes para la determinacin del agua y ha

    sido integrada en muchas normas internacionales. La

    determinacin se puede hacer por titulacin Karl Fischer

    volumtrica o coulomtrica. Debido al bajo contenido de

    agua de los derivados del petrleo, el m to do ms utili

    zado es la coulometra KF.

    Componentes de derivados del petrleo alifticos

    y aromticos

    La determinacin de agua es sencilla en estos casos, por

    que los productos contienen por lo general poca agua y

    se puede usar la titulacin Karl Fischer coulomtrica. Si se

    trata de una titulacin volumtrica, se utilizan reactivos

    de bajo ttulo. En el caso de hidrocarburos de cadena

    larga, se recomienda la adicin de un agente solubiliza

    dor (propanol, decanol o cloroformo) para me jo rar la

    solubilidad. Para casos exceptionales de enlaces dobles,

    es aconsejable entonces la utilizacin de reacti vos de un

    solo componente.

    860 KF Thermoprep con 851 Titrando

    Aceites hidrulicos, aislantes, de transformadores

    y de turbinas

    En estos aceites el contenido de agua se determina casi

    siempre por coulometra con la ayuda de una clula de

    dia fragma. Debido a la mala solubilidad en metanol, es

    necesario trabajar con agentes solubilizadores (clorofor

    mo o tricloretileno). Dado que estos productos tienen

    muy bajos contenidos de agua, es muy importante alcan

    zar un valor de deriva bajo y constante.

    Aceites para motores, aceites y grasas lubricantes

    Los aditivos que a menudo contienen estas muestras pue

    den participar en reacciones secundarias con reactivos KF

    y presentar un contenido de agua falso. Si se em plea un

    horno de secado KF, un flujo de gas portador transfiere

    el agua extrada a la clula de titulacin. Como la mues

    tra misma no entra en contacto con el reactivo KF, se

    pueden evitar los efectos de matriz y las reacciones

    se cundarias que perturban la determinacin. La tempera

    tura de calentamiento correcta est por debajo de la

    temperatura de descomposicin de la muestra y se deter

    mina en ensayos previos.

    Terpentina y sus productos de destilacin

    El agua contenida en estos productos se conduce a la

    clula de titulacin mediante destilacin aceotrpica con

    tolueno o xileno por un flujo de gas portador seco, y se

    valora despus en la clula.

    Determinacin del agua segn Karl Fischer

    KF Evaporator

  • Petrleo (crudo, pesado)

    En estos productos el agua no est repartida de forma

    homognea y por eso es necesario homogeneizar stas

    muestras antes del anlisis, por ejemplo con el Polytron

    PT 1300 D. Adems, el petrleo crudo y el petrleo pesa

    do contienen alquitranes que ensucian los electrodos y la

    clula de titulacin. Esto se soluciona recambiando regu

    larmente el reactivo y limpiando la clula de titulacin en

    intervalos regulares. Para asegurar que la muestra est

    completamente diluida, se agregan agentes solubilizado

    res al metanol:

    Petrleo crudo 10 mL de metanol + 10 mL en general de cloroformo + 10 mL de tolueno

    Petrleo pesado 10 mL de metanol + 10 mL de cloroformo + 20 mL de tolueno

    Carburantes, combustibles

    Este grupo contiene mercaptanos que se oxidan en pre

    sencia de yodo y, al hacerlo, pueden simular un conteni

    do de agua demasiado alto. La adicin de Netilma le i ni

    mida contrarrestra este efecto, asociando los grupos SH

    de los mercaptanos al enlace doble de la Netilmaleinimida.

    Otra posibilidad consiste en determinar por separado el

    porcentaje de mercaptanos mediante titulacin poten

    ciomtrica con nitrato de plata. El resultado de la deter

    minacin del agua se reduce en ese porcentaje y corres

    ponde al contenido real de agua de la muestra (1 ppm

    de azufre mercaptano corresponde aprox. a 0.5 ppm de

    agua). Por lo general, el contenido de agua en combus

    tibles y carburantes se determina usando la titulacin

    cou lomtrica. En las titulaciones volumtricas hay que

    agre gar agentes solubilizadores al metanol.

    13

    Coulometra mvil con el 899 Coulometer

    En determinadas situaciones es necesario determinar

    rpidamente el contenido de agua, pero el laboratorio se

    encuentra lejos y no es posible esperar demasiado hasta

    la obtencin de los resultados. Tambin puede ocurrir,

    por ejemplo, que no haya en el lugar un tomacorriente

    para enchufar el cable. Para casos como estos, el 899

    Coulometer puede equiparse con una Power Box opcio

    nal, cual cuenta con un juego de pilas recargables que

    garantizan un funcionamiento ininterrumpido durante

    cuatro horas.

    Conversin de un mercaptano con Netilmaleinimida

    899 Coulometer y Power Box (opcional)

  • Si los derivados del petrleo se almacenan permitiendo la

    penetracin de aire, envejecen. Tienen lugar reacciones

    de oxidacin y los productos de reaccin pueden causar

    problemas en el motor de combustin. En particular, los

    compuestos polimricos difcilmente solubles obturan los

    conductos y provocan la acumulacin de sedimentos en

    los sistemas de inyeccin. Por esta razn, el comporta

    miento del envejecimiento (estabilidad a la oxidacin) es

    una propiedad muy importante de los productos a base

    de petrleo.

    Para determinar la estabilidad a la oxidacin con el mto

    do Rancimat, se hace pasar una corriente de aire a alta

    temperatura a travs de la muestra que se debe analizar

    para hacerla envejecer artificialmente. En este proceso,

    las molculas orgnicas de cadena larga se oxidan por

    efecto del oxgeno, formndose sustancias orgnicas

    Estabilidad a la oxidacin

    14 muy voltiles, adems de compuestos polimricos inso lubles. Las sustancias voltiles son llevados por la corrien

    te de aire a un segundo recipiente con agua destilada.

    As, se procede a la medida continua de la conductividad.

    El tiempo transcurrido hasta la formacin de estos pro

    ductos de descomposicin se denomina tiempo de

    in duc cin o Oil Stability Index (OSI) y caracteriza la resis

    tencia de la prueba a los procesos de envejecimiento

    oxidantes, o sea, la estabilidad a la oxidacin.

    873 Biodiesel Rancimat

    El 873 Biodiesel Rancimat permite la determinacin sen

    cilla y fiable de la estabilidad a la oxidacin de derivados

    del petrleo y biodiesel. El aparato se controla desde el

    PC. El software del ordenador personal registra las curvas

    de medida, las evala automticamente y calcula el resul

    tado.

  • 15

    Aplicaciones importantes

    Biodiesel y mezclas de biodiesel (blends)

    El biodiesel (FAME, ster metlico de cidos grasos) se obtie

    ne generalmente de semillas oleaginosas mediante transes

    terificacin con metanol y, en una medida cada vez mayor,

    se agrega al diesel mineral como componente de mezcla.

    Los aceites vegetales y steres metlicos de cidos grasos

    tienen una estabilidad de almacenamiento relativamente

    baja porque se oxidan lentamente con el oxgeno del aire.

    Al igual que en la oxidacin de los derivados del petrleo,

    tambin en este proceso se forman compuestos polimri

    cos que daan los motores. Por esta razn, la estabilidad a

    la oxidacin es un criterio de calidad importante para el

    biodiesel y los aceites vegetales y se debe controlar regular

    mente durante el proceso de fabricacin de acuerdo con la

    norma EN 14112. El mtodo correspondiente para mezclas

    de biodiesel se describe en la norma EN 15751. La adicin

    de antioxidantes apropiados retrasa el proceso de oxida

    cin. El 873 Biodiesel Rancimat tambin permite determinar

    la efectividad de los agentes antioxidantes.

    Combustible diesel sin azufre

    Para proteger el medio ambiente y cumplir las exigencias

    tc nicas de los fabricantes del sector de la automocin, se

    usan cada vez ms combustibles diesel con bajo contenido

    de azufre (ultralowsulfur diesel fuel). Se trata de un com

    bustible diesel con un contenido de azufre mximo de

    10 ppm (EU) o 15 ppm (EE.UU.), que se oxida ms fcil

    mente que los combustibles diesel utilizados en el pasado,

    que contienen ms azufre. Por esta razn, la estabilidad a

    la oxidacin es un parmetro importante en la produccin

    de este combustible. El 873 Biodiesel Rancimat permite

    de termi nar la estabilidad a la oxidacin de un modo muy

    sencillo.

    Aceites lubricantes fcilmente biodegradables

    Con grasas y aceites naturales tambin se pueden fabricar

    lubricantes fcilmente biodegradables. Al igual que las ma

    te rias primas utilizadas para su produccin, estos lubrican

    tes son sensibles a la oxidacin.

    Aceite de calentamiento

    Adems de otros mtodos, el mtodo Rancimat tambien se

    usa para evaluar la estabilidad a la oxidacin del aceite

    com bustible ligero. Para acelerar la reaccin, a la muestra

    de fueloil se le agrega cobre metlico como catalizador.

  • 16

    Anlisis por cromatografa inica

    El aseguramiento de la calidad de los derivados del petr

    leo comprende numerosas aplicaciones de cromatografa

    inica en las que se determinan iones inorgnicos e iones

    orgnicos de bajo peso molecular en combustibles, acei

    tes lubricantes, soluciones de lavado de gas y en el Pro

    du ced Water (agua producida), obtenida en la extrac

    cin de petrleo crudo.

    Aniones y cationes en Produced water

    Produced water asciende en grandes cantidades a la

    su perficie durante la extraccin de petrleo y gas. Ade

    ms de gotas de aceite, el Produced water contiene

    grandes cantidades de cationes inorgnicos como calcio,

    magnesio, bario y estroncio y de aniones como carbona to,

    bromuro y sulfato. Las sales correspondientes pue den

    for mar depsitos y obturar las tuberas. Por esta ra zn, la

    determinacin de componentes inorgnicos tiene una

    importancia esencial, sobre todo tambin para dosificar

    correctamente los inhibidores de incrustacin.

  • 17

    Aniones en Produced water; columna: Metrosep A Supp 4 250/4.0 (6.1006.430); eluyente: 1.8 mmol/L de Na2CO3, 1.7 mmol/L de NaHCO3; 1.0 mL/min; volumen de muestra: 20 L; dilucin 1:20

    Cationes en Produced water; columna: Nucleosil 5SA 125/4.0 (6.1007.000); eluyente: 4.0 mmol/L de cido tartrico, 3.0 mmol/L de etilendiamina, 0.5 mmol/L de cido dipicolnico, 5% de acetona; 1.5 mL/min; volumen de muestra: 20 L; dilucin 1:10

    881 Compact IC pro en combinacin con 858 Professional Sample Processor; se puede equipar opcionalmente con inline dilisis

    Aparatos de anlisis robustos

    Como las determinaciones no solamente se realizan en

    tierra sino tambin en altamar, es necesario contar con

    aparatos de anlisis robustos y que no necesitan un man

    tenimiento o servicio regular. El 881 Compact IC pro, en

    combinacin con el 858 Professional Sample Processor,

    satisface estas exigencias. El sistema se puede equipar op

    cionalmente con la dilisis inline patentada por Metrohm.

    El software de cromatografa inteligente MagIC NetTM

    con trola los aparatos, gestiona los datos y supervisa el

    sistema. Tambin es posible la configuracin para One

    ButtonIC o sea para realizar el anlisis pulsando un

    solo botn y permitir que los anlisis sean efectuados

    tam bin por personal semicualificado.

  • Aniones en mezclas de gasolina y etanol

    El uso de las energas renovables y la reduccin de los

    gases de efecto invernadero es uno de los objetivos prio

    ritarios de la sociedad industrial moderna. Uno de los

    productos ms prometedores es el etanol, que se obtiene

    a partir de materias primas renovables y de desechos y

    que se puede agregar como aditivo a la gasolina en la

    pro porcin deseada. Pero cualquier contaminacin en

    forma de sales inorgnicas afecta al rendimiento de los

    motores. Por eso existen diferentes normas internaciona

    les que regulan sobre todo el contenido de cloruro y

    sul fato de las mezclas de etanol y gasolina.

    18

    Aplicaciones de IC adicionales para la

    industria petroqumica

    Halgenos y sulfuro en gas natural licuado (GNL) Halgenos, sulfuro y cidos orgnicos en petrleo

    crudo, gasolina, queroseno, aceite combustible y

    carbn (ASTM D 7359)

    Compuestos sulfurados en absorbentes de aminas (sales termoestables)

    Aminas en diversas matrices de refineras y plantas petroqumicas

    Aniones, cationes y aminas en muestras de aguas de proceso, aguas residuales y soluciones de absorcin

    Metales alcalinos, alcalinotrreos y de transicin as como aniones en lquidos refrigerantes, p. ej.

    monoetilenglicol MEG (ASTM E 2469)

    Aniones en emulsiones de aceites de perforacin Aniones y cationes en biocombustibles y mezclas

    de combustibles (por favor vea tambin el folleto

    Anlisis de biocarburantes, 8.000.5045ES)

  • 19

    Representacin grfica de la eliminacin de matriz inline de Metrohm

    Sistema de determinacin de aniones con eliminacin de matriz inline de Metrohm

    Aniones en una mezcla de gasolina y etanol E85 (85% de etanol 15% de gasolina); columna: Metrosep A Supp 7 250/4.0 (6.1006.630); eluyente: 3.6 mmol/L de Na2CO3, 7.5% de acetona, 0.8 mL/min; temperatura de la columna: 45 C; volumen de muestra: 10 L; eliminacin de matriz: solucin de transferencia 7.5% de acetona, preconcentracin de las muestras con Metrosep A PCC 1 HC/4.0 (6.1006.310)

    Eliminacin sencilla de la matriz

    Los aniones que se desea determinar se liberan de la

    matriz perturbadora del combustible por medio de la eli

    mi na cin de matriz inline de Metrohm. Para ello, el com

    bustible se agrega directamente a una columna de pre

    concentracin de alta capacidad. En ella se retienen los

    aniones y se extrae la matriz con ayuda de una solucin

    de lavado. A continuacin se procede a la elusin de los

    aniones en la columna analtica. Este mtodo permite

    adems la determinacin de acetato y formiato.

  • Contenido de halgeno y azufre

    La combustin de carburantes que contiene azufre emite

    a la atmsfera xidos de azufre que contaminan el aire.

    Adems, altos contenidos de azufre afectan a la facilidad

    de ignicin y a la estabilidad de almacenamiento de los

    carburantes. Tambin debido al riesgo de corrosin, es

    necesario analizar las concentraciones de halgenos en

    todas las etapas de la refinacin, desde el petrleo crudo

    hasta el producto final.

    Por eso es necesario contar con un mtodo rpido y

    fiable para determinar el contenido de halgeno y azufre.

    La cromatografa inica con combustin (CIC) permite

    determinar trazas de compuestos halgenos y azufre en

    cualquier matriz combustible a travs de la combinacin

    de la pirlisis eficiente con la gran capacidad de separa

    cin de la CI. Es un mtodo que se puede automatizar

    completamente y que convence por el elevado n mero

    de muestras que puede determinar y debido a que es muy

    preciso y correcto.

    Los compuestos de azufre y de halgeno se transforman en la digestin por combustin (pirlisis) en dixido de azufre ms hidrcidos halogenados y halgenos elementales, respectivamente. Los productos de combustin gaseosos son conducidos a una solucin de absorcin oxidante y detectados como sulfato y haluro mediante la cromatografa inica ulterior.

    sample introduction combustion absorption analysis by IC

    solidsor

    gas inlet

    Samplesulfur compounds

    halogen compounds

    CombustionSOX

    HX, X2

    AbsorbentSO4X-

    2-Analysis

    ion chromatography

    oven

    T > 900 C

    liquids

    20

    Explicacin de la cromatografa inica con combustin

  • Determinacin del contenido de cloruro y azufre mediante cromatografa inica con combustin en una muestra de a) petrleo crudo despus de la desalacin y b) biodiesel B5; Columna: Metrosep A Supp 5 150/4.0; eluyente: 3,2 mmol/L NA2CO3, 1,0 mmol/L NaHCO3, 0.7 mL/min; temperatura de columna: 30 C; volumen de muestra: 100 L

    21

    0

    40

    80

    120

    160

    200

    240

    280

    320

    0 2 4 6 8 10 12 14 16

    sulfate

    chloride

    18

    340

    Time [min]

    Co

    nd

    uct

    ivit

    y [

    S/cm

    ]

    a) crude oil desalter

    1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

    chloride;1.1 mg/kg

    0 14

    Time [min]

  • 22 El anlisis de trazas por voltamperometra se emplea para determinar sustancias electroqumicamente activas. Estas

    pueden ser iones inorgnicos y orgnicos, pero tambin

    compuestos orgnicos neutros. Esta tcnica se emplea a

    menudo para completar y validar mtodos espectrosc

    picos y se caracteriza por un equipo compacto, por cos

    tes de inversin y de operacin relativamente bajos, por

    una sencilla preparacin de las muestras, tiempos de

    anlisis cortos as como una alta precisin y sensibilidad.

    Adems, la voltamperometra a diferencia de los mto

    dos que emplean la espectroscopa puede distinguir

    entre los distintos niveles de oxidacin de los iones de

    metal y entre iones de metal libres y ligados. Esto es lo

    que se denomina anlisis de especiacin.

    Amplio campo de aplicacin

    Las mediciones voltamperomtricas se pueden llevar a

    cabo en soluciones acuosas o tambin en disolventes

    or gnicos. Las determinaciones de metales pesados se

    realizan generalmente en soluciones acuosas despus de

    la digestin de la muestra.

    Voltamperometra

    La voltamperometra es ideal sobre todo para laborato

    rios en los que, con un nmero medio de muestras, slo

    se deben controlar unos pocos parmetros. Se emplea a

    menudo para aplicaciones especiales que no son posibles

    o que resultan muy difciles con otras tcnicas.

    797 VA Computrace

    El 797 VA Computrace es un moderno aparato de medida

    que permite efectuar determinaciones voltamperomtri

    cas y polarogrficas. Completando el equipamiento con

    varios Dosinos y un cambiador de muestras, se automa

    tizan fcilmente los anlisis.

  • 23

    Interesantes campos de aplicacin

    Azufre elemental en gasolina

    El contenido total de azufre en derivados del petrleo

    suele estar reglamentado y, por ello, se debe controlar

    re gularmente. Adems, en muchos casos resulta intere

    sante saber en qu forma qumica est presente el azu

    fre. Con ayuda de la voltamperometra es posible deter

    minar el azufre elemental de forma directa y sencilla y

    sacar conclusiones acerca de cmo influye la gasolina en

    los procesos de corrosin, por ejemplo, de los sensores

    instalados en los depsitos de combustible.

    Cobre en etanol

    El etanol se emplea cada vez ms como un componente

    de mezcla de gasolina. Si contiene impurezas, estas pue

    den causar desperfectos o daos en los motores. Trazas

    de cobre, por ejemplo, catalizan la oxidacin de hidrocar

    buros. Como consecuencia de ello se pueden formar

    com puestos polimricos que forman depsitos de sedi

    mentos en el sistema de inyeccin de carburante. Con la

    ayuda de la voltamperometra es posible determinar el

    cobre en etanol puro o en mezclas de etanol y gasolina

    (E85, 85% de etanol + 15% de gasolina) en un rango de

    2 g/kg a 500 g/kg, sin preparacin previa de las muestras.

    Metales pesados en productos petroqumicos

    La determinacin de metales pesados en productos pe

    tro qumicos por medio de la voltamperometra se hace

    generalmente despus de una digestin. Por regla gene

    ral, se procede a la mineralizacin o combustin de las

    muestras con digestin en microondas. Como alterna

    tiva, tambin se pueden determinar los iones de metal

    despus de la extraccin por medio de un cido mineral.

    Determinacin voltamperomtrica de cobre

  • 24

    Optimacin de procesos con sistemas analticos atline y online de Metrohm Applikon

    Los sistemas de anlisis atline y online de Metrohm

    Applikon se utilizan para los controles de proceso en las

    ms variadas industrias. En el proceso mismo se obtienen

    resultados de anlisis precisos, con ayuda de los mtodos

    ms modernos del anlisis inico: medida de pH, conduc

    tividad y potencial redox, titulaciones, titulacin segn

    Karl Fischer, fotometra, medicin con electrodos ion

    selectivos (adicin dinmica de estndar) y voltampero

    metra.

    Metrohm Applikon es especialista en anlisis atline y

    online y cuenta con ms de 35 aos de experiencia en

    este campo. Ofrecemos un amplio programa de analiza

    dores de procesos y sistemas de preparacin de muestras

    para las ms variadas aplicaciones e industrias.

    Metrohm Applikon es una empresa del Grupo Metrohm

    y est al servicio de sus clientes a travs de sus sucursales

    en 35 pases. Nuestros especialistas le asesoran en la pla

    ni ficacin, proyectan para usted un sistema de anlisis a

    la medida de sus necesidades, lo ponen en servicio y le

    apoyan en el funcionamiento cotidiano con sus presta

    ciones de servicio y mantenimiento.

    Metrohm Applikon est a su lado como un socio compe

    tente y de confianza, ahora y en el futuro.

    Anlisis de laboratorio offline

    Toma manual de muestras durante el anlisis Transporte de la muestra al laboratorio Registro y anlisis en el laboratorio

    Anlisis atline

    Toma manual de muestras en la planta Anlisis automtico directamente en el proceso Determinacin de uno o varios parmetros Varios puntos de medida Frecuencia de anlisis de baja a media Rpida obtencin de resultados en el lugar

    Anlisis online

    Toma de muestras a travs de bypass Preparacin automtica de las muestras Anlisis totalmente automtico Mxima rapidez de respuesta y alta frecuencia de anlisis

    Resultados utilizados para el control

  • 25

    Determinacin de los ndices de acidez y de

    basicidad

    En el control de calidad de derivados del petrleo es muy

    importante la determinacin de los ndices de acidez y de

    basicidad. Con el ndice de acidez se determinan compo

    nentes de reaccin cida como parmetros de totaliza

    cin y se pueden sacar conclusiones acerca de la corro

    sin de piezas de instalaciones o motores. Los derivados

    del petrleo con altos ndices de basicidad cuentan con

    una proteccin ms larga contra la corrosin de los ci

    dos. Mediante la determinacin de estos parmetros de

    suma tambin se puede detectar directamente y de for ma

    rpida cualquier cambio en los productos durante el uso.

    La determinacin de los ndices de acidez y basicidad se

    lleva a cabo automticamente en el ProcessLab con titu

    lacin potenciomtrica en disolventes no acuosos. Como

    el anlisis se realiza cerca del proceso, los resultados estn

    disponibles en cuestin de minutos.

    Elaboracin de mezclas estndar con ndice de

    octano definido

    El ndice de octano u octanaje mide la resistencia a la

    detonacin de la gasolina. Para determinarlo, se calcula

    la resistencia a la detonacin de una muestra de gasolina

    en comparacin con mezclas estndar con un octanaje

    definido. Las mezclas, compuestas por nheptano, isooc

    tano (2,2,4trimetilpentano) y tolueno se deben preparar

    con la mayor precisin posible y de forma totalmente

    correcta. Para ello resulta ideal el ProcessLab con sus di

    versas posibilidades de manipulacin de lquidos.

    Tambin es posible la realizacin automtica de dilucio

    nes y series de diluciones y la dosificacin de otros aditi

    vos. La elaboracin de las mezclas de pruebas se puede

    documentar exactamente y el informe puede servir tam

    bin como certificado.

    Del mismo modo es posible elaborar mezclas estndar

    para la determinacin del nmero de cetano para com

    bustibles diesel.

    www.metrohmapplikon.com

    El ProcessLab ADI 2045PL es el sistema ms robusto para

    los anlisis atline de todos los das directamente en el

    proceso en la planta y en los laboratorios. Los 35 aos de

    experiencia en el campo de anlisis online resultaron en

    un sistema nuevo para medidas de proceso atline. El

    ProcessLab ADI 2045PL garantiza el nvel ms alto de

    resultados analiticos fiables. En combinacin con el soft

    ware tiamoTM, el nuevo software ProcessLab Manager es

    una interfaz sencilla.

    ProcessLab ADI 2045PL atline lnea de anlisis de rutina en la produccin

  • 26

    Anlisis de procesos online

    En la industria (petro)qumica, el control permanente del

    proceso y la calidad de produccin y de la composicin

    de los flujos de aguas residuales es sumamente impor

    tante. Con los aparatos de anlisis de proceso online de

    Metrohm Applikon esta tarea es posible las 24 horas del

    da y los 7 das de la semana. Los analizadores se instalan

    directamente en el lugar del proceso y trabajan sin la in

    tervencin de operarios. Su funcionamiento se basa en

    tcnicas de anlisis qumico como la titulacin, la colori

    metra o las mediciones con electrodos ionselectivos.

    Los analizadores Metrohm Applikon pueden determinar

    parmetros individuales en un flujo de muestras o varios

    parmetros en complejos flujos de varias muestras.

    En el anlisis online, la toma y la preparacin de las mues

    tras son casi tan importantes como el analizador mismo.

    Metrohm Applikon cuenta con una amplia experiencia

    profesional en este campo y ofrece sistemas de procesa

    do adaptados a cada aplicacin como, por ejemplo, para

    tomar muestras de recipientes bajo presin o para filtrar

    y desgasificar las muestras.

    Pero: De qu sirve el mejor anlisis del agua si no se

    cuenta con interfaces eficientes para transferir los datos?

    Todos los aparatos de anlisis estn equipados con sali

    das de datos analgicas y digitales. Los resultados se pue

    den enviar a travs de seales analgicas de 4 a 20 mA

    y las alarmas pueden activarse a travs de salidas digita

    les. Inversamente, es posible usar las entradas digitales

    para rdenes de puesta en marcha y parada a distancia.

    Online Analyzer ADI 2045TI

    Para la mayora de los entornos de produccin resulta

    adecuada la carcasa de tipo IP66NEMA4 de los analiza

    dores. En la industria petroqumica, sin embargo, algunas

    aplicaciones exigen el uso de sistemas a prueba de explo

    siones. Para estos casos se ofrece el analizador Analysator

    ADI 2040 en versin de acero inoxidable con proteccin

    contra explosiones que se puede usar en las zonas I y II

    segn las directivas europeas de proteccin contra explo

    siones (ATEX).

  • Numerosas tareas de laboratorio habituales en la indus

    tria petroqumica se muestran en los ejemplos siguientes

    y se pueden realizar sencillamente con los analizadores

    online:

    Contenido de agua

    Un factor muy importante en el control de calidad en

    esta industria es el contenido de agua en los productos

    petroqumicos. Un contenido excesivo de agua afecta a

    la calidad de los productos. Como en el laboratorio, la

    titulacin Karl Fischer (coulometrica) es el mtodo ms

    empleado para la determinacin online del contenido de

    agua en muestras de productos a base de petrleo.

    Sal en petrleo crudo

    Una concentracin de cloruro demasiado elevada en el

    petrleo crudo favorece la corrosin en las plantas de

    re finera y reduce la efectividad de los catalizadores em

    pleados. A pesar del uso de equipos desalinizadores efi

    caces, es imprescindible comprobar la concentracin de

    sal para el control de costes y de los procesos. El analiza

    dor ADI 2040, equipado especialmente con vlvulas de

    entrada de muestras de alta capacidad, determina el

    con tenido de sal por medida de la conductividad o titu

    lacin. Despus de cada anlisis, se limpia el vaso de

    medida y se realiza un blanco antes de tomar la siguiente

    muestra. Los analizadores poseen carcasas a prueba de

    explosiones.

    27

    Determinacin de sulfuro de hidrgeno y

    mercaptanos

    El sulfuro de hidrgeno y el mercaptano favorecen la

    cor ro sin y contaminan el medio ambiente. Su determina

    cin en productos a base de petrleo se hace por titula

    cin con solucin de nitrato de plata usando un electro

    do de plata con revestimiento de Ag2S como electrodo

    indicador.

    4-triclorobenceno (TBC) en estireno

    El estireno polimeriza ya a temperatura ambiente y, por

    ello, se debe estabilizar con 10...15 mg/L de 4tricoloro

    benceno (TBC) para el almacenamiento y el transporte. El

    efecto inhibidor del TBC se inicia slo en presencia de

    oxgeno por los productos de oxidacin del TBC. Esto

    significa que la concentracin de TBC en el estireno se

    reduce continuamente. Por medio de determinaciones

    continuas de TBC por colorimetra, el ADI 2040 asegura

    que la concentracin de TBC en el estireno no descienda

    por debajo de lmites crticos.

    Cubeta para determinaciones colorimtricas

    Sistema de toma de muestras para la determinacin del contenido de agua en hidrocarburos

    www.metrohmapplikon.com

  • 28

    Resultados fiables durante toda la vida til de

    sus instrumentos analticos

    Desde la inspeccin del crudo hasta el proceso de refi

    nado y el control de calidad de los productos finales, el

    anlisis qumico es necesario en todas las etapas de la

    industria petroqumica. Los responsables de la exactitud

    y precisin de los anlisis en los laboratorios no pueden

    hacer concesiones. Por ello, una instalacin y un mante

    nimiento regular de los sistemas a cargo de profesionales

    eliminan los riesgos de fallos de los aparatos y prdida de

    ganancias.

    Confiando en el Metrohm Quality Service usted puede

    estar tranquilo desde el primer momento. Porque desde

    la instalacin profesional de sus instrumentos hasta el

    mantenimiento regular y en la eventualidad de un des

    perfecto las reparaciones rpidas con un alto nivel de

    calidad, nos ocupamos de todo, para que usted pueda

    confiar totalmente en sus resultados de anlisis durante

    toda la vida til de sus instrumentos Metrohm.

    Metrohm Compliance Service

    Aproveche las ventajas que le ofrece el Metrohm Com

    pliance Service cuando usted debe efectuar la primera

    cua lificacin de sus instrumentos analticos. Con la Ins tal

    la tion Qualification/Operational Qualification (IQ/OQ)

    rea lizada por nuestros expertos, usted puede ahorrar

    tiempo y di nero, porque sus sistemas de anlisis se con

    figuran de acuerdo con sus exigencias, y esto le asegura

    una puesta en servicio rpida y profesional.

    Instrucciones y cursos de formacin para los usuarios

    permiten que su personal pueda manejar los nuevos apa

    ratos de forma segura y sin errores. El Metrohm Compliance

    Service contiene adems una documentacin completa y

    garantiza la conformidad con las normas de los sistemas

    de control de calidad como GLP/GMP e ISO.

    Un servicio en el que usted puede confiar: Metrohm Quality Service

  • 29

    Con un contrato de servicio completo, por ejemplo, us

    ted puede confiar en el ptimo funcionamiento de sus

    instrumentos Metrohm en cualquier momento, sin costes

    adicionales y beneficindose de una documentacin com

    pleta de verificacin del cumplimiento de las normas.

    Gracias a nuestro servicio, usted est perfectamente pre

    parado para cualquier auditora.

    Metrohm Quality Service

    El Metrohm Quality Service est disponible en todo el

    mundo. Un mantenimiento preventivo realizado regular

    mente prolonga la vida til de sus instrumentos y le ase

    gura una operacin sin fallos. Todos los trabajos de man

    tenimiento efectuados bajo el Metrohm Quality Ser vice

    son realizados por nuestros tcnicos de servicio certi fi

    cados. Usted puede elegir entre diferentes tipos de con

    tratos de servicio.

    El Metrohm Quality Service

    Nuestros servicios Beneficios para el cliente

    Contratos de servicio Metrohm Care: segn el tipo Certeza y ahorros de costes, cobertura del riesgo de

    de contrato, incluyen el mantenimiento preventivo, reparaciones, una respuesta y resolucin de problemas

    la certificacin de los instrumentos, la reparacin en rpidas, tiempos mnimos de inactividad de los equipos

    el lugar, descuento as como tiempos de reaccin y preparacin ideal para auditoras.

    garantizados.

    Asistencia de aplicacin por medio de nuestra amplia

    variedad de Boletines de Aplicacin, Notas de Aplicacin,

    monografas, folletos de validacin, psters y artculos Solucin rpida y profesional de todos los problemas

    tcnicos de aplicacin y complejas tareas analticas

    Asesoramiento personal a cargo de nuestros especialistas

    por correo electrnico o por telfono

    Cursos de formacin

    Usuarios competentes contribuyen a asegurar la

    obtencin de resultados precisos y seguros

    Calibraciones certificadas, por ejemplo, de unidades

    Precisin de los resultados

    de dosificacin y unidades intercambiables

    Documentacin de verificacin para el cumplimiento

    de normas y auditoras sin problemas

    Mantenimiento a distancia Rpida solucin de problemas de software

    Respaldo con copias de seguridad Alta seguridad de datos

    Servicio de emergencia, por ejemplo, para reparaciones Breves tiempos de reaccin y solucin rpida de

    urgentes en el lugar problemas. Reduccin de los tiempos de inactividad.

    Piezas de recambio fabricadas en Suiza por Metrohm

    y disponibles en todo el mundo, con garanta de Reparaciones durables, cortos plazos de entrega y

    disponibilidad durante por lo menos 10 aos despus reduccin de los tiempos de inactividad

    de que se deja de fabricar un producto

    Talleres de reparacin descentralizados localizados en Reparaciones de calidad, efectuadas con rapidez para

    todo el mundo y un taller central en Suiza que sus instrumentos estn de nuevo listos para el uso

  • 30

    Referencias para pedidos

    Titulacin

    2.848.3010 Oil Titrino plus

    2.905.3010 Oil Titrando

    2.855.2010 Robotic TAN/TBN Analyzer

    2.864.1130 Robotic Balance Sample Processor TAN/TBN

    6.0229.010 Solvotrode easyClean, cable, 1 m

    6.0229.020 Solvotrode easyClean, cable, 2 m

    6.0430.100S AgTitrode con revestimiento Ag2S

    6.1115.000 Optrode

    6.6040.00X Coleccin de aplicaciones Oil PAC

    Determinacin del agua segn Karl Fischer

    Titulacin coulomtrica KF

    2.831.0010 831 KF Coulometer con electrodo generador con diafragma y 728 Magnetic Stirrer

    2.831.0110* 831 KF Coulometer con electrodo generador sin diafragma

    2.756.0010 756 KF Coulometer con impresora integrada, electrodo generador con diafragma y

    728 Magnetic Stirrer (agitador magntico)

    2.756.0110* 756 KF Coulometer con impresora integrada, electrodo generador sin diafragma

    2.851.0010 851 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Magnetic Stirrer

    2.851.0110* 851 Titrando con electrodo generador sin diafragma

    2.852.0050 852 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Magnetic Stirrer

    2.852.0150* 852 Titrando con electrodo generador sin diafragma

    2.899.0010 899 Coulometer con agitador incorporado, incluido electrodo generador con diafragma

    2.899.0110 899 Coulometer con agitador incorporado, incluido electrodo generador sin diafragma

    * El pedido del agitador se debe efectuar por separado.

    Titulacin volumtrica KF

    2.870.0010 870 KF Titrino plus

    2.890.0110 890 Titrando con Touch Control

    2.901.0010 901 Titrando con clula de titulacin y electrodo indicador

    2.915.0110 915 TiTouch con agitador integrado

    2.916.3010 Oil TiTouch

    Horno KF

    2.860.0010 860 KF Thermoprep

    2.874.0010 874 Oven Sample Processor

    8.885.0010 885 Compact Oven Sample Changer

    2.136.0200 KF Evaporator

    Voltamperometra

    2.797.0010 797 VA Computrace para operacin manual

    MVA2 Sistema VAComputrace con adicin automtica de la solucin patrn (compuesto de

    797 VA Computrace con dos 800 Dosinos para la adicin automtica de soluciones auxiliares)

    MVA3 Sistema VAComputrace totalmente automtico (compuesto de 797 VA Computrace con 863

    Compact VA Autosampler y dos 800 Dosinos para la adicin automtica de soluciones auxiliares).

    Permite el procesamiento automtico de hasta 18 muestras. Este sistema es la solucin ideal

    para el anlisis automtico de pequeas series de muestras.

  • 31

    Estabilidad a la oxidacin

    2.873.0014 Biodiesel Rancimat (230 V), incluye software y accesorios

    2.873.0015 Biodiesel Rancimat (115 V), incluye software y accesorios

    Cromatografa inica

    Aniones y cationes en Produced Water

    2.881.0030 881 Compact IC pro Anion MCS

    2.881.0010 881 Compact IC pro Cation

    2.850.0910 2 850 Conductivity IC Detector

    2.858.0020 858 Professional Sample Processor Pump

    6.2041.440 Gradilla de muestras 148 x 11 mL

    6.1006.430 Metrosep A Supp 4 250/4.0

    6.1007.000 Nucleosil 5SA

    6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

    Opciones

    6.5330.000 Equipo de dilisis

    2.858.0030 858 Professional Sample Processor Pump Injector

    2.800.0010 800 Dosino

    6.3032.120 Unidad de dosificacin 2 mL

    6.2841.100 Estacin de lavado para procesador de muestras IC

    Aniones en mezclas de gasolina y etanol

    2.850.2150 850 Professional IC Anion MCS Prep 2

    2.850.9010 850 Conductivity IC Detector

    2.858.0010 858 Professional Sample Processor

    6.2041.390 Gradilla de muestras 16 x 120 mL

    6.1006.630 Metrosep A Supp 7 250/4.0

    6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC

    6.1014.200 Metrosep I Trap 1 column

    6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

    Opciones

    2.800.0010 800 Dosino

    6.3032.210 Unidad de dosificacin 10 mL

    6.2841.100 Estacin de lavado para procesador de muestras IC

    Combustion IC

    2.881.3030 Metrohm Combustion IC

    6.1006.520 Metrosep A Supp 5 150/4.0

  • Bajo

    res

    erva

    de

    mod

    ifica

    cion

    es

    Dis

    eo

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    ico

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    petro.metrohm.com