Instituto Tecnológico de Santo Domingo (INTEC)Área de Ciencias Básicas y Ambientales

Laboratorio de Investigaciones y Servicios Analíticos

MuestreoSe procedió a tomar muestras de aproximadamente 2g de cada una de ellas para la realización de las caracterizaciones solicitadas en las instalaciones del Laboratorio de Investigaciones y Servicios Analíticos del Instituto Tecnológico de Santo Domingo (INTEC).

Técnicas analíticas:1. Absorción atómica

Fue aplicada, utilizando aire-acetileno, la técnica de absorción atómica por la

llama es aplicable para niveles moderados de concentración, como lo fue

nuestro caso, en sistemas limpios de matrices complejas.

Cuando la radiación pasa a través de una capa de un sólido, un líquido o un

gas, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, en un

proceso en el cual la energía electromagnética se transfiere a los átomos,

iones o moléculas constitutivas de la muestra.

La absorción promueve a estas partículas desde su estado normal a

temperatura ambiente, o estado fundamental a uno o varios estados excitados

de energía más elevada. Según la teoría cuántica, los átomos, moléculas o

iones sólo tienen un número limitado de niveles de energía discreta y por tanto

para que se produzca la absorción de la radiación, la energía de los fotones

excitadores deben coincidir exactamente con la diferencia de energía entre el

estado fundamental y uno de los estados excitados de las especies

absorbentes, ya que estas diferencias de energía son singulares para cada

especie; el estudio de las frecuencias de la radiación absorbida proporciona un

medio de caracterizar a los constituyentes de unas muestras de materia.

La naturaleza de un espectro viene influida por variables como la complejidad,

el estado físico y el entorno de la especie absorbentes.

La espectrometría de absorción atómica se dirige un rayo luminoso a través de

una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz

absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada metal tiene su

propia longitud de onda de absorción característica, se utiliza como fuente

luminosas una lámpara compuesta del elemento; esto proporciona un método

relativamente libre de interferencias espectrales o de radiación. La cantidad de

energía absorbida en la llama a una longitud de onda característica, es

proporcional a la concentración del elemento en la muestra, en un intervalo de

concentraciones limitadas.

Espectrofotómetro de absorción atómica.

Consiste en una fuente luminosa que emite el espectro de líneas de un

elemento (lámpara de catado hueco de descarga sin electrodo), un dispositivo

para vaporizar la muestra (normalmente una llama), un dispositivo para

atomizar la muestra llamado nebulizador, medio de aislamiento de líneas de

absorción (monocromador o filtro y rejillas ajustables) y un detector fotoeléctrico

con su equipo electrónico de amplificador y medida asociada.

a) Mechero: El tipo mas corriente consiste en una pre mezcla que

introduce el chorro pulverizado en una cámara de condensación para

eliminar las gotas grandes. El mechero puede llevar un cuerpo hirviente

que puede preferirse para una aspiración directa con llamas de aire-

acetileno, o un cuerpo especial para utilizar con oxido nitroso y acetileno.

b) Lectura de salida: la mayoría de los instrumentos vienen ocupado con

un mecanismo de lectura de solido digital o indicador de cero.

Los instrumentos mas modernos llevan microprocesadores capaces de

integrar la curva de calibración a alta concentraciones.

c) Lámparas: se utiliza una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de

descarga sin electrodo (LDE). Se emplea una lámpara para cada

elemento que se mida. Las lámparas de catodo hueco para varios

elementos dan por lo general una menor sensibilidad que las lámparas

de un solo elemento. Las LDE tardan un cierto tiempo en calentarse y

estabilizarse.

d) Válvulas reductoras de presión: manténgase los suministros de

combustible y oxidante a presión un poco mas alta que la presión

controlada de funcionamiento del instrumento, empleando válvulas

reductoras.

e) Tubo de ventilación: se coloca un tubo de ventilación de

aproximadamente de 15 a 30cm de largo por encima del mechero para

dejar salir los humos y vapores de la llama.

Esta medida protege al personal del laboratorio frente a los vapores toxicos, protege al equipo de los vapores corrosivos y evita que la estabilidad de la llama se vea afectada por las corrientes de aire de la habitación.

Se recomienda un regulador de tiro o un variador de velocidad para modular el flujo de aire y evitar perturbaciones de la llama.

2. Gravimetría

Es una técnica que se fundamenta en establecer la diferencia de las sustancias analizadas en un compuesto a partir de la masa inicial del compuesto relacionándola con la masa de los elementos a determinar, esto conlleva a su vez hacer una separación del analito en cuestión por disolución y luego por precipitación. En este sentido los analitos separados se colocan en un horno para eliminar la humedad y luego en un desecador al vacío.

Cuando son enfriados a temperatura ambiente, se procede a realizar la pesada del analito en una balanza de precisión para establecer la concentración de cada uno, y así obtener la composición de la muestra en cuestión

Metodología: Absorción atómica

o Muestra de acero Se coloca un vicker de 250mL en la balanza y se tara

(procedimiento mediante el cual se lleva el fiel de la balanza a cero para pesar la muestra)

Se pesan aproximadamente 2g de muestra en el vicker previamente tarado.

Se le agrega a la muestra 20mL de agua regia (3HCL:1HNO3) para disolver la muestra.

Se coloca el vicker en un plato caliente a una temperatura entre 100 – 150°C para agilizar el proceso por un periodo de 10 a 15 minutos

Se vierte el líquido resultante en un aforado de 250mL a través de un proceso de filtrado para evitar que las partículas orgánicas puedan ingresar al equipo al momento de la caracterización.

o Muestra de aluminio Se pesan aproximadamente 2g de muestra en papel encerado

para evitar pérdidas de la muestra Se vierte la muestra pesada en un vicker de 600mL Se agregan 25mL de HCl (ácido clorhídrico concentrado) para

disolver la muestra. Se coloca el vicker en un plato caliente a una temperatura

entre 100 – 150°C para agilizar el proceso por un periodo de 10 a 15 minutos

Equipos Espectrofotómetro de absorción atómica, emisión de llama marca

Shimadzu modelo AA-680U.El limite de detección es de 0.0001 mg/L. Desionizador de agua Campana de extracción de gases Balanza analítica Metler Toledo Compresor de aire Micro pipetas de diferentes tamaños en µL. Tanque de acetileno para absorción atómica.

Reactivos y soluciones: Agua regia Acido clorhídrico de 36.5 – 38.0 % marca J.T.Baker Acido nítrico de 69.0 – 71.0 % marca J.T.Baker

Soluciones estándares de 1000mg/L de Mn, Cr, Al, Zn, Cu y Fe para absorción atómica.

Materiales y cristalerías: Matraces aforados de 25, 100, y 250 mL Vasos o Vickers de precipitación de 250 y 600 mL. Micro pipetas de 10 – 100 µL y de 100 – 1000µL. Probetas de 10 y 25 mL

Resultados:

Elemento Al Cr Cu Fe Mn Zn%

Aluminio 96.38 0.26 0.35 0.48 0.08 0.21Acero 0.30 0.09 0.09 78.82 0.71 0.05