MÓDULO: EVALUACIÓN DE LAS MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN DE MEDICAMENTOS

Profesora: Norma Angélica Noguez Méndez

TÉCNICAS DE MUESTREO

EQUIPO:

Alicia Mucuy Reyes del Real

Cassandra Moctezuma Beltrán

Edgar Francisco Flores de la Cruz

Patricia Paulina Del Moral Sánchez

María Valeria Gómez García

Se usan para conocer las características generales de la población de interés, al estudiar sólo una parte de esta (muestra representativa).

MUESTRAS SÓLIDAS

La falta de homogeneidad y la variación en tamaño de partícula hacen que el muestreo de sólidos sea más difícil que el de otros materiales.

1.-Muestra al azar

Es la forma más fácil, pero la menos confiable. Este tipo de muestra será satisfactoria sólo si el material del que se toma es homogéneo. Para resultados confiables, se toma una muestra compuesta 1/50 a 1/100 del material total. Cuanto mayor sea el tamaño de partícula, mayor debe ser la muestra compuesta.

El momento confiable para obtener muestras de grandes volúmenes de materiales sólidos es mientras éstos se están moviendo. Así se puede realizar un muestreo sistemático para obtener alícuotas que representen todas las porciones del lote. (Skoog, 1986)

2.-Materia particulada en movimiento

El tamaño de la porción de muestra que se recolecta dependerá del tamaño máximo de partículas. Se debe minimizar el riesgo de una toma de muestra sesgada hacia partículas de tamaño pequeño.

Un ejemplo de materia particulada en movimiento es el material en una cinta transportadora. Una opción de toma de muestra sería parar la cinta transportadora y hacer la toma de muestra manualmente (de toda la sección perpendicular al movimiento de la muestra entre dos puntos seleccionados de la cinta). La distancia entre los dos puntos estará en función del tamaño máximo de partícula. Se aconseja definir esta distancia como tres veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño. Otra opción sería no detener la cinta transportadora y utilizar muestreadores mecánicos.

Todas las partículas de la sección transversal tienen que tener la misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadores tienen que moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan o ser radiales si tienen un movimiento circular.

3.-Materia Particulada Estática

Se lleva cabo la toma de muestra con sondas metálicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra está retiene una porción en forma de cilindro. Tiene un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en función del tamaño.

4.-Materiales Compactos

El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación. Cuando el material es altamente homogéneo la toma de muestra se basa simplemente en tomar una porción de un extremo o de una superficie del material.

MUESTRAS LÍQUIDAS

Estos materiales tienden a ser homogéneos y son mucho más fáciles de muestrear. Si el material es homogéneo, bastará con una muestra simple al azar. Este método es satisfactorio para tomar muestras de sangre. (Gary D. Christian, 2009)

El momento de muestreo de los fluidos biológicos es importante. Las muestras de sangre se pueden analizar como sangre entera, y se separa para obtener plasma o suero, según las necesidades del análisis específico. Si estas muestras no son homogéneas o son suficientemente pequeñas, se debe agitar y muestrear de inmediato. Por ejemplo, en el líquido puede haber partículas que han tendido a sedimentarse.

Las masas grandes de líquidos se muestrean mejor después de un traslado, o si están en una tubería, después de pasar por una bomba donde han sufrido un mezclado enérgico. Las masas grandes estacionarias de líquido se pueden muestrear con un muestreador ladrón, que es un dispositivo para obtener alícuotas a diferentes profundidades en diagonal, más que en vertical. Las alícuotas separadas de líquidos suelen analizarse en forma individual, o se pueden combinar en una muestra compuesta y hacer un análisis de réplica. Este último procedimiento probablemente se prefiera porque el analista tiene entonces alguna idea de la precisión del análisis. (Harris, 1992)

El volumen a tomar dependerá básicamente de la concentración del analito de interés en la muestra.

1.-Muestras Líquidas en Movimiento en Sistemas Abiertos

Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan en una cesta con un peso y un tapón que puede quitarse en una profundidad predeterminada (o que salta por presión hidrostática), para volver a colocar el tapón antes de recuperar la botella con la muestra. En ocasiones se utilizan también equipos que bombean continuamente la muestra y que tienen un sistema de filtración incorporado cuando esto es necesario. Los puntos de toma de muestras se deben mantener a una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo, evitando puntos superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento.

2.-Muestra Líquidas en Movimiento en Sistemas Cerrados

La muestra se toma en la dirección opuesta a la del flujo líquido. El diámetro del tubo de toma de muestra, que va conectado al recipiente de muestra, debe adaptarse también a la velocidad del flujo de la muestra.

3.-Muestras de Líquidos Almacenados en Contenedores cerrados

Una opción es tomar porciones a diferentes profundidades, usando una botella en un cesto portador que se pueda abrir en un nivel determinado y cerrarse después de recolectar la muestra. Este procedimiento es especialmente indicado si los analitos de interés tienden a acumularse en la parte superior o inferior del tanque. Otros sistemas de recolección se basan en un sistema cilíndrico o rectangular con embolo, que sube hasta una altura determinada, permitiendo el paso del líquido, y que se cierra una vez que se llena. Por ejemplo en el caso de tanques.

4.-Muestras de Líquidos Estáticos en Sistemas Abiertos

Este es el caso de líquidos que se pueden encontrar en embalses o balsas de acumulación de residuos. La toma de muestras se lleva a cabo con sistemas de botellas (visto anteriormente), aunque para este se debe de instalar una estación fija de toma de muestras en el cual se muestree con una periodicidad y a profundidades establecidas.

MUESTRAS GASEOSAS

Los equipos de toma de muestras para materiales gaseosos son diseñados de forma que también sirven de contenedores para mantener las muestras hasta el momento de su análisis. Por ejemplo: contenedores de vidrio, pipetas de gas rellenas de líquido y contenedores en los que se ha hecho vacío. (Dosal y Chávez, 2007)

El método habitual para tomar muestras de gases utiliza el desplazamiento de un líquido. Debe ser un líquido en el que la muestra tenga poca solubilidad y con el cual no reaccione. El mercurio es el líquido que se emplea más comúnmente. El mercurio se deja salir lentamente desde el fondo del contenedor, lo cual succiona el gas al interior por la parte superior. El procedimiento permite recolectar una muestra promedio durante un periodo relativamente largo. En algunos casos es satisfactoria una muestra tomada al azar.

Para tomar una muestra de aliento, el sujeto puede soplar en una bolsa al vacío; el escape de un automóvil se puede recolectar en una bolsa grande de plástico al vacío.

Con frecuencia se mide la concentración de cierto analito en la muestra de gas, más que la cantidad. Por supuesto, la temperatura y la presión de la muestra serán importantes en la determinación del volumen y, por tanto, de la concentración.

El muestreo de gas aquí mencionado no se aplica a componentes gaseosos disueltos en líquido, como CO2 u O2 en la sangre. Éstos se tratan como muestras líquidas, y entonces se manejan de la manera adecuada para medir el gas en el líquido o liberarlo del líquido para la medición. (Gary D. Christian, 2009)

1.-Muestras de Gases Licuados en Cilindros

Antes de tomar las porciones de muestra se recomienda abrir las válvulas para llenar las líneas del gas y evitar pérdidas de los componentes más volátiles.

2.-Muestras de Gases en Movimiento

Una situación representativa de este caso son los gases producidos por la actividad de una industria y transportados por una tubería hacia una chimenea. La toma de muestra puede plantearse directamente en la tubería. Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos aleatoriamente o según un patrón sistemático.

3.-Muestras de Gases Almacenados en Tanques

Se sugiere tomar porciones a intervalos aleatorios o continuos para tener información de la heterogeneidad de la muestra.

4.-Muestras de Gases en la Atmósfera

Debido a la gran extensión que ocupa es necesario diseñar una toma de muestra que incluya un gran número de muestras. Las estrategias que se sugieren son las siguientes:

• Tomar muestras simultáneamente en diferentes puntos dentro del área de estudio.

• Tomar muestra de forma continua dentro de un periodo y zona preestablecidos.

• Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado.

El equipo de toma de muestra suele ser un captador activo que succiona la muestra de aire que atraviesa filtros y trampas que retengan, de forma física o química, al analito o analitos objeto de estudio. En estas condiciones el analito puede ser retenido por precipitación, formación de complejos o simplemente por adsorción en un sustrato inerte. (Gary D. Christian, 2009)

5.-Muestreo por variables

La evaluación se hace midiendo una propiedad del material a la cual se le puede asignar un valor numérico, por ejemplo, densidad y pH. El plan de muestreo exige la extracción de un número de elementos, que es función del número de unidades del conjunto, de su homogeneidad y del nivel de confianza requerido.

6.-Muestreo de caracterización

Se pretende determinar la calidad media de un lote, respecto a las variables a estudiar. Este es el muestreo analítico. Se supone que se tiene una población que sigue una distribución normal o fácilmente normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable. Este tipo de muestreo cuenta con parámetros para realizarse:

1.-Cantidad de muestra

2.-Sistema de homogenización

3.-Número y localización de las extracciones.

4.-Tamaño de partícula, en el caso de sólidos pulverulentos.

REFERENCIAS:

Douglas A. Skoog. (2002). Introducción a la Química Analítica. Barcelona: Revertè.19/09/2015, Sitio web: https://books.google.com.mx/books?id=HYxVZlYkkMC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false

Dosal María Antonia y Chávez Judith. (2007). Química Analítica Experimental. 19/09/2015, Sitio web: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/MUESTREO_18504.pdf

Gary D. Christian. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.

Yolanda Chàvez Verjàn. (2009). Muestreo para análisis químico. 19/09/2015, de Slide Share Sitio web: http://es.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2?related=1