MDULO: EVALUACIN DE LAS MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIN DE MEDICAMENTOS

TCNICAS DE MUESTREO

Se usan para conocer las caractersticas generales de la poblacin de inters, al estudiar slo una parte de esta (muestra representativa).

MUESTRAS SLIDASLa falta de homogeneidad y la variacin en tamao de partcula hacen que el muestreo de slidos sea ms difcil que el de otros materiales.

1.-Muestra al azar

Es la forma ms fcil, pero la menos confiable. Este tipo de muestra ser satisfactoria slo si el material del que se toma es homogneo. Para resultados confiables, se toma una muestra compuesta 1/50 a 1/100 del material total. Cuanto mayor sea el tamao de partcula, mayor debe ser la muestra compuesta.

El momento confiable para obtener muestras de grandes volmenes de materiales slidos es mientras stos se estn moviendo. As se puede realizar un muestreo sistemtico para obtener alcuotas que representen todas las porciones del lote. (Skoog, 1986)

2.-Materia particulada en movimiento

El tamao de la porcin de muestra que se recolecta depender del tamao mximo de partculas. Se debe minimizar el riesgo de una toma de muestra sesgada hacia partculas de tamao pequeo.Un ejemplo de materia particulada en movimiento es el material en una cinta transportadora. Una opcin de toma de muestra sera parar la cinta transportadora y hacer la toma de muestra manualmente (de toda la seccin perpendicular al movimiento de la muestra entre dos puntos seleccionados de la cinta). La distancia entre los dos puntos estar en funcin del tamao mximo de partcula. Se aconseja definir esta distancia como tres veces el dimetro de las partculas de mayor tamao. Otra opcin sera no detener la cinta transportadora y utilizar muestreadores mecnicos.Todas las partculas de la seccin transversal tienen que tener la misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadores tienen que moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan o ser radiales si tienen un movimiento circular.3.-Materia Particulada EstticaSe lleva cabo la toma de muestra con sondas metlicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra est retiene una porcin en forma de cilindro. Tiene un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribucin de las partculas en funcin del tamao.4.-Materiales CompactosEl equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforacin. Cuando el material es altamente homogneo la toma de muestra se basa simplemente en tomar una porcin de un extremo o de una superficie del material.

MUESTRAS LQUIDASEstos materiales tienden a ser homogneos y son mucho ms fciles de muestrear. Si el material es homogneo, bastar con una muestra simple al azar. Este mtodo es satisfactorio para tomar muestras de sangre. (Gary D. Christian, 2009)

El momento de muestreo de los fluidos biolgicos es importante. Las muestras de sangre se pueden analizar como sangre entera, y se separa para obtener plasma o suero, segn las necesidades del anlisis especfico. Si estas muestras no son homogneas o son suficientemente pequeas, se debe agitar y muestrear de inmediato. Por ejemplo, en el lquido puede haber partculas que han tendido a sedimentarse.

Las masas grandes de lquidos se muestrean mejor despus de un traslado, o si estn en una tubera, despus de pasar por una bomba donde han sufrido un mezclado enrgico. Las masas grandes estacionarias de lquido se pueden muestrear con un muestreador ladrn, que es un dispositivo para obtener alcuotas a diferentes profundidades en diagonal, ms que en vertical. Las alcuotas separadas de lquidos suelen analizarse en forma individual, o se pueden combinar en una muestra compuesta y hacer un anlisis de rplica. Este ltimo procedimiento probablemente se prefiera porque el analista tiene entonces alguna idea de la precisin del anlisis. (Harris, 1992)

El volumen a tomar depender bsicamente de la concentracin del analito de inters en la muestra.

1.-Muestras Lquidas en Movimiento en Sistemas AbiertosSe utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan en una cesta con un peso y un tapn que puede quitarse en una profundidad predeterminada (o que salta por presin hidrosttica), para volver a colocar el tapn antes de recuperar la botella con la muestra. En ocasiones se utilizan tambin equipos que bombean continuamente la muestra y que tienen un sistema de filtracin incorporado cuando esto es necesario. Los puntos de toma de muestras se deben mantener a una distancia mnima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo, evitando puntos superficiales o muy cerca del fondo, as como zonas de estancamiento. 2.-Muestra Lquidas en Movimiento en Sistemas CerradosLa muestra se toma en la direccin opuesta a la del flujo lquido. El dimetro del tubo de toma de muestra, que va conectado al recipiente de muestra, debe adaptarse tambin a la velocidad del flujo de la muestra.

3.-Muestras de Lquidos Almacenados en Contenedores cerradosUna opcin es tomar porciones a diferentes profundidades, usando una botella en un cesto portador que se pueda abrir en un nivel determinado y cerrarse despus de recolectar la muestra. Este procedimiento es especialmente indicado si los analitos de inters tienden a acumularse en la parte superior o inferior del tanque. Otros sistemas de recoleccin se basan en un sistema cilndrico o rectangular con embolo, que sube hasta una altura determinada, permitiendo el paso del lquido, y que se cierra una vez que se llena. Por ejemplo en el caso de tanques.4.-Muestras de Lquidos Estticos en Sistemas AbiertosEste es el caso de lquidos que se pueden encontrar en embalses o balsas de acumulacin de residuos. La toma de muestras se lleva a cabo con sistemas de botellas (visto anteriormente), aunque para este se debe de instalar una estacin fija de toma de muestras en el cual se muestree con una periodicidad y a profundidades establecidas.

MUESTRAS GASEOSASLos equipos de toma de muestras para materiales gaseosos son diseados de forma que tambin sirven de contenedores para mantener las muestras hasta el momento de su anlisis. Por ejemplo: contenedores de vidrio, pipetas de gas rellenas de lquido y contenedores en los que se ha hecho vaco. (Dosal y Chvez, 2007)El mtodo habitual para tomar muestras de gases utiliza el desplazamiento de un lquido. Debe ser un lquido en el que la muestra tenga poca solubilidad y con el cual no reaccione. El mercurio es el lquido que se emplea ms comnmente. El mercurio se deja salir lentamente desde el fondo del contenedor, lo cual succiona el gas al interior por la parte superior. El procedimiento permite recolectar una muestra promedio durante un periodo relativamente largo. En algunos casos es satisfactoria una muestra tomada al azar.

Para tomar una muestra de aliento, el sujeto puede soplar en una bolsa al vaco; el escape de un automvil se puede recolectar en una bolsa grande de plstico al vaco.

Con frecuencia se mide la concentracin de cierto analito en la muestra de gas, ms que la cantidad. Por supuesto, la temperatura y la presin de la muestra sern importantes en la determinacin del volumen y, por tanto, de la concentracin.

El muestreo de gas aqu mencionado no se aplica a componentes gaseosos disueltos en lquido, como CO2 u O2 en la sangre. stos se tratan como muestras lquidas, y entonces se manejan de la manera adecuada para medir el gas en el lquido o liberarlo del lquido para la medicin. (Gary D. Christian, 2009)

1.-Muestras de Gases Licuados en CilindrosAntes de tomar las porciones de muestra se recomienda abrir las vlvulas para llenar las lneas del gas y evitar prdidas de los componentes ms voltiles.2.-Muestras de Gases en MovimientoUna situacin representativa de este caso son los gases producidos por la actividad de una industria y transportados por una tubera hacia una chimenea. La toma de muestra puede plantearse directamente en la tubera. Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos aleatoriamente o segn un patrn sistemtico.3.-Muestras de Gases Almacenados en TanquesSe sugiere tomar porciones a intervalos aleatorios o continuos para tener informacin de la heterogeneidad de la muestra.4.-Muestras de Gases en la AtmsferaDebido a la gran extensin que ocupa es necesario disear una toma de muestra que incluya un gran nmero de muestras. Las estrategias que se sugieren son las siguientes: Tomar muestras simultneamente en diferentes puntos dentro del rea de estudio. Tomar muestra de forma continua dentro de un periodo y zona preestablecidos. Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado.El equipo de toma de muestra suele ser un captador activo que succiona la muestra de aire que atraviesa filtros y trampas que retengan, de forma fsica o qumica, al analito o analitos objeto de estudio. En estas condiciones el analito puede ser retenido por precipitacin, formacin de complejos o simplemente por adsorcin en un sustrato inerte. (Gary D. Christian, 2009)5.-Muestreo por variablesLa evaluacin se hace midiendo una propiedad del material a la cual se le puede asignar un valor numrico, por ejemplo, densidad y pH. El plan de muestreo exige la extraccin de un nmero de elementos, que es funcin del nmero de unidades del conjunto, de su homogeneidad y del nivel de confianza requerido. 6.-Muestreo de caracterizacinSe pretende determinar la calidad media de un lote, respecto a las variables a estudiar. Este es el muestreo analtico. Se supone que se tiene una poblacin que sigue una distribucin normal o fcilmente normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable. Este tipo de muestreo cuenta con parmetros para realizarse:1.-Cantidad de muestra2.-Sistema de homogenizacin3.-Nmero y localizacin de las extracciones.4.-Tamao de partcula, en el caso de slidos pulverulentos.

REFERENCIAS:Douglas A. Skoog. (2002). Introduccin a la Qumica Analtica. Barcelona: Revert.19/09/2015, Sitio web: https://books.google.com.mx/books?id=HYxVZlYkkMC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=falseDosal Mara Antonia y Chvez Judith. (2007). Qumica Analtica Experimental. 19/09/2015, Sitio web: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/MUESTREO_18504.pdf Gary D. Christian. (2009). Qumica Analtica. Mxico: Mc Graw Hill. Yolanda Chvez Verjn. (2009). Muestreo para anlisis qumico. 19/09/2015, de Slide Share Sitio web: http://es.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2?related=1