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TRATAMIENTO DE AGUAS 28 NOVIEMBRE/DICIEMBRE14 FARMESPAÑA INDUSTRIAL 1. Aceros inoxidables Los aceros inoxidables son aquellos aceros en los que el porcentaje de Cromo es su- perior al 11,5%. Se llaman inoxidables por- que a partir de ese porcentaje de Cromo, la velocidad de corrosión del acero dismi- nuye drásticamente, lo que no significa que desaparezca. Tasa de corrosión de aleaciones Hierro-Cromo en pulverización intermitente de agua a temperatura ambiente. Fuente: W. Whitman and E. Chappel, Industrial and Engineering Chemestry Fundamentals, vol 13 (1926) p. 533. El uso de los aceros inoxidables está muy extendido porque, además de la ya eleva- da resistencia mecánica de los aceros en general, la presencia de Cromo mejora su resistencia a la corrosión, su resistencia a la oxidación y su aspecto exterior. Los tipos principales de aceros inoxida- bles son: 1. Ferríticos: aquellos en los que el por- centaje de Cormo está entre un 12% y un 30%. Este tipo de aceros inoxidables apenas contiene Carbono, su presencia es inferior al 0,1% en peso. 2. Martensíticos: aquellos en los que el porcentaje en Cromo está entre un 12% y un 27% pero con una presencia de Carbono entre el 0,1% y el 1,0% en peso. 3. Austeníticos: aquellos en los que el porcentaje de Cromo está entre un 17% y un 25% y con una presencia de Níquel entre el 8% y el 20%. Este tipo de ace- ros presentan una estructura de estado sólido tipo FCC (cúbica centrada en las caras), lo que les otorga una resistencia a la corrosión muy alta y buenas propie- dades de conformación. 4. Dúplex: aquellos que son una mezcla entre austeníticos y ferríticos, con un porcentaje de Cromo entre un 23 y un 30% y un porcentaje de Níquel entre un 2,5 y un 7%. Por sus buenas propiedades mecánicas y químicas, los aceros inoxidables más em- pleados en la construcción de instalaciones y equipos para fabricación de medicamen- tos o cosméticos son los aceros inoxidables de tipo austenítico, cuyo diagrama de fases Fe-Cr-Ni es el siguiente: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente (Wever y Jellinghaus) Donde: w α o Ferrita es la fase del acero con estructura en estado sólido tipo BCC (cúbica centrada en el cuerpo), esta- ble desde temperatura ambiente hasta 910ºC y a partir de 1400ºC hasta los 1510ºC, donde el acero pasa a estado líquido. En su composición el contenido de Carbono debe ser inferior al 0,09% en peso. w ϒ o Austenita es la fase del acero con estructura en estado sólido tipo FCC (cúbica centrada en las caras), estable a temperaturas entre los 910ºC y los 1400ºC, para contenidos en Carbono inferiores al 2% en peso. w σ o Martensita es la fase del acero con estructura en estado sólido tipo BCC (cúbica centrada en el cuerpo), formada a partir de acero austenítico templado a muy alta velocidad y, por tanto, con la misma composición quí- mica que éste. El porcentaje en Carbono debe mante- nerse siempre muy bajo, preferiblemente por debajo del 0,03% para evitar que re- tire el Cromo, formando con él carburos (Cr 23 C 6 ), que entre otros inconvenientes, fa- vorecen la corrosión intergranular del acero inoxidable. Dentro del grupo de los aceros austení- ticos están los correspondientes a la serie 300 según la American Iron and Steel Insti- tute (AISI). Las propiedades que presentan estos aceros derivan de su naturaleza de la siguiente manera: w Por tener estructura FCC: son paramag- néticos, tenaces a bajas temperaturas y fácilmente conformables. w Por ser monofásicos: son fácilmente sol- dables y endurecen cuando son traba- jados en frío. Se denomina rouging al proceso de corrosión general o uniforme que se produce en los aceros inoxidables, cuya coloración caracterís- tica se debe a la presencia de óxidos de hierro. Este fenómeno cobra importancia en sistemas de agua de alta pureza y /o vapor. En el siguiente artículo se repasan las causas y factores que contribuyen a la aparición del rouging, así como los métodos de detección, eli- minación y la posición de las distintas normativas de la industria. Ana Lázaro Martín, Directora Ingeniería TCI, S.L.L. Aceros inoxidables y rouging

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28 NOVIEMBRE/DICIEMBRE14 FARMESPAÑA INDUSTRIAL

1. Aceros inoxidablesLos aceros inoxidables son aquellos aceros en los que el porcentaje de Cromo es su-perior al 11,5%. Se llaman inoxidables por-que a partir de ese porcentaje de Cromo, la velocidad de corrosión del acero dismi-nuye drásticamente, lo que no signifi ca que desaparezca.

Tasa de corrosión de aleaciones Hierro-Cromo en pulverización intermitente de agua a temperatura ambiente. Fuente: W. Whitman and E. Chappel, Industrial and Engineering Chemestry Fundamentals, vol 13 (1926) p. 533.

El uso de los aceros inoxidables está muy extendido porque, además de la ya eleva-da resistencia mecánica de los aceros en general, la presencia de Cromo mejora su resistencia a la corrosión, su resistencia a la oxidación y su aspecto exterior.

Los tipos principales de aceros inoxida-bles son:1. Ferríticos: aquellos en los que el por-

centaje de Cormo está entre un 12% y un 30%. Este tipo de aceros inoxidables apenas contiene Carbono, su presencia es inferior al 0,1% en peso.

2. Martensíticos: aquellos en los que el porcentaje en Cromo está entre un 12% y un 27% pero con una presencia

de Carbono entre el 0,1% y el 1,0% en peso.

3. Austeníticos: aquellos en los que el porcentaje de Cromo está entre un 17% y un 25% y con una presencia de Níquel entre el 8% y el 20%. Este tipo de ace-ros presentan una estructura de estado sólido tipo FCC (cúbica centrada en las caras), lo que les otorga una resistencia a la corrosión muy alta y buenas propie-dades de conformación.

4. Dúplex: aquellos que son una mezcla entre austeníticos y ferríticos, con un porcentaje de Cromo entre un 23 y un 30% y un porcentaje de Níquel entre un 2,5 y un 7%.

Por sus buenas propiedades mecánicas y químicas, los aceros inoxidables más em-pleados en la construcción de instalaciones y equipos para fabricación de medicamen-tos o cosméticos son los aceros inoxidables de tipo austenítico, cuyo diagrama de fases Fe-Cr-Ni es el siguiente:

Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente (Wever y Jellinghaus)

Donde: w α o Ferrita es la fase del acero con

estructura en estado sólido tipo BCC

(cúbica centrada en el cuerpo), esta-ble desde temperatura ambiente hasta 910ºC y a partir de 1400ºC hasta los 1510ºC, donde el acero pasa a estado líquido. En su composición el contenido de Carbono debe ser inferior al 0,09% en peso.

w ϒ o Austenita es la fase del acero con estructura en estado sólido tipo FCC (cúbica centrada en las caras), estable a temperaturas entre los 910ºC y los 1400ºC, para contenidos en Carbono inferiores al 2% en peso.

w σ o Martensita es la fase del acero con estructura en estado sólido tipo BCC (cúbica centrada en el cuerpo), formada a partir de acero austenítico templado a muy alta velocidad y, por tanto, con la misma composición quí-mica que éste.

El porcentaje en Carbono debe mante-nerse siempre muy bajo, preferiblemente por debajo del 0,03% para evitar que re-tire el Cromo, formando con él carburos (Cr23C6), que entre otros inconvenientes, fa-vorecen la corrosión intergranular del acero inoxidable.

Dentro del grupo de los aceros austení-ticos están los correspondientes a la serie 300 según la American Iron and Steel Insti-tute (AISI). Las propiedades que presentan estos aceros derivan de su naturaleza de la siguiente manera:

w Por tener estructura FCC: son paramag-néticos, tenaces a bajas temperaturas y fácilmente conformables.

w Por ser monofásicos: son fácilmente sol-dables y endurecen cuando son traba-jados en frío.

Se denomina rouging al proceso de corrosión general o uniforme que se produce en los aceros inoxidables, cuya coloración caracterís-tica se debe a la presencia de óxidos de hierro. Este fenómeno cobra importancia en sistemas de agua de alta pureza y /o vapor. En el siguiente artículo se repasan las causas y factores que contribuyen a la aparición del rouging, así como los métodos de detección, eli-minación y la posición de las distintas normativas de la industria.

Ana Lázaro Martín, Directora IngenieríaTCI, S.L.L.

Aceros inoxidables y rouging

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2. RougingComo ya hemos visto, los aceros inoxida-bles austeníticos son los más resistentes a la corrosión, pero no son inmunes. La corrosión puede dividirse en dos grandes grupos: corrosión general o uniforme y co-rrosión localizada:

w La corrosión general es aquella en la que la disolución del metal es uniforme en la superfi cie del acero en contacto con el medio corrosivo.

w La corrosión localizada es aquella en la que la disolución del acero se produce sólo en una pequeña zona, pero el gra-do de ataque es relativamente alto.

En el caso de la corrosión general o uni-forme, el grado de corrosión se mide en mm/año o micras/año. En los aceros inoxi-dables, la corrosión general o uniforme también se llama “ROUGING”, por su color rojizo.

Proliferación del Rouging en el interior de un reactor de fabricación

2.1. Responsables de la coloraciónLa inspección de muestras de aceros inoxi-dables con distintos tipos de rouging, me-diante las técnicas de Microscopía Elec-trónica (SEM), espectroscopía de energía dispersiva (EDS) y espectroscopía de RX (XPS) ha demostrado que las distintas co-loraciones del rouge se deben, en todos los casos, a la presencia de óxidos de Fe. El resto de óxidos metálicos que pueden detectarse, no aportan coloración.

Esta capa de oxidación comienza como una película estable de la que no se des-prenden partículas. A medida que el es-pesor de rouging crece, la superfi cie de contacto va cambiando de color, desde el dorado, pasando por el azul hasta llegar a distintos matices de negro. Las relaciones estequiométricas que explican la formación de los óxidos de hierro responsables de la coloración del rouging son las siguientes:

w 2Fe + 4H2O → 2FeO(OH) + 3H2(g) w 2FeO(OH) →Fe2O3 + H2O w 2Fe + 3H2O → Fe2O3 + 3H2(g) w FeO + Fe2O3 → Fe3O4

En estas reacciones, el FeO(OH) u óxido ferroso hidratado es el óxido responsable del color anaranjado y se trata de la for-ma correspondiente al mineral conocido como Limonita. El Fe2O3 u óxido férrico es el óxido responsable del color azulado y el Fe3O4, conocido como magnetita es el óxi-do responsable del color negro.

La presencia de uno de estos óxidos o de varios de ellos explica las distintas colora-ciones del fenómeno rouging.

Rouging en una tubería de agua WFI a 80ºC.

2.2. Formación del rougingLa teoría más extendida para explicar la formación del rouging se basa en la avi-dez de las aguas de alta pureza y el vapor puro por el dióxido de carbono del aire. Cuando el agua y el aire entran en contac-to, parte del CO2 se disuelve en forma de ácido carbónico (H2CO3). El ácido carbóni-co disuelto en el agua crea un medio re-ductor que ataca la capa superfi cial de los aceros inoxidables. El ataque de esta capa permite al Fe quedar expuesto y ser oxida-do, formando el rouging. Los fl uidos más puros como el agua calidad inyectable a alta temperatura o el vapor puro son muy agresivos y atacan a los aceros, así como a toda una variedad de metales pesados. Estas interacciones entre el oxígeno y el dióxido de carbono y los iones metálicos dan como resultado óxidos y carbonatos metálicos que componen los depósitos coloreados conocidos como rouging.

Rouging en el interior de una válvula de membrana de un lazo de WFI a 80ºC.

Esta hipótesis parece que sugiere que si se extinguiera la fuente de oxígeno y dió-xido de carbono, el fenómeno de ataque

se detendría. Sin embargo, en el caso de los sistemas de aguas altamente purifi ca-das o de vapor puro, el agua y el vapor se están consumiendo y generando cons-tantemente, por lo que el fenómeno no se detiene en ningún momento.

2.3. Factores que contribuyen a la formación del rouging

Después de analizar los potenciales contri-buidores a la formación del rouging se han identifi cado los siguientes aspectos:1. Composición química de los materia-

les y acabado superfi cial.2. Métodos de fabricación e instalación.3. Entorno del proceso: temperatura, ve-

locidad del fl uido y presencia de ga-ses.

2.3.1. Composición de los materialesInfl uencia de la composición químicaComo ya hemos visto anteriormente, en la industria farmacéutica y biotecnológi-ca, los aceros más utilizados para entrar en contacto directo con el producto son los aceros inoxidables austeníticos. Den-tro de esta gran familia de aceros, los más utilizados son el acero inoxidable AISI 316 y el AISI 316L. En desuso han quedado ya los aceros AISI 304 y AISI 304L. La “L” de “bajo contenido en carbono” ayuda a minimizar la cantidad de carburos que se forman durante el proceso de soldadura, aumentando así su resistencia a la corro-sión por fatiga (véase tabla 1).

Sin embargo, con esta denominación, AISI 316L, en función del estándar que se utilice, se pueden encontrar diferentes composiciones químicas. Para entenderlo mejor, presentamos la tabla comparativa 2.

Las propiedades mecánicas y ante la corrosión del AISI 316L mejoran cuando, dentro de los rangos establecidos para este tipo de acero:

w Se minimiza el contenido en Carbono, Fósforo y Azufre.

w Se maximiza el contenido en Cromo, Manganeso, Molibdeno, Nitrógeno, Níquel y Silicio.

Infl uencia del acabado superfi cial.El grado de rouging depende también del tipo de acabado que tenga la superfi cie del acero inoxidable, si es una superfi cie no pulida, si está pulida mecánicamente o si está electropulida.

La selección de un tipo de acabado u otro no es sencilla. Por un lado se sabe que

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la formación del rouging es más lenta en el caso de que la superficie del acero inoxi-dable haya sido electropulida antes de ponerla en contacto con el medio, pero, por otro lado, la eliminación del rouging que se forme, por medios mecánicos o químicos puede dañar significativamente el acabado electropulido además de redu-cir la vida efectiva de los componentes en cuestión.

Imagen de SEM de tubería antes y después de ser electropulida.

2.3.2. Métodos de fabricaciónPara la construcción de los equipos y sis-temas de tuberías empleados en la indus-tria farmacéutica y biosanitaria se utiliza la soldadura TIG, de manera manual o bien automática, con máquina orbital. Este tipo de soldadura, en atmósfera inerte de gas, garantiza que durante el proceso de calen-tamiento del acero para soldarlo no sea posible la presencia de oxígeno y, por tan-to, la formación de óxidos metálicos, que quedarían incrustados en el cordón de sol-dadura. La presencia de estos óxidos per-mitiría la proliferación de la corrosión por picadura, la fragilización de la unión y la proliferación del rouging.

Proliferación del Rouging alrededor de una soldadura no TIG.

2.3.3. Entorno del procesoInfluencia de la temperaturaLa influencia de la temperatura es el efecto cuya repercusión en la aparición del rou-ging mejor se conoce. No es posible esta-blecer un valor de temperatura a partir del cual la evolución del rouging sea distinta, sino que se trata de algo gradual.

En sistemas de agua a baja temperatura, es decir, entre 4 y 10ºC, y hasta tempera-tura ambiente el rouging normalmente no aparece. Sin embargo, en sistemas a partir de 65ºC y en las redes de vapor puro, el rouging es habitual. También es habitual la presencia de rouging en los sistemas a temperatura ambiente que son sanitizados a alta temperatura periódicamente.

Influencia de la velocidadLos sistemas de aguas purificadas, alta-mente puras e inyectables suelen dise-ñarse con velocidades mínimas de 1,5m/s (5f/s) para evitar que pueda producirse adhesión bacteriana a las superficies me-tálicas, que creen biofilm. Las capas de

biofilm suponen un riesgo para la capa de pasivación y, por tanto, un acicate para la aparición de rouging.

Rouging en el interior de una bomba de un lazo de WFI a 80ºC.

Por otro lado, una velocidad de circu-lación de agua excesiva puede provocar burbujeos o cavitación, sobre todo en la parte central del impulsor de la bomba. Estas burbujas impactan a gran velocidad sobre la bomba y la tubería de impulsión y pueden ocasionar daños en la capa super-ficial del acero. Como sucede con la forma-ción de biofilm, si la capa superficial resulta dañada, la aparición de rouging será muy probable.

Influencia de la presencia de gasesSe ha observado que la presencia de oxíge-no disuelto en el agua disminuye el desa-rrollo del rouging. De ahí que éste sea más frecuente en los sistemas a alta temperatu-ra, donde los gases son menos solubles.

También se ha observado cierta relación entre la presencia de CO2 gas y la forma-ción de rouging. De ahí que en los sistemas de almacenamiento y distribución de aguas altamente purificadas o en los depósitos de fabricación, en los que hay renovación constante del aire en contacto con el agua a través del filtro de venteo de los tanques, la presencia de rouging en las zonas del de-pósito donde impacta el agua rociada por las bolas de limpieza, es una realidad.

Rouging en la zona de aspersión de la bola de limpieza de un tanque de almacenamiento de agua purificada a 20ºC.

TIPO AISI %Cr %Ni %C (máx.) %Fe %Mo ELEMENTO ASTM A 270 DIN 17457 BS316S12 EN DIN 1.4404 EN DIN 1.4435304 18‐20 8‐12 0,08 65‐71 0 C 0,035 max. 0,03 max. 0,03 max. 0,03 max. 0,03 max.304L 18‐20 8‐12 0,03 65‐71 0 Cr 16,0 ‐ 20,0 16,5 ‐ 18,0 16,5 ‐ 18,0 16,5 ‐ 18,0 17,0 ‐ 19,0316 16‐18 10‐14 0,08 62‐69 2‐3 Mn 2,0 max. 2,0 max. 0,5 ‐ 2,0 max 2,0 max. 2,0 max.316L 16‐18 10‐14 0,03 62‐69 2‐3 Mo 2,0 ‐ 3,0 2,5 ‐ 3,0 2,25 ‐ 3,00 2,0 ‐ 2,5 2,5 ‐ 3,0

Ni 10,0 ‐ 14,0 12,5 ‐ 15,0 11,0 ‐ 14,0 10,0 ‐ 13,0 12,5 ‐ 15,0P 0,045 max 0,04 max 0,045 max 0,045 max 0,045 maxSi 1,0 max 0,75 max 1,2 ‐ 1,0 max 1,0 max 1,0 maxS 0,005 ‐ 0,017 0,03 max. 0,03 max. 0,015max  0,015max N 0 0 0 0,11 max 0,11 max

TIPO AISI %Cr %Ni %C (máx.) %Fe %Mo ELEMENTO ASTM A 270 DIN 17457 BS316S12 EN DIN 1.4404 EN DIN 1.4435304 18‐20 8‐12 0,08 65‐71 0 C 0,035 max. 0,03 max. 0,03 max. 0,03 max. 0,03 max.304L 18‐20 8‐12 0,03 65‐71 0 Cr 16,0 ‐ 20,0 16,5 ‐ 18,0 16,5 ‐ 18,0 16,5 ‐ 18,0 17,0 ‐ 19,0316 16‐18 10‐14 0,08 62‐69 2‐3 Mn 2,0 max. 2,0 max. 0,5 ‐ 2,0 max 2,0 max. 2,0 max.316L 16‐18 10‐14 0,03 62‐69 2‐3 Mo 2,0 ‐ 3,0 2,5 ‐ 3,0 2,25 ‐ 3,00 2,0 ‐ 2,5 2,5 ‐ 3,0

Ni 10,0 ‐ 14,0 12,5 ‐ 15,0 11,0 ‐ 14,0 10,0 ‐ 13,0 12,5 ‐ 15,0P 0,045 max 0,04 max 0,045 max 0,045 max 0,045 maxSi 1,0 max 0,75 max 1,2 ‐ 1,0 max 1,0 max 1,0 maxS 0,005 ‐ 0,017 0,03 max. 0,03 max. 0,015max  0,015max N 0 0 0 0,11 max 0,11 max

Tabla 1.

Tabla 2.

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Sin embargo, aún no ha conseguido de-mostrarse que la inertización del depósito mediante introducción contralada de Nitró-geno consiga eliminar la presencia de este fenómeno. Este proceso, llamado blanke-ting, debe seleccionarse si con él se consi-gue proteger la calidad del producto, pero no como método para evitar el rouging.

2.4. Métodos de detección del rougingLa detección de la presencia de rouging en los sistemas de aguas altamente puri-ficadas y vapor puro fabricados en acero inoxidable AISI 316L y expuestos a altas temperaturas de manera continua o in-termitente, no es posible mediante me-diciones de temperatura, caudal, presión, conductividad o TOC. La presencia de rouging puede detectarse mediante aná-lisis del fluido de proceso (métodos no invasivos) o bien mediante análisis de la composición de las capas superficiales del acero (métodos invasivos).

Los métodos de análisis de muestras del fluido de proceso son métodos en los que se puede identificar la composición quími-ca del rouging y cuantificarla, sin embargo, requieren de muestreos continuos y perió-dicos en diferentes puntos del sistema, lo que incrementa considerablemente la car-ga de trabajo. En el caso de los métodos invasivos de análisis de la superficie del material, lo que se suele hacer es colocar testigos en diferentes puntos de la instala-ción, que periódicamente se van cambian-do, para poder ser estudiados con métodos destructivos en laboratorio.

Rouging en una junta clamp de PTFE de un lazo de WFI a 80ºC.

Actualmente, existen métodos de moni-torización del rouge. Para ello utilizan equi-pos de detección visual mediante la medida del grado de reflexión de la superficie del acero inoxidable. Estos equipos proporcio-nan alarmas en el caso de que el grado de reflexión cambie. El inconveniente de estos métodos es que el equipo no distingue si el

cambio en el grado de reflexión es debido a la presencia de rouging o en realidad se debe a cualquier otro motivo.

En cualquier caso, ninguno de los méto-dos que se emplean actualmente para la detección y/o medición del rouging aporta información alguna sobre las medidas a im-plantar para evitar su aparición o sobre el impacto que tiene en la calidad del fluido de proceso en el sistema en cuestión.

2.5. Métodos de eliminación del rougingLos sistemas de aguas altamente purifica-das y de vapor puro, fabricados en acero inoxidable AISI 316L y expuestos a altas temperaturas de manera continua o intermi-tente, deben disponer de un nivel máximo de aceptación de cantidad de partículas y óxidos metálicos, basado en un análisis de riesgos que incluya daños potenciales en el producto. Junto con estos datos, debe disponerse de métodos para la eliminación del rouging basados en la observación y la cuantificación del aumento tanto del nivel de partículas, como de la acumulación de óxidos en la superficie metálica.

Hasta el momento no ha podido de-mostrarse que la presencia de rouge en el sistema altere la calidad del fluido. Sin em-bargo, se trata de partículas de óxidos me-tálicos que no deberían permanecer en el sistema y que, después del correspondien-te análisis de riesgos una vez detectadas, deben implementarse los métodos para su eliminación.

Para la eliminación del rouging, existen métodos físicos y métodos químicos, sin embargo, ninguno de ellos garantiza que el rouging no vuelva a aparecer. Se trata de procedimientos que deberán repetirse con la frecuencia que determine el análisis de riesgos disponible.

Los métodos físicos, como el pulido, pueden ser utilizados en aquellos casos en los que todas las superficies afectadas por el rouging sean accesibles. Sin embargo, estos métodos no están muy extendidos porque el pulido implica la disminución del espesor de la pared del acero y debe hacer-se con sumo cuidado. Además, estos mé-todos no son válidos en los lazos de agua y las redes de distribución de vapor puro, porque las superficies a limpiar ya no son accesibles a la herramienta del pulidor.

Por tanto, los métodos más empleados para eliminar el rouging son métodos quí-micos. Entre los compuestos químicos uti-lizados para la eliminación del rouge en los sistemas de aguas altamente purificadas y

vapor puro, se encuentran las disoluciones de ácido nítrico (HNO3), de ácido cítrico (C6H8O7), de ácido fluorhídrico (HF) y de fluoruro de amonio (NH4HF2) o mezclas de ellas. En el caso de este tipo de rouging, la efectividad del ataque químico dependerá también del tipo de acabado superficial del acero inoxidable. Cuanto menor sea la ru-gosidad del acero, mejor será el resultado del ataque. En estos casos, los ácidos orgá-nicos más débiles precisarán de altas tem-peraturas (de 60ºC a 80ºC) y largos tiem-pos de exposición (de 8 horas a 48 horas o más), las disoluciones fluoradas de ácido nítrico de temperaturas medias (de ambien-te a 40ºC) y las disoluciones fluoradas de ácido cítrico de altas temperaturas y cortos períodos de exposición (de 2 a 24 horas).

Antes de proceder a la ejecución de la limpieza química, deberán retirarse del sistema todos aquellos componentes que puedan verse dañados. Asimismo, depen-diendo del producto químico empleado y de la naturaleza de los elastómeros presen-tes en el sistema, es posible que tras la lim-pieza, sea necesaria la sustitución de todos los elastómeros que hayan estado en con-tacto con el producto de limpieza.

Reactor antes y después de eliminar el rouging.

Una vez realizado el ataque químico con ácido, el producto deberá neutralizarse antes de ser vertido a la red de drenajes. El siste-ma objeto de la limpieza deberá ser aclarado con abundante agua, de la misma calidad que la del producto final, y deberá verificar-se de manera analítica, mediante medida de conductividad o medida de pH, que se ha eliminado por completo del sistema.

Es recomendable proceder a la pasiva-ción del sistema una vez que se ha elimina-do el rouging. Esto ayudará a disminuir la frecuencia con la que es necesario proceder a la eliminación de este fenómeno en dicho sistema.

2.6. Posicion de las normativas w FDA

Actualmente, la FDA no dispone de po-sición documentada sobre el rouging, su existencia, o presencia en sistemas de agua ultra pura, vapor puro o proceso far-macéutico. La 21 CFR (Code of Federal Re-gulations) Capítulo 1, parte 211, subparte

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FARMESPAÑA INDUSTRIAL NOVIEMBRE/DICIEMBRE14 33

D – Equipment, Sección 211.65(a) afirma que los equipos y sistemas deberán cons-truirse de forma que la superficie de con-tacto de sus componentes no deben ser reactivos, aditivos o absortivos de manera que no puedan alterar la seguridad, la na-turaleza, la actividad, la calidad o la pureza del producto más allá de los requerimien-tos establecidos.

En relación con la limpieza y manteni-miento de los equipos e instalaciones, la 21 CFR (Code of Federal Regulations) capítu-lo 1, parte 211, subparte D – Equipment, sección 211.67(a) dice que los equipos y utensilios deben ser limpiados, mantenidos y sanitizados a intervalos apropiados para prevenir fallos y contaminaciones que pu-dieran alterar la seguridad, naturaleza, cali-dad o pureza del producto, más allá de los requerimientos establecidos.

w USPLa USP ni identifica el rouging como un

contaminante, ni propone límites de alerta / acción o métodos para la detección.

El ámbito de la USP alcanza la calidad del agua que se usa, pero el sistema que la proporciona y el rouging es un asunto re-lacionado con los materiales seleccionados en el sistema. La USP requiere muestreos representativos; por tanto, la calidad del sistema se deduce de las muestras y de la calidad de éstas durante los períodos de muestreo. Además, los criterios de diseño van dirigidos a asegurar la calidad del agua y a mantener el sistema bajo control duran-te largos períodos de tiempo. El usuario de-berá comprobar si la calidad del agua obte-nida de un sistema que muestra presencia de rouging está de acuerdo con la USP así como con sus requerimientos de usuario.

No existen guías o regulaciones espe-cíficas para eliminar el rouging o para es-tablecer unas frecuencias de eliminación. Hasta ahora no hay casos documentados que demuestren que la presencia de rou-ging en sistemas de agua ultrapura o vapor puro haya provocado que éstos dejen de cumplir los requerimientos de las actuales farmacopeas.

w EPLa Farmacopea Europea no aborda el

tema del rouging ni da ninguna pauta a este respecto

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Chapter 10. – Michelle Gonzalez, September/October 2001,

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– John J. Kilkeary, Daryl L. Roll and Tim Sowell, 2000, “New Developments in Passivation technolgy”, Interphex.

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– E.E. Thum, “Book of Stainless Steels”, 2ª. Ed., American Society for Metals.

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