Qumica analtica cuantitativaUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ALUMNO: Fernando Alejandro BasurtoCURSO: Qumica Analtica CuantitativaPROFESORA: Pilar AvilsTRABAJO: Determinacin de antimonio en leyes altasCDIGO:13160055

C.U. 2015X volumetriaDETERMINACION DE ANTIMONIO EN UN MINERAL

FUNDAMENTO TERICOObjetivoPoder determinar mediante un mtodo de anlisis qumico el contenido de antimonio en un mineral.

PrincipioAntimonio, de smbolo Sb, es un elemento semimetlico, blanco azulado y frgil. El nmero atmico del antimonio es 51; el elemento se encuentra en el grupo 15 (o VA) del sistema peridico.En la antigedad ya se conocan los compuestos de antimonio. El descubrimiento de este elemento se atribuye al alquimista alemn Basil Valentine alrededor de 1450. Con toda seguridad se conoca en 1600, pero se confunda con otros elementos tales como el bismuto, el estao y el plomo. El antimonio presenta por lo general las propiedades de un metal, aunque a veces se comporta como un no metal. Existe en distintas formas fsicas, pero normalmente tiene apariencia metlica.El antimonio ocupa el lugar 64 en abundancia entre los elementos naturales de la corteza terrestre. La masa atmica del antimonio es 121,76; tiene un punto de fusin de unos 630C, un punto de ebullicin de unos 1.750C, y una densidad relativa de 6,7. Existe ocasionalmente como elemento libre, por lo general asociado a la plata, el arsnico o el bismuto. Cristaliza en el sistema hexagonal pero los cristales son bastante raros de encontrar. Tiene una dureza de 3. El principal mineral de antimonio es la estibina, un sulfuro de antimonio que se extrae en China, Francia, Italia, Japn y Mxico, y en menor escala en el oeste de Estados Unidos. Al refinar minerales de cobre y plomo, se obtienen considerables cantidades de antimonio como subproducto.Al enfriar, el antimonio lquido tiene la propiedad excepcional de expandirse mientras se solidifica (el agua es una de las pocas sustancias con esta misma propiedad). De este modo consigue rellenar las grietas de los moldes, por lo que las aristas de las piezas que se obtienen son muy afiladas. Por esta razn, se usa para hacer tipos de imprenta; tambin es un componente en muchas otras aleaciones, tales como el denominado metal ingls, el peltre, la aleacin antifriccin y el plomo antimonado.Entre los compuestos importantes del antimonio estn el trtaro emtico, un tartrato doble de antimonio y potasio utilizado como agente medicinal; el sulfuro de antimonio rojo, utilizado en fsforos de seguridad y para vulcanizar caucho; el cristal de antimonio, una mezcla de sulfuro y xido de antimonio, utilizado como pigmento amarillo en el vidrio y la porcelana, y la manteca de antimonio, tricloruro de antimonio, utilizada para broncear el acero, como mordiente en los tintes y como sustancia custica en medicina.

ESTIBINA O ANTIMONITAEstibina, mineral opaco y masivo compuesto por trisulfuro de antimonio, Sb2S3. Forma cristales en el sistema ortorrmbico. La estibina presenta estras verticales con vetas negras, tiene lustre brillante o metlico y su color vara entre gris plomo y negro. Tiene una dureza de 2 y entre 4,52 y 4,62 de densidad relativa.A menudo los cristales se curvan o tuercen durante la formacin y se deslustran bajo exposicin continuada a la luz. La estibina es importante sobre todo por ser la mena principal del antimonio. Conocida desde la prehistoria, se utilizaba, pulverizada, en las civilizaciones del antiguo Egipto y de Asia Menor para oscurecer las cejas y hacer as que los ojos parecieran ms grandes. Extrada en muchos lugares del mundo, se encuentra con frecuencia en vetas de cuarzo en granito y gneis, y puede reemplazar a la caliza en el esquisto micceo. Tambin se encuentra en yacimientos de galena, cinabrio, oro y baritina. Los principales depsitos de estibina se encuentran en la provincia china de Hunan. Otros lugares conocidos por esta minera son Eslovaquia, Alemania, Rumania, Italia, Francia, Estados Unidos, Borneo, Mxico y Per. La isla japonesa Shikoku proporciona algunas de las formas cristalinas ms limpias que se conocen.

Concepto

PARTE EXPERIMENTALReactivoSulfato de sodio anhidroAcido sulfrico concentradoAcido clorhdrico concentradoPermanganato 1 NSb metlico de pureza conocida

MaterialesTroceadoraMatrazPapel filtroAgua destilada y desionizadaGuantes LentesHornilla elctrica

PROCEDIMIENTO.

a) La muestra tomada del mineral debe ser preparada de la siguiente forma:1. Pasar el material primero por una troceadora hasta reduccin de tamao, menor a 5 cm. Proceder al muestreo por cuarteo, obtener aproximadamente 1 kg de muestra2. Reducir el tamao de la sub muestra, hasta menor a 2 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 500 g3. Esta cantidad moler hasta un tamao menor a 1 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 250 g4. Moler hasta grano menor a 500 micrones, muestreo por cuarteo, cantidad de 100 g5. Molienda fina, menor a 200 micrones, muestreo por cuarteo, dividir en dos paquetes (1 para anlisis y 1 para custodia).b) Tomar la muestra para anlisis, determinar la humedad (secado a 105 C a temperatura constante, por 2 horas, enfriar y pesar)c) De la muestra secada, tomar 0.5 g, colocar en un matraz de 300 ml, agregar 2.5 g de sulfato de sodio anhidro + 7 ml de cido sulfrico concentrado + 1/8 parte de papel filtro (el papel filtro acta como catalizador reduciendo el Sb a sal).d) Calentar a temperatura baja, aumentar la temperatura gradualmente hasta 200 C, evaporar el cido, si el carbn no est oxidado, aadir ms cido. Calentar hasta cese de humos blancos, coloracin de la disolucin caf oscura o caf claro. Enfriar el matraz.e) Una vez fro el matraz agregar 25 ml de agua destilada y desionizada, TOMAR PRECAUCIONES PUEDEN EXISTIR PROYECCIONES, TRABAJAR CON MATERIAL DE SEGURIDAD (guantes y lentes). Calentar a ebullicin hasta disgregacin completa de la masa. Enfriar.f) Una vez fro, aadir 20 ml de cido clorhdrico concentrado, homogenizar, calentar hasta solubilizacin de sales; enfriar.g) Diluir a 150 ml con agua destilada y desionizada, titular con permanganato hasta punto rosado, primer viraje y anotar el volumen gastado. Concentracin del permanganato 1 N.h) Registrar los datos obtenidos.i) Realizar la normalizacin del permanganato de la siguiente forma:1. Pesar 0.25 g de patrn de antimonio, Sb metlico de pureza conocida (mayor a 99%); en un matraz de 300 ml, agregar 25 ml de cido clorhdrico concentrado, calentar hasta disolver la muestra. Enfriar y aforar a 100 ml con agua destilada y desionizada. Realizar un duplicado.2. Luego titular con el permanganato, registrar el volumen gastado.3. Calcular el factor o la normalizacin con la frmula: WSb0 x %F = --------------- V x 100

WSb0 = Peso del Sb metlico en g % = Pureza del Sb metlico V = Volumen gastado de KMnO4

4. Promediar el resultado.j) Para control de calidad, hacer dos blancos de reactivo, un duplicado cada 5 muestras y un MRC (material de referencia certificado).

CALCULOS Y RESULTADOS.

Datos IN Datos OUT

Peso de Sb metlico = 0.25 gF = 0.0176785Pureza del Sb met. = 99 %Volumen gastado = 14 ml

Peso de la muestra = 0.5 g% Sb = 98.21388%Volumen final = 150 mlVolumen gastado = 5.4 ml

Frmula

V = Volumen gastado de KMnO4, ml V x F x 100% Sb = ------------------- G

F = Factor G = Peso de muestra, g

El mineral es: Stefanita de frmula Ag3SbS4

Clculo de porcentajes en peso

P At Ag = 107.88 107.88 x 3 = 323.64 % Ag = 56.42P At Sb =121.76 121.76 % Sb = 21.23P At S = 32.06 32.06 x 4 = 128.24 % S = 22.35 573.64OrtoclasaKAlSi3O8CaolnAl2Si2O5(OH)4AlbitaNaAlSi3O8Sulfato de cobreCuSO4BlendaZnSApatitaCaF2

ESTAO. LINGOTES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ANTIMONIO Y ARSENICO 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los mtodos de ensayo para determinar el contenido de antimonio y arsnico en los lingotes de estao metlico. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a la determinacin de antimonio por el mtodo de bromuro de potasio y por el mtodo fotomtrico para la determinacin del arsnico. 3. TERMINOLOGIA 3.1 Los smbolos utilizados en esta norma se aclaran para cada mtodo de ensayo. 4. METODOS DE ENSAYO4.1 Determinacin del antimonio por el mtodo de bromuro de potasio 4.1.1 Principio. Despus de separar el arsnico por destilacin, el contenido de antimonio se determina por titracin con solucin normal de bromuro de potasio, utilizando metilo naranja como indicador. 4.1.2 Reactivos 4.1.2.1 Bisulfato de sodio, slido. 4.1.2.2 Acido sulfrico concentrado de densidad 1,84. 4.1.2.3 Acido clorhdrico concentrado de densidad 1,16. 4.1.2.4 Cloruro de sodio slido. 4.1.2.5 Solucin normalizada de bromuro de potasio, (0,01 N). Disolver 2,7835 g de bromuro de potasio secado a 110C en agua y transferir la solu cin a un recipiente volumtrico de 100 ml, lavando el matraz con cantidades mnimas de agua varias veces. Diluir con agua hasta la marca, y mezclar bien. Transferir 10 ml a un frasco volumtrico de un litro, diluir en agua hasta la marca y mezclar bien (ver nota 1). 4.1.3 Procedimiento 4.1.3.1 Tomar una muestra cuidadosamente pesada de 5 a 6 gramos en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. A este matraz y a uno de control, aadirles 20 g. de bisulfato de potasio y cido sulfrico en cantidades de 25 a 30 ml. Calentar lentamente para descomponer la muestra. Cuando se completa la descomposicin, calentar muy bien para expeler el azufre pegado a las paredes del matraz. Enfriar a temperatura ambiente, aadir 15 a 20 ml de agua, remover lentamente y volver a enfriar a temperatura ambiente. Aadir 50 ml de acido clorhdrico y 10 ml de cloruro de sodio. Conectar el matraz al aparato destilacin y aadir 250 a 300 ml de agua en el recipiente receptor. Calentar lentamente el contenido del frasco de destilacin hasta que hierva, y aumentar la temperatura hasta 105 C Desconectar el frasco y quitar de la fuente de calor. Usar la solucin en el frasco para determinar el antimonio, y preservar el destilado para la determinacin de arsnico. Aadir en el frasco 25 g. de cloruro de sodio a la solucin. Diluir la solucin con agua hirviendo a volumen de 350 ml y titrar la solucin de 70 a 80 c, aproximadamente, con solucin normalizada de bromato de potasio, utilizando metilo naranja como indicador hacia el final de la titracion: hacer una determinacin de control con el frasco adicional indicado en 4.1.3.1, utilizando igual cantidad de reactivos, pero sin la muestra4.1.4 Resultados 4.1.4.1 Calcular el porcentaje de antimonio: Antimonio (%) = (A -B) C x 0,9 /DDondeA - Volumen en milmetros de la solucin de bromato de potasio usada para titrar la muestra. B - Volumen en milmetros de la solucin de bromato de potasio usada en la determinacin de control. C - Normalidad de la solucin patrn de bromato de potasio. D - Peso en gramos de la muestra ensayada.

Determinacin de antimonio en leyes altas