Utilizacion de La Tecnica Spme en La Extraccion de Compuestos Volatiles en La Industria...
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Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe Utilización de la técnica SPME en la extracción de compuestos volátiles en la industria alimentaria
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Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe
Utilización de la técnica
SPME
en la extracción de compuestos
volátiles en la industria
alimentaria
Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe
Aspectos Generales
“Utilización de la técnica SPME en la extracción de compuestos volátiles en la
industria alimentaria”
-La microextracción en fase sólida (Solid Phase
Microextraction, SPME) es una técnica de preparación
de muestra, en la cual se extrae y se concentra los
analitos directamente en una fibra o fase estacionaria.
-Fue desarrollada en la década de los 90 por el Dr.
Janusz Pawliszyn.
¿Qué es SPME?
SPME
Émbolo
Ranura en Z
Tornillo de retención
del émbolo
Tubo
Guía
Visor del código
de color
Guía para ajuste de la
profundidad de la
aguja
Aguja perforadora de
séptum
Fibra de sílice fundida recubierta
con fase estacionaria
Aguja de sujeción de
la fibra
Los compuestos se
extraen mediante una
fibra o fase estacionaria
que incluye un tipo o
más de polímeros
extractantes.
SPME
SPME
METODOLOGÍA
SPME
Métodos de extracción SPME :
- Espacio de cabecera
- inmersión directa
SPME
a) espacio de cabecera;
b) inmersión directa
Métodos de extracción SPME
a) Extracción de “espacio de cabecera” o de headspace
(HS/SPME).
-La fibra se expone a la fase gaseosa que queda por encima de la
muestra y los analitos pasarán a la fase gaseosa en función de su
presión de vapor.
-El HS/SPME se utiliza tanto en muestras gaseosas, como líquidas y
sólidas, siendo útil en estas últimas en el caso de sedimentos,
alimentos y muestras biológicas, donde la interferencia de la matriz
es importante.
Métodos de extracción SPME
Ventajas“espacio de cabecera” (HS/SPME).
Las principales ventajas de este modo de extracción se deben
a que se alarga la vida útil de la fibra, ya que se evitan
interferencias con otros componentes de la muestra, sobre
todo aquellos de elevado peso molecular. Por ello, es el tipo
de extracción más utilizado para los analitos volátiles y
semivolátiles.
Además, permite modificar la matriz de la muestra sin
dañar la fibra, por ejemplo, variar el pH o añadir sal para
aumentar el rendimiento de la extracción.
Métodos de extracción SPME
b) Extracción por inmersión directa de la fibra dentro de la
muestra (DI-SPME).
Es útil en el caso de querer determinar analitos semivolátiles o
poco volátiles. Se puede aplicar agitación para incrementar la
rapidez de la extracción.
Presenta la desventaja de disminuir mucho la vida media de la
fibra y dificultad la reproducibilidad de la extracción.
Métodos de extracción SPME
- Sensible
- Sencillo
- Bajo costo
- Parámetros a tener en
cuenta: Temperatura,
tiempo de extracción,
recubrimiento de fibra
método de extracción,
adición de sal o cambio de
pH.
- - Se emplea combinado con
GC o GC-MS
SPME
Extracción
en fibra
Desorción
Cromatógrafo de gases
Cromatógrafo de gases
I. Extracción de los compuestos
Etapas
II. Desorción térmica en GC
EJEMPLOS
Extracción por SPME
adsorción desorción
fibra SPME
muestra sólida
injector GC
Hormiga Pseudomyrmex triplarinus
5 . 0 0 1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 00
2 0 0 0 0
4 0 0 0 0
6 0 0 0 0
8 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0
1 2 0 0 0 0
1 4 0 0 0 0
1 6 0 0 0 0
1 8 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0
2 2 0 0 0 0
2 4 0 0 0 0
2 6 0 0 0 0
2 8 0 0 0 0
3 0 0 0 0 0
3 2 0 0 0 0
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A b u n d a n c eT I C : 2 9 _ 0 3 . D
5 . 0 0 1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 00
2 0 0 0 0
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6 0 0 0 0
8 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0
1 2 0 0 0 0
1 4 0 0 0 0
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1 8 0 0 0 0
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A b u n d a n c eT I C : 2 9 _ 0 3 . D
1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 0 5 0 . 0 0 5 5 . 0 00
5 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0
1 5 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0
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3 5 0 0 0 0
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A b u n d a n c eT I C : C R I O 1 8 _ 3 . D
1
2
3
5
4
(1) 3-metil-heptadecano, (2) ácido
11-hexadecenoico, (3) 9-
octadecanoato de metilo, (4) 4-
metil-hexacosano, (5) 4,8-dimetil-
heptacosano
Extracción por SPME
Triplaris americana
9
6
5
4 3
1
8
7
2
1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 0 5 0 . 0 0 5 5 . 0 00
2 0 0 0 0
4 0 0 0 0
6 0 0 0 0
8 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0
1 2 0 0 0 0
1 4 0 0 0 0
1 6 0 0 0 0
1 8 0 0 0 0
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A b u n d a n c eT I C : F 2 A 1 6 _ 1 1 . D
(1) 1-hexadecanol, (2) escualeno,
(3) α-amirina, (4) lup-20(29)-en-3-
ona (5) lupeol, (6) D:C-friedours-7-
en-3-ona, (7) lanosta-8,24-dien-3-
ona, (8) D:A-friedoolean-3-ol, (9)
friedelan-3-ona.
adsorción desorción
fibra SPME
muestra sólida
Pisco
Extracción por SPME
1-β-mirceno 2-limoneno 3-o-cimeno 4-óxido de linalol 5-linalol 6-hotrienol 7-óxido de nerol 8- α-terpineol 9-β-citronelol 10- trans-geraniol 11-α-ionona 12- decanoato de etilo 13- nerolidol 14- dodecanoato de etilo 15-tetradecanoato de etilo 16- hexadecanoato de etilo
GRACIAS
Mg. Ing. Flor del Pilar Montenegro Chancafe
