VI.l

VI.- DETERMINACION DE CARBONATOS

VI.l. CONCEPTO

Es la determinación volumétrica de una reacción

de neutralización para obtener porcentajes de carbonato de

calcio equivalente.

En esta determinación se incluyen los

carbonatos alcalino y alcalino terreos no solubles en agua.

VI.2. PRINCIPIO

El principio del método, se basa en la reacción

de descomposición de los carbonatos no solubles por medio

de un ác~do fuerte, (HCl generalment.e) y determinar

la cantidad equivalentes de ácido que queda sin reaccionar

después de la descomposición, mediante una base fuerte

(NaOH) estandarizada.

VI.3. EQUIPOS Y MATERIALES

- Balanza analítica con sensibilidad 0,01 g.

- Plancha de calentamiento con agitador magnético.

- Bureta de 10 mI.

- Fiolas de 250 mI.

- Pipetas volumétricas de 50 y 20 mI.

VI.4. REACTIVOS

- Acido clorhídrico 0,05 N. Tome un Titrisol de ácido

clorhídrico, de la concentración deseada y transvaselo

cuantitativamente a un balón aforado del volumen indicado

en el titrisol. Obtendrá una concentración 0,5000 N de

HC1.

- Hidroxido de sodio 0,5 N. Tome un titrisol de hidroxido

de sodio, de la concentración deseada y trasvaselo

VI.2.

64

cuantitativamente a un ba16n aforado del volumen indicado

en el titrisol, obteniendo una concentraci6n 0,5000 N de

NaOH.

- Soluci6n indicadora de fenolftaleima 0,5%. Pese 0,5

gramos del reactivo, disuelvalo en un ba16n en 50 mI de

alcohol, transvaselo a un balón aforado de 100 mI y lleve

a volumen con alcohol.

VI.5. PROCEDIMIENTO

~VI.5.l. Calibración de curva estandar. No se

requiere la preparaci6n de patrones .

. VI.5.2. Procedimiento en sí.

Con ligeras variantes seguirnosel método

indicado en el "Agriculture Handbook No. 60. UNITED STATES

DEPARTMENT DE AGRICULTURE" que consiste en tratar una

alicuota de suelo con §cido clorhidrico y luego titular con

NaOH el exceso de éste, con lo que obtenernos el á ci

do gastado el cual lo expresamos en equivalentes por

cien gramos, o bien transformando estos

equivalentes en carbonato de calcio, por ser éste el

carbonato predominante

en la mayoría de los suelos.

es como sigue:

En forma m§s detallada, el procedimiento

- Pese 5 gramos de suelo seco al aire en una fiola de 250

mI: añada 50 mI de HCl 0,5000 N, agite intermitentemente

y deje reposar hasta el día siguiente.

- Torne cuidadosamente una alicuota de 20 mI de la

soluci6n clara sobrenadante y descarte el resto. Añada 2

ó 3 gotas del indicador y titule con el hidroxido de

sodio 0,5000 N hasta que la solución vire de incolora a

rosado p§lido.

VI.3

6

- Lea cuidadosamente el volumen de hidroxido de sodio

(VNaOH) utilizado en la titulación.VI.S.3.Precisi6ny Exactitud

Con este mé t odo. podemos determinar

hasta 25% de Ca c03 (E), y su sensibilidad esta por el

orden de 1%. La precisión, depende del operario, y como

cualquier titulaci6n ácido-base, debe tener una excelente

exactitud; para este m€todo, es suficiente con 1% de

exactitud.

El elemento hierro, es un interferenteen

el punto final, debido al color de su hidroxido (marr6n)

el cual enmascara el rosado del indicador.

VI.S.4. Observaciones al Método

Cuando solamente con una gota del

titulante se consiga el viraje del indicador, entonces se

procede a repetir las muestras usando 100 mI de HCl O,SN,

aunque podria aumentarse el peso de la muestra tambi€n.

La reacción debe ser hecha bajo campana

de extracci6n de gases y las fiolas deben quedar tapadas

durante la noche.

La titulaci6n debe hacerse sobre fondo

blanco para tener mejor noci6n del punto final.

VI.6. CALCULOS

% caC03 (E) = VHCl x NHCl - VNaOH x NNaOH x Fg de muestra

donde:Peq Ca c03

F =1000 miliequivalentes x 100 = 50 x 100 = 5

1000

VI.4.

66

-gramos de muestra = 9 de muestra x alicuota volumen de sol

9 de muestra = 5 9 x 20 mI = 2 9 de muestra50 mI

% Ca C03 = VHCl x NHCl2VNaOH x NNaOH x 5

donde:

VHCI = Volumen de Scido clorhídrico 0,5 NNHCl = Normalidad del Scido clorhídrico 0,5 NVNaOH = Volumen del hidroxido de sodio 0,5N gastadoNNaOH = Normalidad del hidroxido de sodio 0,5 N.5 = Factor'

2 = Peso de muestra correspondiente a la alicuota de muestra de suelo tomada.

VI.7. Forma de Expresi6n de Resultados

Los resultados se expresan en % de carbonato de

calcio en cifras enteras.

VI.8. Interpretaci6n

1% sin carbonatos.

1 - 4% medianamente provistos

4 - 5% franca presencia

5% calcareos.

Pued~ darsele otra interpretaci6n ajustada a los

criterios del SOIL TAXONOMY~

VI.9. Comentarios

Este método, podría hacerse con mayor precisi6n

y exactitud, haciendo pequefioscambios en el procedimiento

analitico, cambios que serían más de forma que de fondo.

Ejemplo:

VI.5

6

- Hacer la titulaci6n potenciometrica ya que se mejoraría

el punto final, evitando la interferencia del Fe (II~) y

así se estaría neutralizando a (pH 7), el á c í do

remanente evitando el error en el viraje del indicador

(pH 8.2).

- Debería hervirse suavemente por 5 minutos la muestra

para desalojar el CO2 disuelto en el agua.

- En general el método es bastante sencillo y de f á ci I

ejecuci6n, r§pido y de excelente exactitud.

VI.IO. REFERENCIAS

VI.lO.l.SOIL SURVEY laboratory methods and procedures for

co11ecting soil samples. 1972. pp. 3).

VI.IO.2.UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE SALINITY LABORATO

RY STAFF. 1954. L.A. Richards (ed.}. Diagnosis and

improvement of saline and alkali soils. U.S. Dept. of

Agriculture Hamb. 60. Washington D.C.