7/18/2019 2 DISEÑO DE PROGRAMAS DE MUESTREO Y MEDICION.pdf
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DISEÑO
DE PROGRAMAS DE I fUESTREO MEDICION
por
Cliff J Kirchmer
Ph.D.
Asesor en Química del Agua y
Laboratorios
Centro Panamericano de
ngenier ía Sani tar ia
y Ciencias
del
Ambiente
CEPIS)
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DISEÑO DE PROGRAMAS DE MUESTREO
Y
MEDIClON
La determinación de l a cal idad
de l
agua cons i s t e
no
solamente en
los
aná l i -
sis de
labora tor io
s ino
también
en
una
s e r i e
de
pasos
previos
y poster iores
qu podemos designar en conjunto como un programa de
muestreo
y
medicion.
Mien-
tras que e l ingeniero o e i en t í f ica encargado
de
organizar un programa
de
mues-
tteo y medici6n
no
necesi ta conocer los deta l les de m ~ t o d o s de
a n ~ l i s i s
s i
ne-
cesita p l an i f i ca r
en
de ta l l e e l programa
de
muestreo
medición
para obtener
~ t o s confiables que respondan
a
las necesidades del
programa
de control de po -
lución
del
agua.
El diseño sistematico de un
programa
de muestreo y
medición
consta
de
ocho
pasos
principales, como
se
i lus t r a en
la
figura
l ,
Y
que
responden
a
las
siguientes
proguntas:
l . Objetivos: ¿Por que se requiere
la
medición?
2.
Parametro s: ¿Cuáles son los
pr incipales parámetros a medir?
3.
Si t ios :
¿Dónde
se tomarán l as muestras?
4.
Frecuencia: ¿Con qué
f recuencia se harán l as mediciones?
5. Muestreo:
¿Como se tomaran l as muestras
y cómo
serán
preservadas
antes del anális is?
6.
Metodos:
¿Qué metodos de anál i s i s seran util izados?
7. Procesamiento de datos : ¿Cuáles son los planes para procesar ,
a -
macenar
y
recuperar
los datos?
8.
Asimilación
de
información: ¿Cómo
se ut i l izaran los datos para cons-
t r u i r
un
modelo
que
corresponda él los
objet ivos en l )? (Recircular
a
2,
Y
4)
9. Difusión de la información: ¿Cómo
s e
difundirá la información
a
los
usuarios?
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- 2 -
Figura 1 - Diagrama de Flujo
Diseño de
Sistemas
de
Medieion
- -
1.
Objetivos
de
la med
ic
ion
2. Parametros
3. Si t ios
4.
Frecuencia
i
5. Muestreo
Toma de
muestra
Preservación
de mue
s
stras
---
6.
Hetodos
de
aná l i
- Campo
Labora
tO r l O
1
7. Procesamiento I
de
~ a t o s __
J
8
Asimilac ión
de
información
modelos)
I . , ' O ~ O , '
de
inf orm c
o
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- 3 -
Obje t ivos de
l a medicion
El
primer
paso en
e l diseño de
un
s is tema
de
medición
cons is te en
de f in i r
los
ob je t ivos . Tales def in ic iones inc luyen a) obje t ivos a cor to y la rgo plazo
del
programa
de
manejo
de
recursos
h íd r icos
y
b)
problemas
par t i cu l a r e s
a
l o s
cuales
se buscan soluc iones .
Algunos de lo s obj e t ivos
más comunes
en programas de
muestreo y med
i -
ión incluyen:
l .
Evaluación de
n ive les
de
re fe renc ia
y
tendencias
de
cambio
de
-
l idad
de aguas.
2.
Evaluación
de
ca l idad
relacionada con programas de p lan i f icac ión
y manejo de recursos hídricos .
3. Vig i l anc ia de l
cumplimiento de
l a s normas
de
ca l idad de l
agua.
4 . Determinación de l a
acep tab i l idad
de
un agua para uso específ ico .
5.
Determiilac.ión de lo s
requis i tos
de
tratamiento para
uso
especí -
f ico .
6. Evaluación de los
posib les efec tos dañinos de lo s e f luen tes de
aguas re.siduales.
7. Evaluación y optimización de
los
procesos de tratamiento.
8 .
Determinacion
de
1 5
cant idades de productos
accesor ios
que po-
drían
ser
recuperados
de aguas
residuales industria les .
Es importante
que e l
obj et ivo def in ido
sea dado por esc r i t o .
Ade.'1liis de
de.finir
e l ob je t ivo
es
impor tan te de f in i r a) e l
alcance
geo-
gráf ico
d< >l s is tema
de
medicion y
b)
la duración est imada
de l programa. Por
ejemplo,
en
una.
cuenca h i d r o g r á f i ~ será necesario
definir
s i interesa toda la
cuenca
o
holamente
ciertos ' :ramas.
Un
mapa
debe indicar
e l
alcance geográfico,
incluyendo lo s
t r i bu t a r io s
de l
r í o y los puntos
de
descarga
de
los
e f luen tes .
te
acuerdo m e l
objet ivo se
debe
estimar
la duración del programa.
Los objet ivos
1-3 normalmente implican
un
programa continuo
de muestreo
y medi
ción
de
duración
indefinida.
Tales
programas
normalmente
son d t ~ s i g n é l d o s IImoni
toreo .
Los
objetivos
4-8
implican
programas
de
menor
duración.
a
duración
de lo s programas será inf luida muchas veces por l i m i f ~ a c i o n e administrativas,
legales
o
f inancieras, las
que deben ser
reconocidas
e
incorporadas al
programa
en
su
in ic io .
2.
Obj
e t ivos
El
próximo paso en el c i i B ~ i i o
de un
proGrama
de
Muestreo y medición es
coger los parámetrus , -:1, ser anaJ.iz.adns.
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- 4 -
Los parametros
deben
responder a las
necesidades definidas
en los obje
t ivos y
a
los usos principales del agua. Los objet ivos , junto
er,n
un conoci
miento
de
los cr i t e r io s (o
normas)
de calidad, permiten escoger los parametros
más apropiados.
Adb.l1ás
de escoger
lo s parámetros, es
necesar io
indicar
los
n i-
veles
(concentraciones)
de interés . Tal información es necesaria para plan i f i -
car
los
métodos
de
muestreo
y
anál i s i s
que
pueden
ser
c.ompletamente
dis t in tos
para concentraciones de
microgramos
por l i t r o
comparados con
concentraciones
de
miligramos
por l i t ro .
3. Sit ios
de
muestreo
A
veces
los objet ivos
definen
bien los s i t ios
de
muestreo.
Por ejemplo,
para evaluar
la ef ic iencia de
un
proceso
de tratamiento es
necesario
determi
nar la
calidad del
af luente del ef luente.
En otros
casos, por j ~ ~ p l o para evaluar
e l
efecto
de
un
efluente
en
la
cal idad de
un r í o , e l ob je t ivo
solo indica
en forma
general
l o s
s i t io s de mues
t r eo .
Para
t a l es
progra:.1as,
es
necesar io se leccionar
cuidadosamente
los
si-
t ios
de muestreo.
Un
so lo S 1 t 1 0
de
muestreo nonna1mente co et-
Guficiente
para def in i r l a
culirl3d ,,1
agU l en todo el
sistema. Es imposible
hacer una l íc.[a
de
todos
los
fac tores que deben considerarse a l escoger l o s s i t i o s de muestreo pero a cont i -
nuación se discute.} algunos
de
lo s mús impor tan tes .
3.1 Pueden ocur r i r
vA-ríaciones
de
la cal idad
del
agua
en un sis tema cuando
las
guas no
son mezcladas (por ejemplo, en un lago estra t if icado
-
Ver figura
1)
o
cuando
l a s
aguas
están en
proceso de
ser mezcl adas (por e.; f>1Ilpl0, en
un
r ío aguas abajo de una descarga -
Ver
f igura
2).
Las diferentes
caracter í s t icas de
fases
(por ejemplo,
, ;olid s
no
solu
bles) o densidades (por ejemplo, aceite
también pueden
contribuir a las var ia -
ciones de la calidad.
Finalmente ,
lo s
procesos
biológicos pueden a l t e r a r algunas
par t2s
de l
sis tema s in afec tar lo todo
(por ejemplol
l as algas e·recen en
¿guas
super f ic ia -
les pero
no
en aguas
profundas) .
3.2 Cuaudo
ex is ten
pocos
o
ningún
dato
sobre
c.:llidad de aguas
se recomjenda
hacer
un
reconocimiento ráp ido para asr paJer
el '?gir
I l v ~ j o r
los
punto:.:: de mues
t reo . En e l caso de
cuerpos
de
agua
de t;ran extcnsiÓll (por ejc::lplo, cuencus
h i-
drograf icas
' ln vuelo
por
avión
es
una [on.1d rap:cLl de:
determiü.J.r
lA
ubicación
de
indus tr ias . ,
des:::argas)
etc .
Poster iormente
S :'
pueden re.ql
izar
algunos
ensa-
yo:> en
e l
camp.)
t a l e s
como o x í g e ~ ( 1 d i s u e l t . o ~ t c m p c r ~ l t t l r a conductivid.:ld
especí-
f i ca . También
es
ú t i l e l u s ~
de
t i n t a s (por ejemplo,
rodamina
v,r¡ ) para es tud ia r lo s
procesos
dc' d i sper s ión . (Ver a n e ~ ; : o 1 .
3.3 Por
10
genc['al se
debe
ev i t a r
ubicar
los s i t . ios
de.
m ~ l e s t r l 2 ~ )
cerca de
lo s
l ími t es
de lo s
s i ~ t c m ] f ; ap.:uc-
(por
ejemplo, la oT.iJla
de
un
r ío pues to
que t a l es s i t io s 110
son
re.prcsent.at V O t ~ .
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- 5 -
3.4
Para muchas f ina l idades (por ejemplo,
modelo
STMOX) es esenc ia l
conocer
e l
caudal
en
e l momento de l muestreo.
Por
10 t an to , cuando sea pos ib le , es
conve
niente ubicar puntos de
muestreo
Cerca de estaciones de
aforo.
En
e l caso de
r íos , son
importantes c ie r tos cr i t e r io s para
ubicar
los
t íos
de
muestreo:
a.
Cuando
l o s e f ec tos
en
la ca l idad de
un
t r i bu t a r i o o ef luente
son
de
in
t e res , son necesar ios
por
lo menos dos puntos de muestreo - uno aguas ar r iba
de
la
conf luencia y otro aguas ahajo , donde la mezcla ve r t i ca l y hor i zon ta l es completa.
b. Se
debe
evitar tomar muestras cerca de
la
superf ic ie , fondo ti
or i l l a .
Debe ev i ta r se la
in t roducc ión
de
sedimentos o
ace i te s f lo tan tes
no- represen ta t jvos
a l as muestras de
agua.
Como
regla general ,
l as muestras
deben tomarse por
Jo
n i l -
nos 30 cm
bajo
la
super f ic ie y
a 30 cm del fondo.
c . Cuando la cal idad no es uniforme en todo e l cor t e t r ansve rsa l , es ne
cesar io tomar mues t ras
en
var ios puntos.
Como
se
ha
mencionado anter iormente
puede haber
una es t r a t i f i cac i ón
en lagos
y
re se rva r ía s ,
aunque es
poco
probable en l agos con
menos
de 10 m
de
p r o [ u l l d i d ~ ( [ .
Para ca rac te r iza r
la cal idad cuando haya es t r a t í f i cac i 6n
es
necesar io tomar por
lo
menos t r e s muestras: a
1
m
bajo l a super f ic ie , a 1
m
del fondo
y en
un pantu
in -
termecl io .
4.
Frecuencia
oe
muest,reo
El problema
bás ico
es e l de escoger e l número de
mues t ras
y los
in te rva los
ent re
la
toma
de
e L ~
. :ts para
poder obtene1'
l a
i ~ f o r m a c i ó n
requer ida con un
mínimo
ele esfuerzo.
Es
común que l as dec i s iones acerca de la f recuencia del
muestreo sean
tomadas
de
acuerdo
con
lo
que
IIparece"
es ta r
bien,
pero
t a l
procedimiento
puede
con
ducir a la
toma
de un número no óptimo de mues t ras de
acuerdo
con l o s ob je t ivos
cel
programa.
Algunos
puntos
generales
son
importantes para
poder determinar
la f recuencia
de
muestreo.
4.1
Variaciones
a l
aí':ar
. :L. .s is temáticas . De acuerdo con un modelo
s imple ,
l a s var iac iones de cal idad de agua pueden
ser
a l azar o sistC'n1nticas.
Se presume
que
l as
var iac iones
a l az[ r
s iguen
una d is t r ibuc ión normal (G.:lussiana).
Las
va-
r i ac iones
s i s t emát i cas
pueden
ser
c l a s i f i c a d a s Omo tendencias o f luc tuac iones
c í c l i ca s .
Este modelo
s imple
pennitp
l l e g a r
a
var ia s
conclus iones
genera les :
a . Cuando 125
varü lc iones
a l azar son predominantes , l a s f recuencias de
muestreo
no sen muy import :mtes en general (ver f igu ra 3
(a)
y
(b ) ) .
b.
Cuando ocurren
var iaciones cíc l icas
de
magnitud
sigrliflcal1te, los
t iempos de muestreo deben ser
escogidos
cuidadosarM'nte (ver f igura
3 (e) y (d)) .
l ' "r
ejclUplo, s i la cnl ld d durante todo e l c ic lo es
de i n t t r é ~ )
los
t-tl'o. 1rrOS para 1.1 tomi.l
dí
mues t ras
uebf'n ser e ~ c . o g i d o ~ ~
para q U i . ~
c o i n c i t h n
CJn di¡crc t l tes
p.lrtt.. 's del
c icJo .
POr
otr()
indo,
s i
~ ó l o
i n ~ l T e S i 1
l a
concentración
mayo " (o
merlor)
y
Jos
t i l l l 1 p [ l ~ :lara
13
toma de muC str .3S deben cC"íac id-ir COIl l<:lB par te s c o r r C s p o n d i e n t c : ~
del l ; j C ] ( l .
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- 6 -
c .
Cuando
se
presentan tendencias
s igni f icantes de
cambio
de cal idad ,
la f recuencia de muestreo
debe ser regular
(ver
f igura 3
( h» .
d. En
los
t r es casos antes
mencionados,
e l número to ta l de muestras de
penderá
exclusivamente
de
l a s
consideraciones
es tad ís t icas
(ver
4.c .
Caracter ización de
Calidad).
4.2
Establecimiento y
r ev i s ion
dc programas de muestreo. Es deseable u t i -
l i za r la
máxima
frecuencia posib le en la
plani f i cac ión
de
un
nuevo programa cuando
la
información
disponible es
insuf ic ien te
para determinar
los
tiempos
y
frecuen
c ias de
muestreo.
De
es ta
manera se tendrá la máxima información
posible
para
de
c id i r en una fecha
poster ior s i
se r ía aceptable una f recuencia menor.
Para
caracterizar
una
variación cíc l ica
se debe tomar un mínimo de
se i s
muestras
por
c i c l o
Es aconsejable rev isar los datos his tór icos de cal idad
para
poder decid ir
s i
se
necesitan o no cambios en la frecuencia de muestreo.
4.3 Caracter ización de calidad -
consideraciones
es t ad í s t i ca s .
Para
la ca-
rac ter i zac ión
de ca l idad , es
común ca lcular c i e r to s
parámetros
es tadí s t i cos
(por
ej emplo,
e l
promedio
y e l
mediano
para indicar
tendencias
centrales y la
desvia
ción
estándar
para
indicar
la
variación) . A
continuación
se presenta una breve
discusión de algunos calculos en los casos
más
co:nuues.
La s iguiente metodología
se
tomó del
l ib ro
de Montgomery y
Hart .
Para un
parámetro de in te res
(por
ejemplo, e l promedio)
y
la incert idumbre
permitid a un
nivel
de confianza, e l
número
t o t a l de muestras es
f i jado
para segurar que
los
l í
mites de confianza del
promedio
sean sui ic ientemente pequeños. Por ejemplo, los
l ími tes
de
conf ianza a 95 del promed io
con
n resul
tados son
iguales a
1
960.
ro
Si
los
l ími tes
de
confianza
son menores que
e l 5
del
promedio
y
r
es
igual
a l 20
del promedio, e l número mínimo
de
muestras
requer ido es 64.
Cuando e l
perlodo
de
in te res
es
T, y
se
disponen de
-datos
his tór icos para
un
período
varias veces mayor que T,
se
pueden e h a ~ i n a r
los
datos para
determinar
e ~ p í r i c a m e n t e e l efecto de
reducir
la
frecuencia de
muestreo.
Por ejemplo, supon
gamos
que se
haya
determinado
un parámetro
s ~ a n a l m e n t e
dural1te
los úl;:í.mos
cinco
arios. Se
pueden
agrupar los
datos
en sub-conjuntos
que
correspondan a muestreo
cada dos semanas, cada
mes,
cada dos meses, c tc Los promedios
de
l ~ s sub-conjun
tos
entonces
demuestran e l efecto
de
la frecuencia de muestreo en
años anteriorE:.s
y permiten
la
plani f icación
de l a f recuencia de mue'streo en e l futuro. (\'er
f igura
4
4.4 Métodos para reducir
la
frecuencia
de
muestreo. En algunos
casos,
p ?r
diversas
razones
como
por
ejemplo
l imitac ianes
prcsupuestari3.s,
es necesar10
re
ducir
la frecuencia de
muestreo.
Existen varios mecanismos
para
logl ar esta
reduc
ción.
Un
método
cornúnrnc rlte uti l izadD en e l rnuestreo
de
ef luentes de
desechos es
e l
de
tomar
muestras compuestas par:a así. reducir e l número de muestras a ser anal iza
d a ~
n
generDl, es
más recomendüb1c reducir o I ~ l número e
s i t i os
de muestreo que
reducir
la f r e ( . u e n ~ í a del
mismo.
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- 7 -
neuerdo
a lo v i s t o en la
eCClon
duci r
la f recuencia de muestreo
s i
uno
es ta
dumbre
en l o s resul tados . Obviamente , es te
con lo s ob je t ivos f i j ados para e l
programa.
5. Muestreo
4.c.
sohre
dispuesto
método
de
es t ad í s t i ca , es pos ible r e -
a
aceptar
una mayor i ncer t i -
reducción no debe i n t e r f e r i r
Los metodos u t i l i zados
en
e l muestreo y l a preservac ión de muestras an tes de
ser analizadas son
importantes para
asegurar que no
se
introduzcan
errores
en
este
paso.
Existen
varios t ipos de muestreadores especia les para tornar muestras (por
ejemplo, muestreador
de
oxígeno d i s ue l t o ) .
También
hay muestreadores
e ~ p e c i a l e s
para
tomar muest ras a d i s t i n t a s
profundidades
(por ejemplo, muestreador
de
Kemmerer).
Ser ía muy la rgo de enumerar todo e l equipo especia l izado para toma de m u e ~ t r a s qu í -
micas y biológicas, pero e l lec tor debería famil iar izarse con los equipos disponi-
bIes .
Un aspec to muy importante es la
preservaClon
d e muest ras . Algunos par -:ímct ros
son muy es tab les y no neces i t an
de
preservación.
Otros
son muy ines tab les y es ne-
cesa r io
r ea l i za r l o s aná l i s i s en e l te r reno. Antes de s a l i r a l campo es necesar io
determinar e l t i po de
envase,
e l
preservan te
y e l volumen mírdmo de
mues t ra
que
se
r equ ie re para poder r ea l i za r e l aná l i s i s . Una vez que l a muestra
haya
s ido
tomada
y preservada correctamente se debe r ea l i za r e l aná l i s i s dentro del peLiodo
máximo
de alrnétce.namiento recomendado.
Ver e l
anexo 1
l)ara
una
ide.a
más completa sobre .la
preservación
de muestras .
Es importante que cada
muestra
l l egue a l l abora to r io con una e t ique ta que
contenga l a información completa que desc r ihe e l or igen
de
la muest ra . La U.S.
Geological Surveyll
recomienda
que
l as
muest ras de aguas super f i c i a l es
vayan
acorll -
pañadas
por
la
s igu ien te
información:
-
Nombre de l cuerpo de agua
- Ubicación del punto
s i t i o )
de l
muestreo
- Fecha y hora
de
l a r eco lecc ión
- Nombre
de
la persona que
tomó
la muestra
- Temperatura de l agua
- Apar ienc ia del agua
de
la muestra
-
Descarga
(Q)
f lu jo )
-
Nivel
del agua lagos y r ese rvor ios )
-
Clima
(por
ejemplo, l l uv i a , s o l , e t c . )
6.
M ~ t o d o s
de
a n ~ l i s i s
Ser ía inlposible dar j n s t rucc jones
espec l f icas para
a n á l i s i s . En
general ,
es
importante que se u t i l i cen metodos normalizados, aunque es to no implique que
ll J se
incorporen
conceptos
r e c i ~ l l p u b J i c ~ d o s
n
la bibliograf1a se
inc luye
Ulla
l i s t a de
los manuales
de
aná l i s i s más impor tantes .
Un aspecto
algo
descuidado en
la
plani.ficaci6n
de un p r o g r ~ l r n de
r n e d i c i ~ l l
( ' ;
e l cconomíc,o. ra ra poder er:.focar
mejor
es te
aspec to ,
l as s iguientes p r c g u n t ~ ~ s p'.IP·-
den
serv i r como
guía
básica:
7/18/2019 2 DISEÑO DE PROGRAMAS DE MUESTREO Y MEDICION.pdf
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8
a. ¿Cual sera el número to ta l de muestras a analizar?
b.
¿Cual es
la
frecuencia y alcance geografico de la toma de
muestras?
c. ¿Con que rapidez deben hacerse los anal is is?
d.
¿Cuales son los
requisi tos de
l ímites
de
sensibilidad detección ¡
e. ¿Cuales son los requisi tos de
selectividad
en los analisis?
f .
¿Cuales
son las rest r icciones
de exactitud
y precisión?
Es
importante contar
con
personal calif icado para real izar los anal i s i s
La EP de los
Estados
Unidos ha preparado una tabla que recomiend3 niveles
de
com-
petencia requeridos
para
los
dist intos
anál i s i s
junto
con
una
estimación del u-
mero de anál i s i s diar ios que la
persona de este nivel puede
real izar (ver
tabla
1).
Algunos
laborator ios
con
cargas mayores pueden
j us t i f i ca r
la
compra
de
un analiza-
dor automático para reducir l o s
cos tos
de personal, pero es tos casos son contados
en América
Latina
y el Caribe.
Es necesario
real izar
algunos anál i s i s
en
e l
terreno por ejemplo,
tempera-
tura
pll). En el
caso
de oxígeno disuel to, ee necesario
f i jar el
oxígeno como el
oxido mangánico
en e l
campo. A
veces
conviene
real izar un
monitoreo continuo
de
la
calidad por metodos
instrumentales.
Tal monitoreú es
opcional
en las fases i n ~ ~ -
l e s de un programa, pero se hace cas i imprescindible para hacer
cumplir
las normas de
calidad en aguas
superf iciales .
E:ite
trabajo
u
incluye
una
discusi6n
de
los
aspectos
de
procesamiento
de
datos, asimilación
de
información
comunicaci6n de
informacion, por considerar
que han
s ido
t l atados n otras clases
s
pero se quiere hacer énfasis en la
neces i -
dad de incluir estos aspectos en e l diseño integral
del
programa de muestreo y me-
dición.
Anexos
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- 9 -
6. Bib l iogra f í a
1. Manual on Analysis for Wat:er Pol lu t ion Control . ¡..r¡¡O Regional Office
for
Europe. A
se r publicado.
2. Standard Methos for the
Examination
of
Water
and Wastewater . APIlA
AWWA,
WPCF.
14a.
edición
(1975) .
3. Manual
of Methods
for
Chemical Analysis o f
Water
and Wastes .
U. S.
Envüon-
mental Pro tec t ion
Agency
(1974) .
4. IIAna]ytical Methods
Hanual . Inland ~ T a t e r Directorate,
Water Quality
Branf.:h,
Ottawa,
Canada (1974) .
5.
Methods
for
Microbiological Analys is of Waters, Wastewaters
and
Sediments .
Inland
Water Directorate, cienti f ic Operations Division, Burlington,
Ontarío,
Canada.
6. Handbook
for
Monitoring Industrial Wastewa ter . U. S. Environmental I'ro-
t ec t ion
Agency
(1973) .
7. Bio log ica l F ie ld
and
Laboratory Methods . U. S.
Environmental
Pro tec t ion
Agency
(1973) .
8.
A
P r a c t i c a l (;uide to
Water
Quali ty S tudies of Streams . F.II. K i t t r e l l ,
U.S.
Government Pr in t ing Office (1969) .
9.
The Design of Sampling Programs f a r Rivers and Ef f luen t s . H.A.C. Montgomery
10.
LC . Hart . Water PolJu t ion Control (Londres) .
A
se r publ ;cado .
Data and Instrumentatían for
e d i to r . Proc.
Na t
Symp.
Water Quali ty Management . .T.E. Kerr igan ,
Univer s i ty
of Wisconsin, EE.UU. (1970) .
11. IIMadel State Water Monitoring Prograr.t . U.S. Environmental Protection
Agency.
EPA-440/9-74-Q02 (1975) .
12. Ins t rumental Analysis
for Water
Pol lu t ion Control . Eclitado por Khali l H.
Mancy, Ann Arbor Science
Publ íshers ,
Inc.
(1971) .
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Superficie
del
lago
-10-
f
Temperatura __
~
~
r
j
/ J
/
-Oxígeno
disuelto
,
EPILIHNION
)
I METALL 1:lION
r Termoclina)
I
, ' OH
;
ondo e l ~
_____ ________________
lago
Esta
figura
i lus t ra
un
caso
t ípico de
estrat i f icación
en u lago o reservaría
eutrofico.
En
cuerpos de agua ol igotró
ficos pueden
ocurr i r
otros
t ipos
de
es
trat i f icación
Figura l . Diagrama
esquematico de estrat if icación
termal
de lagos
y
reservorios
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-A
Ubicación de puntos de muestreo deben
estar
aguas
ilbajo de
A A
(a)
Dispersión l ter l del efluente
B
(b) Dispersión ver t ic l y l ter l del
efluente
CL VE
m ;; Región
de
mezcla
entre efluente y
r ío
Figura
2.
R presentación esquemática de l
mEzcla
de un efluente
con agua
de
r ío
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-12-
a
Variaciones
solamente
l
azar
Muestreo
l
azar
Jo
w
)
Variaciones
l
azar
Mayores que variaciones
cícl ic s
b
Variaciones
solamente
l
azar
Muestreo
sistemático
d
Variaciones
cíclicas
Mayores que variaciones
t r ~ ¡ . . t ~ r ' ' ' ' ' ' ~
)
Mue8treo
cuando 8610
interesa un ciclo
) Muestreo cuando s610
una
parte del
ciclo
es de interés
f
Muestreo
para velor
promedio de muchos
.ciclos
h Muestreo cuando varia
ciones l azar y ten
dencia
general
se
pre
~ ~ ~
• K K W
Tiempo Tiempo
Tiempos
de muestreo
indicados por una X
Figura
3.
Efecto de variaciones de
concentraci6n
en t i w ~ o o
de
muestreo
t ~ ~ rl mues-
tras
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ro
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(1)
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5
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Desviación
del
promedio
de
análisis
semanales (%)
( )
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Desviación del promedio de
análisis semanales
(%)
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NEXO
PRESERVACION DE MUESTRAS
En la pract ica no es
posible
obtener la preservación completa y se-
gura
de
las muestras
de
aguas residuales domésticas o industr iales o
de
aguas
naturales.
No es
posible obtener una
estabi l idad
completa por
cada
constituyente
cualquiera
sea
la naturaleza de la muestra. Las técnicas de
preservación pueden
únicamente
retardar
los cambios químicos y biológicos
que
continuaran en
forma
inevi table después
de
obtener la
muestra de
la
fuente original .
Los cambios que ocurren en una muestra pueden ser químicos o bioló-
gicos. n
e l
primer
caso,
ocurren ciertas
modificaciones en
la estructura
químjca de
los componentes en función
de las condiciones f ís icas .
Los me-
ta le cationicos
pueden
precipi tar
como hidr6xidos o
formar complejos
con
otros
compuestos;
los
cat iones
o aniones pueden cambiar de valencia bajo
algunas
condicio 1es reductoras u oxidantes; otros
compuestos
pueden di so l -
verse o
vol t i l iz rse con
e l transcurso
del
tiempo. Los
cationes metali-
cos pueden también adsorberse sobre las superf icies (vidr io,
plást ico,
cuarzo, e tc . ,
como
por ejemplo e l hierro
y
e l
plomo. Los cambios
bioló-
gicos que tieIlen
lugar
en una muestra
pueden cambiar
e l estado
de
un ele-
mento o
radical.
Los
compueatos solubles
pueden
convertirse en materia or-
gánica f i j a en las estructuras
celulares,
o puede ocurr i r
la disoluci6n de
las
células a l añadir materia celular a la soluciono
Los
bien conocidos
ciclos del nitrógeno y del fósforo
son
ej emplos de
la influencia
biológica
sobre
la
composición de la muestra.
Los
métodos
de
preservación
son
relativamente l imitados
y
general-
mente t ienen por objeto
(1) retardar
la actividad biológica;
(2) retardar
la h idról is is de
los
compuestos
y
complejos químicos
y (3) disminuir
la
vo-
la t i l idad ~ los compuestos.
Los metodos de preservación generalmente
se
l imitan a l control del
pR
adición de compuestos
qUÍlIlicos refr igeración y
congelación.
La
tabla
1 muestra los diferentes preservantes que
pueden
ut i l izarse para re tardar
los
cambios en las muestras.
n resumen, l
refrigeracién
temperaturas que se aproximan o
están
por
debajo del
punto
de
congelaci6n
es la
mejor
técnica de que
se
dü:pc'ne,
pero no es
aplicable
a todos
los
t ipos
de
muestras.
En
la
tabla 2
se
recomiendan preservantes a elegir
para
diferentes
compuestos. Estas eleccione8 están basadas en l s referencias que
se
anexan
y en
informac.ión proporcionada POJ varios coordinadores
regionales en con-
t ro l de calidad
analí.tica
(1).
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Preservante
Hg
C1
2
Acido
HN03)
Alcali NaOIl)
Refrigeracion o
congelación
2
Tabla
Actividad
Inhibidor bacteriano
Previene
la
precipitación
de
metales
disueltos
Inhibidor bacteriano
Formación
de
sales con
bases organicas
Formación de sales con
compuestos volát i les
Inhibidor bacteriano
Aplicable a:
Formas de
nitrógeno
Metales
Euestras orgánicas
DQO, aceite
y
grasa,
carbón
organico)
Amonio aminas
Cianuros,
acidos
orgánicos
Acidez, alcalinidad,
materia orgánica DBO
color olor
P
orgánico
N orgánico, carbono,
e tc .
organismos
bi0l ,gicos
coliformes, etc.)
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- 3 -
Tabla 2
RECOMENDACIONES PARA LA
PRESERVACION DE
MUESTRAS
Parametro
Aceite
y grasa
Acidez
Alcalinidad
ANT
- Acido
Nitrilo
Triacetico
rsénico
Borato
Bromuro
Calcio
Carbón Orgánico
Cianuro
Cloro
Cloruro
Volumen mínimo
requerido, mI
1000
1
1
50
100
50
100
50
25
500
100
50
Envase
V
P, V
(2)
P,V
P,V
P,V
P
P,V
P,V
P,V
P,V
V
P,V
Preservante
Período máximo
de
almacenamientd
(5)
Refrigeración a 4°C 24
hrs.
H2S04 a pH < 2
aproximadamente
2
mI
H2S04
por
l i t ro
Refrigeración
a
4°C
Refrigeración
a 4°C
Refrigeración
a
4°C
HNQ3
a
pH < 2
o necesita
No necesita
No necesita
Refrigeración
a 4 C
Refrigeración
a 4°c
NaOH
a pH 12
Determinar
en e l
terreno
No necesita
2{
hrs.
24
hrs.
24
hrs.
mes.
7
días
24
hrs.
7
días
24 hrs.
24 hrs.
No
se
almacena
7
días
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- 4 -
Color
50
P,V
Conductancia
Específica
100
P,V
DBO -
Demanda Bioquímica
100
P,V
de
Oxígeno
Demanda de
Cloro
50 P,V
QO - Demanda Química
50 P,V
de Oxígeno
Dureza
100 P,V
Fenoles
500 V
Floruro
300 P,V
Fósforo
Ortofosfato
disuelto
50 P,V
Hidrolizable
50
P V
Total
50
P,V
.
Total disuelto
50
P,V
Magnesio
5
P,V
Mercurio
Di.suelto
100
P,V
Refrigeración
a 4°C
No necesita
Refrigeración
a 4°C
Refrigeración
a 4°C
H2S 4
a
pH <
2
(aproximadamente
2 mI de H2S 4
por
No necesita
24
brs.
24 brs.
6
brs.
24 brs.
7 días
l i t ro
7
días
Refrigeración
a 4°C
24
brs.
1. O g CuSO¡./l
+
H
3
P0
4
a pE < 4
No necesita
7
días
(3)
Fi l t rar en e l
terreno
Refrigeración
a 4°C
2/, hr 3.
ti)
Refrigeración 24 hrs.
t¡ )
a 4°C
H
2
S04 a pH < 2
(aproximadamente
2 m H2S 4
por l i t ro
Refrigeración 24 hrs.
(4)
a 4°C
i ltrar er,
e l
24
hrs.
(4)
terreno
Refrigeración
a
a 4°C
No necesita
7
días
Fi l t rar en e l
38 días
terreno (Vidri0)
HN 3
a pE <
2
13 dra
(aproximadamente 3 (Poliet:i.l ''''0
1: 1
UNO
por
l i t ro dure)"
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Total
l1etales
Disueltos
Total
Nitrógeno
Moniaco
Kjeldahl
Nitrato
Nitl i to
Olor
umbral
Oxl.geno
disuelto
Electrodo
- 5 -
100
P,V
200 P
100 P
400 P,V
500 P,V
100 P V
50
P V
200
v
300
v
HN0
3
a pH
<
2
(aproximadamente
5 mI de HN0
3
por
38
días
(Vidrio)
l t 13 días
(Polieti leno
duro)
Fi l t rar en el
terreno
IIN03 a
pH
< 2
(aproximadamente 3 mI
1:1
IIN0
3
por l i t ro
6 mes.
IIN03 a
pH
< 2
6
mes.
(aproximadamente
5 ml de IIN0
3
por l t
Refrigerac:ión 24
hrs. (4)
a
4° e
H
2
S04 a pH < Z
(aproximadamente
2 ml HZS04
por
l i t ro
Refrigeraci6n 24 hrs.
a
4°
e
H2S04
a
pH
<
2
(aproximadamen
te
2 ml de
H
2
S0
4
por 1t)
Refriger ci6n
a
4° e
H2S04 pH <
2
(aproxiT ladamen
t
2 mI Il
2
S0
4
por l i t ro
Refrigeración
°a
4° e
Refrigeración
a
4° e
Determinar en
el
terreno
24
hre. (4)
24 hrs.
24
hrs.
o se
almacena
Los meta.les
suspendidos 6 n
r.l.orLlmlmentc
calculados por
diferenciA,
entre los
metales totales y los
metales
disueltos
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Winkler
300
pH
5
Selenio
50
Silicio
50
Sólidos
Fi l t rab les
100
No·-filtrables 100
Total 100
Voláti les 100
Sólidos
sedinentables 1000
Sulfato
50
Sulfuro 50
Sulfi to 50
SA ill - Sustancias Activas 250
a l Azul de Metileno
Temperatura
1000
Turbiedad
100
Yoduro 100
- 6 -
V
P,V
P,V
P
P,V
P,V
P,V
P,V
?,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
Determinar en e l
terreno
7)
Determinar
en
e l
terreno 6)
N0
3
a pll
< 2
aproxrnadamente
5
mI
HN0
3
por
l i t ro
Refrigeración
a 4° e
Refrigeración
a
4° e
Refrigeración
s
4° e
Refrigeración
a
4°
e
Refrigeración
a
4°
e
No
neces i t a
Reír
igeración
a
4°
e
2
mI acetato
de
cinc
por l i t ro
Refrigeración
a
4° e
Refrigeración
a
4°
e
Se detennina en
e l
terreno
Refrigeraci
ón
a
4°
e
8)
Refr ige rad ón
a
4°C
No se
almacena
6
hrs .
3)
6
mes.
7 días
7
días
7
d ías
7
días
.
día},
4 hrs .
7
d:ían
4 hrs.
4
hrs .
4
hr.3 •
No
se
aJ
: : 3 c e n ~ : x
7
díns
24
11rs.
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- 7 -
1.
Esta tabla esta basada
principalmente
en e l Manual
of
Methods for
Chemical Analysis of
Water and Wastes , United States Environmental
Protection
Agency.
Otras referencias sobre e l
tema:
Wilson, A.L. Capítulo la: Designing
of Sampling
Program del Manual
on
Analysis
for Water Pollution
Control
a
ser publicado por l
Organi
zación
Mundial
de l Salud.
Jenkins, David. A
Study
of Methods
Suitable
for
the
Analysis and
Preservation of Phosphorus Forms in an Estuarine Environment . Informe
del
Central
Pacific River Basins Project, Southwest Region, F\, CA ,
(1965).
Jenkins,
David. A Study
of
Methods for tlle Analysis
and
Preservation
of Nitrogen
Forms in
an
Estuarine Environment . Informe del Central
Pacific River Basins Project , Southwest Region,
FWPCA (1965).
Howe,
L. H. Y
Holley,
C.W.
Comparisons of
Mercury ( I I )
Chloride
and
Sulfuric Acid
as
Preservatives for
Nitrogen
Forms in ~ a t e r
Samples .
Environmental
Sciences and Technology
3:478
(1969).
2. Polieti1eno o
vidr io.
3. Si las muestras no p u e d e ~ ser devueltas l laboratorio en menos de
seis
horas
y e l
tiempo de
retención excede este l ímite, e l informe f inal
debe indicar e l
tiempo
de retención.
4.
Como
preservante alternativo
se
puede uti l iz r
cloruro
de
mercurio a
una
concentración de
40 mg/l
especialmente
s i requiere un
tiempo
mayor
de retención.
Sin
embargo, no se
recomienda
e l uso de cloruro de
mercurio cuando sea posible
evitarlo.
5. Se ha
demostrado que las muestras bien preservadas pueden
ser retenidas
por períodos prolongados superiores l tiempo recomendable de retención.
6. Se
recomienda determinar el pH en e l
terreno. En
caso de
no
ser
posible,
preservar con refrigeración a 4°C.
7. Se
r ~ c o m i e n d a determinar
e l oxígeno disuelto en e l terreno.
En
caso
de
no
ser
pos-éble, f i j r
e l
oxígeno en fonna de yoduro
er.
e l
terreno
y
ana
l izarlo
inmediatamente
l regresar l laboratorio.
8. Se recomienda r e f r i ~ e r a ; : 4 c cuando
la
turbiedad es
de tipo
orgánico.
Si
1
. turbiedad es
de
tipo inorgánico,
no necesita
prE'servante.
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- 8 -
_' ,J j fu
B \SICO Pi-¡:A ::tl
LAl:ORATOk'()
DE
AGUAS
r ~ i ~ ü i a d
-
--
-
---_._------
8
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
ermómetros
Balanza analí t ica
Incubadora, 3SoC
Incubadora, DBO, 20°C
Autoclave'
Baño de vapor
Refrigeradora
Horno de mufla
Aparato Kjeldahl
Baño
de
agua
caliente
Horno de secar
Espectrofotómetro,
Spectronic 20 o e q ~ i v a l e n t e
Medidor de pR escala expandida
Medidor de oxígeno
disuelto, Yellow Springs
Inst .
modelo
54
o
equivalente
Microscopio,
Bausch Lomb o
equivalente
Equipo
completo,
f i l t ro
de membrana
Centrífuga
US
Equipo por tát i l
de campo para
anál is i s
'luímico -RACH
DR-EL o equivalente
Plato
caliente
Balanza
simple t r ip balance).
Fluorómetro, Turner Modelo 110 o equivalente
completo con f i l t ros
; )
o
··1
) -u
6UU
400
240
500
380
425
200
4 0
,uu
550
1.50
800
300
]0 1
450
100
50
1 4UO
1
Medidor de conductividad
con
celdas Ycllow Spring In t .
1
1
1
Modelo 31 o
equivalente
Destilador de agua,
1
galón/hora
Muestreador de oxígeno
disuelto
Turbidímetro,
RACH 2100 A o equivalente
Material
de vidrio:
botellas,
frascos,
vasos,
etc.
Reactivos
y
accesorioG
para
anál is is específicos
TOTAL US
550
400
80
450
1
000
2
000
13 717
====:-::..::::::
=;- ;:::
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Anexo 11
CRITERIOS
PARA ~ SELECCION
DE
METODOS
ANALITICOS
l El
problema
A El
uso
mGltiple de recursos hídricos requiere de diferentes pruebas
y
diversas
interpretaciones
correspondientes
al
uso
específico.
B Los usos
específicos
incluyen agua potable, industr ia l , de i r r iga-
ción, reserva y vida s i lves tre as í como para peces y
otras
formas
de vida acuática.
C Algunos
parámetrDs
importantes
son: turbiedad,
temperatura, pH
alcal inidad, oxígeno disuel to, sólidos
en
suspensión, sólidos d i-
sueltos , conductancia
específ ica dureza,
fenol,
c.ianuros,
cloruros,
varias
formas
de
nitrógeno, varias formas
de
fósforo, sulfatos, zinc,
cobre, hierro plomo,
níque l manganeso,
horo, sodio , col i formes to
tales
y
fecales.
11. Guías
para la
selección de un metodo analí t ico
A
Se prefieren
los metodos
legales
B. Parámetros químicos o
f í s icos
incluidos
1.
Concentración
importante
a. Procedimien'tos
macroquÍ.micos:
b. Procedimientos microquímicos:
metrü::os
2.
El
metodo debe
ser específico
a.
Lilltpieza
adecuada
b. Eliminación
de
interferencias
volumetricos,
gravimétricos
espectrofotometrícos,
color i -
C Habilidad analí t jca y
tiempo
requerido
1. Se pueden definir cuatro niveles de habilidad
a.
Categoría
1 -
Operación
q ,e
puede real izar un subprofesional
de
:nediana
habilidad y
con antecedentes limitados
b. Categorla
2
a operación requiere de
auxil iar
experimen-
tado (s,\bprofesio:1al) con antecedentes en tecnicns generales
de
laboratorio
algún
conocimiento
de química,
o
s i no
un pro-
fesional
que
ha
tenido poco
entrenamieúto o experiencia
c . Cat ?goría 3 Indica un
procedimiento
complejo
que requiere un
buen
antecedente
de
técnicas
a.nalít icas
d. Categol':'a
4
Un procedimiento mucho más
complejo
que
requiere
experipncia
en
instrumentos complicados; la determinación re
quiere
un
anal is ta especial izado que i .nterprete los resultados
2.
Categoriz2cion
de
habilidad y tiempo para las operaciones de aná-
l i s i s
está,'..cares
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Simple
Instrume.ntal
Simple
Volumétrica
Simple
Simple
Calorimétrica
Comp1 eja
Volumétr iea
o
Calorimetrica
2
Medición
Habilidad requer ida
No. de c<1tegoría1.
pH
Cond1.lc
t
ividad
Turbiedad
HACH 2100)
Color
O (prueba)
Fluoruro
(prueba)
Alcalinidad (poten-
ciometrica)
Acidez
(potenciometrica)
Cloruro
Dureza
O
(Winkler)
Sólidos
en suspensión
Sólidos disueltos
Sólidos
volát i les
Sólidos tota les
Nitri to N (manual)
Nitrato N (manual)
Sulfato (turbidimetrico)
Síl ice
Arsenico
DilO
1
1
1
1
1,2
1,2
1
1
1
1
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
2
2
2
2
2,3
2,3
nQo 2,3
COT2 3
Fósforo, to ta l 2,3
Fenol (solo dest i lación) i3
Aceite y
grasa (Soxhlet)
2,3
Fluoruro (dest i laci6n) 2,3
Cianuro
2,3
Metales
por absorci5n
at6 Iica AA)
(Sin
tratamiento
pre
liminar)
2,3
Depende
del
til- o de I lUl?strn
No./dla
lOO - 125
Ion
- 125
75 - lnO
60
- 75
100 - 125
lOO - 125
SO - 75
50 - 75
100 - 125
100
-
1: 5
7 S - 100
20
5
20 - 75
25
31 \
7 j
- j
00
40 - 50
Ion
-
125
100 -
1.25
20 30
30
-
40*
25 -
30
25 -
30
SO -
, 1
20 - 30
15 - 20
25 - ] 1
10 -
15
150
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-3-
Medici6n
Metales por AA
Habil idad requer ida
(No. de categor ía)
2,3
No./día
60 -
80
Instrumental
(Con
t ra tamiento
prel iminar)
Especial
Pest icidas por croma
tograf í a
de Gas
(CG)
( s in
l impieza)
Pes t i c idas por
CG
(Con
l impieza)
3,4
3,4
3 -
2 -
5
4
En
e l l i s tado anterior se ha supuesto tácitamente que las unidades
múlt ip les
ana l í t icas se
obt ienen
para mediciones que requieren
equipo es-
pec ia l o
sea cianuros,
fenoles amoniaco, nitrógeno y DQO Para algunas
mediciones instrumentales simples
o
volumétricas
simples,
se
supone
que
se
requieren
otras
operaciones ta les como fi ltracion, dilución o
lecturas
du-
plicadas;
e l l
esos casos e l número de mediciones
hechas
por día puede ser
menor
de
lo
que uno normalmente antic iparía
.
l I I .
A.
. a n u ~ ~ ~ ~ ~
l ~ ~ t o d o s para
anál i s i s qUíml .COS
Metodos estándares para
e l
examen
de
agua
yagua res idual , 13a edi -
cio¡¡, 1971. Preparado y publicado
conjuntamente
entre
American
Public Health Associat ion, American Water Horks Associat ion
y
Water
o l l u t ~ o n Control Federatian.
1.
Métodos designados
Estándar
han sido
extensamente estudiados
y
aceptados como apl i cables
dentro de
los l ími tes
de
sens ibi l idad,
precis ión y exactitud reg is t rada .
2. Metodos desigllados Tentativos todavía se encuentran bajo in -
vest igac ión no han s ido
totalmente evaluados.
B
~ Q t o d o s
para
cna l i s i s quín,icos de
agua
y residuos,
1971. Environ
wental Prctection
Agency
of the
United States .
C. lilll 3r::can
S ~ c i e t y for Testir,g Mater ia ls ASTM) puhljca varios manua
les
sobre anál i s i s
del a g u a ~
particularmente anál i s i s
de agua
indus-
t r i a l .
D.
United
States
Geological
Survey
(USGS) publ ica
e l
tr.anual
Collect ion
and analyses of water sam ples .
F..
Associat ion of Off ic ia l Agr icul tura l Chemists (AOAC). La metodolo
gía
es máf: imrortante que los metodos de
analisis
del agua para e l
manual d,> AOAC.
F. Handhook [,,1' th U.S, S l in i ty
Lahoratory
Staf f . (Manual No.
60,
1QS4 .
Es
esencial
en 108 an5.1is:is de agua ?ur.s. regadío.
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Anexo
111
1.
Muestreo
El
muestreo,
para ser
de
garantía ,
debe
cumplir
con
cier tos
requis i -
tos
entre los
cuales
los
mas
importantes
son:
l .
La
muestra
debe ser representat iva
del
desecho
2. Las
tecnicas
de
muestreo
deben
ser correc tas
3.
Las
muestras deben
ser
preservadas en forma adecuada
Quizás
10
más importante es
dos
formas
comunes
de recolección:
que la muestra
sea representat iva.
a l azar
y
de
muest ras
compuestas .
El muestreo a l azar es más recomendable en los s iguientes casos:
Hay
l . Cuando e l agua a
ser
muestreada no
f luye en
forma
continua.
Tal
es e l caso de
los procesos
de
l lenado
y
vaciado,
donde e l conte-
nido de
un
tanque es vaciado periódicamente.
2. Cuando l as caracter í s t icas del desecho
son
relat ivamente cons-
tantes .
3.
Cuando se desea saber s i una
muestra compuesta Oscuye ce
l as
o -
dic iones
extremas del desecho. Un ejemplo
se r í a
la var iación en
e l pll, como
ocurre
en l a
i ndus t r i a
text:í_l:
en
la
mañana p ...led2
ser
tan bajo
como
3.5 mientras que en la
tarde
puede suhir h:1,'ta
l l .
N o r m a l . m e n t ~ e l
volumen
de
muestras en una
recolecc ión
a l
azar es de
un
l i t ro ,
pero esto
var ía
se.gún e l aná l i s i s
que se
vaya
a rea l iza r ( - v e a ~ E
Huestreo
y preservación de muestras ) .
Se recomienda emplear bote l l as
de
pol ie t i leno
con
boca
ancha
para la toma de
muestras.
Las
muestras
compuestas
pueden ser
tomadas según
e l f luj o o e l
t
e l 0 0 0 .
l . Flujo
-
la
cantidad
de
muestra
tomada (o agregada
a
la
m e z c l ~ )
du-
rante e l
período de muestreo es proporcional
a l f luio
del
desecho
en
e l
momento
de muest rear .
Los
muestreadores automáticos
que
u t i l i zan
es te pr inc ip io
pueden
encorltrarse en e l mercado.
2. Tiempo
-
ot ra
fOr1 l.a
de obtener
una muestra
compuesta es tomando
un volumen f i j e de
muestra
despues de que un c ie r to volumen de
desecho ha pasado l a es tac i6n de rnu2streo.
Al
igual que en la recoleccicn a'l azar ,
la
cant idad de muestra él. t
mar
depende
de l
número
y
t i po
d ( ~
aná l i s i s
que
se
va
a
r ea l i z a r .
La
cAptojdAd
mínima es de dos
l i t r o s . Las muestras
ind iv iduales
deben
ser
de aprox i.m.1da
mente 200 mI s i es que se toman Con intervalos de una hora. Cuando se to -
man con in tervalos de t r es a ci.nco minutos,
la cantidad
mínima debe ser
no
menor
de
25
mI.
El intervalo
d penrle de
la
rapidez
con que cambia la
con
cent ración del
desecho.
SegGn
e l horario de operación de la planta ,
las
muestras compuestas
deben ser
de
2, 4,
8,
16
Ó
24 horas..
Es
común tomar
m u e s l r 3 ~ durante 2 11 .)-
rdS
para conocer la
desc,lrga
diaroia. Al?unos
parámetros h . i o d C ~ ( a d a b l f s 11(
se pres tan a
IlIl.lcslras
cOt.l'¡J1.l23tas de L':'orgo
t iempo.
En e l c\ladro 1 se prt ' -
scnta un horer ie
t en ta t ivo para
recoleccat las muestras de
es te t ipo .
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-2-
Cuadro 1
HORARIO TENTATIVO P R L RECOLECCION
DE
MUESTRAS
COMPUESTAS
Característica
Alta variacion
Vaja
v2_riacion
DBO*
12 horas
DQO o COT*
4 horas
2
horas
8 horas
8
horas
Sólidos suspendidos
Alcalinidad o acidez hora l azar
24
8
horas
horas l
azar
pH Continua 4 horas
l
azar
Nitr.ógeno
o
fósfoTo**
Metales pesados
24 horas
4
horas
24
24
horas
horas
El horario para l recolección de
muestras
compuestas depende del
índice
de variación (por
ejemplo,
15 minutos para
l t
variación y una hora para
baja variación).
No
se
aplirq. a los d e s e ~ h a f i de fert i l iz n tes u otros
desechos concentra-
dos
de nitrógeno O fósforo.
Con desechos de
l t
variación
10
conveniente es
ut i l iz r
un muestrca-
dar automatico de
los
que existen
en
e l
mercado en diversos modelos. Algu
nos de ellos
incluyen
refrigeración para preservar las muestras como DBO.
Cada
muestra debe
ser
idcntificada
en
forma
completa, incluyendo:
a. Ubicación
de
la toma
b.
Fecha y hora
de
la recolección
c. Si
ha
sido
tomada
l
azar o
s i es una muestra compuesta,
jtmto
con la
información sobre
el tiempo y el volumen
d.
Datos
tomados in si tu (por
ejemplo,
temperatura, pH, apariencia)
De l gran variedad de
muestreadores
que se
encuentran
a la venta,
algux:os toman sólo muestras a1 azar, mientras que otros son capaces de
to -
rnar mueHtras cmnpuestas.
a
Agencia
para
la
Proteccicn
l ~ b i e n t a l
de
les
Estados
Unidús
(EPA)
l levo
a
cabo hace poco
una
f'lJaluacion de
14
modelos diferentes de
m 1 . l ~ s t r e a -
dores automaticos de
t ipo
proporcional,
llegando a
las siguientes conclu
siones:
Se
recolectaron
datos comparativos de instalaciones existentes
en e l campo. Los siguientes modelos fueron ensayados: Brails
ford EP·-l, UU-l,
EV;
Siglllá.motor í ~ A - l ~ m l ; Pro-Tech 250;
SERCO:
SIRCO MKVS7;
ISCO 1319X
y 139a;
QCEC CVE; Hant8
atk
3B;
)'
N-e
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Scout,
Surveyor.
A par t i r
de
estos
ensayos
hemos llegado a
algunas conclusiones generales que pensamos podrían contr i
buir a
minimizar
los
errores
de
muestreo
dentro de las
l i n i
taciones propias del equipo:
1.
Los
muestreadores
mecanicos
comerciales
varían amplia
mente
en cuanto a
su
capacidad
para recolectar
muestras
representativas'
de sol idos suspendidos.
La variación
es
de
65-80 para
afluentes
o
desechos crudos
y menos de
20 para
efluentes de
plantas de t ratamiento secundario.
2. Los muestreadores que
funcionan
bajo
el principio
de
alto
vacío
son
comparables y con
frecuencia
se usan para
afluentes o desechos crudos.
Las
¡¡¡arcas
son
SIRCa MKVS7,
Manning S-4000, Quali ty Control Equipment Company's CVE,
SERCO
y Hants Mark 3B.
3.
Los muestreadores Brai lsford EV-3 Pro-Tech 250 y N-Con
Surveyor
son
de
calidad intermedia, siendo
mejores
los
de
al to vacío y
de
menor calidad los
otros
t ipos. Son
usados
con afluentes
8610 en casos
donde
no se dispone
de un
muestreador de al to
vacío , o
en caso
de nec0sítar
un muestreador
res i s tente
a explosiones (en ta l caso se
recomienda
la
marca Pro-Tech).
4.
Los
s iguientes muestreadores son recomendahleg
solo para
ef luentes
o
l íquidos con
pocos
só l idos , según la prefe
rencia
del
ingeniero encargado y la disponibilidad de
lo s
equipos. Las marcas son Sigmamotcr HA-2, wTI-2 y
es-
pecia les ; Brails ford DU-1
y EP-1; N-Con
Scout
e
ISCO
1391X.
Cuando
e l
f lujo
es
constante,
es
suf ic iente
ut i l izar
muestreadores
no proporcionales al f lujo .
Un
sistema senci l lo es e l
que aparece
rl
2
f igura 1,
el
mismo
que
funciona a l
vacío
(Planning
and
Making Industr ia l
Waste
Surveys). A medida que esa
agua
se
vacía
de la botel la
superior,
e l
agua res idual entra
a
la
botel la
in fer io r (bote l la
de muestreo).
La
taca
de
f lujo es regulada con
e l
sujetador de
torni l lo (screw
clamp). La
bo
te l la
de muestreo puede ser colocada en un refr igerador.
Otro
t ipo
de muestreador no
proporcional
al f lujo es el i lust rad
en la
figura 2 (Laboratory Analysis ror Treatrnent Plant Operators).
Este
t iene
una valvula
para controlar
la
sal ida del
aire y está
colocado
bajo
la superfic ie
del
agua residual que
se desea
muestrear .
Los muestreadores pro
pare ionales son de
dos
t ipos . Uno
que recogL
volúmenes iguales a intervalos de
t
iempa d ifere.n tes (proporc ional a l
t
if':-lpo,
después
de
pasar un
volumen de
desecho
f i jo .
El
otro es
e l que recop,e \.l-'
ltimenes
variables después de in tervalos
ce tiempo ir,uales (proporcional al
f lujo,
después
de
pasar
un
tiempo f i jo .
Ambos
dependen f lu jo .
En
casos en donde
el
f lujo es proporcional a la prof ndidad
del
C 3 -
nal ,
se puede usar
un
n ~ u é s t r e a d o r t ipo
cuc
h..A.rc'n ,
como
e l
í ] _ u ~ t r a d o
pn 1:1
f igura
3.
Despues
de
un
intervalo de tiempo f i jo , 21
eu(:harón entra
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-4-
agua y toma una muestra.
El
volumen
de
esta es tomado en forma
proporcio
nal a
la a l tura
del agua en e l canal (Gard, C.M. y Snavely, C.A.
1952;
STM Standards, Part 23).
Otro muestreador sencillo es e l
i lustrado en
la
figura 4, que
con
siste
de una rueda o disco conectado a un motor (Laboratory Analysis for
Treatment Plant
Operators). Pequeños
envases son colocados a diferentes
distancias del centro, de ta l forma
que
un aumento en
e l
nivel del
agua
(flujo) resulte en
un
aumento
de la muestra recogida.
Existe un
gran
número
de
muestreadores proporcionales
más
complejos
que
podrían ser uti l izados
(Handbook
for
Monitoring
Industrial
WA.stewater).
11. Medicion del f lujo
Como
se ha
indicado,
es esencial
medir
el flujo para poder determi
nar
la
cantidad
de desecho
descargado por
la
industria.
El
acceso
a
los
efluentes
es
generalmente más
fáci l
a traves de
canales
abiertos
o a l
f i -
nal de los conductos. Desafortunadamente, los conductos de
desechos
en mu
chas plantas están en malas condiciones y en ciertes casos
es
dif íc i l
su
ubicación e identificación.
El agua
petable (agua
limpia)
genenümente se
mide con un l'\edido'é
sencillo. Huchas
veces
es posible extrapolar e l volumen del desecho
de
acuerdo
a l
agua limpia u s ~ d en e l proceso.
Cuando
sea necesario
medir
e l flujo
de -aguas
residuales,
hay
diver
sos factores que
deben
tomarse en
cuenta.
Muy
importante
es saber
s i el
agua es
conducida bajo presión o no. Otros factores a considerar son la
proporción
de
sólidos
aedimentables
en
e l
desecho
y
la
corrosividad del
líquido.
Un buen medidor
de
flujo tendrá las siguientes caracter ís t icas:
l Resistencia a
la
corrosión
2.
No se tapa o malogra fácilmente debido a sólidos, crecimientos
hiológicos, etc.
3. Sirve principalmente
en
canales
abiertos
y/o
al
f inal de los
conducto.
4. Sencillez y economía
5. Exactitud de ± 5
En
el
cuadro 2
se presenta una
l i s ta de
métodos
de medición de flujo
(Thornsen, T., 1974).
Una -discusión detallada de los sistemas de
fluj
o
estaría
fuera
del
alcance de
esta
conferencia.
Para
mayores detal les se recomienda referirse
a los trabajos
especializados sobre e l tema.
(lIandbook
for 1onituring
In
dustr ia l
Wat. rs, 1973; Thoroen, 1'. y Oen,
R.,
1975).
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Flujo
de
dese-
chos
5
\
,
Garrafa
_ l
de
vidr io
para e l agua
8
Ó
. -
J
tubería
e
,
I \
I \
, ,
l
i
;
,
"
f
1
,
I
.:I
1
-
___
--J - : ; l . -
í
I
JI.
A
- .
-
-
-
--
- -
I
-::-::.
_ _
t - _ -
-
Muestra de
desechos
,
__
1 /
,
Sujetador
de
torn i l lo
e debe
ser
mayor que A
+
Bl
Figura l . }ruESTRLWOR
CONTINUO
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entrada e
Figura
2
onexión
ampolleta de vidrio
Surt idor
de
agua
peso
MUESTRE DOR
CON
EMISION
DE
IRE
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Nivel del
Vertedero
cero
~ . I I
~ ¡ J
Figura 3
Medidor de fluj o
Tablero
regulador
Recipiente conteniendo l muestra
INSTALACION DEL
MUESTRE DOR
DE CUCHARON y
DETALLES DE
E N S f u ~ L J E
Detalles del
ensamblaje
del cucharotl
I
'
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·
O
igura
4
RUED
CON
RE IPIENTES
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Método
¡ - - -
Fórmulas
Capacidad
de
la
bomba
Medidor
de
agua
Balde y
r e lo j
Trazado-
res
Or i f i c ios
Tubo
Pi to t
Rotametro
Vertede-
ros
Canales
p. e j .
Parsha11
--
-9-
Cuadro 2
METODOS
y
LIMITACIONES PARA LA HEDICION
DE FLUJOS DE EFLUENTES
Capacidad
Regis t ro
Costo Faci l idad
Exact i tud
continuo
Grande
No
Bajo Buena
Baja
Grande
No
Bajo
Buena Baja
Grande Ocasio-
Bajo
Buena
Media
nalmente
Pequeña
No
Bajo uena Media
Grande
s í
Medio
Regular
Hedía
Grande
s í
Medio
Escasa
Exce-
l en te
Grande
Sí
Medio Regular Media
Media
Ocasio-
Medio
Escasa
Exce-
nalrnente
lente
Grande
s í Medio uena
l xce-
l en te
Grande
s í Alto
Buena
Exce-
ente
Aplicación
Todos
los
casos
Todos los
casos
Cañería
Terminal
de
canal
o
tUbol
abier to
Todos
len
ca30S
Cañería
Canal
abierto
Cañería
Canal
abier to
Canal
abierto
De igual
forma no
ha s ido pos ible
inc lu i r de ta l les
sobre
métodos
de
anál is is
Para mayor información sobre
este
aspecto
de trabajo
se
reco
miendan
los
J ibrüs especial izados
sobre
e l
tema.
~ I e t h o d s
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Chemical
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