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APLICACION DE LAS VALORACIONES ACIDO-BASE EN MUESTRAS DE VINAGRE COMERCIAL MARCA OLIMPICA..

WENDY GISELLA AGUILAR IMITOLA.CRISTIAN CAMILO ARISTIZABAL SOTO.

INFORME DE LABORATIORIO.

MSc. MIRIAM FONTALVO GMEZ.

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO.INGENIERA QUIMICA QUMICA ANALITICA II.GRUPO 1A.BARRANQUILLA2015. II

INTRODUCCION.Los cidos y las bases tienen multitud de aplicaciones en la vida diaria, una de ellas es su aplicacin en anlisis cuantitativos: en los cuales se podr determinar la pureza de una muestra slida o la concentracin de una disolucin de cido o de base. Para ello, se debe conocer el procedimiento experimental llamadovaloracin volumtrica, que se basa en medir volmenes de dos disoluciones, una de cido y otra de base, de una de las cuales se conoce la concentracin para determinar la de la otra mediante una reaccin de neutralizacin.Las valoraciones cido-base se emplean en todos los campos del anlisis qumico. Aunque lo ms comn es que nos interese solamente conocer la concentracin total de cido o base en la muestra bajo anlisis.Unavaloracin cido-base(tambin llamadavolumetra cido-base,titulacin cido-baseovaloracin de neutralizacin) es una tcnica o mtodo deanlisis cuantitativomuy usada, que permite conocer laconcentracindesconocida de unadisolucinde una sustancia que pueda actuar comocidoneutralizada por medio de una base de concentracin conocida, o bien sea una concentracin debase desconocida neutralizada por una solucin de cido conocido .Es un tipo devaloracinbasada en unareaccin cido-baseoreaccin de neutralizacinentre elanalito(la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombrevolumetrahace referencia a la medida delvolumende las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada.Aparte del clculo de concentraciones, una valoracin cido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.Estas valoraciones se pueden clasificar en dos grupos: Alcalimetras: Determinacin de la concentracin de una base empleando un cido fuerte de concentracin conocida como sustancia valorante. Se emplea casi siempre cido clorhdrico, HCl; a veces cido sulfrico, y casi nunca los cidos ntrico () y perclrico, (). Acidimetras. Determinacin de la concentracin de un cido empleando una base fuerte de concentracin conocida como sustancia valorante, como el NaOH.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL. Preparacin de la estandarizacin de acidos y bases, y el anlisis estadstico de muestras de vinagre comercial.OBJETIVOS ESPECIFICOS. Determinacin de Acidez en muestras de Vinagre de diferente marca comercial con disolucin Patrn de NaOH. Determinar la confiabilidad de los datos analticos.

CALCULOS Estandarizacin de NaOH con KHP.Reaccin qumica:

Para la estandarizacin de la solucin de NaOH 0,1000 M con KHP, se calcularon los gramos de KHP necesarios para que se consumiera un volumen de la solucin de NaOH entre 20,00 y 24,00 mL.

Gramos de KHP en 20,00mL:

Gramos de KHP en 24,00mL:

Los gramos utilizados por nuestro grupo de trabajo fueron 0,4020 g y 0,4090 g los cuales se encuentran en el intervalo establecido anteriormente.Se efectu una muestra en blanco de agua con la solucin de NaOH obteniendo un volumen gastado de NaOH de 0,04 mL.Tabla 1. Resultados obtenidos experimentalmente.PruebaGramos KHPVolumen gastado NaOH (mL)Volumen muestra blanco (mL)Volumen real (mL)

10,402018,19820,0418,1582

20,409018,49850.0418,4585

Los volmenes gastados de NaOH fueron corregidos con la curva de calibracin.Con los resultados de la tabla 1 se procede a calcular la molaridad de la solucin estandarizada de NaOH con la siguiente ecuacin (1):

Para la prueba 1:

Para la prueba 2:

Determinacin de acidez en las muestras de vinagre marca olmpica.Reaccin qumica:

Para la determinacin de la acidez del vinagre se pes una alcuota de 5 mL de vinagre marca olmpica obteniendo dos muestras una de 4,9813 g y otra de 4,9756 g. Se efectu una muestra en blanco de agua con la solucin de NaOH obteniendo un volumen gastado de NaOH de 0,02 mL.La molaridad promedio: 0,1071 M.Tabla 2. Resultados obtenidos experimentalmente.PruebaGramos vinagreVolumen gastado NaOH (mL)Volumen muestra blanco (mL)Volumen real (mL)

14,981335,900,0235,885

24,975635,680.0235,553

Volmenes gastados de NaOH corregidos con la muestra en blanco y la curva de calibracin.Con los resultados de la tabla 2 se procede a calcular los y del vinagre marca olmpica con las siguientes ecuaciones (2) y (3):

Para la prueba 1:

Para la prueba 2:

RESULTADOS Y DISCUSIN.Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH.Tabla 3. Resultados estandarizacin solucin NaOH 0,100M.PruebaMasa KHP (g)Volumen NaOH (mL)Molaridad NaOH (M)

10.402018.19820.1084

20.409018.49850.1085

Tabla 4. Resultados estandarizacin de NaOH mesa de trabajo.Grupo 1Grupo 2Grupo 3Grupo 4

Molaridad 10.1030 M0.1084 M0.1064 M0.1080 M

Molaridad 20.1079 M0.1085 M0.1079 M

Anlisis del contenido de cido actico en la muestra de vinagre comercial marca olmpica.Tabla 5. Resultados contenido de cido actico en el vinagre marca olmpica grupo 2.Titulacin

14,634,60

24,614,56

Tabla 6. Resultados contenido cido actico muestra de vinagre marca olmpica.Titulacin 1Titulacin 2

grupo

14,684,644,694,64

24,634,614,604,56

34,724,674,764,70

44,564,544,534,51

59,624,4311,484,64

A partir de los resultados obtenidos anteriormente, se realizara el anlisis estadstico de la estandarizacin del NaOH y de las muestras de vinagre comercial marca olmpica, determinando con ello su dispersin en comparacin con otras muestras a un nivel de confianza del 95 %.ANLISIS ESTADSTICO.Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH.a. Calcular el valor de molaridad de la solucin de NaOH preparada en su mesa y reporte con las correspondientes cifras significativas y desviacin estndar.

A partir de los datos obtenidos en la tabla 4 se obtiene la molaridad promedio y la desviacin estndar de la mesa de trabajo mediante las siguientes ecuaciones (4) y (5):

b. Comparar las desviaciones estndar de los datos obtenidos en cada mesa de trabajo, y determinar si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias significativas entre la dispersin de los dos grupos de datos. Cul de las dos mesas produjo datos ms precisos? Deben aclarar entre cuales mesas se est haciendo la comparacin.

Tabla 7.Resultados estandarizacin de NaOH de la mesa 2.

Molaridad Grupo 5Grupo 6Grupo 7Grupo 8

10,1046 M0,1038 M0,09918 M0,1016 M

20,1037M0,09679 M0,09912 M0,09930 M

Mediante las ecuaciones (4) y (5) hallamos la molaridad promedio y la desviacin estndar de la mesa de trabajo 2:

Para poder comparar las desviaciones estndar de la mesa 1 y la mesa 2 con un nivel de confianza del 95% aplicamos la prueba F:

Para el clculo de F se debe tener en cuenta que F sea siempre 1

La variable estadstica F se calcula con la ecuacin (6):

La varianza de la mesa 2 no excede significativamente a la de la mesa 1 a un nivel de confianza del 95%, se acepta la hiptesis nula. Debido a que no hay diferencia significativa entre las dos mesas se puede concluir que los procedimientos usados en ambas mesas son igualmente precisos.

Tabla 8.Resultados estandarizacin de NaOH de la mesa 3.

Molaridad Grupo 9Grupo 10

10,09491 M0,09667 M

20,09612 M0,09850 M

Mediante las ecuaciones (4) y (5) hallamos la molaridad promedio y la desviacin estndar de la mesa de trabajo 3:

Para poder comparar las desviaciones estndar de la mesa 1 y la mesa 3 con un nivel de confianza del 95% aplicamos la prueba F:

Para el clculo de F se debe tener en cuenta que F sea siempre 1

La variable estadstica F se calcula con la ecuacin (6):

La varianza de la mesa 3 no excede significativamente a la de la mesa 1 a un nivel de confianza del 95%, se acepta la hiptesis nula. Debido a que no hay diferencia significativa entre las dos mesas se puede concluir que los procedimientos usados en ambas mesas son igualmente precisos.

c. Comparar los valores promedios de la molaridad de la solucin de NaOH obtenidos entre dos mesas de trabajo, decidir si con un nivel de confianza del 95% no hay diferencia significativa entre los dos promedios experimentales.

Tabla 9. Molaridad promedio mesa 1 y mesa 2.

Mesa 1Mesa 2

Molaridad promedio (0,10710,1010

Los valores promedio de la molaridad de la solucin de NaOH se comparan por medio de la prueba estadstica comparacin de dos medias experimentales, se establece la hiptesis nula y la hiptesis alterna:

Se debe calcular el valor de t para juzgar la diferencia entre los dos promedios, mediante la ecuacin (7) y (8):

A partir de los datos de la tabla 6 y 7 se calcula la y la t

El valor obtenido de y los datos de la tabla 7 se calcula la t experimental:

Grados de libertad , debido a que en la tabla de valores de t con diversos niveles de probabilidad no se encuentra explcito el valor de t para estos grados de libertad, se procede a interpolar los datos para obtener el valor ms preciso de t.

Grados de libertad 95% 1) 10 2,232) 13 t3) 15 2,13

Empleando la ecuacin (9):

Despejando t obtenemos:

El valor de .

Debido a que el excede el valor del , entonces hay una diferencia significativa entre los resultados de los dos promedios a un nivel de confianza del 95%, se acepta la hiptesis alterna.d. Comparar el valor promedio del grupo de laboratorio y el valor esperado, y determine con un nivel de confianza del 95% si no hay diferencias significativas entre la media experimental de todo el grupo de laboratorio y el valor esperado.

Tabla 10. Molaridades de cada grupo de trabajo.

MolaridadGrupo 1Grupo 2Grupo 3Grupo 4

10,1030 M0,1084 M0,1064 M0,1080 M

20,1079 M0,1085 M0,1079 M

MolaridadGrupo 5Grupo 6Grupo 7Grupo 8Grupo 9Grupo 10

10,1046 M0,1038 M0,09918 M0,1016 M0,09491 M0,09667 M

20,1037 M0,09679 M0,09912 M0,09930 M0,09612 M0,09850 M

Para hallar la molaridad promedio del grupo de trabajo se usa la ecuacin (4):

El valor promedio de la molaridad de la solucin de NaOH se compara con un valor esperado por medio de la prueba estadstica comparacin de una media experimental y un valor esperado, se establece la hiptesis nula y la hiptesis alterna:

Debido a que se presentan menos de 20 datos y se desconoce el valor de s la variable estadstica a utilizar es la t que se calcula mediante la ecuacin (10).

A partir de los datos obtenidos de la desviacin estndar y las molaridades, podemos calcular la :

Para calcular el valor de la se emplea la tabla de valores de t con diversos niveles de probabilidad, debido a que para los grados de libertad de la prueba en la tabla no se encuentra explcito el valor de t, se procede a interpolar los datos para obtener el valor ms preciso de t.

Grados de libertad 95% 1) 15 2,132) 18 t3) 20 2,09

Empleando la ecuacin (9):

Despejando t obtenemos:

El valor de .

Hay diferencia significativa, debido que la , la hiptesis nula se rechaza en el nivel de confianza del 95% y se concluye que el valor promedio del grupo difiere con el valor esperado, se acepta la hiptesis alterna.

e. Calcular el porcentaje de error entre el dato obtenido por el grupo de laboratorio y la molaridad esperada.

Se obtuvo un %error bajo, pero supone una dificultad en los resultados obtenidos, debido que en la comparacin de media con un dato esperado, se observa que los valores difieren significativamente.

Anlisis del Contenido de cido Actico en dos Marcas Comerciales de Vinagre Blanco.

1) Calcular el dato promedio del contenido de cido actico en su muestra de vinagre, expresado en porcentaje con su correspondiente desviacin estndar.

A partir de los datos obtenidos en la tabla 6 se obtiene el promedio del contenido de cido actico en la muestra de vinagre marca olmpica y su desviacin estndar.

Debido a que los datos del grupo 5 en los porcentajes peso-peso difieren significativamente respecto a los dems grupos, se realizara la prueba Q para determinar si son datos atpicos en el conjunto de datos.

Prueba Q:Para la titulacin 1: Tabla 11. Datos primera titulacin.%p/p

4,56

4,63

4,68

4,72

9,62

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es mayor que la Q tabulada se puede rechazar el dato.

Para la titulacin 2: Tabla 12. Datos segunda titulacin.%p/p

4,53

4,60

4,69

4,76

11,48

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es mayor que la Q tabulada se puede rechazar el dato.Ahora: Tabla 13. Resultados obtenidos al aplicar prueba Qvinagre marca olmpica

1ra titulacin2da titulacin

Grupo%p/p%p/v%p/p%p/v

14,684,644,694,64

24,634,614,604,56

34,724,674,764,70

44,564,544,534,51

5------4,43------4,64

Se calcula el %p/p y la desviacin estndar mediante la ecuacin (11) y (12).

Se calcula el %p/v y la desviacin estndar mediante la ecuacin (13) y (14).

Tabla 14. Resultados contenido cido actico muestra de vinagre marca de la casa.1ra titulacin2da titulacin

Grupo%p/p%p/v%p/p%p/v

63,913,872,902,88

72,452,462,442,43

82,422,552,422,55

92,242,222,282,25

102,302,282,292,28

Debido a que los datos del grupo 6 en los porcentajes peso-peso y peso-volumen difieren significativamente respecto a los dems grupos, se realizara la prueba Q para determinar si son datos atpicos en el conjunto de datos.

Para la primera titulacin: Tabla 15. Datos primera titulacin.%p/p

2,24

2,30

2,42

2,45

3,91

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es mayor que la Q tabulada se puede rechazar el dato.Para la primera titulacin: Tabla 16. Datos primera titulacin.%p/v

2,22

2,28

2,46

2,55

3,87

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es mayor que la Q tabulada se puede rechazar el dato.

Para la segunda titulacin: Tabla 17. Datos segunda titulacin.%p/p

2,28

2,29

2,42

2,44

2,90

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es mayor que la Q tabulada se puede rechazar el dato.Para la segunda titulacin: Tabla 18. Datos segunda titulacin.%p/v

2,25

2,28

2,43

2,55

2,88

La Q encontrada en las tablas para un nivel de confianza del 95% y 5 observaciones es igual a 0,710 entonces como la Q calculada es menor que la Q tabulada NO se puede rechazar el dato.

Ahora:

Tabla 19. Resultados obtenidos al aplicar prueba QVinagre marca de la casa

1ra titulacin2da titulacin

Grupo%p/p%p/v%p/p%p/v

6------------------2,88

72,452,462,442,43

82,422,552,422,55

92,242,222,282,25

102,302,282,292,28

Se calcula el %p/p y la desviacin estndar mediante la ecuacin (11) y (12).

Se calcula el %p/v y la desviacin estndar mediante la ecuacin (13) y (14).

}

2) Comparar la desviacin estndar de su muestra de vinagre con la desviacin estndar de los datos producidos con la otra muestra de vinagre. Determinar si con un 95% de nivel de confianza hay diferencias significativas entre la dispersin de estos dos grupos de datos.

Tabla 20. Resultados promedio y desviaciones estndar.OlmpicaDe la casa

Promedio1desviacinestndar 1Promedio2Desviacin estndar 2

%p/p4,650,0800002,350,08519

%p/v4,590,082762,430,2102

Para poder comparar las desviaciones estndar del %p/p y %p/v de la muestra de vinagre marca olmpica y marca de la casa con un nivel de confianza del 95% aplicamos la prueba F:

Para el clculo de F se debe tener en cuenta que F sea siempre 1

Para el %p/p:

La variable estadstica F se calcula con la ecuacin (6):

1,134

La para una prueba de dos colas a un nivel de confianza del 95% es 4,995. As que no est en la regin de rechazo, entonces se acepta la hiptesis nula y se dice que no hay diferencia significativa entre las dos desviaciones estndar.Para el %p/v:

La variable estadstica F se calcula con la ecuacin (6):

= 6,454

La F tabulada para una prueba de dos colas a un nivel de confianza del 95% es 4,102. As que est en la regin de rechazo, entonces se acepta la hiptesis alterna y se dice que hay una diferencia significativa entre las dos desviaciones estndar.3) Comparar las medias experimentales obtenidas con las dos muestras y determinen si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias significativas en el contenido de cido actico en las dos muestras.Los datos obtenidos en la tabla 20 se comparan por medio de la prueba estadstica comparacin de dos medias experimentales, se establece la hiptesis nula y la hiptesis alterna:

Se debe calcular el valor de t para juzgar la diferencia entre los dos promedios, mediante la ecuacin (7) y (8):

Para el %p/p:

El valor obtenido de y los datos de la tabla 20 se calcula la t experimental

Grados de libertad , debido a que en la tabla de valores de t con diversos niveles de probabilidad no se encuentra explcito el valor de t para estos grados de libertad, se procede a interpolar los datos para obtener el valor ms preciso de t.

Grados de libertad 95% 1) 10 2,232) 14 t3) 15 2,15

Empleando la ecuacin (9):

Despejando t obtenemos:

El valor de .

Debido a que el excede el valor del , entonces hay una diferencia significativa entre los resultados de los dos promedios a un nivel de confianza del 95%, se acepta la hiptesis alterna.

Para el %p/v

El valor obtenido de y los datos de la tabla 20 se calcula la t experimental

Grados de libertad , debido a que en la tabla de valores de t con diversos niveles de probabilidad no se encuentra explcito el valor de t para estos grados de libertad, se procede a interpolar los datos para obtener el valor ms preciso de t.

Grados de libertad 95% 1) 15 2,132) 17 t3) 20 2,09

Empleando la ecuacin (9):

Despejando t obtenemos:

El valor de .

Debido a que el excede el valor del , entonces hay una diferencia significativa entre los resultados de los dos promedios a un nivel de confianza del 95%, se acepta la hiptesis alterna.4) Comparar la media de sus datos con el valor esperado. Determinar si con un 95% de nivel de confianza hay diferencia significativa entre los dos datos.

Tabla 20. Resultados promedio y desviacin estndar grupo 2.Olmpica

Promedio desviacinestndar

%p/p4,650,08000

%p/v4,590,08276

El valor promedio de la muestra de vinagre marca olmpica se compara con un valor esperado por medio de la prueba estadstica comparacin de una media experimental y un valor esperado, se establece la hiptesis nula y la hiptesis alterna:

Debido a que se presentan pocos datos y se desconoce el valor de s la variable estadstica a utilizar es la t que se calcula mediante la ecuacin (10):

Para el %p/p:

El valor de .

Laa un nivel de confianza del 95% con grados de libertad igual a 7, se observa que es 2,36. Entonces se ve que la es menor que la , por tanto se rechaza la hiptesis nula y se dice que hay una diferencia significativa entre la media experimental y el valor esperado.Para el %p/v:

El valor de .

La a un nivel de confianza del 95% con grados de libertad igual a 9, se observa que es aproximadamente 2,26. Entonces se ve que la es menor que la , por tanto se rechaza la hiptesis nula y se dice que hay una diferencia significativa entre la media experimental y el valor esperado.

REFERENCIAS.

M. Fontalvo Gmez. Diapositivas 4 y 5: estadstica descriptiva aplicada a la qumica analtica. Valoracin acido-base [internet]. https://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-base Aplicacin de las reacciones acido-base. http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/index.html Equilibrio y volumetras de cido-base. http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-5.pdf

ANEXOS.

Anexo 1. Tabla de t con diversos niveles de probabilidad.

Anexo 2. Tabla valores crticos para el cociente de rechazo.

Anexo 3. Tabla de valores de F para prueba de dos colas.

https://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-base

http://educativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/index.html

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-5.pdf