División de Masa y DensidadMayo 2010
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
Calibración de pesaspor el método de subdivisión
M. en C. Luis Omar Becerra
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Masa y Peso
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método de subdivisión
•En conjunto con la longitud y el tiempo, la masa fue
probablemente una de las primeras magnitudes
físicas que el hombre intento medir.
•En el término “masa” no tiene mas de 300 años,
antes el término “peso” se utilizaba, y actualmente
se sigue utilizando coloquialmente.
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
De acuerdo con la mecánica clásica la masa es una
medida de la propiedad de los cuerpos conocida como
inercia, y es independiente de la ubicación del cuerpo.
Por otro lado, el peso esta definido como la fuerza con
la cual la tierra atrae a los cuerpos sobre su superficie.
gmw ⋅=
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Una masa de 1 kg produce una fuerza (peso) de
≈≈≈≈10 newtons (9,81 N)
g = 9,81 m/s2
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El concepto de masa
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Newton realizó dos definiciones de masa (además de
la que se deriva de la densidad y el volumen)
físicamente independientes una de la otra.
Concepto de Masa de acuerdo con la
mecánica clásica
V
m=ρ Cantidad de materia
contenida en un cuerpo
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Donde Ft es la fuerza inercial y a es la aceleración. En
esta expresión la masa es introducida como una masa
inercial.
amF tt ⋅=
La primera esta implícita en su segunda Ley,
Bajo la acción de una fuerza dada, la aceleración de un
cuerpo es inversamente proporcional a su masa.
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La segunda definición de masa esta dada por la ley de la
gravedad,
2
21
r
mmGF
gg
g =
Donde Fg es la fuerza gravitacional, G es la constante
gravitacional, mg1 y mg2 son masas gravitacionales y r
es la distancia entre los centros de gravedad de las
masas.
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Concepto de Masa de acuerdo con la Física de
la relatividad
2
0
1
−
=
c
u
mm
Según la teoría general de la relatividad de Einstein, la
masa de un cuerpo depende de la velocidad con que
se mueve,
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Si se calcula la energía pérdida E de un cuerpo
emitiendo radiación electromagnética, su masa m
debe reducirse a razón de E/c2.
Esto significa en general que la energía puede ser
expresada de la siguiente forma,
2mcE =
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El postulado de Planck establece que la energía (de la
radiación de cuerpo negro) es radiada y absorbida en
cantidades divisibles por “elementos de energía”
discretos, tal que la energía E es proporcial a la
frecuencia v
hvE =
El postulado de Max Planck en la Mecánica
Cuántica
h Constante de Planck
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La unidad de Masa
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1414
Actualmente las mediciones de
masa en tienen trazabilidad
hacia el Prototipo Internacional
del kilogramo (IPK por sus
siglas en inglés) mantenido en
el BIPM (Francia).
El IPK fue fabricado en la
década de 1880, sancionado
como prototipo internacional
en 1889, y depositado en el
Pavillon de Breteuil (BIPM) el
28 de septiembre de 1889.
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kilogramo
Es la masa igual a la del prototipo
internacional del kilogramo.
(1a y 3a CGPM 1889 y 1901)
La definición del kilogramo en el SI
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El kilogramo, unidad de masa, es tal
que la constante de Planck es
exactamente igual a
6,626 068 96 x 10-34 joules segundo
Una de las propuestas para la nueva del kilogramo en
el SI
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División de Masa y Densidad 17
Trazabilidad en
las mediciones
de masa
k66
Brasil
INMETRO
k20
Estados Unidos
NIST
Instrumentos para pesar
Clase IIIy IIII
Pesas
M3
Instrumentos para pesar
Clase III
Pesas
M2
Instrumentos para pesar
Clase II
Pesas
M1
Instrumentos para pesar
Clase II
Pesas
F2
Instrumentos para pesar
Clase I, y II
Pesas
F1
Instrumentos para pesar
Clase I
Pesas
E2
Pesas
E1
Pesas
"E0"
Patrones de referencia
CENAM
k21
México
CENAM
k50
Canada
NRC
K
Kilogramo Internacional
BIPM
Pesas
M1-2
Pesas
M2-3
Instrumentos para pesar
Clase III
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Algunos prototipos nacionales del kilogramo,
No. 2 Rumania
No. 3 España
No. 5 Italia
No. 6 Japón
No. 12 Federación Rusa
No. 18 Gran Bretaña
No. 20 E. U. A
No. 21 México
No. 35 Francia
No. 38 Suiza
No. 39 Sur Corea
No. 50 Canadá
No. 52 Alemania
No. 56 Sudáfrica
No. 60 Rep. China
No. 66 Brasil
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19
Las pesas se clasifican de acuerdo a la OIML (Organisation
Internationale de Métrologia Légale) diferentes clases de
exactitud que van desde E1 hasta M3. Cada una de estas
clases de exactitud tiene sus errores máximos permitidos en
masa, densidad, construcción, forma, permeabilidad
magnética, rugosidad, etc., definidos en la recomendación
R-111 de la OIML.
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Los valores
nominales de las
pesas de acuerdo
a la OIML R-111
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2121
La referencia en masa es un kilogramo, sin embargo se
requiriere establecer patrones de diferentes valores
nominales.
1 mg - 5 000 kg
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2222
El método de Subdivisión se puede emplear para calibrar pesas en
los siguientes casos:
1er) Pesas del mismo valor nominal (p. e. 1 kg).
2do) Pesas de valores submúltiplos del kilogramo.
3er) Pesas de valores múltiplos del kilogramo.
Con el método de subdivisión se puede calibrar completamente un
juego de pesas con una o más pesas patrón (o de referencia).
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2323
1er) Mismo valor nominal.
Utilizar pesas del mismo valor nominal (al menos tres) y
compararlas entre ellas realizando el mayor número de
combinaciones posibles.
Diagrama de intercomparación de 4
pesas con todas las posibles
combinaciones.
P1
X2
X1X3
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2424
Consideraciones:
1. El número total de comparaciones (combinaciones) que se
generan debe ser mayor al número de pesas involucradas de tal
manera que matemáticamente se establezca un sistema sobre-
determinado de ecuaciones de pesada.
2. A este conjunto (esquema) de comparaciones independientes se
puede hacer similitud a un conjunto de ecuaciones lineales
independientes y su solución puede realizarse mediante un
ajuste de mínimos cuadrados.
3. El análisis de mínimos cuadrados proporciona una matriz de
varianza-covarianza de los valores de masa calculados.
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2525
2do) y 3er) Para múltiplos y submúltiplos del kilogramo.
De acuerdo con la OIML R111 los juegos de pesas pueden tener la
siguiente secuencia: (1, 2, 2, 5) x 10n kg, donde “n” representa a un
número entero, positivo, negativo o cero.
La escala de masa de 1 mg a 10 kg se divide en décadas:
10 kg← 1 kg→ 100 g → 10 g → 1 g → 100 mg → 10 mg → 1 mg
donde la referencia es 1 kg.
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2626
Consideraciones:
1. Tener adecuados valores nominales de las pesas en múltiplos y
submúltiplos. Es decir, se comparan entre sí diferentes
combinaciones de pesas de igual valor nominal total. Por
ejemplo, con la denominación 1,2,2,5 en cada década es posible
llevar a cabo las comparaciones de masa (1+2+2+5)/10.
2. Incluir una pesa adicional de valor conocido (patrón de
verificación) Por ejemplo: 1 kg, 100 g, 10 g, 1 g, 100 mg, 10 mg,
1 mg.
3. Procurar que en la medida de lo posible que cada valor nominal
aparezca dos veces dentro del esquema de pesada (conjunto de
comparaciones).
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2727
Consideraciones:
4. Asegurar la distinción de las pesas del mismo valor nominal
incluidas en el esquema de comparación.
5. Utilizar un esquema que contenga un mayor número de
ecuaciones de pesada (combinaciones) que el número de pesas
involucradas (incluyendo el patrón de verificación) para
asegurar un mejor ajuste de mínimos cuadrados.
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2828
Posible esquema
Patrón X1 X2 X3 (PV) Diferencias
- + = Dif 1
- + = Dif 2
- + = Dif 3
- + = Dif 4
- + = Dif 5
- + = Dif 6
Donde:
- Denota la participación de la pesa como patrón.
+ Denota la participación de la pesa como muestra.
PV Patrón de verificación.
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2929
b) Segundo caso
En el establecimiento de la escala de masa de 1 mg a 1 kg.
1 kg 500 g 200 g 200 g * 100 g100 g
(PV)Diferencias
- + + + + = Dif 1
- + + + + = Dif 2
- + + + = Dif 3
- + + + = Dif 4
- + - + = Dif 5
- + + - = Dif 6
- + = Dif 7
- + + = Dif 8
- + + = Dif 9
- + = Dif 10
Posible
esquema para la
década de:
1 kg a 100 g
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Análisis de ResultadosAjuste por Mínimos Cuadrados
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EL TEOREMA DE GAUSS MARKOV
En estadística, el teorema Gauss-Markov establece que en un
modelo de regresión lineal en la cual los errores tienen
•esperanza cero,
•no están correlacionados y
•tienen varianzas iguales,
el mejor estimador lineal insesgado (BLUE) es
obtenido por el estimado de mínimos cuadrados
ordinarios (OLS).
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MODELO HOMOCEDASTICO MODELO HETEROCEDASTICO
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33
El método para ajustar un modelo de regresión
múltiple
se realiza minimizando el cuadrado del error
( ) ( )[ ]∑ ∑= =
+⋅⋅⋅++−−=−n
i
n
i
ikkiiii xxxyiyy1 1
2
22110
2 ˆˆˆˆˆ ββββ
Mínimos Cuadrados Ordinarios
iikkiii xxxy εββββ +++++= ...22110
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34
Las estimaciones de los coeficientes β0, β1,…, βk que
minimizan el cuadrado de los errores se obtienen como
soluciones del sistema de ecuaciones lineales
simultáneas,
( )0
ˆ
ˆ
0
1
2
=∂
−∂∑=
β
n
i
ii yy ( )0
ˆ
ˆ
1
1
2
=∂
−∂∑=
β
n
i
ii yy ( )0
ˆ
ˆ1
2
=∂
−∂∑=
k
n
i
ii yy
β...
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35
εββββ +++++= kk xxxy ...22110
εXβY +=
⋅
⋅
⋅=
⋅
⋅
⋅=
⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅
⋅⋅⋅
⋅⋅⋅
⋅⋅⋅
=
⋅
⋅
⋅=
nknknn
k
k
k
n β
β
β
β
xxx
xxx
xxx
xxx
y
y
y
y
ε
εεε
3
2
1
2
1
0
21
33231
22221
11211
3
2
1
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
1
1
1
1
εβXY
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36
El ajuste es mínimo si se cumple la siguiente
condición,
0=εXT
Las ecuaciones normales en la forma matricial queda
de la forma
YXXβXTT =
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37
La solución matricial a los mínimos cuadrados es la
siguiente:
( ) YXXXβTT 1
ˆ−
=
El estimado de los errores se calcula de la siguiente
manera:
βXYε ˆˆ −=
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38
La varianza del ajuste de mínimos cuadrados s2 se
estima de la siguiente manera
[ ] [ ]nm
s
T
−−−
=βXYβXY ˆˆ
2
La matriz de varianza del vector ββββ se obtiene de la
siguiente expresión:
IΦ ∗= 2σ ( )
( ) ( )
⋅⋅
⋅⋅
⋅⋅
⋅⋅⋅
==
2
2
2
121
2
1
n
n
simetrica
eeEeeE
σ
σσ
ΦeeET
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
3939
Ajuste de Mínimos Cuadrados aplicados a la Calibración
de Pesas por Subdivisión
El sistema de ecuaciones de pesada puede representarse por
notación matricial:
(1)
X = (xij), i = 1...n, j = 1...k, es la matriz de diseño del sistema de
pesada con coeficientes xij = +1, -1 ó 0.
ββββ = (βj) es el vector con k valores de masa desconocidos.
Y = (yi) es el vector con n diferencias de masa observadas corregi-
das por empuje del aire: yi = (mPi – mxi) = ∆mi – ρa(VPi-Vxi)
εεεε = (εi) es el vector de los errores.
εYXβ −=
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
4040
Patrón X1 X2 X3 (PV) Diferencias
- + = Dif 1
- + = Dif 2
- + = Dif 3
- + = Dif 4
- + = Dif 5
- + = Dif 6
Ejemplo:
Esquema de comparación de 4 pesas del mismo valor nominal
División de Masa y DensidadOctubre 2009
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
−
=
⋅
−
−
−
−
−
−
6
5
4
3
2
1
6
5
4
3
2
1
3
2
1
1
1100
1010
0110
1001
0101
0011
εεεεεε
y
y
y
y
y
y
X
X
X
P
Que en representación matricial quedaría como sigue:
εYXβ −=41
División de Masa y Densidad
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
42
Ejemplo: Esquema de comparación para 6 pesas para calibrar la década de
1 kg a 100 g.
1 kg 500 g 200 g 200 g * 100 g100 g
(PV)Diferencias
- + + + + = Dif 1
- + + + + = Dif 2
- + + + = Dif 3
- + + + = Dif 4
- + - + = Dif 5
- + + - = Dif 6
- + = Dif 7
- + + = Dif 8
- + + = Dif 9
- + = Dif 10
División de Masa y DensidadOctubre 2009
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
−
=
⋅
−
−
−
−
−−
−−
−
−
−
−
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
5
4
3
2
1
1
110000
111000
110100
001100
111100
111100
101110
011110
101111
011111
εεε
εεεεεε
ε
y
y
y
y
y
y
y
y
y
y
X
X
X
X
X
Pcon:
P1 = 1 kg
X1 = 500 g
X2 = 200 g
X3 = 200 g*
X4 = 100 g
X5 = 100 g (PV)
εYXβ −=
43
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
4444
Se puede asumir que las observaciones (pesadas) son de la misma
exactitud si, por ejemplo, para todas las comparaciones se utiliza
la misma balanza y los resultados de las observaciones son
afectados por un error aleatorio no correlacionado εi , lo cual se
demuestra si la suma de los cuadrados de los errores, εεεεT·εεεε, es
mínimo (εεεεT es la transpuesta de εεεε).
El ajuste es mínimo cuando:
Que aplicado a la ecuación (1) nos lleva a las ecuaciones normales:
(2)
0=εXT
YXXβXTT =
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45
Para encontrar los valores de masa de las pesas desconocidas
(vector ββββ), se resuelve la ecuación matricial (2) como sigue:
(3)
( ) ( ) ( ) YXXXβXXXXTTTT 11 −−
=
( ) YXXXβT1T −
=ˆ
( ) YXXXIβTT 1−
=
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46
( ) T1TXXXL
−=
La ecuación (3) se puede re-escribir como:
con
(4)
A la matriz L se conoce como la solución matricial;
(XTX)-1 se le conoce como la matriz de varianza – covarianza.
LYβ =ˆ
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Calibración de pesas por el
método de subdivisión
47
( ) 0=XXTDet
Una característica en las determinaciones de masa es que los
valores de las observaciones yi siempre representan diferencias
entre dos pesas (o combinaciones de pesas). Como consecuencia, el
determinante de (XTX) es cero:
Por lo que no es posible obtener la inversa de (XTX) para resolver
las ecuaciones normales.
Se dice que la matriz (XTX) es entonces una matriz singular
(porque no es invertible)
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48
Se sabe que al menos una de las pesas involucradas en el
esquema de comparación es la pesa de referencia (o patrón),
cuyo valor es conocido, mp.
Por lo tanto, se puede incluir el valor de masa de esta pesa como
una restricción al sistema:
Generalmente la primer pesa es el patrón:
(5)
, ..., k, rmPr 21 , ==β
Pm=1β
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49
Existen varias alternativas para quitar la singularidad de la
matriz y poder resolver el sistema:
1. La restricción [ecuación (5)] puede incluirse en el sistema
de ecuaciones de pesada, y resolver los mínimos cuadrados
por el método de Gauss-Markov.
2. Considerar el valor de la referencia [ecuación (5)] como una
restricción que se debe aplicar al diseño singular con la
intención de obtener solución única. A esta restricción se le
llama el operador de Lagrange, y se adiciona en las
ecuaciones normales.
Nota: Ambos métodos proporcionan la misma solución de los
estimados de ββββ, pero diferentes matrices de varianza –
covarianza.
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50
Mínimos Cuadrados Ordinarios MCO
( ) YXXXβT1T −
=MCOˆ
Matriz de varianza-covarianza en MCO
( ) ( ) ( ) 1TT1T
MCO XXXXXXβ−−−
Φ= 1ˆcov
I*2σ=Φ
εYXβ −=
División de Masa y Densidad
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20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
51
Gauss Markov GM
( ) YXXXβ1T11T
GM
−−− ΦΦ=ˆ
Matriz de varianza-covarianza en GM
( ) ( ) 11T
GM XXβ−−Φ=ˆcov
=Φ
2
2
0
2
0
2
0
000
0000
0000
0000
Rσ
σ
σσ
L
MOM
εYXβ −=
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
52
Mínimos Cuadrados Ponderados (WLS)
( ) YWXXWXβ1T11T
WLS
−−−=ˆ
Matriz de varianza-covarianza en (WLS)
( ) ( ) 11T
WLS XWXβ−−=ˆcov
=
2
2
0
2
2
2
1
000
0000
0000
0000
nw
w
w
w
L
MOM
W
εYXβ −=
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
53
Multiplicador de Lagrange (LM)
( )[ ][ ] [ ]
−+
−+=
−−−
−
RYXAAAR
λRAYXβTT1T
T
LM
1
0
1
0
1
0ˆ
ˆ
ˆ
aa
a
λ
0=−RβAT
TT AAXX +=0a
( ) [ ][ ]1011
0
1
0
2ˆcov −−−− −= aaa TT
LM AAAAIβ σ
Matriz de varianza-covarianza en (LM)
εYXβ −=
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
Comparación de Métodos de ajuste
500 g
-0,1550
-0,1450
-0,1350
-0,1250
-0,1150
-0,1050
-0,0950
-0,0850
Corrección (mg)
Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
54
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
200 g
-0,030
-0,020
-0,010
0,000
0,010
0,020
0,030
0,040Corrección (mg)
Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
Comparación de Métodos de ajuste
55
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
200 g*
-0,045
-0,035
-0,025
-0,015
-0,005
0,005
0,015
0,025
Corrección (mg)
Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
Comparación de Métodos de ajuste
56
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
100 g
-0,085
-0,075
-0,065
-0,055
-0,045
-0,035
-0,025Corrección (mg)
Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
Comparación de Métodos de ajuste
57
División de Masa y Densidad
Simposio de Metrología en el Perú
20 - 21 Mayo, 2010
Calibración de pesas por el
método de subdivisión
100 g*
-0,170
-0,160
-0,150
-0,140
-0,130
-0,120
-0,110
Corrección (mg)
Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
SN
MC
MA
TR
ICIA
L
Comparación de Métodos de ajuste
58
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