Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
Curso de Calibración de Espectrofotómetros Ultravioleta-Visible
• Guillermo Valencia Luna
Laboratorio de Propiedades Ópticas de los MaterialesDirección de Óptica y RadiometríaDirección General de Metrología FísicaCentro Nacional de Metrologíakm 4.5 carretera a los Cués.El Marqués, Querétaro.(442) 2-11-05-00
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
P R O P O S I T O
Este curso permite al CENAM transferir el conocimientorelacionado con la calibración de espectrofotómetros UV-Vis atodo aquel usuario que requiere de evaluar el funcionamientode su instrumento y determinar la incertidumbre de medida.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
I M P O R T A N C I A
La falta de normas y guías referentes a la calibración de espectrofotómetrosUV-Vis, origina que los usuarios de estos instrumentos acepten servicios depruebas diversas, que algunas veces no son suficientes para determinar elfuncionamiento de su instrumento y determinar la incertidumbre de medida.
Los conocimientos y habilidades adquiridas en este curso permitirán a losusuarios de los espectrofotómetros UV-Vis establecer un proceso decalibración y estimar la incertidumbre de la calibración.
También permite aquellos asistentes interesados en esquemas de acreditaciónque puedan generar evidencia y observen la aplicación de la guía ISO 17025 oNMX-EC-17025-IMNC para la calibración del instrumento.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
O B J E T I V O
Al finalizar el presente curso el asistente tendrá los conocimientos sobrelos métodos, instrumentos, materiales de referencia; elementosnecesarios, que le permitirán desarrollar las competencias técnicas pararealizar la calibración de un espectrofotómetro UV-Vis y estimar laincertidumbre de la calibración.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
C O N T E N I D O
UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-Vis.
Lección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-Vis.
Lección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.Lección 2 Características de los espectrómetros UV-Vis.
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-Vis.
Lección 1 Términos básicos de metrología.Lección 2 Variables de influencia en la medición realizada por el instrumento.Lección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.Lección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
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C O N T E N I D O
UNIDAD 4 Método-Procedimiento de calibración del espectrofotómetro UV-Vis.
Lección 1 Práctica de la calibración de la escala de longitud de onda.Lección 2 Práctica de la calibración de la escala fotométrica.Lección 3 Estimación de la incertidumbre para las calibraciones de las prácticas
de laboratorio.
UNIDAD 5 Informe de los resultados de calibración.
Lección 1 Contenido del certificado de calibración del espectrofotómetro UV-Vis.
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-Vis
Introducción Los usuarios de las espectrofotómetros UV‐Vis suelen emplear términos y símbolos promovidos por los fabricantes de los instrumentos que emplean un lenguaje sin correspondencia al Sistema Internacional de Unidades, por lo que se revisará el vocabulario, símbolos, definiciones y la teoría aplicables a las mediciones de la técnica de análisis de Espectrofotometría UV‐Vis con la finalidad de homologar el vocabulario empleado por los analistas de esta técnica de análisis.
Objetivo El asistente conocerá el vocabulario, símbolos y definiciones internacionales.
El asistente repasará la teoría sobre el principio de la medición aplicables a la técnica de análisis.
Visión general Se abordaran conceptos relacionados con la técnica instrumental acorde a normas de la Commission Internationale de L’Eclairage (CIE) y la American Society for Testing Materials (ASTM).
Estructura de la Unidad
Lección 1. Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Unidad 1Conceptos básicos de Espectrofotometría
UV-Vis.
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
Métodos Ópticos de Análisis.Son métodos que se basan en la medición de la radiación electromagnética que interacciona con la materia.
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Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Radiación Electromagnética.Es la propagación de la energía a través del espacio sin el soporte de la materia.
Teoría ondulatoriaEl comportamiento de la radiación se atribuye a su naturaleza ondulatoria.
Teoría cuánticaLa radiación también se comporta comopequeños haces de energía o comopartículas, llamadas fotones.
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Se define como la distancia en la dirección de propagación de una onda periódica entre dos puntos sucesivos cuya fase es la misma.
Donde la frecuencia es definida como el número de ciclos por segundo. La unidad común es el Hertz.
Longitud de onda []
/ : Velocidad de la luz: Frecuencia
Equivalencias1 m = 1 000 nm = 10 000 Å = 10-4 cm = 10-6 m
1 Å = 0,1 nm = 10-8 cm = 10-10 m 1 nm = 10-7 cm = 10-9 m
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Frecuencia (Hz)
Longitud de Onda (m)
Luz visible
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10 102 104
1022 1020 1018 1016 1012 1010 108 106 104 102
Rayosgama
Rayos X Rayosultravioleta Rayos
infrarrojo
MicroOndas
Ondas deradio
380 nm a 750 nm
Frecuencia (Hz)
Longitud de Onda (m)
Luz visible
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10 102 104
1022 1020 1018 1016 1012 1010 108 106 104 102
Rayosgama
Rayos X Rayosultravioleta Rayos
infrarrojo
MicroOndas
Ondas deradio
380 nm a 750 nmLuz visible
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10 102 104
1022 1020 1018 1016 1012 1010 108 106 104 102
Rayosgama
Rayos X Rayosultravioleta Rayos
infrarrojo
MicroOndas
Ondas deradio
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10 102 104
1022 1020 1018 1016 1012 1010 108 106 104 102
Rayosgama
Rayos X Rayosultravioleta Rayos
infrarrojo
MicroOndas
Ondas deradio
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10 102 104
1022 1020 1018 1016 1012 1010 108 106 104 102
Rayosgama
Rayos X Rayosultravioleta Rayos
infrarrojo
MicroOndas
Ondas deradio
380 nm a 750 nm
Espectro Electromagnético.
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Interacción de la energía con la materia. Fenómeno
o Transmisióno Absorcióno Reflexióno Refraccióno Dispersióno Difraccióno Polarización
Tipos de materialeso Transparenteso Translucidoso Opacos
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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E = Eelectrónica + Evibracional + Erotacional + Etranslacional
Teoría de absorción
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Magnitud que relaciona la energía radiante que atraviesa una muestra (I)y la energía radiante que incide sobre ella (Io).
= It / I0
Transmitancia []
Materialtransparente
I0 It
Transmitancia regular (r)
Materialtranslucido
I0 It
Transmitancia difusa (d)
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Absorbancia [A]Es el logaritmo base 10 del inverso de la transmitancia.
A = -log10[I/I0] = -log10[] = log10[1/] = 2-log10[(%)]
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Medida de la energía radiante que es parcialmente proyectada en otras direcciones sin cambio en la frecuencia al incidir sobre una superficie.
Reflectancia [] = Ir / I0
Reflectancia especular (e) Reflectancia difusa (d)
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Es el cambio de dirección que experimentauna onda al pasar de un medio material a otro.
Índice de Refracción [n]Es el cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula.
Refracción
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Espectrofotometría UV-Vis-NIREs un método óptico que mide directamente la luz transmitida por las sustancias.
RefractometríaEs un método óptico que mide directamente el índice de refracción de las sustancias.
PolarimetríaEs un método óptico que mide la rotación óptica angular producida sobre un haz de luz polarizada linealmente al pasar por una sustancia ópticamente activa.
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Aplicaciones de la Espectrofotometría UV-Vis-NIRAnálisis Cualitativo
Análisis Cuantitativo
0II
1logA
lCA
I0 II0 I
60
61
62
63
64
65
66
67
553 553.5 554 554.5 555 555.5 556 556.5 557Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
60
61
62
63
64
65
66
67
553 553.5 554 554.5 555 555.5 556 556.5 557Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0102030405060708090
100
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
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UNIDAD 1 Conceptos básicos de espectrofotometría UV-VisLección 1 Vocabulario, símbolos, definiciones y breve repaso de la teoría.
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Aplicaciones de la Espectrofotometría UV-Vis-NIR
Determinación de estructuras
Estudios cinéticos
Determinación de pesos moleculares
Valoraciones fotométricas
Determinación de fórmulas empíricas
Determinación de constantes de disociación de ácidos y bases
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-Vis
Introducción Los espectrofotómetros UV‐Vis poseen distintas características originadas por las diversas configuraciones de diseño, las cuales determinan la exactitud e incertidumbre de sus escalas de medición.
Objetivo El asistente conocerá las partes que componen un espectrofotómetro UV‐Vis y sus características.
Visión general Mediante esquemas de diversos diseños de espectrofotómetros UV‐Vis se mostrarán las partes del instrumento y las características instrumentales que se derivan de esto.
Estructura de la Unidad
Lección 1 Partes principales del espectrofotómetro UV‐Vis.Lección 2 Características de los espectrómetros UV‐Vis.
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Unidad 2El Espectrofotómetro UV-Vis.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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FOTÓMETRO
Es un instrumento provisto de filtros para seleccionar una zona estrecha de longitudes de onda y de una fotocélula o fototubo para medir la intensidad de la radiación.
ESPECTROFOTÓMETRO
Instrumento diseñado para medir la energía radiante o flujo radiante transmitido, absorbido o reflejado por un material en función de la longitud de onda de dicha energía en la región UV-Vis.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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COLORÍMETRO
Instrumento empleado en el análisis de color.Tipos: Triestímulos (máscaras, filtros), Comparadores visuales y Espectrofotómetros de esfera.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Los compartimentos de las cuales esta compuesto un espectrofotómetro son:
1) Compartimento de lámparas (fuente de energía radiante)2) Monocromador3) Compartimento de muestra4) Compartimento de detección (detector asociado a un transductor)
Monocro_mador
Detector
Fuente de Radiación
Compartimento de Muestra
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Compartimento de Lámparas
Esta provisto de fuentes de radiación que emitan en la región ultravioleta y visible del espectro electromagnético.
Características de fuentes de radiación:
• Deben producir un haz de radiación cuya potencia sea suficiente para facilitar la detección y medida.
• La señal de salida de la fuente de radiación debe ser estable.
Tipos de fuentes:
• Fuentes térmicas• Fuentes de descarga eléctrica
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Compartimento de Lámparas
Lámpara de Tungsteno ( Fuentes térmicas)
Consiste en calentar sólidos hasta la incandescencia. La radiación es debida a la temperatura del sólido y prácticamente independiente de su naturaleza.
La más comúnmente usada es la de filamento de tungsteno, emite en la zona visible e infrarrojo cercano, el alcance de longitud de onda es de 320 nm a 2500 nm.
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Compartimento de Lámparas
Lámpara de Deuterio (Descarga eléctrica)
Se hace pasar una corriente de electrones a través de un gas y las colisiones entre los electrones y las moléculas gaseosas provocan la excitación electrónica, vibracional y rotacional de dichas moléculas. El espectro emitido por gases a presiones altas es continuo.
La más comúnmente usada es la de deuterio. El alcance en el espectro de longitud de onda es de 190 nm a 370 nm.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Monocromador
Es usado para aislar una franja estrecha de longitudes de onda del amplio espectro que nos proporciona la fuente de radiación.
Componentes principales:
• Elementos de dispersión. Pueden ser:• a)rejillas de difracción b)prismas c)filtros.• Óptica para la formación de la imagen.• Formado por lentes para colimar el haz• y espejos para direccionar el haz a las• rejillas y rendijas de salida.• Rendijas de entrada y salida.• Caja negra.
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Monocromador
Filtros de pasa banda:
Se basan en la absorción selectiva de las longitudes de onda. Como son los filtros de corte y filtros de banda
Filtros de interferencia:
Se basan en el fenómeno de interferencia óptica para producir bandas relativamente estrechas de radiación.
Respuesta Espectral de Filtro V(
0102030405060708090
100
184 496 808 1120 1432 1744 2056 2368 2680 2992
Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%T)
Respuesta Espectral de Filtro de Interferencia
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
200
226
252
278
304
329
355
381
407
433
459
485
511
537
563
588
614
640
666
692
718
744
770
796
822
847
873
899
Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(T)
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Monocromador
Elementos Dispersores
Prismas:
Se construyen de diferentes materiales de acuerdo a la longitud de onda en la que serán utilizados.Son utilizados para la dispersión de radiación ultravioleta, visible e infrarroja.
Rejillas:
• Rejillas de transmisión• Rejillas de reflexión
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RendijaLa rendija de entrada delimita la porción de luz que será analizada y la rendija de salida define la región de longitudes de onda que será analizada, y en conjunto determinan el ancho de banda espectral
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Compartimento de muestras
Es el lugar donde se coloca la muestra.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 1 Partes principales del espectrómetros UV-Vis.
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Celdas
Son los recipientes en los que se van a contenermateriales líquidos.
Características
• Construidas de un material que permitael paso de la radiación de la regiónespectral de interés.
• Las ventanas perfectamente perpendicularesa la dirección del haz planas para evitarperdidas por reflección refracción, y estarpulidas para evitar dispersión del haz de luz .
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Identificación Alcance en del material longitud de ondaUV 170 nm a 2700 nmOG 334 nm a 2500 nmNIR 220 nm a 3800 nmPS 340 nm a 750 nm
UV
Celdas de 10 mm de longitud del camino ópticovolumen 3,5 ml
OG NIRUV
Celdas de 20 mm y 50 mm de longitud de camino volumen 7,0 ml y 17,5 ml
OGOG
UVUV
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Monturas
Las portaceldas son monturas que nos sirven para sujetar la celda en la que se encuentra contenida la muestra a medir.
Otros monturas son aquellas que nos permiten sujetar muestras sólidas translúcidas como son: películas, vidrios, plásticos, etc.
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Compartimento de Detectores
Esta constituido: Por un detector, un amplificador y un dispositivo de lectura. Sirve para detectar y medir la radiación que es transmitida por el área de muestra.
Características de detectores
• Sensibilidad• Linealidad de la respuesta con la intensidad de la radiación• Tiempo de respuesta• Influencia de la longitud de onda en la respuesta• Capacidad de amplificación de la señal de salida• Estabilidad.
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Sistema de detección
Tipos de detectores
Detectores de fotones
• Celdas fotovoltaicas(350 nm a 750 nm)
• Fototubos(180 nm a 1000 nm)
• Tubos fotomultiplicadores(180 nm a 850 nm)
•Fotodiodos de silicio(250 nm a 1100 nm)• Semiconductores(800 nm a 3200 nm)
• Sulfuro de Plomo(PbS)(800 nm a 3500 nm)
Detectores térmicos
Longitud de onda (nm)
Longitud de onda (m)
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• Diseño óptico• Un solo haz• Doble haz
• Región de trabajo• Visible• UV-Vis• UV-Vis-NIR
• Forma de Operarlos• Manuales• Automatizados
Clasificación de los espectrofotómetros
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Rendija de salida
Filtro
FototuboObturador
Lámpara LenteRendija de entrada
ObjetivoRed de superficie de aluminio
Leva de longitudes de onda
Prisma
Lámparas Detector
Espejo colimador
Lente condensadora
Cubeta de la muestra o la referencia
Espejo de entrada
Rendijas
Espejo de la lámpara de wolframio
Espejo de la lámpara de hidrógeno
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Sistema de dispersión
Fuente de Radiación
Compartimiento de Muestra
Sistema de detección
Espectrofotómetro de arreglo de diodos
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Espectrofotómetro de LED
Fuente de Radiación
monocromática
Compartimiento de Muestra
Sistema de detección
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Proceso de medición
Haz simple
• Ajustar el medidor cuando no llega radiación al
detector.• Ajustar el medidor
cuando llega radiación sin muestra.• Medir Muestra.
La potencia de la fuente y la sensibilidad del detector deben permanecer constantes durantetodo el proceso.
Doble haz•Un haz pasa a través dela muestra al mismotiempo que otro haz pasaa través de un blanco quenos da la señal dereferencia.• Ajustar el medidorcuando llega radiación aldetector sin muestra niblanco en ambasportaceldas• Introducir Referenciay muestra en portaceldas
respectivas y realizarmedición.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 2 Características de los espectrómetros UV-Vis.
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Espectrofotómetro UV-Vis - Especificaciones técnicas. Alcance operacional Ancho de banda espectral Resolución Exactitud Reproducibilidad Repetibilidad Luz extraviada Ruido Estabilidad
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Ejemplo de Especificaciones Técnicas Espectrofotómetro UV-Vis.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 2 Características de los espectrómetros UV-Vis.
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Ejemplo de Especificaciones Técnicas Espectrofotómetro UV-Vis.
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UNIDAD 2 El espectrofotómetro UV-VisLección 2 Características de los espectrómetros UV-Vis.
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Ejemplo de Especificaciones Técnicas Espectrofotómetro
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-Vis
Introducción El termino “calibración” suele ser usado para hacer referencia al “ajuste” del espectrofotómetro UV‐Vis. Ésta “calibración” no determina los errores e incertidumbre de medición del instrumento, ya que para calibrar se requieren patrones de referencia certificados.
Objetivo El asistente conocerá el proceso de calibración de un espectrofotómetros UV‐Vis considerando las variables de influencia en la medición, los materiales de referencia certificados recomendados y la estimación de la incertidumbre en la calibración.
Visión general Mediante representaciones gráficas se mostrará la influencia en la medición que tienen las características de los espectrofotómetros UV‐Vis, así como los materiales de referencia certificados para evaluarlas y sus propiedades. También, se abordara el tratamiento para representar la incertidumbre de medida de estas características.
Estructura de la Unidad
Lección 1 Términos básicos de metrología.Lección 2 Variables de influencia en la medición realizada por el instrumento.Lección 3 Materiales de referencia certificados empleados como patrones de
referencia en la calibración.Lección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
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Unidad 3Calibración del Espectrofotómetro UV-Vis.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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CalibraciónConjunto de operaciones que establecen, bajocondiciones específicas, la relación entre losvalores de una magnitud indicados por uninstrumento o sistema de medición, o los valoresrepresentados por una medida materializada omaterial de referencia y los valorescorrespondientes de la magnitud, realizados porlos patrones.
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UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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CalibraciónOperación que bajo condiciones especificadasestablece, en una primera etapa, una relaciónentre los valores y sus incertidumbres de medidaasociadas obtenidas a partir de los patrones demedida, y las correspondientes indicaciones consus incertidumbres asociadas y, en una segundaetapa, utiliza esta información para establecer unarelación que permita obtener un resultado demedida a partir de una indicación.
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UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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AjusteOperación de llevar un instrumento de medición aun estado de funcionamiento adecuado para suuso.
Ajuste de un sistema de medidaConjunto de operaciones realizadas sobre unsistema de medida para que proporcioneindicaciones prescritas, correspondientes a valoresdados de la magnitud a medir.
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MediciónProceso que consiste en obtenerexperimentalmente uno o varios valoresque puedan atribuirse razonablemente auna magnitud.
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UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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MagnitudPropiedad de un fenómeno, de un cuerpo ode una sustancia que se puede expresarmediante un número y una referencia.
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UNIDAD 3 Calibración del Espectrofotómetro UV-VisLección 1 Términos básicos de metrología.
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MensurandoMagnitud que se desea medir.NOTA. En la segunda edición del VIM y en la IEC60050-300:2001, el mensurando esta definidocomo “magnitud sujeta a medición”. Este es el objeto, substancia o fenómeno sobre el que
se determina una característica o magnitud específica. Ejemplo:
La temperatura de una muestra determinada de agua en el punto de ebullición.
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57
Valor medidoValor de una magnitud que representa unresultado de medida.
IndicaciónValor proporcionado por un instrumento osistema de medida.
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58
Exactitud de medidaProximidad entre un valor medido y un valorverdadero de un mensurando.
Precisión de medidaProximidad entre las indicaciones o losvalores medidos obtenidos en medicionesrepetidas de un mismo objeto o de objetossimilares, bajo condiciones especificadas.
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59
Incertidumbre de medidaParámetro no-negativo que caracteriza ladispersión de los valores atribuidos a unmensurando, a partir de la información que seutiliza.
Incertidumbre de mediciónParámetro, asociado al resultado de una medición,que caracteriza la dispersión de los valores quepodrían ser razonablemente atribuidos almensurando.
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60
Error aleatorio de medidaComponente del error de medida que, en mediciones repetidas, varía de manera impredecible.
Error de medidaErrorDiferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia
Error sistemático de medidaComponente del error de medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o varía de manera predecible.
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61
Aptitud de un instrumento de medición para proporcionar indicaciones próximas ...
Repetibilidad(de un instrumento de medición)
Repetibilidad(de resultados de mediciones)Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando realizadas bajo las mismas condiciones de medición.
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62
Precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de reproducibilidad
Reproducibilidad de medida
diferente método
diferente observador
diferente instrumento
periodos largos
diferentes condiciones
diferente lugar
REPRODUCIBILIDAD
Condiciones de reproducibilidad
VERSIÓN VIM 2008
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63
Corrección (C)Compensación de un efecto sistemático estimado. CYY medcorr
Factor de corrección (FC)Factor numérico por el cual se multiplica el resultado no corregido de una medición para compensar el error sistemático.
medcorr YFCY
Resultado de medidaConjunto de valores de una magnitud atribuidos a un mensurando, acompañados de cualquier otra información relevante disponible.
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64
Principio de medidaFenómeno que sirve como base de una medición
Método de medidaDescripción genérica de la secuencia lógica de operaciones utilizadas en una medición.
Procedimiento de medidaDescripción detallada de una mediciónconforme a uno o más principios de mediday a un método de medida dado, basado enun modelo de medida y que incluye loscálculos necesarios para obtener unresultado de medida.
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65
Conjunto de uno o más instrumentos de medida y, frecuentemente, otros dispositivos, incluyendo reactivos e insumos varios, ensamblados y adaptados para proporcionar valores medidos dentro de intervalos especificados, para magnitudes de naturalezas dadas.
Sistema de medida
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66
Patrón de medidaRealización de la definición de una magnitud dada, con un valordeterminado y una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia
Material de referenciaMaterial suficientemente homogéneo y estable con respecto a propiedades especificadas, establecido como apto para su uso previsto en una medición o en un examen de propiedades cualitativas
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67
Material de referencia certificadoMaterial de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos.
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68
Trazabilidad MetrológicaPropiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida
NOTA: ¡NO es el INSTRUMENTO el que tiene trazabilidad,
SINO el resultado de la MEDICIÓN que se realiza con él!
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69
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70
IncertidumbreBIPM
PATRÓN DE REFERENCIA
PATRÓN DE TRABAJO
LABORATORIOSECUNDARIO
ORGANIZACIÓN
CENAM
PATRÓN DE TRABAJO
PATRÓN NACIONAL
PATRÓN DE TRANSFERENCIA
INSTRUMENTO DE MEDICIÓN
PATRÓN DE TRABAJO
ComparacionesPATRONES
NACIONALESDE OTROSPAÍSES
PATRÓN DE REFERENCIA
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71
PruebaUna operación técnica que consiste en la determinación de una o más características de un material o instrumento.
ParámetroCondición susceptible de ser modificado y cuantificado.
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72
Parámetros Instrumentales Alcance Fotométrico Alcance de Longitud de Onda Ancho de banda espectral Intervalo de Datos Velocidad de Barrido Tiempo Promedio de Señal
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73
ALCANCE FOTOMÉTRICO
MAGNITUDSÍMBOLO ALCANCEAbsorbancia 0 - 3 Transmitancia 0% - 100%Reflectancia 0% - 100%
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74
Alcance de Longitud de Onda ()175 nm a 3300 nm320 nm a 1100 nm190 nm a 1100 nm
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75
ANCHO DE BANDA ESPECTRAL (ABE)Característica de la longitud efectiva de una curva de distribución de intensidad espectral (diferentes longitudes de onda).
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76
Ancho de Banda Espectral (ABE)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
Longitud de onda (nm)
Inte
nsid
ad re
lativ
a (%
)
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77
0102030405060708090
100
315 365 415 465 515Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,5 1,0 4 8 10 20ABE (nm)
Efecto del Ancho de Banda Espectral (ABE) en los espectros de transmitancia de materiales.
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78
0102030405060708090
100
400 420 440 460 480 500Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,5 1,0 48 10 20
ABE (nm)
Efecto del Ancho de Banda Espectral (ABE) en los espectros de transmitancia de materiales.
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79
0102030405060708090
100
420 440 460 480 500 520 540Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,5 1,0 4 8 10 20ABE (nm)
Efecto del Ancho de Banda Espectral (ABE) en los espectros de transmitancia de materiales.
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80
INTERVALO DE DATOSEste parámetro determina el tamaño de
los pasos entre cada Longitud de Onda cuando se realiza un barrido espectral. En intervalos más pequeños tendremos
más detalles.
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81
Efecto del Intervalo de Datos (ID) en los espectros de transmitancia de materiales.
0102030405060708090
100
315 335 355 375 395Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00ID (nm)
20
30
40
50
60
70
80
90
100
355 360 365 370Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00
ID (nm)
0102030405060708090
100
315 335 355 375 395Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00ID (nm)
20
30
40
50
60
70
80
90
100
355 360 365 370Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00
ID (nm)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
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82
0102030405060708090
100
495 505 515 525 535 545Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00ID (nm)
10
12
14
16
18
20
22
24
520 525 530 535Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0,05 0,50 1,00 2,00 5,00
ID (nm)
Efecto del Intervalo de Datos (ID) en los espectros de transmitancia de materiales.
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83
VELOCIDAD DE BARRIDOEste parámetro indica que tan rápido es
barrido el alcance de longitud de onda seleccionado.
velocidad distancia / tiempovelocidad barrido = nm/min
NOTA: Se obtienen mejores resultado a velocidades de
barrido bajas. Velocidades de barrido altas producen errores
mayores.
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84
Efecto de la Velocidad de Barrido (VB) en los espectros de transmitancia de materiales.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245Longitud de onda (nm)
M áximo de absorción
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245
Longitud de Onda (nm)
M áximo de absorción
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85
Pruebas Estabilidad Fotométrica Ruido Fotométrico Luz Extraviada Linealidad Línea Base
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86
Estabilidad FotométricaEs la variación que presenta una lectura realizada por el instrumento para sus escalas de transmitancia y absorbancia en un intervalo de tiempo determinado. Consiste en medir a una longitud de onda dada y a un nivel
de transmitancia dado la variación máxima de transmitancia, siendo ésta la diferencia entre el pico máximo y pico mínimo medido en un periodo de tiempo, se recomienda este sea al menos el tiempo que toma en volver a ajustarse la línea base.
La estabilidad fotométrica incrementa el error en la medición y determina la precisión de la medición del instrumento.
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87
Estabilidad Fotométrica
Max
Min
99.8
99.85
99.9
99.95
100
100.05
100.1
100.15
100.2
0 5 10 15 20
Tran
smita
ncia
(%)
Tiempo (min)
EF = Max ‐ Min
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88
Ruido FotométricoEs la variación presente en una lectura, de transmitancia o absorbancia, en un intervalo de tiempo corto. Esta prueba, consiste en medir a una longitud de onda
dada y a un nivel de transmitancia dado la variación máxima de transmitancia, siendo ésta la diferencia entre el pico máximo y pico mínimo medido en un periodo de tiempo corto.
El ruido fotométrico incrementa el error en la medición, además de determinar la precisión de la medición y los límites de detección del instrumento
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89
Ruido Fotométrico
Mín
Max
99.8
99.85
99.9
99.95
100
100.05
100.1
100.15
100.2
0 5 10 15 20
Tran
smita
ncia
(%)
Tiempo (s)
RF = Max ‐ Min
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90
99.9499.9599.9699.9799.9899.99
100100.01100.02100.03100.04100.05
0 2 4 6 8 10 12
Tiempo (minutos)
Tran
msi
tanc
ia (%
)
EstabilidadRuido
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Luz extraviadaEsta prueba determina radiación no deseada que recorre el camino óptico del haz de luz que sale del monocromador, que atraviesa a la muestra y que llega al detector. Puede ser evaluada con un filtro opaco o con filtros
ópticos de corte para los cuales su transmitancia es nula o baja a longitudes de onda específicas.
Puede producirse por el polvo, por reflexiones, o bien por defectos en el sistema óptico tales como ralladuras o roturas.
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92
0
20
40
60
80
100
380 430 480 530Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
380 400 420 440 460Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0
20
40
60
80
100
380 430 480 530Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
380 400 420 440 460Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
380 400 420 440 460Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0.0006 %
400
Luz extraviada
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Filtros de selenio (%)
Longitud de onda (nm) 1 filtro 2 filtros 400 0,0007 0,0008500 0,0008 0,0008
Filtros de Cobalto (%)
Longitud de onda (nm) 3 filtros 4 filtros 600 0,0004 0,0006
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94
Linealidad FotométricaSe dice que el detector es lineal cuando la señal detectada es directamente proporcional al flujo de radiación incidente. La no linealidad fotométrica produce resultados
incorrectos
0102030405060708090
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100Transmitancia Referencia (%)
Tran
smita
ncia
Med
ida
(%)
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95
Línea base planaDetermina las variaciones del valor fotométrico a lo largo de toda la distribución espectral o en el intervalo espectral deseado con el compartimento de muestras vacío.
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 2 Variables de influencia en la medición realizada por el instrumento.
96
Confirmación del Ancho de Banda EspectralDetermina el intervalo de longitudes de onda, en nanómetros, que pasan (cruzan) por la rendija de salida del monocromador del instrumento a una longitud de onda nominal dada para un ancho de banda espectral seleccionado. El ABE está determinado por el ancho físico de la
rendija de entrada y de salida del monocromador y la dispersión producida por el elemento dispersante (rejilla de difracción).
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 2 Variables de influencia en la medición realizada por el instrumento.
97
Confirmación del ABE
1Min 2Min
MAX
2Media1Media
21
ABE = 2 - 1
Tran
smita
ncia
(%)
Longitud de onda (nm)
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 2 Variables de influencia en la medición realizada por el instrumento.
98
Ancho de Banda Ancho de Banda Diferenciaseleccionado determinado
(nm) (nm)
0,1 0,130 0,0300,5 0,563 0,0631,0 1,167 0,1672,0 2,210 0,2103,0 3,370 0,370
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
99
• ¿Que son los Material de Referencia?
• ¿Para qué sirven los materiales de referencia?
• ¿Cuál es la diferencia entre un MR y un MRC?
• ¿Cómo se usa un MRC y como se usa un MR?
• ¿Cuáles son los requisitos para un productor de Material de Referencia (MR) y un Material de Referencia Certificado (MRC)?
• ¿Cuál es la normativa vigente?
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
100
Material de Referencia (MR)
“Material o sustancia para el cual el valor de una o de varias de sus propiedades es lo suficientemente homogéneo y bien establecido como para ser usado en la calibración de un instrumento, en la evaluación de un método de medición o para la asignación de valores a los materiales”
[2.1 NMX-CH-160-IMNC-2006]
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101
Material de Referencia Certificado (MRC)
“Material de referencia, acompañado de un certificado, para el cual el valor de una (o de varias) de sus propiedades se ha certificado por medio de un procedimiento que establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en que se expresan los valores de la propiedad y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel de confianza declarado”
[2.2 NMX-CH-160-IMNC-2006)]
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
102
¿Para que sirven los MRC?
• Un MRC es un eslabón (de la cadena de trazabilidad) que entrelaza los resultados de una medición sobre una muestra real con las mediciones realizadas en un laboratorio de mayor jerarquía metrológica (de menor incertidumbre y trazable al SI).• A través de los MRC se establece una comparabilidad o equivalencia de las mediciones hechas en un laboratorio con la mediciones realizadas en cualquier otro laboratorio del mundo• Por medio de los MRC, las mediciones de campo se convierten en altamente confiables y mucho menos costosas.• En la actualidad, los MRC son el mecanismo más práctico para establecer la trazabilidad y asegurar la calidad de las mediciones en diversas magnitudes.
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103
Normas sobre materiales de referencia:
• NMX-CH-160-IMNC-2006 (ISO Guide 30) “Materiales de Referencia-términos y definiciones”• NMX-CH-161-IMNC-2006 (ISO Guide 31) “Materiales de Referencia-contenido de certificados y etiquetas”• NMX-CH-162-IMNC-2006 (ISO Guide 32) “Materiales de referencia-calibración en química analítica y el uso de materiales de referencia”• NMX-CH-163-IMNC-2006 (ISO Guide 33) “Materiales de referencia-uso de los materiales de referencia certificados”• NMX-CH-164-IMNC-2006 (ISO Guide 34) “Materiales de Referencia-requisitos generales para la competencia de productores de materiales de referencia”• NMX-CH-165-IMNC-2008 (ISO Guide 35) “Reference Materials-General and statistical principles for certification”• NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración• NMX-CH-140-IMNC-2002, Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones• NMX-Z-055-1997-IMNC, Metrología-Vocabulario de términos fundamentales y generales
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104
Patrón de medida
Realización de la definición de una magnitud dada, con un valor de la magnitud determinado y la incertidumbre de medida respectiva, usada como referenciaEJEMPLO 4. Electrodo patrón de hidrógeno con un valor de 7,072 y una incertidumbre estándar de 0,006.EJEMPLO 5. Conjunto de soluciones de referencia de cortisol en suero humano con concentraciones de cortisol y sus incertidumbres de medida certificadas.EJEMPLO 6. Material de referencia que provee valores certificados con incertidumbres de medida para la concentración de masa de cada una de diez proteínas diferentes.
[VIM 3er Edición]
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UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
105
Certificación de un material de referenciaProcedimiento que establece el (los) valor(es) de una o varias propiedades de un material o sustancia, por un proceso que asegura la trazabilidad a una realización exacta de las unidades en las cuales se expresan los valores de las propiedades, y que lleva a la emisión de un certificado.
[NMX-CH-160-IMNC-2006]Certificado de un material de referenciaEs el documento que acompaña a un material de referencia certificado, donde se declara uno o varios valores de la propiedady sus incertidumbres y confirma que se llevaron a cabo los procedimientos necesarios para asegurar su validez y su trazabilidad.
[NMX-CH-161-IMNC-2006]
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
106
Informe de certificación
Documento que proporciona información detallada, complementaria a la contenida en un certificado, por ejemplo, la preparación del material, los métodos de medición, los factores que afectan la exactitud, el tratamiento estadístico de los resultados y la forma en la cual se estableció la trazabilidad.
[NMX-CH-161-IMNC-2006]
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107
Rol de los MRC en Metrología
• Almacenamiento y transferencia de información, en tiempo yespacio, similar como sucede con un instrumento de medición.
• Para dar trazabilidad a las mediciones
• En el sistema internacional de unidades (SI).« Dependencia de las unidades base del SI en sustancias y materiales.« Realización de unidades derivadas del SI.« Realización de unidades fuera del SI.
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108
Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón, por la cual puede ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas ellas teniendo incertidumbres determinadas.
En determinaciones de análisis químico cuantitativo:• Se requiere un MRC lo más similar a la muestra desconocida.• El MRC será sometido al mismo proceso analítico que la muestra.
NOTA: ¡NO es el INSTRUMENTO el que tiene trazabilidad,
SINO el resultado de la MEDICIÓN que se realiza con él!
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109
Homogeneidad
Condición de tener una estructura o una composición uniforme con respecto a una o más propiedades especificadas.
Se dice que un material de referencia es homogéneo con respecto a una propiedad especificada si el valor de la propiedad, determinado por ensayos en muestras de tamaño especificado, se encuentra dentro de los límites de incertidumbre definidos, aunque las muestras sean tomadas de diferentes unidades de abastecimiento (botellas, paquetes, etc.) o de una sola unidad de abastecimiento.
[2.6 NMX-CH-160-IMNC-2006]
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110
Continua…
Las mediciones de homogeneidad deben ser realizados bajo condiciones de repetibilidad.
Condiciones de repetibilidadcondiciones bajo las que se obtienen resultados independientes, con el mismo método, sobre muestras idénticas, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, y utilizando los mismos equipos de medición durante un corto intervalo de tiempo.
[3.14 NMX-CH-5725/1-IMNC-2006]
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111
Estabilidad
Propiedad de un material de referencia, de mantener el valor de las propiedad (es) certificada (s), dentro de límites especificados por un periodo de tiempo determinado, cuando se almacena o conserva bajo condiciones apropiadas.
[NMX-CH-160-IMNC-2006]El estudio de la estabilidad sirve:
• para determinar la incertidumbre de la medición asociada a la estabilidad del material, • también para establecer o especificar las condiciones apropiadas del almacenaje y del transporte.
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112
Caracterización
Determinación de uno o más valores de propiedades físicas, químicas, biológicas o tecnológicas de un material o sustancia, que son relevantes para el uso final al que se destinan.
[NMX-CH-160-IMNC-2006]
Condiciones Ambientale
s
Equipo de medición
Trazabilidad y Método de
medición
Método para
asignación de valor
Evaluación de datos
ESTA ETAPA DEBE REALIZAR CUBRIENDO LOS REQUISITOS DE NMX‐CH‐165‐IMNC‐2008
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113
Método de referencia
Método totalmente investigado, que describe clara y exactamente las condiciones y procedimientos necesarios para la medición de uno o más valores de las propiedades, que han demostrado tener exactitud y precisión de acuerdo con su propósito de uso y que puede, por lo tanto, ser usado para evaluar la exactitud de otros métodos por la misma medición, permitiendo en particular la caracterización de un material de referencia.
[NMX-CH-160-IMNC-2006]
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114
Un método primario de medición en el SI, es un método que tiene la más alta calidad metrológica, cuyo modelo (ecuación matemática) y realización se describen y se entienden completamente en términos de las unidades del SI.
El uso de un método primario directo da el valor desconocido de una magnitud sin referencia a un patrón de la misma magnitud.
El uso de un método primario relativo da el valor de un cociente de dos valores de la misma magnitud sin referencia a un patrón de la misma magnitud.
[CCQM, febrero de 1999]
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115
Incertidumbre
Estimación asociada a un valor certificado de una cantidad, la cual, caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté contenido el “valor verdadero” con un nivel de confianza establecido.
[NMX-CH-160-IMNC-2006]
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116
Contribución de condiciones
ambientales y otros factores de influencia
Establecimiento y diseño del
modelo. Uso de la GUM.
Establecimiento de la
trazabilidad
Informe de CertificaciónCertificado del MRC
Valor certificado ± incertidumbre
Contribución de Homogeneidad y Estabilidad
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117
Esenciales
◦ Nombre del material.◦ Productor, fabricante.◦ Código del material propuesto por el producto.
◦ Descripción general del material.◦ Propósito de uso.◦ Instrucciones para el uso apropiado.◦ Instrucciones para condiciones apropiadas de almacenamiento.
◦ Valor(es) certificado(s) de la propiedad, cada uno acompañado por una declaración de incertidumbre.
◦ Método(s) usado(s) para obtener valores de la propiedad (con detalles completos cuando los valores son dependientes del método de medición).
◦ Período de validez, si es apropiado.
Completos Nombre y domicilio del organismo de certificación. Título del documento. Nombre del material. Código y número de lote del material de
referencia. Descripción del MRC. Propósito de uso. Instrucciones para uso correcto del MR. Situación de riesgo. Nivel de homogeneidad. Valor(es) certificado(s) y su(s) incertidumbre(s) Trazabilidad. Valores obtenidos por laboratorios o métodos
individuales. Valores no certificados. Fecha de certificación. Período de validez. Información adicional. Nombres y firmas de los funcionarios
certificadores.
Lista de contenidos del Certificado de Material de ReferenciaContenido
completo vs esencial
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118
Evaluación la escala de Longitud de Onda
Evaluación de la escala Fotométrica
Vidrios
Soluciones líquidas
Vidrios
Soluciones líquidas
• Tierras raras en una matriz de vidrio:Óxido de Holmio, óxido de didimio
• Películas depositadas en vidrio: Filtros Interferenciales
Orgánica: Benceno en etanol
Inorgánicas: Óxido de Holmio, óxido de didimio
• Películas metálicas depositadas en vidrio
• Filtros de Densidad Óptica neutra
• Filtros de corte
• Inorgánicas: Dicromato de Potasio,Yoduro de Potasio, Cobalto-Niquel
Mat
eria
les d
e R
efer
enci
a
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119
Filtro óptico; Filtro ocular; Filtro
Elemento óptico, usualmente de transmisión, diseñado para modificar el flujo radiante o luminoso, la distribución espectral relativa o ambos, de la radiación que pasa a través de él.
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120
Filtro de óxido de Holmio
0102030405060708090
100
230 280 330 380 430 480 530 580 630 680Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Disolución
Vidrio
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
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121
Filtro de óxido de Holmio (Disolución)
0102030405060708090
100
230 280 330 380 430 480 530 580 630 680Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
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122
Filtro de óxido de Holmio (Vidrio)
0102030405060708090
100
230 280 330 380 430 480 530 580 630 680Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
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123
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
Filtro de óxido de didimio
0102030405060708090
100
380 430 480 530 580 630 680 730 780 830 880Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
VidrioLíquido
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124
Filtro de óxido de didimio (Vidrio)
0102030405060708090
100
380 430 480 530 580 630 680 730 780 830 880Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
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125
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
Filtro de óxido de didimio (Disolución)
0102030405060708090
100
200 300 400 500 600 700 800 900Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
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Filtro de óxido de didimio (Disolución)
25
35
45
55
65
75
85
95
225 275 325 375 425Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
MRC empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
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127
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
VxÜà|y|vtwÉ wx `tàxÜ|tÄ wx exyxÜxÇv|t
No. de Certificado: CNM-MR-520-0XXX/2012 Certificate number
No. de Servicio: 520-XXXXXX Service Lumber
Hoja 1/6
Cliente: Customer Nombre:
NameNombre del Cliente.
Domicilio:Address
Calle No. , Fracc. . Municipio, Edo., País. C.P.
Material de Referencia: Standard Reference Material
Descripción:Description
Filtro de óxido de Holmio en matriz de vidrio.
Marca:Manufacturer
CENAM Catálogo:Catalog number
DMR-042
No. de serie:Serial number
X Lote:Lot number
XX
Condiciones del Material de Referencia:Standard Reference Material condition
El material es nuevo.
Patrón: Standard
Espectrofotómetro UV-Vis-IRc, Marca: Varian, Modelo: Cary 5e, No. Serie: 94031002
Resultado de la caracterización: Caracterization result
Ver inciso e)
Incertidumbre: Uncertainty
Ver inciso f)
Condiciones ambientales de medición: Environmental conditions of measurement
Temperatura:Humedad relativa:
20.0 ºC, variación máxima ±1.0 ºC 45.0 %, variación máxima ±10.0 %
Fecha de Certificación: Certification date
aaaa-mm-dd
Lugar de la Certificación: Certification site Instalaciones del Centro Nacional de Metrología.
Procedimiento / método utilizado: Procedure / method employed
520-AC-P.023 / Medición Directa.
Este certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados. Certificó: Nombre Apellido. Certified by Metrólogo del Laboratorio de Caracterización Óptica de Materiales.
Aprobó: Nombre Apellido. Approved by Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
Fecha de emisión: aaaa-mm-ddDate issued
Km 4.5 Carretera a Los Cués, El Marqués, Qro., C. P. 76246, México. Apdo. Postal 1-100 Centro, Querétaro, Qro., C. P. 76000, México. Tels.: 01 (442) 211.05.00 al 04, Fax: 2110528 La autenticidad de la emisión de este documento puede ser verificada en el domicilio electrónico http://www.cenam.mx/servicios/certificados.asp con el Número de Certificado.
XXXXX
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
VxÜà|y|vtwÉ wx `tàxÜ|tÄ wx exyxÜxÇv|t
No. de Certificado: CNM-MR-520-0XXX/2012 Certificate number
No. de Servicio: 520-XXXXXX Service Lumber
Hoja 1/6
Cliente: Customer Nombre:
NameNombre del Cliente.
Domicilio:Address
Calle No. , Fracc. . Municipio, Edo., País. C.P.
Material de Referencia: Standard Reference Material
Descripción:Description
Filtro de óxido de Holmio en matriz de vidrio.
Marca:Manufacturer
CENAM Catálogo:Catalog number
DMR-042
No. de serie:Serial number
X Lote:Lot number
XX
Condiciones del Material de Referencia:Standard Reference Material condition
El material es nuevo.
Patrón: Standard
Espectrofotómetro UV-Vis-IRc, Marca: Varian, Modelo: Cary 5e, No. Serie: 94031002
Resultado de la caracterización: Caracterization result
Ver inciso e)
Incertidumbre: Uncertainty
Ver inciso f)
Condiciones ambientales de medición: Environmental conditions of measurement
Temperatura:Humedad relativa:
20.0 ºC, variación máxima ±1.0 ºC 45.0 %, variación máxima ±10.0 %
Fecha de Certificación: Certification date
aaaa-mm-dd
Lugar de la Certificación: Certification site Instalaciones del Centro Nacional de Metrología.
Procedimiento / método utilizado: Procedure / method employed
520-AC-P.023 / Medición Directa.
Este certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados. Certificó: Nombre Apellido. Certified by Metrólogo del Laboratorio de Caracterización Óptica de Materiales.
Aprobó: Nombre Apellido. Approved by Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
Fecha de emisión: aaaa-mm-ddDate issued
Km 4.5 Carretera a Los Cués, El Marqués, Qro., C. P. 76246, México. Apdo. Postal 1-100 Centro, Querétaro, Qro., C. P. 76000, México. Tels.: 01 (442) 211.05.00 al 04, Fax: 2110528 La autenticidad de la emisión de este documento puede ser verificada en el domicilio electrónico http://www.cenam.mx/servicios/certificados.asp con el Número de Certificado.
XXXXX
CNM-MR-520-0XXX/2012 CENAM Hoja 3/6 No. de Servicio: 520-XXXXXX
Tabla No 3. Valores de longitud de onda y sus incertidumbres para las bandas características del filtro.
ABE = 1.00 nm ABE = 4.00 nm ABE = 10.00 nm ABE = 20.00 nm Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm
Banda (nm)
U (nm
279.30 0.08 *** *** *** *** *** *** 287.60 0.09 *** *** *** *** *** *** 333.89 0.08 334.03 0.19 335.18 0.50 *** *** 347.85 0.15 *** *** *** *** *** *** 360.87 0.08 360.83 0.17 361.22 0.36 360.92 0.36 381.63 0.08 *** *** *** *** *** *** 385.83 0.11 385.05 0.26 385.19 0.37 *** *** 418.72 0.10 418.57 0.16 419.03 0.36 *** *** 424.93 0.14 *** *** *** *** *** *** 445.62 0.08 446.23 0.16 448.47 0.36 *** *** 453.61 0.08 453.20 0.17 *** *** 452.43 0.36 460.13 0.08 460.34 0.16 *** *** *** *** 473.85 0.10 *** *** *** *** *** *** 484.23 0.08 485.62 0.32 485.01 0.36 *** *** 536.45 0.11 536.70 0.17 537.40 0.36 537.88 0.36 637.48 0.13 637.30 0.20 639.00 0.36 641.68 0.36
NOTA: En los recuadros con símbolo (***) no se indica el valor de longitud de onda, debido al decrecimiento de las bandas de absorción por el incremento del ancho de banda.
La figura muestra las bandas de absorción características del material de referencia cuando se utiliza en la medición ABEs de 1.00 nm, 2.00 nm o 4.00 nm.
DMR 042
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
250 300 350 400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
AB1AB2AB4
El resultado de las mediciones objeto de este certificado está expresado en términos del Sistema General de Unidades de Medida, consistente con el Sistema Internacional de Unidades. Los patrones nacionales de medida son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un Este Certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados.
CNM-MR-520-0XXX/2012 CENAM Hoja 3/6 No. de Servicio: 520-XXXXXX
Tabla No 3. Valores de longitud de onda y sus incertidumbres para las bandas características del filtro.
ABE = 1.00 nm ABE = 4.00 nm ABE = 10.00 nm ABE = 20.00 nm Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm
Banda (nm)
U (nm
279.30 0.08 *** *** *** *** *** *** 287.60 0.09 *** *** *** *** *** *** 333.89 0.08 334.03 0.19 335.18 0.50 *** *** 347.85 0.15 *** *** *** *** *** *** 360.87 0.08 360.83 0.17 361.22 0.36 360.92 0.36 381.63 0.08 *** *** *** *** *** *** 385.83 0.11 385.05 0.26 385.19 0.37 *** *** 418.72 0.10 418.57 0.16 419.03 0.36 *** *** 424.93 0.14 *** *** *** *** *** *** 445.62 0.08 446.23 0.16 448.47 0.36 *** *** 453.61 0.08 453.20 0.17 *** *** 452.43 0.36 460.13 0.08 460.34 0.16 *** *** *** *** 473.85 0.10 *** *** *** *** *** *** 484.23 0.08 485.62 0.32 485.01 0.36 *** *** 536.45 0.11 536.70 0.17 537.40 0.36 537.88 0.36 637.48 0.13 637.30 0.20 639.00 0.36 641.68 0.36
NOTA: En los recuadros con símbolo (***) no se indica el valor de longitud de onda, debido al decrecimiento de las bandas de absorción por el incremento del ancho de banda.
La figura muestra las bandas de absorción características del material de referencia cuando se utiliza en la medición ABEs de 1.00 nm, 2.00 nm o 4.00 nm.
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0
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250 300 350 400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
AB1AB2AB4
El resultado de las mediciones objeto de este certificado está expresado en términos del Sistema General de Unidades de Medida, consistente con el Sistema Internacional de Unidades. Los patrones nacionales de medida son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un Este Certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados.
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No. de Certificado: CNM-MR-520-0XXX/2012 Certificate number
No. de Servicio: 520-XXXXXX Service Lumber
Hoja 1/6
Cliente: Customer Nombre:
NameNombre del Cliente.
Domicilio:Address
Calle No. , Fracc. . Municipio, Edo., País. C.P.
Material de Referencia: Standard Reference Material
Descripción:Description
Filtro de óxido de Holmio en matriz de vidrio.
Marca:Manufacturer
CENAM Catálogo:Catalog number
DMR-042
No. de serie:Serial number
X Lote:Lot number
XX
Condiciones del Material de Referencia:Standard Reference Material condition
El material es nuevo.
Patrón: Standard
Espectrofotómetro UV-Vis-IRc, Marca: Varian, Modelo: Cary 5e, No. Serie: 94031002
Resultado de la caracterización: Caracterization result
Ver inciso e)
Incertidumbre: Uncertainty
Ver inciso f)
Condiciones ambientales de medición: Environmental conditions of measurement
Temperatura:Humedad relativa:
20.0 ºC, variación máxima ±1.0 ºC 45.0 %, variación máxima ±10.0 %
Fecha de Certificación: Certification date
aaaa-mm-dd
Lugar de la Certificación: Certification site Instalaciones del Centro Nacional de Metrología.
Procedimiento / método utilizado: Procedure / method employed
520-AC-P.023 / Medición Directa.
Este certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados. Certificó: Nombre Apellido. Certified by Metrólogo del Laboratorio de Caracterización Óptica de Materiales.
Aprobó: Nombre Apellido. Approved by Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
Fecha de emisión: aaaa-mm-ddDate issued
Km 4.5 Carretera a Los Cués, El Marqués, Qro., C. P. 76246, México. Apdo. Postal 1-100 Centro, Querétaro, Qro., C. P. 76000, México. Tels.: 01 (442) 211.05.00 al 04, Fax: 2110528 La autenticidad de la emisión de este documento puede ser verificada en el domicilio electrónico http://www.cenam.mx/servicios/certificados.asp con el Número de Certificado.
XXXXX
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
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No. de Certificado: CNM-MR-520-0XXX/2012 Certificate number
No. de Servicio: 520-XXXXXX Service Lumber
Hoja 1/6
Cliente: Customer Nombre:
NameNombre del Cliente.
Domicilio:Address
Calle No. , Fracc. . Municipio, Edo., País. C.P.
Material de Referencia: Standard Reference Material
Descripción:Description
Filtro de óxido de Holmio en matriz de vidrio.
Marca:Manufacturer
CENAM Catálogo:Catalog number
DMR-042
No. de serie:Serial number
X Lote:Lot number
XX
Condiciones del Material de Referencia:Standard Reference Material condition
El material es nuevo.
Patrón: Standard
Espectrofotómetro UV-Vis-IRc, Marca: Varian, Modelo: Cary 5e, No. Serie: 94031002
Resultado de la caracterización: Caracterization result
Ver inciso e)
Incertidumbre: Uncertainty
Ver inciso f)
Condiciones ambientales de medición: Environmental conditions of measurement
Temperatura:Humedad relativa:
20.0 ºC, variación máxima ±1.0 ºC 45.0 %, variación máxima ±10.0 %
Fecha de Certificación: Certification date
aaaa-mm-dd
Lugar de la Certificación: Certification site Instalaciones del Centro Nacional de Metrología.
Procedimiento / método utilizado: Procedure / method employed
520-AC-P.023 / Medición Directa.
Este certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados. Certificó: Nombre Apellido. Certified by Metrólogo del Laboratorio de Caracterización Óptica de Materiales.
Aprobó: Nombre Apellido. Approved by Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
Fecha de emisión: aaaa-mm-ddDate issued
Km 4.5 Carretera a Los Cués, El Marqués, Qro., C. P. 76246, México. Apdo. Postal 1-100 Centro, Querétaro, Qro., C. P. 76000, México. Tels.: 01 (442) 211.05.00 al 04, Fax: 2110528 La autenticidad de la emisión de este documento puede ser verificada en el domicilio electrónico http://www.cenam.mx/servicios/certificados.asp con el Número de Certificado.
XXXXX
CNM-MR-520-0XXX/2012 CENAM Hoja 3/6 No. de Servicio: 520-XXXXXX
Tabla No 3. Valores de longitud de onda y sus incertidumbres para las bandas características del filtro.
ABE = 1.00 nm ABE = 4.00 nm ABE = 10.00 nm ABE = 20.00 nm Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm
Banda (nm)
U (nm
279.30 0.08 *** *** *** *** *** *** 287.60 0.09 *** *** *** *** *** *** 333.89 0.08 334.03 0.19 335.18 0.50 *** *** 347.85 0.15 *** *** *** *** *** *** 360.87 0.08 360.83 0.17 361.22 0.36 360.92 0.36 381.63 0.08 *** *** *** *** *** *** 385.83 0.11 385.05 0.26 385.19 0.37 *** *** 418.72 0.10 418.57 0.16 419.03 0.36 *** *** 424.93 0.14 *** *** *** *** *** *** 445.62 0.08 446.23 0.16 448.47 0.36 *** *** 453.61 0.08 453.20 0.17 *** *** 452.43 0.36 460.13 0.08 460.34 0.16 *** *** *** *** 473.85 0.10 *** *** *** *** *** *** 484.23 0.08 485.62 0.32 485.01 0.36 *** *** 536.45 0.11 536.70 0.17 537.40 0.36 537.88 0.36 637.48 0.13 637.30 0.20 639.00 0.36 641.68 0.36
NOTA: En los recuadros con símbolo (***) no se indica el valor de longitud de onda, debido al decrecimiento de las bandas de absorción por el incremento del ancho de banda.
La figura muestra las bandas de absorción características del material de referencia cuando se utiliza en la medición ABEs de 1.00 nm, 2.00 nm o 4.00 nm.
DMR 042
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
250 300 350 400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
AB1AB2AB4
El resultado de las mediciones objeto de este certificado está expresado en términos del Sistema General de Unidades de Medida, consistente con el Sistema Internacional de Unidades. Los patrones nacionales de medida son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un Este Certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados.
CNM-MR-520-0XXX/2012 CENAM Hoja 3/6 No. de Servicio: 520-XXXXXX
Tabla No 3. Valores de longitud de onda y sus incertidumbres para las bandas características del filtro.
ABE = 1.00 nm ABE = 4.00 nm ABE = 10.00 nm ABE = 20.00 nm Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm)
Banda (nm)
U (nm
Banda (nm)
U (nm
279.30 0.08 *** *** *** *** *** *** 287.60 0.09 *** *** *** *** *** *** 333.89 0.08 334.03 0.19 335.18 0.50 *** *** 347.85 0.15 *** *** *** *** *** *** 360.87 0.08 360.83 0.17 361.22 0.36 360.92 0.36 381.63 0.08 *** *** *** *** *** *** 385.83 0.11 385.05 0.26 385.19 0.37 *** *** 418.72 0.10 418.57 0.16 419.03 0.36 *** *** 424.93 0.14 *** *** *** *** *** *** 445.62 0.08 446.23 0.16 448.47 0.36 *** *** 453.61 0.08 453.20 0.17 *** *** 452.43 0.36 460.13 0.08 460.34 0.16 *** *** *** *** 473.85 0.10 *** *** *** *** *** *** 484.23 0.08 485.62 0.32 485.01 0.36 *** *** 536.45 0.11 536.70 0.17 537.40 0.36 537.88 0.36 637.48 0.13 637.30 0.20 639.00 0.36 641.68 0.36
NOTA: En los recuadros con símbolo (***) no se indica el valor de longitud de onda, debido al decrecimiento de las bandas de absorción por el incremento del ancho de banda.
La figura muestra las bandas de absorción características del material de referencia cuando se utiliza en la medición ABEs de 1.00 nm, 2.00 nm o 4.00 nm.
DMR 042
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
250 300 350 400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
AB1AB2AB4
El resultado de las mediciones objeto de este certificado está expresado en términos del Sistema General de Unidades de Medida, consistente con el Sistema Internacional de Unidades. Los patrones nacionales de medida son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un Este Certificado consta de 6 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados.
Material de Referencia Certificados.Filtro óptico de óxido de
Holmio.Filtro óptico de óxido de
didimio.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
128
Filter .
0
10
20
30
40
50
60
400 450 500 550 600 650 700Wavelength (nm)
Tran
smitt
ance
(%)
50%
30%
20%
10%
3%
1%
MRC empleados en la calibración de las escalas de transmitancia y absorbancia
Filtros de Densidad Óptica Neutra
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
129
MRC empleados en la calibración de las escalas de transmitancia y absorbancia
Filtros de Densidad Óptica Neutra UV-Vis
0
1020
30
4050
60
70
8090
100
200 300 400 500 600 700 800 900Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
90
30
10
Filtro
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
130
CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
VxÜà|y|vtwÉ wx `tàxÜ|tÄ wx exyxÜxÇv|t
No. de Certificado: CNM-MR-520-0XX/2014 Certificate number
No. de Servicio: 520-XXXXXX Service Lumber
Hoja 1/5
Cliente: Customer Nombre:
NameNombre del Cliente.
Domicilio:Address
Calle No. , Fracc. . Municipio, Edo., País. C.P.
Material de Referencia: StandardReference Material
Descripción:Description
Conjunto de 8 filtros de vidrio para evaluar la escala fotométrica en Transmitancia y Absorbancia.
Marca:Manufacturer
CENAM Catálogo:Catalog number
LCOM-002
No. de serie:Serial number
XX Lote:Lot number
XXXX
Patrón y Trazabilidad: Standard and Traceability
Ver inciso b, en hoja 2.
Resultado de la medición: Measurement result
Ver inciso d, en hoja 3.
Incertidumbre de medida: Measurement uncertainty
Ver inciso e, en hoja 6.
Condiciones ambientales en la medición: Environmental conditions of measurement
Temperatura:Humedad relativa:
20.0 ºC, variación máxima ±1.0 ºC 45.0 %, variación máxima ±10.0 %
Fecha de Certificación: Certification date
aaaa-mm-dd
Lugar de la Certificación: Certification site
Laboratorio de Propiedades Ópticas de los Materiales del Centro Nacional de Metrología.
Procedimiento / método utilizado: Procedure / method employed
520-AC-P.005 / Medición Directa.
Este certificado consta de 5 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados. Certificó: Nombre Apellido. Certified by Metrólogo del Laboratorio de Propiedades Ópticas de Materiales.
Aprobó: Nombre Apellido. Approved by Director de de Óptica y
Radiometría
Fecha de emisión: aaaa-mm-ddDate issued
Km 4.5 Carretera a Los Cués, El Marqués, Qro., C. P. 76246, México. Apdo. Postal 1-100 Centro, Querétaro, Qro., C. P. 76000, México. Tels.: 01 (442) 211.05.00 al 04, Fax: 2110528 La autenticidad de la emisión de este documento puede ser verificada en el domicilio electrónico http://www.cenam.mx/servicios/certificados.asp con el Número de Certificado.
XXXXX
CNM-MR-520-0XX/2014 CENAM Hoja 3/5 No. de Servicio: 520-XXXXXX Tabla No 3. Valores de transmitancia y sus incertidumbre a las longitudes de onda especificadas para los filtros. Longitud de Onda
(nm)
Transmitancia (%) 1 % 3 % 10 % 20 % 30 % 50 % 75 % 90 %
Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U 225 91.030 0.352250 91.626 0.350280 92.092 0.355340 92.604 0.410360 92.845 0.385400 92.976 0.384440 0.745 0.008 2.415 0.015 8.608 0.037 18.517 0.072 28.475 0.108 46.525 0.166 73.148 0.262 92.940 0.362465 1.046 0.008 3.123 0.015 10.416 0.036 20.700 0.070 31.924 0.105 51.107 0.185 74.849 0.286 93.024 0.378500 93.087 0.371
546.1 0.995 0.009 3.005 0.015 10.056 0.037 19.681 0.070 30.819 0.102 50.417 0.186 73.863 0.285 93.170 0.379590 0.907 0.008 2.805 0.014 9.105 0.037 18.486 0.071 28.844 0.104 47.824 0.184 70.193 0.266 93.206 0.375635 1.169 0.008 3.397 0.015 10.167 0.038 19.960 0.070 29.907 0.108 47.639 0.160 69.520 0.253 93.242 0.373650 1.283 0.009 3.647 0.015 10.519 0.037 20.295 0.073 29.886 0.106 47.247 0.166 68.722 0.259 93.262 0.377700 2.810 0.015 6.592 0.023 16.507 0.056 26.551 0.105 35.739 0.120 51.317 0.176 73.850 0.283 93.310 0.385750 3.926 0.017 8.485 0.037 18.658 0.071 28.677 0.103 35.967 0.122 48.763 0.164 72.614 0.254 93.345 0.378NOTA: Los recuadros en color gris no indican valores por tratarse de longitudes de onda consideradas fuera del uso propuesto del material.
Tabla No 4. Valores de Absorbancia y sus incertidumbre a las longitudes de onda especificadas para los filtros. Longitud de Onda
(nm)
Absorbancia (1) 1 % 3 % 10 % 20 % 30 % 50 % 75 % 90 %
Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U Medida U225 0.0408 0.0017250 0.0380 0.0017280 0.0358 0.0017340 0.0334 0.0019360 0.0322 0.0018400 0.0316 0.0017440 2.1280 0.0034 1.6171 0.0021 1.0651 0.0016 0.7324 0.0015 0.5455 0.0015 0.3323 0.0016 0.1358 0.0016 0.0318 0.0016465 1.9804 0.0035 1.5055 0.0021 0.9823 0.0016 0.6840 0.0015 0.4959 0.0015 0.2915 0.0016 0.1258 0.0016 0.0314 0.0017500 0.0311 0.0017
546.1 2.0024 0.0035 1.5221 0.0022 0.9976 0.0016 0.7060 0.0015 0.5112 0.0014 0.2974 0.0016 0.1316 0.0016 0.0307 0.0017590 2.0425 0.0035 1.5520 0.0020 1.0407 0.0016 0.7332 0.0015 0.5399 0.0015 0.3204 0.0016 0.1537 0.0016 0.0306 0.0017635 1.9324 0.0034 1.4689 0.0021 0.9928 0.0016 0.6998 0.0015 0.5242 0.0015 0.3220 0.0016 0.1579 0.0015 0.0304 0.0017650 1.8918 0.0035 1.4381 0.0021 0.9780 0.0016 0.6926 0.0015 0.5245 0.0015 0.3256 0.0016 0.1629 0.0016 0.0303 0.0017700 1.5514 0.0022 1.1810 0.0018 0.7823 0.0016 0.5759 0.0015 0.4469 0.0014 0.2897 0.0015 0.1316 0.0016 0.0301 0.0018750 1.4061 0.0023 1.0714 0.0016 0.7291 0.0015 0.5425 0.0015 0.4441 0.0015 0.3119 0.0016 0.1390 0.0015 0.0299 0.0017NOTA: Los recuadros en color gris no indican valores por tratarse de longitudes de onda consideradas fuera del uso propuesto del material.
La figura que se presenta a continuación, muestra los espectros de transmitancia característicos para los filtros cuando se utiliza en la medición un ABE de 1.00 nm.
0102030405060708090
100
400 450 500 550 600 650 700 750
Tran
smita
ncia
(%)
Longitud de onda (nm)
FDON E007
90%75%50%30%20%10%3%1%
Este Certificado consta de 5 hojas escritas en un solo lado, incluida la carátula. No es recomendable la reproducción parcial del mismo, ya que puede dar lugar a interpretaciones equivocadas de sus resultados.
Material de Referencia Certificados.Filtro óptico de densidad
óptica neutra.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
131
Respuesta Espectral de Filtro V
0102030405060708090
100
400 500 600 700Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Otros MR empleados en la calibración de la escala de longitud de onda
Filtros Interferenciales
0102030405060708090
100
230 250 270 290 310 330 350 370 390Longitud de onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Filtro de Interferencia
0102030405060708090
100
200 300 400 500 600 700 800 900Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
132
Otros MR empleados
Filtros Corte (evaluación de la luz extraviada)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
200 220 240 260 280Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0
20
40
60
80
100
300 350 400 450Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
300 310 320 330 340 350 360Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
0
20
40
60
80
100
200 250 300 350 400 450Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
133
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
380 400 420 440 460Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Otros MR empleados
Filtros Corte (evaluación de la luz extraviada)
0
20
40
60
80
100
380 430 480 530Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
134
Cuidados y Manejo de los MRC
• No tocar las superficies del filtro.• Manejar los filtros por los extremos de la celda y empleandoguantes adecuados.• Manejar en atmosfera libre de partículas tales como polvo, fibras,aceite, etc.• Usarlos dentro de su intervalo de trabajo.• Almacenar en su contenedor.• Evitar realizar limpieza de los filtros, a menos que la limpieza noaltere la superficie del filtro.• Evitar contacto de las superficies del filtro con materiales de igualo mayor dureza.• Manejar y Almacenar en condiciones de temperatura y humedadrecomendadas por el productor.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Materiales de referencia certificados empleados en la calibración.
135
Filtro de óxido de didimio
0102030405060708090
100
200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900Longitud de Onda (nm)
Tran
smita
ncia
(%)
VidrioLíquidoVidrioQ
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
136
¿ Qué es incertidumbre de medición ?
“Parámetro asociado al resultado de unamedición, que caracteriza la dispersión de losvalores que podrían ser razonablementeatribuidos al mensurando”(Ref.: CNM-MMM-PT-001)
Incertidumbre de la medición
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
137
Incertidumbre vs. Error de Medición
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
138
IDENTIFICACIÓN
ORGANIZACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
Lista de fuentes de incertidumbre
Relaciones entre las fuentes de incertidumbre
Variabilidad cuantificada de cada fuente
Representación uniforme
Combinar las contribuciones de cada fuente
Incertidumbre expandida
Estimación de la incertidumbre
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
139
1) Determinar el mensurando
2) Identificar las fuentes de incertidumbre, incl.- características de instrumentos,- condiciones de medición, - magnitudes de influencia, etc.
Herramientas: Lluvia de ideas Analizar el procedimiento de medición
Resultado: Lista de fuentes de incertidumbre
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Identificación
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
140
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Mensurando: ? certinstrError
instr Transmitancia medida por el instrumentocert Transmitancia presentada en el certificado de calibración
El mensurando es función de
MONOCROMADOR DETECTOR
Filtro de densidad neutra
Espectrofotómetro:Calibración de la escala fotométrica
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
141
Patrón, Filtro de densidad neutra Repetibilidad de las lecturas Resolución del instrumento
Además: Ruido fotométrico Estabilidad fotométrica Luz extraviada Ancho de banda espectral, error de la escala de Inhomogeneidad del filtro Variaciones de las condiciones ambientales
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Fuentes de incertidumbre:Fuentes de incertidumbre:
Espectrofotómetro:Calibración de la escala fotométrica
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
142
Resultado: Lista depurada y organizada de fuentes de incertidumbre
Organizar las fuentes analizando relacionescausa efecto en el aspecto de incertidumbre.
Identificar posibles interacciones y correlaciones entre diversas fuentes.
Herramientas: Diagrama de árbol
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Organización
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
143
Espectrofotómetro:Calibración de la escala fotométrica
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Error
cert
inst
r
certinstrError
Patrón
Repetibilidad
Resolución
Inhomogeneidad del
filtro de densidad neutra
Variaciones de la
fuente de luz
Variaciones de la
temperatura
... y otros más
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
144
Asignar valores a la variabilidad de cada fuente
¿ Distribución ?
Resultado: Valores de incertidumbre original.
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Orígenes de la información:
? Mediciones repetidas
Informes, certificados de calibración Especificaciones del instrumento Pruebas Normas, literatura
“Tipo A”
“Tipo B”
Cuantificación
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145
Repetibilidad:
Desviación estándar experimental de la media
q sqsq
n número de lecturasqk valor de la lectura k
promedio (media) de las n lecturasq
Distribución normal
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
1)(1 2
nqq
nu k
Asn
Incertidumbre Tipo A
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146
-U +U
Ejemplo 1:Certificado de Calibración Distribución normal
87 88 8987,5 88,5 a- a+
Ejemplo 2:Resolución de un instrumento Distribución rectangular
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Incertidumbre Tipo B
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147
Espectrofotómetro:Calibración de la escala fotométrica
¿ Cual es la incertidumbredel filtro de densidad neutra ?
¿ Cual es la incertidumbrepor repetibilidad de las mediciones ?
¿ Cual es la incertidumbrepor resolución del instrumento ?
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
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148
Representar los valores de las incertidumbres originales como incertidumbres estándar.
Criterio:Tipo de distribución asignado a la incertidumbre
original de cada fuente.
Resultado: Incertidumbre estándar de cada fuente.
ReducciónIDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
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149
Suponiendo la distribución ...
... con la incertidumbre expresada como ...
... su contribuciónui es:
Contribución a la incertidumbre combinadaIDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Incertidumbre expandida UCertificado de calibración k
U
-U +U
Incertidumbre Tipo ARepetibilidad de n medicionesCorrección para n < 10
-uA +uA
Aunt
2
)(45,95
a+ a--12a+a-
Límites superior e inferior
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150
Incertidumbre estándar combinada:
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Combinación
jiji
N
i j
N
ij ii
N
i ic xxrxuxu
xxxu
xyu ,ff2f 1
1 1
22
1
2
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151
Coeficientes de Sensibilidad:
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Ni xxxii Xx,...,, 2
ff
Coeficientes de Correlación:
eeqqnn
eqsr k
n
kk
111,
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152
Incertidumbre estándar combinada:
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
222
21
2 ... Ni
ic uuuuu
iu Contribuciones a la incertidumbre de las diferentes magnitudes de entrada (o influencia)
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153
Espectrofotómetro:Calibración de la escala fotométrica
¿ Cual es la incertidumbre combinadade la escala fotométrica del espectrofotómetro ?
¿ Cuales son las contribuciones dominantes ?
¿ De que manera podemos reducir laincertidumbre combinada notablemente ?
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
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154
IDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Incertidumbre Expandida: cukU
-3uc -2uc -uc +uc +2uc +3uc
k 1 2 3nivel deconfianza 68,3% 95,4% 99,7%
Aumentar el nivel de confianza k está elegido por el usuario según conveniencia
Incertidumbre expandida
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155
= 634,3 nm U = 2,3 nm ó U = 0,36 % (k=2)
= (634,3 2,3) nm (k=2)
Informe de medición / calibraciónIDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
Resultado de la medición:Y = y U con k = ?
Y Mensurandoy Mejor estimado del
mensurandoU Incertidumbre expandida
= 634,3 nm 2,3 nm (k=2)
= 634,3 nm 0,36 % (k=2) como incertidumbre relativa
Posibles formas de la representación:
(Ejemplo: Medición de una longitud de onda)
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156
Verifica:¿He dado información clara y suficiente
para que mi resultado pueda ser actualizado cuando haya nuevos datos?
Informa adicionalmente: método y secuencia de cálculo
lista de las fuentes de incertidumbre y método de su estimación
lista de ecuaciones, correcciones y constantes usadas y fuentes de origen
Informe de calibraciónIDENTIFICACIÓN
CUANTIFICACIÓN
REDUCCIÓN
COMBINACIÓN
INFORME
ORGANIZACIÓN
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157
Mensurando: ? certinstrError
Espectrofotómetro:Calibración de la escala de longitud de onda
Filtro de Oxido de Holmio : cert = (640,53 ± 0,13) nm k=2
Resolución del instrumento: 1 nm
Tomamos 3 mediciones 639 nm639 nm640 nm
¿ Cual es la incertidumbre de la calibración ?
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158
Magnitud de
entrada Fuente de
incertidumbre
Fuente de información
Incertidumbre original
Tipo
Distribución
Contribución
1 cert Patrón
Certificado 0,13 nm B normal, k=2
0,07 nm
2 instr Repetibilidad
Mediciones repetidas
0,58 nm A normal, n=3
0,33 nm
3 instr Resolución
Especificación Instrumento
1 nm B rectangular
0,29 nm
Incertidumbre Combinada 0,45 nm
Espectrofotómetro: Calibración de la escala de longitud de onda
Incertidumbre expandida : U = 0,89 nm k=2
Error = -1,2 nm
Organización y acumulación de la información en una tabla
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159
Mensurando: ? certinstrError
Espectrofotómetro: Calibración de la escala de transmitancia Filtro de Densidad Óptica Neutra : cert = (51,20 ± 0,26) % k=2
Resolución del instrumento: 0,1 %
Tomamos 5 mediciones 51,3 %51,1 %51,5 %51,2 %51,3 %
¿ Cual es la incertidumbre de la calibración ?
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 3 Calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 4 Estimación de la incertidumbre de la calibración.
160
Magnitud de
entrada Fuente de
incertidumbre
Fuente de información
Incertidumbre original
Tipo
Distribución
Contribución
1 cert Patrón
Certificado 0,26 % B normal, k=2
0,13 %
2 instr Repetibilidad
Mediciones repetidas
0,15 % A normal, n=5
0,07 %
3 instr Resolución
Especificación Instrumento
0,1 % B rectangular
0,03 %
Incertidumbre Combinada 0,15 %
Organización y acumulación de la información en una tablaEspectrofotómetro: Calibración de la escala de transmitancia
Incertidumbre expandida : U = 0,30 % k=2
Error = 0,08 %
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 4 Método-Procedimiento de calibración del espectrofotómetro UV-Vis
Introducción La calibración de los espectrofotómetros UV‐Vis consiste en determinar los errores e incertidumbres para cada una de sus escalas: fotométrica y de longitud de onda, usando materiales de referencia certificados recomendados en normas, publicaciones técnicas y recomendaciones de Institutos Nacionales de Metrología que validan el uso de este método.
Objetivo El asistente realizará un ejercicio en laboratorio de la calibración de cada una de las escalas, fotométrica y de longitud de onda de un espectrofotómetro UV‐Vis, empleando materiales de referencia certificados.
Visión general Mediante el ejemplo práctico de laboratorio se abordará el proceso para determinar el mensurando y las variables de influencia que influyen en la medición realizada por el espectrofotómetro UV‐Vis para cada una de sus escalas y se realizará la estimación de incertidumbre de los resultados de medición obtenidos durante el ejercicio de acuerdo a la GUM.
Estructura de la Unidad
Lección 1 Practica de la calibración de la escala de longitud de onda.Lección 2 Practica de la calibración de la escala fotométrica.Lección 3 Cálculo de la estimación de la incertidumbre para las calibraciones
efectuadas en las practicas de laboratorio.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
Unidad 4Método-Procedimiento de Calibración del
Espectrofotómetro UV-Vis.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 4 Método-Procedimiento de calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 1 Practica de la calibración de la escala de longitud de onda.
163
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
1.5
230 330 430 530 630 730 830
Longitud de onda (nm)
Erro
r (nm
)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 4 Método-Procedimiento de calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 2 Practica de la calibración de la escala fotométrica.
164
-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.5
0 20 40 60 80 100
Transmitancia (%)
Erro
r (%
)
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 4 Método-Procedimiento de calibración del espectrofotómetro UV-VisLección 3 Cálculo de la estimación de la incertidumbre para las calibraciones efectuadas en las practicas de laboratorio.
165
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de calibración
Introducción Los informes de resultados de la calibración de espectrofotómetros UV‐Vis no contienen la información suficiente conforme con la ISO 17025, esto ocasiona que los usuarios no cuenten con la información que les permita validar el correcto funcionamiento de su instrumento. Revisaremos los elementos que nos permitan discernir entre aceptar o rechazar un servicio de calibración de un proveedor o elaborar un informe de resultados adecuado.
Objetivo El asistente conocerá cual es el contenido de un certificado de calibración de un espectrofotómetro UV‐Vis.
Visión general Se abordará el contenido de certificados de calibración recomendado por la ISO 17025 y su aplicación para la calibración de espectrofotómetros UV‐Vis.
Estructura de la Unidad
Lección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV‐Vis.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
Unidad 5Informe de los resultados de Calibración.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
168
DEBEN ser Informados exactamente.
Claramente, sin ambigüedad.
Objetivamente.
De acuerdo con cualquier instrucción específica en los métodos.
Se incluye toda la información requerida para su interpretación.
Informe de Resultados
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
169
a) Título.
b) Nombre y dirección del laboratorio y localidad donde se realizó la calibración.
c) Identificación única del informe.
d) Nombre y dirección del cliente.
e) Identificación del método usado.
f) Descripción, condición e identificación sin ambigüedad del elemento ensayado o calibrado.
g) Fechas de recepción (si es crítico) y realización del ensayo o calibración.
Contenido
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
170
h) Referencia al plan de muestreo y procedimientos usados (cuando sea relevante).
i) Resultados y unidades de medida.
j) Nombre, función y firma de las personas que autorizan.
k) Declaración de relación de resultados con elementos ensayados o calibrados.
l) Las condiciones bajo las cuales fueron hechas las calibraciones, que tengan influencia.
m) La incertidumbre de la medición.
n) Evidencia de que las mediciones son trazables.
Contenido
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
171
Cuando un equipo ha sido ajustado o reparado, se requieren los resultados de calibración anteriores y posteriores al ajuste o reparación.
Si se incluyen opiniones e interpretaciones, se debe documentar las bases sobre las cuales se realizaron.
No debe haber ninguna recomendación de intervalos de calibración, excepto cuando esto ha sido acordado con el cliente.
Los resultados de servicios subcontratados deben ser identificados.
El formato debe ser diseñado para adaptar cada tipo de ensayo o calibración y minimizar la posibilidad de malas interpretaciones.
Otros Aspectos del Contenido
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
172
Logotipo del laboratorio.
Magnitud calibrada.
Fecha de emisión.
Patrones utilizados.
Firmas, función y firma del personal que calibró.
Requerimiento de autorización de copia.
El informe manifestará trazabilidad hacia patrones nacionales mexicanos.
Si el informe surtirá efecto fuera de México, se indicará el acuerdo de reconocimiento vigente y aplicable.
Contenido Adicional conforme a la SE
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
173
Después de haber sido emitido, un informe puede enmendarse únicamente emitiendo un documento adicional debidamente identificado.
Si es necesaria la emisión de un informe sustituto nuevo, éste debe ser identificado individualmente, conteniendo referencia al documento original al que reemplaza.
Enmiendas y Sustituciones
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UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
174
Este certificado consta de dos partes: a) Parte 1, se refiere a la calibración de la escala de longitud de onda; b) Parte 2, se refiere a la calibración de la escala fotométrica, en absorbancia y transmitancia.
Parte 1 Calibración de la Escala de Longitud de Onda
a) Procedimiento: 520-AC-P.001 “Calibración de espectrofotómetros UV-Vis-IRc”,
que emplea el método de comparación. b) Patrones de referencia y otros
instrumentos utilizados: Materiales de referencia patrón para longitud de onda.
Certificados: CNM-MR-520-XXX/2008, filtro de óxido de Holmio y filtro de óxido de didimio. Incertidumbre: Ver Tabla No. 1, trazable a él Patrón Nacional de Transmitancia, Absorbancia y Reflectancia espectrales mantenido por el CENAM.
Tabla No 1. Incertidumbre para los Materiales de Referencia.
Material de Referencia Ancho de Banda Espectral (ABE)
Incertidumbre
Filtro de óxido de Holmio 2,0 nm 0,087 nm Filtro de óxido de didimio 2,0 nm 0,109 nm
c) Condiciones del equipo: Sin observaciones. d) Desarrollo: Una serie de mediciones independientes se realizaron con los materiales de referencia; los resultados de estas pruebas son promedios de las longitudes de onda que corresponden a cada máximo de absorbancia para las bandas características de los materiales encontradas por el instrumento. Las mediciones fueron ejecutadas con una geometría de haz incidente normal a la superficie del filtro. Una línea base al cero de absorbancia es obtenida, empleando como referencia al aire, antes de realizar la medición.
Tabla No 2. Parámetros instrumentales usados en la calibración. PARÁMETRO CONDICIONES Escala longitud de onda 235 nm a 900 nm Escala fotométrica en absorbancia 0 a 2,1 Ancho de banda espectral 2 nm Velocidad de barrido 120 nm/min Intervalo de longitud de onda 0,1 nm
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
175
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
e) Resultados: Las siguientes tablas muestran los resultados obtenidos de la calibración del instrumento.
Tabla No 3. Valores y errores de longitud de onda cuando se emplean los filtros dóxido de Holmio y óxido de didimio.
Filtro de óxido de Holmio Filtro de óxido de didimio. Longitud de
Onda (nm)
Error
(nm)
Longitud de Onda (nm)
Error
(nm) 241,1 -0,11 684,5 -0,17 250,0 -0,17 740,1 0,07 260,1 -0,13 748,6 0,00 278,0 -0,20 807,4 -0,08 287,4 -0,25 879,7 -0,01 333,3 -0,26 345,3 -0,14 361,1 -0,04 385,7 -0,22 416,4 -0,23 451,3 0,00 467,6 -0,27 473,3 -0,21 485,1 -0,15 536,6 -0,32 640,5 -0,27
El resultado de las mediciones objeto de este Certificado, están expresadas en términos del Sistema Internacional de Unidades y por lo tanto conforme al Sistema General de Unidades de Medida. Los patrones nacionales de medición son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un factor de cobertura (k) que asegura un nivel de confianza de al menos 95%. La incertidumbre de la medición fue estimada de acuerdo a la norma NMX-CH-140-INMC 2002 Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones, equivalente a la Guide for the Expression of Uncertainties in Measurement BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML (1995)
Tabla No 4. Incertidumbre encontrada. Material de Referencia Incertidumbre Filtro de óxido de Holmio 0,12 Filtro de óxido de didimio 0,19
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
El valor de la incertidumbre de la medición mostrado, no incluye las contribuciones por estabilidad a largo plazo, deriva y transporte del instrumento calibrado. g) Trazabilidad: La calibración realizada tiene trazabilidad a Longitud de onda en nanómetros, nm, unidad del SI, a través del Patrón Nacional de Transmitancia, Absorbancia y Reflectancia espectrales mantenido por el CENAM. h) Observaciones: El usuario, con base en el historial del equipo, es el que debe definir el programa de calibración. El presente certificado sólo ampara las mediciones reportadas en el momento y condiciones ambientales y de uso en que se realizó esta calibración. La validez de los resultados contenidos en este Certificado depende tanto de las características del elemento calibrado como de las prácticas de su manejo y uso. i) Recomendaciones: Enviar el equipo a mantenimiento preventivo para su limpieza antes de la próxima calibración. Calibró: Metrólogo del Laboratorio de
Caracterización Óptica de Materiales
Aprobó: Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
2008-XX-XX
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
176
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
Parte 2
Calibración de la Escala Fotométrica a) Procedimiento: 520-AC-P.001 “Calibración de espectrofotómetros UV-Vis-IRc”,
que emplea el método de comparación. b) Patrones de referencia y otros
instrumentos utilizados: Materiales de referencia patrón de densidad óptica neutra para
transmitancia y absorbancia. Certificado CNM-MR-520-XXX/2008. Incertidumbre: Ver Tabla No. 1, trazable a él Patrón Nacional de Transmitancia, Absorbancia y Reflectancia espectrales mantenido por el CENAM.
Tabla No 1. Incertidumbre para los Materiales de Referencia. Material de Referencia Incertidumbre
Identificación Transmitancia (%) Absorbancia (1) 1930-1 0,015 0,0059 1930-3 0,028 0,0032 930d-10 0,046 0,0020 930d-20 0,063 0,0017 930d-30 0,108 0,0015 1930-50 0,243 0,0021 2031-90 0,286 0,0014
Tabla No 2. Valores de referencia para los Materiales de Referencia.
Transmitancia (%) Longitud de Onda
(nm) 1930-1 1930-3 930d-10 930d-20 930d-30 1930-50 2031-90
225 --- --- --- --- --- --- 90,973 250 --- --- --- --- --- --- 91,772 280 --- --- --- --- --- --- 92,178 340 --- --- --- --- --- --- 92,657 360 --- --- --- --- --- --- 92,750 400 --- --- --- --- --- --- 92,908 440 0,563 2,307 8,166 16,316 29,813 50,147 93,009 465 0,790 3,034 9,741 18,507 33,116 53,529 93,049 500 --- --- --- --- --- --- 93,117
546,1 0,714 2,847 9,110 17,647 32,155 52,918 93,173 590 0,661 2,635 8,260 16,458 29,798 50,111 93,210 635 0,883 3,284 9,274 17,874 30,508 49,142 93,254 650 0,972 3,520 9,498 18,182 30,321 48,198 93,250 700 2,126 6,604 14,332 24,391 35,973 49,586 93,282 750 3,093 8,968 16,159 26,573 35,641 45,082 93,291
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
NOTA: En los recuadros con símbolo (---) no se indican valores de referencia
debido a que los materiales se encuentran fuera de la región de uso a las longitudes de onda indicadas.
Para conocer los valores de referencia en Absorbancia, para éstos materiales de referencia, utilizar la definición de AbsorbanciaRef. 1,2.
c) Condiciones del equipo: Sin observaciones. d) Desarrollo: Una serie de mediciones independientes se realizaron con los materiales de referencia; los resultados de estas pruebas son promedios que corresponden a los valores de absorbancia a las longitudes de onda especificadas en éste informe; los valores en transmitancia fueron determinados usando la definición de absorbanciaRef. 1,2. Las mediciones fueron ejecutadas con una geometría de haz incidente normal a la superficie del filtro. Una línea base al cero de absorbancia es obtenida, empleando como referencia al aire, antes de realizar la medición.
Tabla No 3. Parámetros instrumentales usados en la calibración. PARÁMETRO CONDICIONES Escala fotométrica en absorbancia 0 a 2,3 Escala longitud de onda 225 nm a 750 nm Ancho de banda espectral 2 nm e) Resultados: Las siguientes tablas muestran los resultados obtenidos de la calibración del instrumento.
Tabla No 4. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en absorbancia. Absorbancia (1)
1930-1 1930-3 930d-10 Longitud de
Onda (nm) Error Incertidumbre Error Incertidumbre Error Incertidumbre440 0,0045 0,0071 0,0018 0,0032 0,0007 0,0019 465 0,0006 0,0070 0,0005 0,0031 0,0001 0,0019
546,1 -0,0026 0,0065 -0,0020 0,0033 -0,0011 0,0022 590 -0,0006 0,0062 -0,0024 0,0033 -0,0011 0,0022 635 -0,0031 0,0059 -0,0031 0,0033 -0,0017 0,0021 650 -0,0029 0,0060 -0,0027 0,0032 -0,0016 0,0019 700 -0,0008 0,0031 -0,0005 0,0020 0,0000 0,0017 750 -0,0022 0,0031 -0,0020 0,0020 -0,0009 0,0018
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CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
Tabla No 5. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en absorbancia.
Absorbancia (1) 930d-20 930d-30 1930-50
Longitud de Onda (nm) Error Incertidumbre Error Incertidumbre Error Incertidumbre440 0,0004 0,0017 -0,0004 0,0015 -0,0008 0,0020 465 0,0000 0,0017 -0,0005 0,0015 -0,0006 0,0017
546,1 -0,0010 0,0017 -0,0011 0,0015 -0,0008 0,0022 590 -0,0011 0,0017 -0,0015 0,0015 -0,0010 0,0020 635 -0,0017 0,0017 -0,0017 0,0016 -0,0010 0,0020 650 -0,0016 0,0017 -0,0017 0,0016 -0,0011 0,0023 700 -0,0002 0,0019 -0,0009 0,0015 -0,0005 0,0021 750 -0,0009 0,0022 -0,0017 0,0015 -0,0013 0,0021
Tabla No 6. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en absorbancia.
Absorbancia (1) 2031-90
Longitud de Onda (nm) Error Incertidumbre 225 -0,0043 0,0019 250 -0,0030 0,0014 280 -0,0020 0,0017 340 -0,0015 0,0018 360 -0,0013 0,0016 400 -0,0007 0,0014 465 -0,0005 0,0014 500 -0,0005 0,0014
546,1 -0,0004 0,0013 590 -0,0005 0,0014 635 -0,0005 0,0014 650 -0,0005 0,0013 700 -0,0005 0,0013 750 -0,0011 0,0013
Tabla No 7. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en transmitancia.
Transmitancia (%) 1930-1 1930-3 930d-10
Longitud de Onda (nm) Error Incertidumbre Error Incertidumbre Error Incertidumbre440 0,02 0,07 -0,01 0,06 -0,02 0,11 465 0,01 0,06 -0,02 0,07 -0,03 0,08
546,1 -0,01 0,06 0,04 0,08 0,00 0,08 590 0,03 0,07 -0,02 0,08 0,03 0,08 635 0,01 0,06 0,02 0,07 0,03 0,08 650 0,02 0,06 -0,01 0,07 0,01 0,08 700 -0,02 0,07 0,00 0,07 -0,02 0,09 750 0,01 0,06 0,04 0,08 0,04 0,09
CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
Tabla No 8. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en transmitancia. Transmitancia (%)
930d-20 930d-30 1930-50 Longitud de
Onda (nm) Error Incertidumbre Error Incertidumbre Error Incertidumbre440 -0,02 0,08 0,00 0,13 0,06 0,24 465 0,00 0,09 0,06 0,14 0,07 0,23
546,1 0,05 0,10 0,06 0,12 0,09 0,26 590 0,04 0,08 0,10 0,12 0,10 0,24 635 0,04 0,10 0,10 0,13 0,14 0,23 650 0,03 0,10 0,09 0,13 0,11 0,26 700 0,01 0,11 0,04 0,14 0,06 0,25 750 0,04 0,11 0,15 0,14 0,12 0,23
Tabla No 9. Errores determinados e Incertidumbres estimadas, en transmitancia.
Transmitancia (%) 2031-90
Longitud de Onda (nm) Error Incertidumbre 225 0,89 0,44 250 0,59 0,30 280 0,46 0,39 340 0,31 0,41 360 0,25 0,34 400 0,17 0,31 465 0,13 0,29 500 0,09 0,30
546,1 0,11 0,29 590 0,10 0,29 635 0,09 0,30 650 0,13 0,29 700 0,12 0,28 750 0,22 0,28
El resultado de las mediciones objeto de este Certificado, están expresadas en términos del Sistema Internacional de Unidades y por lo tanto conforme al Sistema General de Unidades de Medida. Los patrones nacionales de medición son las referencias con las cuales se realizan experimentalmente dichas unidades en México. f) Incertidumbre: La incertidumbre de la medición se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un factor de cobertura (k) que asegura un nivel de confianza de al menos 95%. La incertidumbre de la medición fue estimada de acuerdo a la norma NMX-CH-140-INMC 2002 Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones, equivalente a la Guide for the
Curso de Calibración de Espectrofotómetros UV-Vis
UNIDAD 5 Informe de los resultados de CalibraciónLección 1 Certificado de calibración del espectrofotómetros UV-Vis.
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CNM-CC-520-XXX/2008 CENAM Hoja Y/Z
Este Certificado consta de Z hojas que incluyen la carátula. La reproducción parcial del mismo puede dar lugar a interpretacionesequivocadas de sus resultados, por lo que se recomienda evitarla.
Expression of Uncertainties in Measurement BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML (1995)
Ver tablas 4, 5, 6, 7, 8 y 9. El valor de la incertidumbre de la medición mostrado, no incluye las contribuciones por estabilidad a largo plazo, deriva y transporte del instrumento calibrado. g) Trazabilidad: La calibración realizada tiene trazabilidad a unidades de Transmitancia, expresadas en porcentaje %, y unidades de Absorbancia, unidades del SI, a través del Patrón Nacional de Transmitancia, Absorbancia y Reflectancia espectrales mantenido por el CENAM. h) Observaciones: El usuario, con base en el historial del equipo, es el que debe definir el programa de calibración. El presente certificado sólo ampara las mediciones reportadas en el momento y condiciones ambientales y de uso en que se realizó esta calibración. La validez de los resultados contenidos en este Certificado depende tanto de las características del elemento calibrado como de las prácticas de su manejo y uso. i) Referencias: 1. ASTM E 131-05 Standard Terminology Relating to Molecular Spectroscopy 2. CIE 17.4; Vocabulario Internacional de Iluminación; 1987; (845-04-66). j) Recomendaciones: Enviar el equipo a mantenimiento preventivo para su limpieza antes de la próxima calibración. Calibró: Metrólogo del Laboratorio de
Caracterización Óptica de Materiales
Aprobó: Jefe de la División de
Óptica y Radiometría
2008-XX-XX
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