7/23/2019 Determinacion de Alcholes
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Determinación de alcoholes
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integrantes
Raúl Alejandro Borges Esquinca
Luis Beltrán Briones Domínguez
Abel de Jesús !rez !rez
"arlos #abriel Díaz castro
Jesús romeo Ramos $ernández
%anuel Ló&ez Días
Edgar 'lises $ernández Ló&ez
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DETERMINACION DEL PORCIENTO DE ALCOHOL ENVOLUMEN A 20°C (29!" (# A$% V'$ "
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reacti(os
)olución de hidró*ido de sodio +,A-$./ 0,1
Agua destilada
robeta %atraz (olum!trico de 234 ml o 544 ml1
%atraz de destilación
Re6rigerante ti&o #raham
i&etas +3 ml.
alcoholímetro con escala en 7
tablas de corrección &or tem&eratura
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8-L'%E,E) DE %'E)9RA : A#'AARA LA DE)9;LA";-, DE LA)
%'E)9RA)
roducto 7 AL"1 8-L1 "ontenido de "antidadde "antidad de "antidad de
24<ordm=" +2>5?. azúcares muestra aguadestilada agua en el
reductores +ml. agregada matraz de
totales +g@l. +ml.. rece&ción de la
destilación +ml
Bebidas 53 a 33 4 a 3 234 3 4
alcohólicas 544
8inos 4 a 5 4 a 54 234 44 54
544 34
8inos generosos 4 a 24 4 a C44 234 44 54
544 4
8inos es&umosos 4 a C 4 a 44 234 44 54
544 4
Bebidas 5 a 4 a 24 234 44 24
"arbonatadas 544 34
sidras
Rom&o&e 4 a C 244 a 344 23434 54
544 244
"ócteles 2/3 a 2C 44 a 244 23423 54
544 34
Licores 3 a C3 34 a 344 234 44
544 244
E*tractos C3 a 4 4 a 34 234 34 4
$idroalcohólicos 544 >4
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tablas de corrección &or tem&eratura
la lectura del alcoholímetro se localiza en la columna qF la tem&eratura en la Gla t/ la intersección nos
da el 7 Alcohol en (olumen a 24<deg=" +2>5?./ grado (olum!trico o e*6uerza real1 qF C2/4 C2/ C2/2 C2/5
t C/2 C/5 C/C C/3
22111 >>>
22/3111 C/4 C/ C/2 C/5
25111 C4/ C4/> C/4 C/
>>
25/3 C4/0 C4/ C4/ C4/>
2C111 C4/C C4/3 C4/0 C4/
>>
2C/3 C4/2 C4/5 C4/C C4/3
23111 C4/4 C4/ C4/2 C4/5
>>
23/3 5>/0 5>/> C4/4 C4/
20111 5>/0 5>/ 5>/ 5>/>
>>0
Lectura del alcoholímetro C2/2= tem&eratura 23/3<deg="
De la tabla 8;;; b el 7 Alcohol en (olumen a 24<deg=" +2>5?./ grado (olum!trico o e*6uerza real esC4/41
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&rocedimiento
%edir 234ml demuestra (erteren un matraz de
destilación
"olocar&erlas deebullición
El &roceso termina
cuando el (olumen de lamuestra desciende 13 cma &artir del a6oro
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9rans6erir eldestilado a
una &robetael cual debeestar a 24grados c
Des&u!s(aciar el
destiladohasta unos4 cmabajo delni(el total1
;ntroducir el alcoholímetro cuidadosamente junto con eltermómetro1 : hacer la lectura 1consultar las tablas decorrección &or tem&eratura
ara el (ino se leagregan 2/3 gr ,a-$0,/ se dilue conagua destilada1"onsultar la &rimeratabla1
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DETERMINACION DE ALDEHIDOS,ESTERES, ALCOHOLES SUPERIORES
Y METANOL(NOM-142-SSA1-1995)
Este método se basa en los principios
de la cromatografía de gases y consiste
en la inyección de una pequeña
cantidad de la muestra (constituida por
una mezcla de sustancias volátiles) enel inyector de un cromatógrafo de gases
en el que son vaporizadas y
transportadas por un gas inerte a través
de una columna empacada o capilar
con un líquido de partición que presenta
solubilidad selectiva con los
componentes de la muestra,
ocasionando su separación
!"#E$%"&E'
H %atraces (olum!tricos dedi6erentes ca&acidades- i&etas (olum!tricas de
di6erentes ca&acidades- romatógrafo de gases
equipado con detector de
ionización de flama, con
sistema de inyección
capilar o empacada- olumna para sistema
capilar de silica fundida
*+"-- .eringa /amilton de 01
2micro- olumna para sistema
empacado
Mt'd' a )sarLa
cuantiGcación&or
estandarizacióninterna/
REACTIVOS "cetalde3ído4 (5or la naturaleza
volátil de este compuesto se
recomienda usar una ampolleta
sellada de 6 ml)
!etanol
sec+*utanol (7+butanol)
n+5ropanoliso+*utanol (7+metil+0+
0propanol)
iso+"mílico (8+metil+0+butanol)n+amílico (0+pentanol)
"cetato de etilo
$idrógeno &re&uriGcado,itrógeno de alta &ureza
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES5ara preparar la solución patrón, sepuede optar por dos procedimientos9
5reparar los patrones de loscomponentes en forma individual, o5reparar un patrón concentrado quecontenga todos los componentes a
analizar&os patrones deben prepararse para
obtener las concentracionesapro:imadas a las establecidas en la
tabla
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5reparación
de la soluciónpatrón de
acetalde3ído
llenar apro:imadamente la mitadcon etanol al ;1< "lc
+ta&ar el matraz &esarlo/anotar el &eso1
En una campana de e:tracción,medir 6 ml de acetalde3ído o
transferir el contenido de laampolleta sellada de 6 ml,
tapar el matraz y pesarlonuevamente anotando el peso,
llevar al volumen con lasolución de etanol al ;1< "lc
=ol y 3omogeneizar olocar
el matraz volumétrico en el
baño de agua a temperatura
constante a 712deg4 por 81
min $emover y a>ustar el aforo
nuevamente (Esta solución se
guarda en congelación y
deberá verificarse antes de
volverla a usar)
'i se prepara en forma individual, pesar
o medir la cantidad requerida de cada
componente en un matraz y llevar a
volumen 'i se prepara en forma concentrada,
pesar o medir la cantidad requerida de
cada componente en un solo matraz y
llevar al volumen
5reparación
de lasolución&atrón
% ? @ " & A
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5reparación delas diluciones
de calibración
medir a 712deg4 en un
matraz volumétrico de 011 ml
las cantidades necesarias de
la solución patrón paraobtener las concentraciones
apro:imadas(como en la tabla
*;)
adicionar el volumen
requerido de solución
patrón de estándar
interno Estassoluciones deben
guardarse bien
tapadas en
refrigeración
&as condiciones de operación
varían de acuerdo a la columna
e instrumentos utilizados y
deberán ser optimizados por
cada laboratorio,los cuales son
determinados por medio de
soluciones estándares, y curvas
de nAmero de platos teóricos
(B) contra velocidad lineal del
flu>o de gas, los parámetrosserán a>ustados para obtener la
resolución óptima de todos los
componentes
e acuerdo a la
siguiente ecuación9
7 t
$C DDDDDDDDD
ac cs
En donde9
$ C $esolución
t C iferencia de tiempos
de retención
ac C "mplitud del pico en la
base correspondiente al
componente por cuantificar
cs C "mplitud del pico en la
base correspondiente al
componente más cercano
Bota9 &as unidades de t,
ac y cs deberán ser lasmismas
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PREPARACION DE LAMUE*TRA
" todas las muestras deberá
determinarse el < de "lc =ol a712deg4
uando el e:tracto seco de la
muestra e:cede de 6 gFl destilar
como se indica en el método
para determinar < de "lc =ol a
712deg4, se admite el uso de
una precolumna o inserto en
cuyo caso no se requiere
destilar
5ara tener resultados confiables es conveniente
preparar las muestras a volAmenes e:actos (en
matraces volumétricos) y a temperatura de
712deg4 y con pipeta volumétrica adicionar la
misma concentración de la solución patrón del
estándar interno que fue agregado a las
soluciones patrón de calibración,
tomando en cuenta que en el
cromatograma el pico del
estándar interno deberá tener
una altura mínima del 61< de la
escala y esta señal no deberá
saturar la escala
%nyectar al cromatógrafo la cantidad adecuada de
estándar o estándares para obtener los
cromatogramas respectivos Enseguida inyectar al
cromatógrafo la cantidad adecuada de muestra para
obtener el cromatograma correspondiente
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RE*ULTADO*Los resultados se e*&resan en mg@44 ml de alcohol anhidro1
alcule el área correspondiente al componente GiG ("ib) y al estándar interno ("e) en cada cromatograma dividiendo el área del componente GiG entre
el área del estándar interno y con los valores obtenidos, trace la curva de relación de concentraciones contra la relación de áreas que corresponden a
las concentraciones esperadas
"ib C "rea del pico del componente GiG en el estándar de calibración
"e C "rea del pico del estándar interno en el estándar de calibración
ib C oncentración del componente GiG en el estándar de calibracióne C oncentración del estándar interno en el estándar de calibración
alcular las áreas del componente GiG y del estándar interno en el cromatograma de la muestra estandarizada y obtener el valor del "ibF"e con el cual
se localiza en la curva de calibración el valor ibFe
on el valor de ibFe obtenido para la muestra en la curva de calibración y conociendo la cantidad de estándar interno (e) agregado a la solución
de muestra estandarizada podemos calcular la concentración del componente GiG en la muestra (ib) con la siguiente fórmula9
ib C e : $g
En donde9
ib C omponente GiG e:presado en mgF011 ml de muestra directa
e C mg de estándar interno agregados a la solución de muestra estandarizada
$g C $elación de ibFe obtenida en la curva de calibración
ib : Hd : 011
%*C DDDDDDDDDDDDDD
<"lc =ol
En donde9
%* C omponente GiG e:presado en mgF011 ml de alco3ol an3idro
< "lc =ol C < de alco3ol en volumen a 712deg4Hd C Hactor de dilución
=olumen total de la muestra estandarizada
HdC DDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDDD
=olumen de la muestra diluida en la estandarización
&os cálculos anteriores pueden 3acerse utilizando alturas de pico en lugar de áreas
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M+TODO PARA LADETERMINACI,N
DE -etan'$
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;,;";-1
LA %'E)9RA DE8ARA LLE8AR)E A',A 9E%ERA9'RA DE 24<deg="
E, EL %-%E,9- DE %ED;RLA /
-)9ER;-R%E,9E )E DE)9;LA LA%'E)9RA "-, EL "'AL L--DE%-) REAL;AR "-, Alcohol
bidestilado A ', 3 7 A',8-L'%E, DE 24<deg="1
Diluir la muestra destilada auna concentración de alcohol de
3 a 07 en (olumen con aguadestilada1
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)i contiene más de 4/437 demetanol &or (olumen diluir a la
concentración de 3 H 07 conalcohol al 3/37
R-"ED;%;E,9-
%edir 2 ml de la solución de
&ermanganato de &otasio enácido 6os6órico en 5 matraces
(olum!tricos de 34 ml
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REARA LA )-L'";-, DE%E9A,-L
%edir con &i&eta (olum!trica 3 mlde metanol &asarlos a un matraz(olum!trico de 44 ml lle(ar a(olumen con solución de alcoholetílico al 3/37/ homogeneizar1 Deesta solución tomar ml en unmatraz (olum!trico de 44 ml
lle(ar al (olumen con solución dealcohol etílico al 3/37 homogeneizar +&ueden em&learsemúlti&los de estas cantidades.1
colocarlos en un baKo de hielohasta que se en6ríe/
&osteriormente aKadir &orse&arado ml de la muestradiluida/ ml de la solución
estándar de metanol al 4/4237 ml de la solución alcohólica al
3/37
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+este sería el BLA,"-. dejar re&osar 54 min en
el baKo de hielo1
Decolorar cada uno de losmatraces con &equeKas
cantidades de bisulGto desodio seco agitando
indi(idualmente
AKadir ml de solución deácido cromotró&ico/ con elmatraz en el hielo aKadir
lentamente 3 ml de ácidosul6úrico "-"E,9RAD-
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homogeneizar re&osaragitandoconstantemente/ colocaren baKo maría +de 04 a
3<deg=" . durante 3min/ en6riar adicionar
con agitación agua hastaun (olumen &ró*imo al
a6oro/ en6riar atem&eratura ambiente lle(ar al a6oro con agua/
homogeneizar re&osar durante 3
min1
la tem&eratura de lasolución &atrón lasmuestras no deberá
(ariar más de <deg="&ues esto a6ecta la
absorbancia
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E,J'A#AR 9-D-) L-)%A9ER;ALE) RE8;A%E,9E
'9;L;AD-)-)9ER;-R%E,9E "-, A#'A
: DE)'E) "-, A#'A
DE)9;LADA :A que si seencuentran trazas de
im&urezas de&ositadas enlas &aredes del (idrio/
;,
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