2
ENSAYOS POR VÍA HÚMEDA
I. OBJETIVOS:
Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué
hacer cuando la muestra se encuentra en solución.
Conocer las diversas formas de identificación en los análisis por vía húmeda.
Identificar elementos (iones) o componentes en una solución.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Opera con la sustancia problema disuelta, generalmente, en agua o en ácidos y emplea
reactivos igualmente en solución. Constituye la base del análisis químico cualitativo
clásico actual. Los principales procesos y tipos de reacción que utiliza, entre los cuales a
veces hay muchos puntos de contacto, son los siguientes:
Precipitación
Formación de compuestos insolubles coloreados o no al mezclar disoluciones de las
sustancias por cuya reacción nacen; se lleva a cabo en un tubo de ensayo, en placa de
porcelana o sobre papel de filtro según la técnica seguida. Este tipo de reacción lo utilizan
un sinfín de ensayos, usados tanto para la separación de iones entre sí, como para su
identificación; la variación apropiada de los factores que sobre ella influyen (pH del medio,
formación de complejos, procesos redox, adición de disolventes orgánicos, etc.) permite un
amplio juego de posibilidades a las que se debe principalmente la actual sistematización
del análisis de cationes y de aniones mediante su separación en grupos. y’ el logro de
muchos en sayos específicos.
3
Coloración y decoloración
Fundadas en la aparición o desaparición de un color; se llevan a cabo en tubo de ensayo,
placa de porcelana o papel de filtro y menos frecuentemente, sobre fibras textiles. En
algunos casos se trata de las mis más reacciones de precipitación en las que, debido a la
dilución o a otros factores, no se produce más que una coloración sin que llegue a
rebasarse el producto de solubilidad del precipitado coloreado. En general, pueden
utilizarse los más diversos procesos químicos, de algunos de los cuales son ejemplo los
siguientes:
Formación de un compuesto coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento
de Mn+2
oxidándolo a MnO4 de color violeta.
Formación de complejos de distintas clases con reactivos orgánicos, como la
coloración roja del Fe+2
con o, o fenolftaleína, o inorgánicos. como la también roja
de Fe+3
con tiocianato.
Formación de lacas con diversos colorantes. Sirvan de ejemplo las que origina el
Mg+2
al reaccionar con Magneson I o con amarillo de titano en medio básico.
Imagen 1. Precipitados.
4
Decoloraciones, así la del permanganato por muchos reductores para el
reconocimiento de éstos.
Cambios de color, como los que muestran los indicadores ácido-base
(fenolftaleína, rojo de metilo, etc.) al variar el pH del medio operatorio.
Desprendimientos gaseosos
Un considerable número de ensayos se basan en la
posibilidad de producir, mediante la adición de un
reactivo, el desprendimiento de un gas cuyo olor o
color es característico o cuya reaccionabilidad
permite su caracterización por uso de una solución o
papel reactivo; así el reconocimiento de NHI, por el
desprendimiento de NH; que origina en el tratamiento con hidróxido sódico, amoníaco que
se puede caracterizar por su olor, por su reacción alcalina al papel indicador de pH o por la
mancha negra que produce en un papel de filtro humedecido con sal mercuriosa; o los
numerosos desprendimientos que tienen lugar al tratar por un ácido fuerte las sales de
ácidos débiles y volátiles y que permiten el reconocimiento de los gases desprendidos;
sulfuro de hidrógeno de olor típico, de los sulfuros; anhídrido carbónico y sulfuroso, de
carbonatos y sulfitos; vapores nitrosos, pardos, de los nitritos, etc.
Imagen 2. Cambio de color en sustancias.
5
III. PARTE EXPERIMENTAL:
III.I. MATERIALES.-
Tubos de ensayo
Piceta
III.II. REACTIVOS.-
Cloruro de sodio (ClNa)
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de bario (Cl2Ba)
Cromato de potasio (CrO4K2)
Nitrato de plomo (NO3)2Pb
Carbonato de sodio (CO3Na2)
Ácido clorhídrico (HCl)
Cloruro de amonio (ClNH4)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Cloruro de hierro (Cl3Fe)
Sulfocianuro de amonio (SCN(NH4))
Sulfato de cobre (CuSO4)
Agua destilada
6
III.III. PROCEDIMIENTO.-
A) FORMACIÓN DE PRECIPITADO
a. Para determinar Cl se emplea ClNa en solución
1. En un tubo de ensayo se agregó ClNa
2. Se adicionó el AgNO3
Imagen 3. Nitrato de plata y cloruro de sodio.
Imagen 4. Mezcla de las soluciones.
7
b. Para determinar Ba+2
se emplea Cl2Ba en solución
1. En un tubo de ensayo se agregó Cl2Ba
2. Se adicionó CrO4K2 (reactivo)
c. Para determinar Pb se emplea Pb(NO3)2
1. En un tubo de ensayo se agregó (NO3)2Pb
2. Se adicionó CrO4K2 (reactivo)
Imagen 5. Mezcla de las soluciones.
Imagen 6. Nitrato de plomo y cromato de potasio.
8
B) DETERMINACIÓN DE GASES
a. Para determinar carbonato (CO3) para ello se emplea solución de CO3Na
1. En un tubo de ensayo se agregó CO3Na2
2. Se adicionó HCl
b. Para determinar el ión amonio (NH4)se emplea solución de ClNH4
1. En un tubo de ensayo se agregó ClNH4
2. Se adicionó NaOH
3. Colocamos sobre el tubo papel indicador en la boca del tubo
Imagen 7. Reacción ante la mezcla de las soluciones.
Imagen 8. Cambio de la coloración del papel indicador.
9
C) CAMBIOS DE COLOR
a. Determinamos Fe empleando cloruro férrico líquido
1. En un tubo de ensayo se agregó Cl3Fe
2. Se adicionó SCN (NH4 )
b. Determinamos Fe empleando cloruro férrico líquido
1. En un tubo de ensayo se agregó SO4Cu
2. Se adicionó agua destilada
3. Se adicionó hidróxido de amonio
Imagen 9. Cloruro férrico y sulfocianuro de potasio.
Imagen 10. Agua destilada y sulfato de cobre.
10
IV. RESULTADOS:
ClNa + AgNO3
Se formó un precipitado de color
blanco lechoso característico del
Cl Ag. (Precipitado insoluble).
Cl2Ba + CrO4K2
Se formó un precipitado de
color amarillo pastel o amarillo
lechoso de CrO4Ba
(NO3)2Pb + CrO4K2 Se formó un precipitado de
color amarillo intenso CrO4Pb
11
CO3Na2 + HCl
Se observó el desprendimiento
de CO2
(burbugeo)
ClNH4 + NaOH
El papel tornasol se puso de
color azul este indica la
presencia de amoniaco
Cl3Fe + KSCN
Se formó un color rojo sangre
esto indica la presencia de hierro
SO4Cu + agua
destilada
Se formó un color azul intenso
esto indica la presencia del cobre
formando un complejo.
12
V. DISCUSIONES:
El contenido de cloruros de una muestra puede determinarse por adición de un exceso de
solución de nitrato de plata a la solución de la muestra desconocida y pesada del cloruro de
plata precipitado. El precipitado de cloruro de plata puede clasificarse como un precipitado
cuajado. Las partículas son muy pequeñas y han de coagularse en agregados para poder ser
filtrados. (Robert B. Fischer & Dennis G. Petters)
La práctica que se hizo en el laboratorio también se realizó por adición de
nitrato de plata, y la reacción dio un precipitado de coluro de plata, por ello
podemos decir que coincide con lo citado.
Para la determinación del amoniaco puede emplearse una solución diluida de cloruro de
amonio o agua destilada común, que generalmente contiene suficiente amoniaco. (A.
Vogel, 1961)
El ensayo descrito coincide con la práctica realizada en el laboratorio.
VI. CONCLUSIONES:
Luego de lo experimentado en esta práctica, se puede afirmar que los ensayos por
vía húmeda se llevan a cabo mediante la adición de un reactivo a la muestra a
analizar y mediante la obtención de un precipitado, un cambio de color o la
formación de un gas.
Uno de los métodos para identificar agua destilada es añadiendo a la muestra a
analizar una solución de nitrato de plata (AgNO3), de ser agua destilada no
ocurrirá ninguna reacción al no tener presencia de cloruros caso contrario al agua
de grifo.
13
Con los diversos métodos estudiados tanto por vía seca como húmeda podemos
identificar una gran cantidad de especies químicas.
VII. RECOMENDACIONES:
Otro método en el ensayo por vía húmeda puede ser la formación de un compuesto
coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento de Mn+ oxidándolo a MnO4
-
de color violeta.
Se recomienda no realizar el ensayo de desprendimiento de gas que involucra al
sulfuro de sodio con el ácido clorhídrico sin una campana extractora o sin los
implementos de seguridad necesarios, pues al reaccionar se libera un gas que tiene
olor a huevo podrido, sin embargo ese gas liberado resulta ser cancerígeno.
CUESTIONARIO
1. Efectúe las ecuaciones que se producen en la reacción
Formación de precipitado:
I. NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓
II. BaCl2 + K2CrO4 → 2KCl + BaCrO4 ↓
III. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 + 2KNO3 ↓
Por desprendimiento de gases:
I. Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2O
II. NH4Cl + NaOH → NH3 ↑ + H2O + NaCl
Cambios de color:
I. FeCl3 + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3KCl
II. CuSO4 + 2NH4OH → (NH4)2SO4 + Cu(OH)2
14
2. ¿Qué es un precipitado?
La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede
realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido
así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será
necesario cristalizarlo y recristalizarlo.
La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una
mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un
determinado disolvente.Posteriormente se utilizará la decantación o la filtración para el
aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación [cristalización, cromatografía en
columna] hasta obtener el compuesto puro.
3. Mencione 3 diferencias entre reacciones por vía sea y vía húmeda
VÍA SECA VÍA HÚMEDA
Muestra en estado sólido, es decir,
ensayos a la llama, a la perla, densidad,
coloración, etc.
Ensayos con muestra disuelta, como
sean ya la marcha analítica, o ensayos
de determinación específicos.
Calcinar la muestra a una temperatura
de 400-700ºC utilizando una capsula de
porcelana, según los elementos
minerales que se quieran determinar.
Oxidar la materia orgánica mediante la
utilización de uno o varios ácidos.
Ensayos de coloración de la llama de
metales alcalinos.
Posee más métodos: precipitación,
coloración y decoloración,
desprendimiento gaseoso, catálisis,
etc.
15
VIII. REFERENCIAS:
1. Buscarons. F, Capitán García. F, Capitán Vallvey L. Análisis inorgánico cualitativo
sistemático [Internet]. España: Reverté. 1986. [fecha de acceso 24 de abril de 2015].
Disponible en:
https://books.google.es/books?id=5xjctvSHSJIC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs
_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false
2. F. Burriel, F. Lucena, S. Arribas & J. Hernández. Química analítica cualitativa
[Internet]. Reimpresa. España: Editorial Paraninfo.2002 [fecha de acceso 25 de abril de
2015]. Disponible en:
https://books.google.es/books?id=QChYqMlUlL8C&hl=es&source=gbs_navlinks_s
3. Universidad de Barcelona. Precipitación. [Internet] s.a. [fecha de acceso 25 de abril de
2015] Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html
4. Ronald J., Aurelio B. Química [Internet]. Reverte. España: Editorial Reverte.1988 [fecha
de acceso 18 de abril de 2015]. Disponible en:
https://books.google.es/books?id=dlGugYOOwxQC&hl=es&source=gbs_navlinks_s
Top Related