Repblica Bolivariana de Venezuela.
Ministerio del Poder Popular para la Educacin Universitaria.
Universidad de Los Andes.
Escuela de Ingeniera Qumica.
Ctedra: Laboratorio de qumica analtica.
Seccin: 2.
Profesora: Laura Tolosa.
Integrantes:
Diego Rosales CI: 21.366.178
Johan Araujo CI: 20.039.009
Jos Urrea CI: 20.142.019
Ral Prieto CI: 22.989.037
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Objetivo general
Determinar la cantidad de cloruro contenida en el suero fisiolgico por medio del
Mtodo de Mohr.
Objetivos especficos
Comprender el fundamento qumico que permite realizar esta volumetra de
precipitacin (mtodo Mohr) y sus limitaciones.
Usar nitrato de plata como agente titulante y determinar el punto de equivalencia
que indica el final de la titulacin con cromato de potasio.
Calcular la cantidad de cloruros en la muestras.
Comparar los valores experimentales obtenidos con los reportados por los
fabricantes en el empaque.
Introduccin
Las volumetras de precipitacin se basan en la reaccin entre todo el analito de una
muestra y un titulante para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego
reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el
punto final de la titulacin. Se diferencia de los anlisis gravimtricos porque el precipitado
no se pesa para saber cunto analito exista en un principio, sino que se calcula la cantidad
de analito conociendo el volumen de la muestra problema, el volumen del titulante y la
concentracin de ste.
Los mtodos de anlisis volumtricos que usan el in plata se denominan en
conjunto mtodos argentimtricos. Se usan normalmente para determinar las
concentraciones de cloruros , bromuros , yoduros y tiocianuros .
El mtodo de Mohr es una forma de determinar dicha concentracin de iones .
Es un mtodo volumtrico de precipitacin y argentimtrico que usa nitrato de plata
(el cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en presencia de cromato de
potasio como indicador (el cual le da a la solucin una coloracin amarilla) para
formar un precipitado blanco de cloruro de plata segn la reaccin:
2
El fin de la valoracin ocurre cuando todo el precipita. Luego, el exceso de iones
en solucin reacciona con los iones cromato para precipitar en forma de
que tiene cobra una coloracin rojo ladrillo/guayaba segn la reaccin:
Estas reacciones ocurren en este orden debido a sus productos de solubilidad la
cual es para el y para el [1]. Se puede pensar
que tendra que ser al revs, que el cromato tendra que precipitar primero por tener la
constante ms pequea pero se debe ver en realidad la solubilidad de los compuestos.
Como se puede observar, el es en realidad menos soluble, por lo que precipita
primero. Consideraciones adicionales que se tienen que tomar a la hora de usar el mtodo
de Mohr son:
El pH debe estar entre . Esto se debe a que mayor alcalinidad causara que el
precipite como que dificultara ver el punto final de la valoracin y
afectara los clculos por exceso. Ms acidez y el in bien podra dimerizarse
o formar cido crmico, lo cual afectara cuando se ve el punto final de la valoracin
(bajara la concentracin de cromato por lo que la deteccin del punto de
equivalencia se ve afectado).
El in bromuro y otros aniones tambin reaccionan con por lo que es una
interferencia en este mtodo dando resultados errneos por exceso.
3
Tras los clculos adecuados, se tiene que la concentracin de iones que tiene
que existir en solucin para que este precipite inmediatamente despus del punto
final es tan relativamente alta que el color hara difcil ver cuando se forma el
rojizo, por lo cual es que se usa el algo diluido, pero esto hace que
se deba ir agregando un exceso de para que se inicie que precipite el
pero este exceso afecta los clculos de cuanto se gast. Una correccin en
blanco es pertinente en casos donde se necesite bastante precisin [2]; estas
correcciones consisten en aadir a un volumen de agua destilada igual al de la
muestra, una cantidad igual de que se est usando en cada titulacin y ver
cunto volumen de se consume para precipitar ese cromato. As, el
volumen real de nitrato consumido en la precipitacin de los cloruros es el volumen
que gastado visto en la bureta menos el volumen que consume el cromato.
Justificacin
El in cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran en mayor
cantidad en la naturaleza, su presencia es necesaria en aguas potables, alimentos y en el
cuerpo humano. Conocer formas para establecer qu tanto cloruro hay en el material
mdico y comprobar que no supera los lmites en los cuales es nocivo, es de suma
importancia.
Materiales y equipos
Pipetas volumtricas de 50 mL.
Buretas de 50 mL.
Soporte universal con pinzas para
buretas.
Cilindros graduados de 25 mL.
Matraces de Erlenmeyer de 250 mL.
Matraces aforados de 100 mL.
Balanza analtica.
Placa de depresiones
Mechero, trpode y tubos.
Vidrio reloj.
Vasos de precipitado de ms de 100
mL.
Papel de pH.
Lana de vidrio y embudo.
Agitadores de vidrio.
Goteros.
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Reactivos
Solucin de cromato de potasio
al 5% p/v.
Solucin de nitrato de plata
al 0,1 N.
Bicarbonato de sodio en
polvo.
Carbonato de calcio en
polvo.
Suero fisiolgico.
Mtodo experimental
I. Determinacin de cloruros en el suero fisiolgico.
a. Tomar 50 mL de suero fisiolgico en un baln aforado y diluirlo con agua
destilada hasta los 100 mL de solucin.
b. Con papel indicador, chequear que el pH es superior a 7 pero menor que 10.
En caso de no ser as, o de tener dudas, ir agregando pequeas cantidades
de bicarbonato de sodio y proceder cuando la efervescencia termine [3].
c. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin y llevarla a un matraz de
Erlenmeyer.
d. Aadir de 3 a 5 gotas de cromato de potasio, agitar hasta que toda la
solucin tome una coloracin amarilla.
e. Valorar con la solucin de nitrato de plata cuidadosamente hasta alcanzar
una coloracin rojiza. Anote los datos obtenidos.
Gotas de
cromato Repeticin # Vol. inicial Vol. Final Vol. gastado
1
2
II. Correccin en blanco para el cromato de potasio [3]
a. Agregar aproximadamente 1,5 g de en polvo seco y exento de
cloruros.
5
b. En un matraz de Erlenmeyer de 250 mL agregar 10 mL de agua destilada y
aadir el carbonato de calcio. Revolver hasta que la mezcla luzca
homognea (esto se har para que la prueba se asemeje a las condiciones
en la que se est valorando).
c. Aadir la misma cantidad de gotas de cromato de potasio usadas en la
valoracin.
d. Titular cuidadosamente con nitrato de plata hasta la aparicin de un color
naranja-rojizo persistente (se consume muy poco nitrato as que se debe
tener cuidado de no pasarse del punto de equivalencia). Anotar los datos
obtenidos.
Gotas de cromato Repeticin # Vol. inicial Vol. final Vol. gastado
1
2
Clculos
Obtener el promedio de de los volmenes gastados con sus respectivas desviaciones
estndar. Debido a que la reaccin entre el y los cloruros en la muestra es de 1:1, se
puede usar la frmula (y cuidando la unidades):
Ese valor son los miliequivalentes de cloruro por litro de solucin que hay en la
muestra valorada, es decir la concentracin de la solucin diluida al 50% v/v de suero; as, la
concentracin del suero es de:
Conociendo cuanto cloruro reporta el fabricante se puede saber si el resultado
obtenido es correcto. Calcular la discrepancia porcentual (es decir, cuanto se desva el valor
hallado del terico) entre la cantidad de cloruros titulados y los reportados:
6
Bibliografa
1. Generalic, Eni. (2012). Solubility product constants. EniG. Periodic Table of the
Elements. Extrado el 6 de marzo del 2013 desde:
http://www.periodni.com/solubility_product_constants.html
2. Korkmaz, D. (2005). Precipitation Titration: Determination of Chloride by Mohr
Method. Brooklyn College. Extrado el 6 de marzo del 2013 desde:
http://academic.brooklyn.cuny.edu/esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Report/
xPrecipitation%20Titration%20edited%203.pdf
3. Fischer, R. & Peters, D. (1971). Compendio de Anlisis Qumico Cuantitativo. Pgina
236. Editorial: Nueva Editorial Interamericana.
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