DESTILACIÓN
I. OBJETIVOS Realizar el balance de materia y energía del proceso de destilación del etanol en
agua.
Realizar el balance de materia y de energía del equipo de destilación del laboratorio de operaciones unitarias.
Construir la curva de equilibrio
II. EQUIPO DE DESTILACIÓN
La destilación es el proceso de separación de los componentes de una mezcla liquida por vaporización parcial de la misma, de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de partida resultando distinta también la composición del líquido residual.
La destilación fraccionada
Lo mismo ocurría con la destilación. Obsérvese la figura 1. Aquí, la mezcla de alimentación F se introduce en una cascada vertical de etapas. El vapor que se eleva en la sección arriba del alimentador (llamada la sección de absorción, enriquecedora o rectificadora) se lava con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un líquido, enriquecido con el componente más volátil. En la secci6n debajo del alimentador (secci6n desorbedora o agotamiento), el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo en el rehervidor. El líquido eliminado, enriquecido con el componente menos volátil, es el residuo o fondos. Dentro de la torre, los líquidos y los vapores siempre están en sus puntos de burbuja y de rocío, respectivamente, de manera que las temperaturas más elevadas se encuentran en el fondo y las menores’ en la parte superior. Todo el arreglo se conoce como fracionador.
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparar una solución al 5% de etanol en 15 litros de solución. Preparar una solución al 10% de en 20 litros de solución Vaciar la solución de 10% de etanol en el tanque de alimentación Vaciar la solución de 5% de etanol en el tanque separador. Teóricamente el reflujo será de 1,5. Encienda el equipo de destilación de platos perforados y proceda a tomar la
temperatura, flujo y concentración, tanto en los fondos como en el destilado. Tome también las temperaturas en el tanque rehervidor y separador, de igual
forme verifique y anote las temperaturas de cada plato de la torre en el panel de control.
Realice los cálculos necesarios.
IV. DATOS Y RESULTADOS:
Con ayuda del densímetro para alcoholes (alcoholímetro), medimos el porcentaje en volumen de etanol puro:
Preparación 15 litros de una de solución al 5% en volumen de etanol:
Sección de Agotamiento
Sección de
Enriquecimiento
Datos experimentales
Datos de la Alimentación
Flujo: 300 ml/minutoTemperatura de alimentación 52,4 °CConcentración de etanol, % 11 %
Datos del Fondo
Cantidad: 7220 mlTiempo: 47 minutosFlujo: 153,61 ml/minuto
Temperatura: 49,°CConcentración de etanol, % 4 %
Datos del Destilado
Cantidad: 905 mlTiempo: 48 minutosFlujo: 18,85 ml/minuto
Temperatura: 89, °CConcentración de etanol, % 80 %
Ahora, se procede a construir una curva de concentración de etanol vs su índice de refracción, para ellos e tienen en cuenta los siguientes cálculos:
En el siguiente cuadro se colocan las diferentes concentraciones de etanol, con su respectivo índice de refracción:
Concentración de etanol, % Índice de refracción Fracción molar, Etanol
0 % 1,3335 0
11% 1,338 0,0360
24% 1,348 0,0900
36% 1,3527 0,1509
48% 1,358 0,2286
60% 1,368 0,3293
72% 1,3610 0,4693
84% 1,3642 0,6728
96% 1,364 1
Ahora se procede a tomar lectura de las temperaturas y concentraciones (índice de refracción, luego se procede a plotear para calcular la concentración), obteniendo:
Datos Experimentales:
N° de Plato Temperatura(°C) Índice de Refracción
1 85,3 -2 86 -3 88,7 -4 89,4 1,34125 90,5 1,3416 93,7 1,33527 94,3 1,33518 94,9 1,33509 95,3 1,334910 96,6 1,3335
*Para los platos 1 al 3 no se puedo obtener muestra.
Ahora, se procede a plotear los índices de refracción para así obtener la concentración de etanol (%)
Graficando esto datos obtendremos la curva de saturación, para el etanol:
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1001.31
1.32
1.33
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
Concentración de Etanol, %
índi
ce d
e re
frea
cció
n
Parte extraída
Ahora, se procede a plotear los índices de refracción para así obtener la concentración de etanol (%)Se procede a realizar un acercamiento a la parte de la curva con la cual se va a plotear
Parte extraída:
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 151.3335
1.3341.3345
1.3351.3355
1.3361.3365
1.3371.3375
1.3381.3385
1.3391.3395
1.341.3405
1.341
Concentración de Etanol, %
índi
ce d
e re
frea
cció
n
Entonces una vez ya ploteado se obtiene las siguientes concentraciones de etanol para cada índice de refracción:
Datos Experimentales:
N° de Plato Temperatura(°C) Concentración de etanol, %
1 85,3 -2 86 -3 88,7 -4 89,4 12,76 %5 90,5 12,47 %6 93,7 4,37 %7 94,3 4,24 %8 94,9 4,10 %9 95,3 3,97 %10 96,6 2,15 %
Ahora con estos datos calculados se procede a calcular la fracción molar de etanol, en base a la concentración de etanol (%):
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1f(x) = 1.4844609175859 x³ − 0.952745596683427 x² + 0.585713895306481 x − 0.00830842436048921
Concentración de Etanol, %
Frac
ción
mol
ar, E
tano
l
En este caso el x = concentración Etanol, % mientras que y = Fracción molar, Etanol
Entonces se tiene:
Finalmente se obtendrá las fracciones molares para las lecturas de las etapas del equipo:
N° de Plato Temperatura(°C) Concentración de
etanol, %Fracción molar,
Etanol1 85,3 - -2 86 - -3 88,7 - -4 89,4 12,76 % 0,05405 90,5 12,47 % 0,05286 93,7 4,37 % 0,01567 94,3 4,24 % 0,01498 94,9 4,10 % 0,01429 95,3 3,97 % 0,013510 96,6 2,15 % 0,0039
Ahora con los datos experimentales hacemos los cálculos, luego veremos si concuerdan con los datos teóricos que también calcularemos:
1. Alimentación:
2. Destilado:
3. Fondos:
Entonces, tenemos los datos referidos al etanol:
Corriente Fracción MolarXF 0,032XD 0,6105XW 0,0137
Haciendo un balance de materia: F=D+W
Haciendo un balance por componente:
Si el flujo en la alimentación es:
Tomando como base de cálculo 1 hora:
Remplazando en los balances:
Estas dos ecuaciones con dos variables se pueden resolver y obtenemos que:
Para analizar los datos experimentales tomamos datos teóricos que los sacamos de MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO (temperatura-fracción molar de la mezcla etanol-agua a una presión de 1 atm.)
Temperatura Fracción molar de A
°C liquido Vapor100 0 095,5 0,019 0,1789 0,0721 0,3891
86,7 0,0966 0,437585,3 0,1238 0,470484,1 0,1661 0,508982,7 0,2337 0,544582,3 0,2608 0,55881,5 0,3273 0,582680,7 0,3965 0,612279,8 0,5079 0,656479,7 0,5198 0,659979,3 0,5732 0,684178,74 0,6763 0,738578,41 0,7472 0,781556,25 1 1
Con estos datos se procede a graficar y luego se colocan las concentraciones de alimentación, destilado y fondo, para hallar así el intercepto con el eje x para un valor 0, siendo este igual a:
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Fracción molar , Líquido
Frac
ción
mol
ar, V
apor
- Número mínimo de platos
Con el valor aproximado de α promedio y la siguiente ecuación calculamos el número mínimo de platos:
Analíticamente α promedio = 2.27
0,15
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Fracción molar , Líquido
Frac
ción
mol
ar, V
apor
123
45
6
7
8
9
10
11
Entonces el número de etapas es de 11, descontando el rehervidor, se obtienen 10 etapas, las cuales concuerdan con las etapas utilizadas, que son 10 etapas
Ahora tenemos el balance de Entalpias y energía:Datos para capacidad calorífica del líquido
Tabla: 1Datos para capacidad calorífica del líquidoA B C D E
Etanol 102640 -139.63 -0.030341 0.002039 0Agua 276370 -2090.1 8.125 -0.014116 9.37x10-6
Datos para capacidad calorífica de vapor
Tabla: 2Datos para capacidad calorífica de vapor
A B C D EEtanol 49200 145770 1662.8 93900 7.447x102
Agua 33363 26790 2610.5 8896 1.17x103
Datos para calor latente de vaporización
Tabla: 3Datos para calor latente de vaporización
A B C D EEtanol 5.69x107 0.3359 0 0 0Agua 5.2053x107 0.32 -0.212 0.25795 0
Temperaturas con el diagrama de ebullición del sistema etanol-agua
TABLA Nº 4
ºC ºK ºC ºK
TF 52,0 325,15 Tb etanol 78 351.15
TW 89,0 362,15 Tb agua 98 371.15
TD 49,0 322,15
Con los valores de las tablas 1, 2, 3 y 4 y las ecuaciones
a) Balance general de energía
Datos para capacidad calorífica del líquido:
Datos para capacidad calorífica de vapor:
Datos para calor latente de vaporización:
Calculamos las diferentes propiedades tanto del etanol como del agua:
ETANOL AGUAJ/kmol.K kJ/kg.C J/kmol.K kJ/kg.C
CPF 14.5821.90 3.1653 75793.678 4.2072CPW 150524.23 3.2674 75953.821 4.2161CPL 138971.67 3.0166 7557.976 4.1952
ETANOL AGUAJ/kmol.K kJ/kg.C J/kmol.K kJ/kg.C
CPV 74742.99 1.6224 33908.432 1.8822
Etanol AguaTc 513.92 ºK 647.13 ºKTr 0.6833 0.5735
kJ/kmol kJ/kg kJ/kmol kJ/kgλ 38671.435 839.43 40892.524 2269.89
Cálculo de las entalpías de fluido
Entalpía en la zona de rectificación
x1 = xD ΔH S=0 t0 = 0MD 30,86 kg/kmol
Ahora con datos del equilibrio de la misma manera se obtienen los valores de HL para otras composiciones, creando así el siguiente gráfico:
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
x,y=Fraccion mol de Etanol
H,kJ
/km
ol
Número de plato X Y
Temperatura promedio
HL, kJ/kmol HG, kJ/kmol
10,250026
0,54788219 85,3 7089,32571 53792,86111
2 0,264587 0,552659 86 7063,34183 53827,103723
0,2937100,56329133 88,7 7023,42416 53907,82511
40,287885
0,56103345 89,4 7029,94295 53890,15464
50,124675
0,48234871 90,5 7375,60458 53436,58997
60,050095
0,30656485 93,7 7487,47268 53157,78397
70,040722
0,26632522 94,3 7492,69581 53146,35141
80,028690
0,20612331 94,9 7495,64551 53106,79038
90,012076
0,10484961 95,3 7492,14734 52863,18042
100,000667
0,02127626 96,6 7484,2116 52361,39196
Se genera las entalpias para la alimentación, destilado y rebose:
Corriente Fracción Molar HFDW
xF=0,032xD=0,6105xw=0,0137
H F=7495,407H L=36340,35HW=7492,820
De la ecuación (9.65) obtenemos Q' teniendo el Reflujo (R = 2):
R=Q'−HG1
HG1−HL 0
1/2= Q'−53500,6553500,65−7152,34
Q'=76674,805KJ
La ecuación DW
=H F−Q' 'Q'−H F
0,0294= 7495,407−Q ' '76674,805−7495,407
Q' '=5461,55KJ
Entonces con estos datos graficamos la recta:
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.50
10,000
20,000
30,000
40,000
50,000
60,000
70,000
80,000
x,y Fraccion mol de Etanol
H, k
J/km
ol
V. CONCLUSIONES
Se realizó el balance de materia y energía para el proceso de destilación.
El refractómetro utilizado ayudo en la obtención de las concentración en diferentes etapas, al obtener índices de reacción diferentes hallamos concentraciones mediante una curva de calibración ya dispuesta en laboratorio.
VI. BIBLIOGRAFIA
Geankopolis C. J. “Procesos de transporte y operaciones unitarias”; CECSA; MEXICO (1998)
Treybal R. E. “operaciones de transferencia de masa”; Mc Graw-Hill; New Cork (1980)
Nmin=4,7≈5
Los datos obtenidos experimentalmente del índice de refracción: Tabla 3
Número de plato IR
1 1,35982 1,36033 1,36134 1,36115 1,35156 1,34117 1,33958 1,33759 1,3350110 1,33
Ahora con la ecuación proporcionada por el docente; obtenemos una curva
Posteriormente se procedió a tomar lectura de las temperaturas y concentraciones en cada etapa:
Temperatura en cada plato de la torre: ( lecturaenel panel decontrol )Tabla 2
N° de Plato Temperatura(°C)
1 85,32 863 88,74 89,45 90,56 93,77 94,38 94,99 95,310 96,6