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ÍNDICE

Pág.

1. Resumen 1

2. Principios Teóricos 2

3. Procedimiento 7

4. Cálculos 8

5. Tabla de Resultados 9

6. Gráficos 14

7. Discusión de los Resultados 19

8. Conclusiones 20

9. Recomendaciones 20

10. Bibliografía 21

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RESUMENPRINCIPIOS TEÓRICOS

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito. Estos componentes se representan en la Figura 1.

Figura 1: Componentes de un Fotómetro de Emisión de Flama y de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.

2. Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente.

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3. Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución.

4. Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.

5. Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales eléctricas o de intensidad de corriente.

6. Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.

7. Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE EAA

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.

La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.

APLICACIONES

La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras.

Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb, lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental,

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análisis de alimentos, análisis de aguas potables y residuales, diagnóstico clínico, etc.

LAS LENTEJAS La lenteja pertenece a la familia de las Papilionáceas (Papilionoideae), especie Lens culinaris, Lens esculenta.

Es una planta desordenada, que pocas veces supera los 50 centímetros de altura, con hojas pinnadas terminadas en zarcillos. Forma flores pequeñas con pétalos de color blanco, azul claro o lila dispuestas en pequeños racimos. Se cosecha cuando ha madurado y se consume cocida. El resto de la planta se usa como forrajera.

La lenteja es un alimento con una alta concentración de nutrientes. Los hidratos de carbono son los más abundantes y están formados fundamentalmente por almidón. Sus proteínas vegetales, aunque en buena cantidad, son incompletas, puesto que son deficitarias en metionina (aminoácido esencial). No obstante, si se combinan las lentejas con cereales como el arroz, alimentos ricos en dicho aminoácido, se convierten en proteínas de alto valor biológico, equiparable a las que aportan los alimentos de origen animal. El contenido en lípidos es muy bajo. El aporte de fibra, aunque importante, es también inferior al de otras leguminosas.

En cuanto a vitaminas, son ricas en B1, B3 y B6 es bueno, y no lo son tanto en ácido fólico. Abunda el zinc y el selenio, pero sobre todo en hierro, aunque se absorbe peor que el contenido en alimentos de origen animal. El selenio es un mineral antioxidante que protege a las células del organismo humano de la oxidación provocada por los radicales libres.

TABLA DE COMPOSICIÓN NUTRITIVA (POR 100 G DE PORCIÓN COMESTIBLE).

Energía (Kcal)

Proteínas (g)

Grasas (g)

Hidratos de

carbono  (g)

Fibra (g)

Hierro

(mg)

Zinc (mg

)

Potasio (mg)

Sodio

(mg)

Vit.B1

(mg)

Vit.B2

(mg)

Vit.B6

(mg)

312,8 23,0 1,7 54,8 11,2 8,2 3,7 670,0 36,0 0,47 0,22 0,7

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PROCEDIMIENTOA.- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Pesar 0,5g aproximadamente de lenteja molida (se peso dos muestras A y B) en una capsula de porcelana, agregar 5mL de HNO3 y calentar por 10 minutos. Dejar enfriar.

Agregar 1,5mL de HNO3 y calentar 10 minutos más. Luego dejar enfriar. Añadir 5mL de HClO4, se calienta hasta obtener un residuo blanco, esto

dura 40 minutos. Dejar enfriar y luego enrasar en una fiola de 50mL con agua destilada.

B.- PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDARES

a partir del estándar de 1000ppm de Fe, tomar 1mL y llevar a un volumen de 100mL (patrón A: 10ppm). Enrasar con agua destilada.

Tomar del patrón A 5mLy llevar a una fiola de 100mL. Luego enrasar con agua destilada.

Tomar del patrón A 5mL y llevar a una fiola de 50mL. Luego enrasar con agua destilada.

Tomar del patrón A 10mL y llevar a una fiola de 50mL. Luego enrasar con agua destilada.

Los pasos anteriores previamente han sido calculados para la preparación de cada estándar.

C.-PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200- PERKIN ELMER

en primer lugar encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón que contiene acetileno. Enseguida encender el extractor de aire.

Colocar la multilámpara de Cu, Ni y Fe y encender el espectrofotómetro. Encender el monitor y la computadora, esperar unos minutos que

complete la verificación. Seguir las instrucciones del manual para la lectura del blanco,

estándares y muestra.

D.- LECTURAS DE LAS MUESTRAS

Colocar el capilar en el blanco (agua destilada). Leer el blanco. Retirar el capilar del blanco y colocarlo en el estandar de 0,5ppm. Leer

el estandar. Retirar el capilar y colocar en el estandar de 1ppm. Leer el estandar. Retirar el capilar y colocar en el estandar de 2ppm. Leer el estandar. Luego leer las muestras realizando los pasos anteriores. Limpiar el equipo con agua.

CÁLCULOS

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CÁLCULO PARA LA PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES:

Cálculo del patrón A de 10ppm en 100mL a partir del estándar 1000ppm de Fe:

Cálculo de los estándares a partir del patrón A de 10ppm:

Para 0,5ppm en 100mL.

Para 1ppm en 50mL.

Para 2ppm en 50mL.

Cálculo de la absorbancia de la muestra B en la solución:

Por el método de mínimos cuadrados hallamos la ecuación de la recta

Despejamos:

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Reemplazando:

Para M1

TABLAS DE RESULTADOS

Tabla Nº 1LENTEJA MOLIDA

Muestra A 0,5070g

Muestra B 0,5032g

Tabla Nº 2PATRONES

ST1 10ppm 1 en 100mL

ST2 0,5ppm 5 en 100mL

ST3 1ppm 5 en 50mL

ST4 2ppm 10 en 50mL

Tabla Nº 3CONCENTRACIÓN (ppm) A

ST2 0,5 0,0173ST3 1 0,0428ST4 2 0,0858

Tabla Nº 4

HIERROLongitud de onda máxima 248,33nmConcentración 0,946ppmAbsorbancia (equipo)

GRÁFICOS

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BIBLIOGRAFÍA www.fcq.uach.mx/index.php/.../2-analisis-instrumental.htmlhttp://www.adinte.net/castelseras/Recetas/alimento/lenteja.htm