Microscopia Electrónica12SEM, TEM
http://www.mos.org/sln/SEM/
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://mse.iastate.edu/microscopy/choice.html
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopehttp://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscope
http://www.matter.org.uk/tem/
http://www.fei.com/uploadedFiles/Documents/Content/2006_06_AllYouWanted_pb.pdf
Qual a resolução necessária para estudar certa amostra?
Escolha do equipamento
Massa da partícula
gravilha
areia
cabelo
cinzaamido
Massa da partícula
Diâmetro em µmolho nu
MO estéreoMO
SEMTEM
.001 .01 .1 1 10 100 1000 10000
amido
seda de aranhacélulas de sangue
bactérias
pigmento TiO
fumo madeiranegro de fumo
partículas atmosfera
fumo tabaco
macromoléculasvírus
átomos
amianto
Qual a profundidade de campo?
D = 0,2 / αααα M (mm)α – divergência (rad)
M - ampliação
SEM – D=100 a 500 µm
MO – M=1200 -> D=6,08 µm
grãos de pólen
Tamanho mínimo de partículas analizadas por TEM ~ 5 Å
Sensibilidade da amostra a danos devidos a radiação, estabilidade mecânica e humidade?
Microscopia Electrónica de Varrimento
(Scanning Electron Microscopy) - SEM
Feixe incidente
raios-XAtravés da espessura
Informação sobre composição
Electrões retrodifundidos primáriosInformação sobre nº atómico e topografia
Interacção entre os electrões e a amostra –> electrões e fotões
Informação sobre composição(ver XRF)
electrões AugerSensível à superfície
Informação sobre composição(ver XRF)
CatodoluminescênciaInformação eléctrica
Electrões secundáriosInformação sobre topografia
Corrente da amostraInformação eléctrica
Amostra
Instrumentação
Canhão de electrões
Lente condensadora
Diafragma da objectiva
Lente objectiva
Bobina de varrimento
Circuito de varrimento
Detector EDS ou WDS
Detectorsecundário
Detectorretrodifusão
Lente objectiva Circuito de varrimento
Amplificador de sinal de vídeoAmostra
Detector de sinal
Bobina de deflexão
Amplificação M=d/LL: tamanho da imagem no CRTD: tamanho do feixe de electrõesna amostra
Tubo de raios catódicos (CRT)
Sinal Modo de operação Informação
Electrões secundários SEI Observação topográfica da
superfície
Electrões retro-difundidos BEI Observação composicional
da superfície
raios-X raios-X Análise elementar da
amostra
Electrões transmitidos TEI Observação da estrutura
interna
Uso de diferentes tipos de sinais
Catodo-luminescência CL Observação de
características internas
Força electromotora EBIC Observação de
características internas
Electrões secundários ECP Observação do domínio
magnético
Electrões retrodifundidos MDI Observação do domínio
magnético
Feixe de electrões incidente
amostra
contraste
Dependência angular dos electrões secundários – grande profundidade de campo
Electrões secundários
electrões secundários
Os electrões retro-difundidos (saem da superfície com grande energia) dão informação da topografia e constituição química (efeito de retro-difusão tanto maior quanto maior o nº atómico)
electrões retro-difundidos
Análise de raios-X em SEM
Amostra de ar de área urbana com partículas poluentes (cidade do México)
Al Ca Cl Fe K
Mn Na O Si
Microscopia Electrónica de Transmissão
(Transmission Electron Microscopy) - TEM
Feixe de e- incidente
e- retro-difundidos
raios-X Catadoluminescência
e- não difundidos
e- transmitidos
e- difundidos elasticamentee- difundidos não elasticamente
e- secundáriose- Auger
AmostraVolume de interacção
Instrumentação
Alta voltagem
Canhão de electrões
Lente condensadora
Lente condensadora
Diafragma do condensador
Lente condensadora
Diafragma do condensador
Suporte da amostra
Feixe de electrões
Écran fluorescente e câmara
Preparação de amostras
Amostras pouco condutoras devem ser revestidas com filmes condutores
Quando os electrões secundários deixam uma amostra não condutora,geram um excesso de cargas positivas na sua superfície – estasdeflectem os electrões que passam em direcção do detector, originandodeflectem os electrões que passam em direcção do detector, originandouma imagem desfocada – cobrindo a amostra com um filme metálicoevaporado (usualmente Au-Pd), torna a superfície condutora
Em TEM, as amostras devem ser moídas e espalhadas num suportemetálico, ou preparada uma lâmina muito fina
Aplicações
Mural de Bonampak, cultura Mesoamericana, México
Mural de Cacaxtla, cultura Mesoamericana, México
Pigmento azul Maia
Pigmento azul Maia
Imagem TEM de alta resolução da argila
Alta resolução Baixa resolução
a) Imagem SEM de Sacalumb) Espectro EDS
Alta resolução Baixa resolução
Espectro EELS (electron energy loss spectroscopy)de azul Maia obtido por TEM
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