Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293
Co nta cto :Co nta cto : [email protected]
Tesis de Posgrado
Volumetría de sulfatosVolumetría de sulfatos
Lindenvald, Nora
1950
Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires
Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la BibliotecaCentral Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe seracompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.
This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis FedericoLeloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the correspondingcitation acknowledging the source.
Cita tipo APA:Lindenvald, Nora. (1950). Volumetría de sulfatos. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0637_Lindenvald.pdf
Cita tipo Chicago:Lindenvald, Nora. "Volumetría de sulfatos". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas yNaturales. Universidad de Buenos Aires. 1950.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0637_Lindenvald.pdf
UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES
FACULTAD DE CIENCIAS E'XACTAS FISICAS Y NATURALES
CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
PROFESOR TITULAR: DR. REINALDO VANOSSI
VOLUMETRIA DE SULFATOS
TESIS PARA OPTAR AL TITULO DE DOCTORA EN QUIMICA
a».NORA LINDENVALD
1950
Agradezco al doctor
Reinaldo Vanossi por sus valiosas directivas en la
realización de la presente tesis y a los doctores
Eduardo Garcia y Arnaldo Ruspini por haberme faci
litado el lugar y los elementos necesarios para su
ejecución.
__¡__
PLAN DE TESIS : VOLMLETRIA DE SULFATOS
L; GEN“ÉALIDADDS:Descripción somera de todos los métodosA
volumé
tricos aplicables a pequenas cantidades de sulfatos.
¿1.Descripción detallada de los tres métodosa utilizar:1°)
rol, y comparacióncon testigos del color amarillo
2°) Precipitación de sulfato de bencidina, diazotación
ción con fenol. Comparacióncon testigos del color
formado.
Precipitación de sulfato de bencidina, tratamiento wnfmfmresultante.
y copulaamarillo
5°) Precipitación con cloruro de bario y valoración del sulfato
de bario formado por
1)EL. maronoA.) Determinación de la
B.) Determinación dc la
o sea con bencidina
C.) Determinación de la
D.) Determinación de la
IV. LETODO S2)
A.) DcterLinación de la
o sea con bencidina
B.) Determinación dc la
turbidimetria.
solubilidad de la bencidina en Hcl.
sensibilidad del método
solamente.
sensibilidad del mótodo
sensibilidad del método
sensibilidad del método
solamente.
sensibilidad del nótodo
sin sulfatos,
general.abreviado.
sin sulfatos,
general.
-2...
C.) Interferencias de HCl, Clfla, Clh, Clflïé, 0130a, Cláfig,
HOSHa, NOEL 4, CHv.CO0H, CH5.COONH¿, PO4HNa2, y PO4H(HH4)2.
para una cantidad ¿uy pequena de sulfatos, determinando en
cada caso: l.) límite de interferencia (mayorcantidad de
ion interferento admisible), 2.) error por agreciación de
color, y b.) minima cantidad de sulfato determinablc con laCantidad de ion interferentc.
D.) Las mismas interferencias para Cantidades mayores de ion
sulfato.
v_. METODO _(_ï’¿)_: Turbidimetria
A.) Determinación de la sensibilidad del método en caliente.
B.) Determinación de la sensibilidad del método en frio.'
C.) Las LiSHaSinterferencias anteriores con la turbidimetriaen frio.
17;. CONCLUSIONES
Estudio conga1ativo de los resultados de los tres métodos.
VII. BIBLIOGRAFIA
G E H E R A L I D A D E SI.
Existen numerososmétodos para la determinación dc sulfatos.
En primer lugar tenemos las gravinetrías. Estas se basan general
Mcnte en la precipitación de sulfato dc bario, y la pesada delmismo. Entre los métodos fotométricos tenemos la turbidimetría,
la ncfelonetría y la colorimetria. Luegoestán las volumctrías:
titulación acidimótrica, alcalimétrica u ozidimétrica de algún
compuesto de sulfatos. A continuación se hará una breve descripción
de los métodos volumétricos y fotométricos aplicables a pequeñascantidades dc sulfatos.
l.) Turbidinctria de una susocnsión gg SOgBa:Se precipita el sulfato con un ligero cXceso dc ClgBa cn condiciones standard, y se
comparasu turbiedad con nuestras testigo de concentraciones cre
cientes dc 804:, que han sido precipitadas on'ídénticas condiciones. Otra forma es observar la altura de liquido necesaria en un
cilindro para dejar dc gercibir una llama colocada debajo en fotómetros calibrados.
( l. 2. 5. 4. 5. 6. 7. 8. 9. lO. ll. 12. 15. 14 .15. 161 17.)
U]3.) Nefeloaetria gg ¿ng susoensión gg OgBa: e precipitan los 804=
con ClzBa, se agrega gelatina para mayor estabilidad y se comparan
en el nefelónctro con soluciones testigo de concentración conocida¡
preparadas en la misma forma y momentoque la n astra.
( 18. 19. 20. 21. 22. 25. 24.)
5,) Metodogg Raschir: Se trata el sulfato con clorhidrato de ben
cidina. Precipita sulfato de bencidina. Se separa el precipitado ysc titula su acidez con OHNa.
SO4Na2 + G12H8(NH2)2.2H01 = ZClNa g C12H8(NH2)2.SO4H2
012H8(NH2)2.SO4H2 + ZOHNa : C12H8(NH3)2.2H20 + SO4Na2
(25. 26. 27. 38. )
¿1 h1,,\n.;...-:..|n.2"h “o run '-.+,.. hp br_‘n.1,‘:r¡.‘ ¿,- —'--....I-,‘-,3, ¿o Can woco 11..c. .L -. ,, .¡.-. 1.L 'Js-—V_LO". U. 4 n.)L". .__ _. uu -.: vnu _ u.__--'.. U- -L al... .._L 4-- L; ud. . L,.————_4..—_—__ .————-——__..—-.. _- 4 _.___——_.— ¡.7
.‘. —- -' -. J- ' . '1 -, —? -'. «, " hn , "12m4. ‘. 1 wi. .-.,' “.3. : qVOxLLal’O(«C JObüSlO. .32; 300.-. lo ¿Vu uhllh'uOS 00-- 040.; ..'_u._...UOu",
r' l. - 1 - -J_ ' < '. 1 —\ 1.. r, .I.._..+ W,W c-m:--. Sc so* -. :_ cc_‘ no, l- lalo 1, -o c_mu¿ o; Lg“— - - - - ' . . . — l . - - . .,»‘* " ' "' ‘v' ' ' A. " ‘ ’1 '* ' ' """ - v ‘. A / H' rx ‘ l arg) o_ c_cs.. k0 L';n3, . CLU_T)cc _11»M“-0 ct 1a:o-lx o ;.C l “L-_o. -1culi..olllc
Hz". ha". «1 'x-Níbf-ñ f WO F'f. mr. n'I rn) l SÏ‘H‘FIÏ 1115.10L.-- u “-11. An‘ .V ' L. a uu k1‘_ __..,._.od un. -.. gw-“ _._. ....Jo
no r7:( ¡ly o k/O.
I - - .Tx , \ ' - . ,M :7 J‘ -' -. 'r A 7:1 "AHI. 7y. 141.6 -rfi' (x x SL. ..... v z (. k: 'wv--\./__L._-__ 1-o .. _‘./--uo Cu] _u__‘‘___.. -_. -...- ____. -_ -__.._--..._
A _ _ _. - l - . _._ L - . \ - n ‘3C: 7‘20- __.u _‘. C3 .-c\ l -_.. 410-. O Lu) J'_'__. O 3 DV Clt _.--. JK: LC
. 'w . fl: W : ' c l . ., - - - n A, yJ ‘ '-L 'Jl u (O C ‘ _ _I_c...‘ 0-21.“- y JL, 1‘qu LLL cl € O¿1 ‘_- - 9...0-“ \
?-- - ‘1 ' , no . A »,-'\—- 1 '| yn.“ ', 'u,.—r.":° “ cry.”1-2.2! L 1.400.:Jl. ¡SM-J“VJCVH l'il‘l LL_‘O_ ’JCJ'. .20 (:l‘.t.._l. s... bú;‘.G.LLlÏL._ 0.34 Il O_.
ll; :1 color ¿Larillo ynoporcic; l a la Loncidino grosento, y p r. l .n._'. -r- - ' n. . .L_..",.. lo LQLÉOal sulixco JÜLOÍQQO.oe co tdi; con sohlclrds.
m4
6.) Precipitación gg sulfato gg bencidina, diazotación X copula
giá¿;Se procipitan los sulfatos con clorhidrato de bcncidina. Sesepara el precipitado de sulfato de bencidina por centrifugación
y se redisuelvc con HCl concentrado. Se enfría y diazota con NozNa.
Se trata el diazoico con una solución alcalina de fenol (fcnolatode sodio), con lo cual desarrolla una coloración amarillo-anaran
jada, proporcional al contenido original dc sulfatos. Se compara
con testigos.
(521.)
7.) Precipitación gg sulfato gg bencidina, diazotación X copulagión:
La copulación final se hace con una sustancia diferente del métodoanterior. Se precipita el sulfato de bencidina, centrífuga y defian
ta. Se redisuelve en HCl, se enfría y diazota con NOBNa.‘Sc.agrega una solución de sulfamato de amonio y luego una solución acuosa
de clorhidrato de N-(l naftil)—etilendiamina. Se deja estar un tiegpo, diluye a un volumenfijo y se lleVa al colorimetro con filtroverde.
( 33.)
8.) Precipitación gg sulfato gg bencidina l titulación: Se precipitael sulfato de bcncidina y se separa el precipitado por'filtración.Se redisuelve el precipitado y se titula cn solución neutra o acó
tica, cn presencia de rodizonato de sodio comoindicador. Se usaI o aara analis1s de aguas.'d
( 34.)
-6
9.) Precipitación gg_sulfato gg bcncidina X titulación con bromuroe bario: Es una microdctcrninación de óstcrcs dc sulfatos cn san
gre y pus. Se trata cl sucro o pus con ClSFe y CH¿.COONH4—NH4OH.
Se calienta a bano maria, se clinina cl cxccso dc Fc, sc diluye
con acctona y sc filtra. Sc precipita el 804: con bcncidina, sccentrífuga y decanta. Sc rcdisuclvc cl prccipitado con OHNay sc
agrega un roactivo formado por-ClNH4, Claus y HBO.Se diluye con‘alcohol, agrcga rodizonato de sodio y titula con una solución a1
cohólica dc BrBBa,hasta color rojo persistente.(35.)
10.) Precititación gg sulfato gg ggncidina X conbustión: Es una ni
crodctcrminación Lanomótricadc sulfatos. Se precipita cl sulfatode bchídina en un tubo contrifugo-combustión; se hace la combus
tión y mido el C03 procédente del carbono de la bencidina en c1aparato de VanSlykc-Neill. Se usa jara filtrados de sangre y orina.
(56.)
ll.) Precioitación gg sulfato gg bcncidina I reacción dc la boncidina con ácido fosfotúnqstico: Da un color azul ¿uc se compara con
testigos on cl fotónctro dc Pulfrich .
12.) Titulación gg sulfatos con solución standard de ClzBa y saldisódicade la totrahidroziquinona, ¿no actúa comoindicador, virando del color amarillo al rosa.
(38. 39. 40. 41. 42.'43. 44. 45.)
1;.) Prcciwitgción d; SOABa, ransfc;L;ción ¿cl mismo cn CO;3¿
K titulución ¿o cstc último: ¿l 8043a sc lc ¿¿rcga una solución
dc COU:y sc c licno; cn buho dc crono. Sc contrifuwu cl JIQCiDi’
todo Cc cegca. ¿l prccigitcdo sc ¿grosa un cxccso medido dc HCl,
sc onlicnta hast; aclarar y vuloru cl exceso dc Hul con OHKue
indicador rojo dc notilo.
lá.) P“ccioitució1 gg SOABucon ClgBa c indiCudor cxtcrno: rodi
zoncto gg sodio.B(‘27. :8. 49. o)
15.) Irccicitacióq ¿g los sulrctos ocn execso gg ClpBay titula
ción del cxccso con SO4(NH4) y rodigpnuto cg sodio 00m0 in;2
diccdor. Pasa del rojo al incoloro.
16.) Titulcción dc los sulfatos con ui; solución stgndurd dc_——.——.—_—(K05)9Bax ácido rodizónico como indicador cxtcrno. Sc usa _a
r: sulfatos ‘n ag us y suelos.
(52.)
17.) Procioitacióg ¿3 los sulrgtos con cxccso dc CluBuy titula
ción úcl exceso con SO= c indicador: solución cc rodizonato ggbario cn alcohol absoluto.
(53.)
18.) Precipitación gg los sulfatos con exceso de ClaBa y titulacióndel exceso por retorno con:
VA CrO4K2y azul de bronotimol cono indicador.
B) Palzitato de potasio y azul de bronotimol y fenolftaleina comoindicador.
C) Palmitato de potasio y fenolftalcina comoindicador.Se usan para determinar sulfatos en aguas.
(54.)
19.) Precipitación de los sulfatos con exceso de ClgB . Este exceso—_—————————.————.—u—
se precipita con oxalato de amonio. El precipitado de oxalato de
bario se disuelve en una mezcla de HCl y SO4H3.Se hierve y el ácir
do oxálico disuelto Se valora con Mn04K.
(55.)
20.) Precipitaciones smcesivas con ClgBa: Se precipitan los sulfa
tos con ClBBay se filtran. Se vuelve a hacer lo mismoen el líquido filtrado, etc., hasta no nas precipitación.(56.)
21.) Precipitac1ón de los sulfatos con exceso de ClzBay valoración
del exceso de ion bario con una solución standard de Dirofosfato,ú-_——¡D ue precipita P207Bag. A su vez cl exceso de pirofosfato sc hidroliza, deterninándose el punto final con un indicador cono fenolf
taleina. Es una volumetria muyrápida.
(57.)
23.)_Deterninación eeriomótrica de sulfatos: Se precipitan los sulefatos con oxalato de bario. Da un precipitado de SO4Ba.Se titula
cl ion oxulato liberado con una solución 0,1 normal de sulfatok
I . Icerico amonico.
(58.)
23.) Prccinitación gg los sulfatos con oxalato gg bario: Pasará ala solución un peso eüuivulcnte de ion oxalato, que despues de
filtrado se valora en cl liquido con MnO4K.
(59.)
34.) Precinitaciég gg ¿gg sulfatos 29g zodato gg bario:
804: g (I05)2Ba = SO4Ba + 2105“ : Se libera el ion iodato
¿ue ee valora iodoxótricuhentc. Se aplica para análisis de aguas
de Lar y fluidos del cuerpo ec animales marinos.
(60.)
25.) Precinitación gg ¿gg sulfatos gg forma gg [00(NH3)G/Br804en un medio neutro o ligeramente ácido. El reactivo precipitante
se ¿rejura en le forma siguientc: 1,55. ¡C0(HH5)6/Br5 + 250m8.
BrNH4en 100ml HCl 0,1 N. El reactiVO se diluye luego con alcohol
metilico o acetonu. La valoracion final puede hacerse :a.)secándo el precipitado a 80° y pesándolo;
b.)disolvi¿ndolo en HZOy titulándo el Br con Fosásc.)por la coloración de la solución acuosa, debida al contenido do
cobalto. Sc compara con standards.
(61.)
-10
26.) Precipitación de 8043a en presencia de anéy: En ese caso el
KnO4Kserá ocluido en el reticulo cristalino de la sustancia precipitada, dándole un color violeta que no es destruido por los agen
tes reductores comunesque reducirian al Mn04' libre. Se esa para
determinar el punto final de una precipitación de SO4Ba.En una pla
ca se mezcla una gota de [nO4Kcon tres gotas de la solución que se
está valorando. Se deposita la mezcla en un papel empapado en ClgBa.
Si existe aún 804: libre: precipita SO4Bavioleta por el Mn04Kque
ocluye. Se seca el papel, laVa para eliminar el ClgBa cn exceso y
se lava con oxálico para eliminar el HnoéKlibre. Si aún persisteel color violeta : hay 304:.(62.)
27.) Precipitación de los sulfatos con (N05)2Pb:da un PreCipitado
de SO4Pb. Se separa el precipitado, se redisuelVe en OHMay se de
ter ina en la solución el plomo con un sulfuro. Da un precipitado
negro de SPb cuyo color se compara con standards.(65.)
28.) Titulación dg-sulfatos con (N05)2Pb: Se usa una solución de
(N03)2Pb 0,2 normal, y como indicador eosina al 0,5%.(64.)
29.) Precipitación de SO4Pbcon una solución de (N05)2Pby valora
cióndel excesogg fl adams)? Soprecipita c1SO4Pby fi;tra. Se agregan unos gramos de acetato dc amonio y 0,5 ml. de ali
zarinsulfonato de sodio 1%y se hierve. Se titula con una solución
de M004(NH4)3.Pasa del violeta al rosa.(65.)
-11
' ' ' V1 > r" ‘_‘ "‘w "' > rn v .Ï -¡ . 1 -.. ' .. .- g.50.) T13ul;c;o¿; QLLL..LL.UO>.>COI- 91-316. Z CIO/¿1-4. ,91; ¿59013;Ugn los
sulfatos con exceso de CloLa, cuyo exceso se veloz; con CrO[K¿.H .z
De un g:cci,itedo ce CrOABa.El ¿onto final está codo por cl color
de Hidenstein LOÓíÍiCLCO.
05.)
bl.) Titurícióg ¿e surfetos con ClQBa, CrOAKa'E¿cido rosólico ¡
Se precipitan los sulfatos con ClSBay se deternina cl exceso de
ion bario con Crofihz y ácido rosólico cogo indicador. Se describeJ:
su :glicución al análisis de aguas, eLtructos de suelos, productos
Kodicigalcs, etc. Para 0,3 - 55. SO4=/litro.
Í(32.) Deterginacíón d sulfatos con "OgBaIL y tiosulfato: ge
trocititun los sulfgtos C n CroéBa. Jl CrOÁK.liberado se trata con- L )A-H
IK: Cr04K2 + SIL + SHCl = 5011 + ClsCr + ¿HBO + 5/2 I to
y el yodo liberado se titula con tiosulfeto.(68. 69. 7o. 71.-)
35.) Deterginación de sulfatos con Clgba, CrQÉLg, y SOéFe z
Se ¿reci¿it n lo; su;fetos con exceso de 3123a. Se precipita el
exceso de bario con CDOAL," se titula el Cr04= ¿ue queda en so
lución con SÓ4FCen presencia ‘e ácido difenilaginosulfónico.(73.)
-13
54.) Precigitación ¿e sulfatos con UrOfiBa: Se libera el ion Cr043.
Se elimina el exceso de Cr04Bacon cal, y el Cr04= libre se trata
con difenilcarbazida. Da un color rojo-violeta ¿ue se conpara con
testigos de concentración conocida.(75. 74. 75.)
55.) Precioitdción de sulfatos con Cr0¿BaK valoración del ionA .__ ___.___JL..
Cr04=liberado por el color anarilio de la solución:
SO4K2 + CrOéBa = soésa + Croénz .
(76.)
56.) Determinación de sulfatos con ClgBaI CrgozK?: Se precipitan
los sulfatos con exceso de ClgBa. El Exceso de bario se trata con
dicromnto alcalino. A su vez, el exceso de dicronato se titula
con SOAFey difenilamina como indicador, o por yodometria. Se usa
para determinar sulfatos en aguas.
(77.)
37.) Determinación de sulfatos con ClgBa y Cr207K2: Es una modificación del nétodo anterior. Se precipitdn los sulfatos en la for
ma precedente y se trata el exceso de ion bario con Cr¿07*. Se
alcaliniza con OHNH4,diluye y filtra. El filtrado se acidifica y
titulo con 5205Naz X EE como indicador.(78. ao.)
-15
58.) Determin;ción de sulfatos con Cl Ba y Cr207Ku:Se ;:ccivitan__.__.____.2.____._á 'los sulfatos con exceso de ClgBa y el exceso de io: borio se tratc
con dicrozgto. Se ch¿liniza con OHIH4,diluye y filtra. Porte del
filtrado se .Cid’fíCu con ¿cido “cético y se detergina el dicroua—
to coloriLótrícanente con difcnilcgrbazid;.(72.)
39.) Yodometria dc sulf tos: La 1u¿:r de orccicitgr con uno solu
ciér clorhídrico de CrO¿Ea, sc precipita con ao; solución acuosa
40.) Yodonqïrí; de sulÍ4tcs; Ls un método g;ra Cetcrwinor sulfatos
cn c cscnci; de c;lcio sin ¡ug éstc i;to:ficra. Sc trotan los sul
fatos co: ogccso ¿e 0133;, luc¿o con Cr¿O7K¿y IK.
(83).
¡1
II. D E S C R I P C I 0 N 3 L 0 S T R B S K E T 0 D 0 S
mrono (1)
Se precipitan los sulfatos con clorhidrato de bencidina. Se separa
el precipitado y se redisuelve. Se trata luego la bencidina redi
suelta con furfurol, que produce una coloración amarilla. De acuer
do a la bibliografia esta coloración presenta las siguientes ca racteristicas:l.) Se desarrolla en presencia de pequeLas cantidades de HCl a tem
peratura ambiente y varia muyfioco con el tiempo.
2.) A iguales cantidades de furfurol (en gran exceso), la intensi
dad de coloración varia proporcionalmente a las cantidades de bene
cidina presente.3.)Agregandocantidades crecientes de furfurol a iguales cantida
des de bencidina, la coloración aumenta con la cantidad de furfu
rol. (por lo tanto deben agregarse a la muestra y testigo igualescantidades de reactivo coloreante.)
4.) El aumentode acidez intensifica algo la coloración. (se debe
trabajar en condiciones standard de acidez.)
-15
Existe un procedimiento general y uno abreviado. En el primero se
separa el precipitado de sulfato de bencidina por filtración, se
redisuelve el precipitado en el filtro con una mezcla de OHNay
alcohol y se Valora la bencidina redisuelta por la coloración que
da con furfurol. El procedimiento abreviado, en cambio, se aplica
-a soluciones limpidas, incoloras o que pueden decolorarse, titu
lando colorimétricamente el exceso de bencidina en la solución,
despues de la precipitación del sulfato de bencidina. El precipi
tado se centrífuga y la valoración se hace en los líquidos claros
que sobrenadan.
Procedimiento general: A 5 nl. de solución en un tubo de ensayo
se agregan 2 gotas de azul de bronofenol al 0,04%. Se neutrali
za con HCl normal hasta un color amarillo neto del indicador. Se
agregan luego 5 ml. de Hgo y 2 ml. de solución de cloruro de
bencidina al 5%gota a gota. Para asegurar la completa precipita
ción, se agregan luego 5 ml. de acetona al 90%. Se filtra y lava
tres veces con acetona al 90%.Se disuelve el precipitado en una
mezcla de volúmenes iguales de OHNa0,04 normal y alcohol de 95%,
tomándose para esto 15 ml. de la mezcla. Se agrega l ml. de solu
ción de ClgBa 5%, se megcla bien, se acidifica con HCl normal e
indicador fenolftaleina, agregando un exceso de HCl de 0,5 m1., y
se diluye a 20 nl. Para el desarrollo del color se toman 5 ml. de
esta solución y 5 nu. del testigo. (Comotestigo se toma una canti
dad conveniente de solución de sulfato de bencidina, diluida a
-15_
5 ml. con Hcl 0,0¿5 normal). l la muestra y al testigo se les a
gregan J nl. de una solución acu sa de furfurol al 1% (se usa fur
furol recientemente destilado).8e mezclan y comparan. La solución,
antes de agregarse el furfurol, puede conservarse dias. Puede ha
cerse una serie de testigos de distinta concentración de 804: , y
hacerse las lecturas a simple vista. Jn caso de usarse colorimetro,
se reeorienda un vidrio azul claro en el ocular, tara facilitar
la obserVación. La operación llCVa dos horas.
Procedimiento abreviado: Se precipita el sulfato de bencidina y se
valora el exceso de bencidina precivitante en el liguido:FSe colocan 5 nl. del standard ( 0,012g.nol SO4(HH4)¿por a ml. =
1,14 m3. SO¿(NH4)2 ) y 5 nl. de la solución a valorar en sendos
tubos de centrífuga. Se acidifican con 5 gotas de HCl normal. Se
agregan 2 nl. de clorhidrato de bencidina ( 0,03 ng.mol por 2 ml),.¡'° 2 El. de solución ¿e furfurol 1%. Se mezclan con cuidado, cen
trifugan y se comparanlos liquidos claros sobrenadantes. En caso
de tener una nuestra más concentrada, se recomienda el siguiente
método: 5 rn . de standard (0,025 ng.1¿o1 sogmga por 5 ml.) y 5ml. de la nuestra. L c/u se agregan 5 gotas de HCl normal, 5 nl.
de clorhidrato le bencidina (0,075 mg.nol por 5 ul.) y 5 ml. de
la solución de furfurol. Por supuesto pueden variar las gropor
ciones, pero en todos los casos hay ¿ue observar que el exceso de
reactivo de bencidina no sea grande, puesto que este llevaria a
una relación de los excesos de los dos tuboc muy cercana a l, que
quitaria precisión a la observación colorínátrica. Se recomiendaun exceso de 3 veces la cantidad de bencidina preci¿itante.
Preparación de las soluciones:
l.) Solución standard: 0,132-g. de SO4(NH4)2para el primer caso
y 0,3300 g. para el caso más concentrado. Se disuelven en H20 y se
llevan a 500 ml.
2.) Solucion de bencidina: 1,380 g. de bencidina pura se disuelven
en HZOcon 36 ml. de HCl normal y se llevan a 500 ml.
Cálculos: Se tienen volúmenes iguales de standard y muestra que
contienen:
Standz'g mg.mol SO4= + g mg.mol benc. —) 9:3 mg.mol exceso bencíd.
Liuest: ¿c " " +_t_>_ " " _, 3:35 " " ”
En el caso de usarse colorïmetro en las observaciones:
Suponganos que los colores se igualan cuando el colorímetro acusa
las divisiones S y SXrespectivamente. Será:
S.(b-a) : Sx.(b-x) y por lo tanto:
X - b-[Fbra)"%;] y en los casos particulares anteriores
xl z 0,03 - 0,02 vé; (muestra menos concentrada)
X2 = 0,075 —0,050 egj- (muestra más concentrada)
Este método es menos sensible que el uétodo general.
Con ambos procedimientos se obtienen buenos resultados en ausencia
de iones P04; y Cl“ .
Los fosfatos producen resultados altos y los cloruros resultados ba
jos. Bs necesario eliminar los fosfatos cuando se hallan en mayor
cantidad que 5 veces en Loles la cantidad de sulfatos.
-18
El efecto de los cloruros puede ¿er disminuido en parte por el
uso ¿e nuestras ¿as concentradas y soluciones de bcncidina tan
bién ná concentradas. También se puede anular el efecto de los
cloruros usando en cl testigo una concentración de cloruros igual
al de la nuestra. El efecto de los cloruros es menor en el nétodo
eneral que en ol abreviado. El método no puede aplicarse en pre
senc1a de raaicales ácidos que forxen sales insolublcs con la ben
cidina, ni de cualquie‘ agente oxidazte cue ataque la bencidina.
Bibliografia: (51).
METODO {2):
Se precipita el sulfato de bencidina, se separa ol grecipitado, y
se enfría. Se diazota y se copula cn medio alcalino con fenol. La. . .r . I .1 1. _ . .pre01w1taCion se hace en MCle a01co cara lMÜGer la copr001pita
flción ¿e lOSÍGtOS.El lavado del precivitado de sulfato de bencidi
na se hace con alcohol 503, pues es insoluble en él.Preoaración de las soluciones:
l.) Solución standard de SO4(HH4)2: Se ÚCSQn4,1316 g. de SO4(HH4)2
puro y seco. Se disuelven en n20 y diluyen a l litro. Cada nl. con
tiene l ng. dc azufre. Su toman 50 ml. de esta solución y se llevan
a l litro, conteniendo ahora 0,05 n¿.S/ml. Se agregan unas gotasde cloroforno comoconservador.
2.) Solución dc clorhidrato de bencidina: Se disuelven 4 g. de olor
-19
hidrato Ce beucidina y lO L1. de KCl concentrado en 50o nl. de H¿O
y se filtran. 51 es necesario se decolora el reactivo-con carbonac*ivudo.
5.) Soluciones de alcohol al 95 y al so fi .
4.) Solución de KCLconcentrado.
5.) Solución Ce EOgIa lO fi.
6.) Solución de OHNa15 fl.
7.) Solución de fencluto de sodio: se disuelven 50 g. de cristales
incoloros de fenol en 500 al. dc Ego, se agrege una solución de Oïïa15 fi hasta neutralidad el tornusol y se diluye a l li ro.
(J) o cl' Q b,_. I lo ¡_¡ O {2.: C ¡.1 L”) c+ f) {TSp ff) H {y v k ‘_L í O
t ( L < r O (I) P ¡_¡ D EC C (1 cx I L
de crilu aciuificafia se lleVun e lO m1., de los cuules se telan 2
Ll.). Se e rosa u u4bcs 3 :1. ¿e la solución ue clorhidrato ue ben
cidinu y luego 4 ll. ue llcohol 95%y se ¿ezolan. Se dejan reposar
15 ¿inutos v se centrífu5an. Se decanta la parte ¿ue sobrenade y se
secan los bor'es de l s tubos con gspel ie filtro. Se ¿ezclan los
recicitados con 5 nl. de alcohol 50%.Se centrífugan y.Cecent
Se lava de nuevo en lu ¿is e forxa. Se e¿re¿a a los vr‘oixitedos
0,5 xl. de HCl concentrado y 5 nl. de agua en varias porciones, nez
OlCLÓObien code vez. Se enfrian en bolo de Lielo y sal. Se agrega
transfiere e un vas y se lava el tubo de centrífuga 3 veces con
porcioues de lO nl. de HBO.Se agregan 5 nl. ¿e un; solución de
-20?
OHNa15%y 5 ml. de la solución de fenolato de sodio a la muestra
'y al standard. Se llevan ambosa 100 ml. y se congaran por dilución.
peacción dc coloración: La sal tetraazoica se copula facilmente en
nedio alcalino con una gran cantidad de derivados fenólicos y naftó
licos, dando sustancias coloreadas. La reacción más a‘ecuada parauna valoración colorimótrica resultó ser con el fenol.
O_I\ÏH2.HC1 7 NI-Ig.H0\+ 304.152 »—> so
‘IÏIIg .HCl NHgJ-IO/
1312 N_-¿-I.Cl+ 2011521 g 2H20Cl+ BHCl + 2110217219
NHg ‘3 II=II.
' IT- I.01 NOl-ïa 'I-N'C)‘ 01m. \ + 2L) + OHLïa-> + Cura + HgO
N=N.Cl 1I=NQ OlIa f
La cantidad de álcali no influye en la intensidad de coloración,
pero si en el tie;po necesario para el Cesarrollo del color. Un
exceso de fenol, en carbio, no afecta cl proceso.
Interferencias: Los P045y los Cl’ interfieren en la precipitacióndel sulfato ¿e bencidina.
l.) Para evitar la interferencia de los fosfatos ;ue precipitarianfosfato de bencidina junto con el sulfato, se agrega a cada canti
dad ae nuestra ¿ue contenga 0,1 mg. de S. 0,05 ml. de HCl concentra
do. Esto gara na cantidad de fosfatos no mayor de 15 mg. en las
condiciones Ganas.
? ) :1 HClv los cloruros, arriba de cierta concentración inhiben1 .la precipitación del sulfato ae ecncidina. Para una nuestra de 0,1
-Blá
0,1 mg. de 8., el HCl no debe exceder de 0,1 xl. HCl concentrado, y
el Clfia de 0,5 L1. ClNa 10%. Sin embargo es necesario gue el medio
sea ácido Jara la precipitación. De lo contrario precigítaria la
Éibliogiifia: (52 .
KZTODO 3) : TURBIDIÏQTRIL
a _oe precipitaL los sulfatos con ClgBay se eonpara la turoiedad 'e
la sus eLsión de 8043a resultante con testigos de concentración de
sulfatos conoci"a. Se puede hacer la precipitación en frio o en ealiente.
(D fI O HI FI H. "b H. 0 f.) |_1 r‘ H.l.) ya ggiggggg: S solución con HCl e ndicador fenolf
taleina y se agrega un exceso de 4 L1. HCl densidad 1,2 (59%). Se
diluye a 400 nl. con 330 caliente. Se calienta hasta ebullición. Se
agrega un ligero exceso de una solución de ClgBa 10% ( lO ml. de la
solución ClzBa.2H3010%preeipitan alrededor de 0,15 5. de azufre).Se coloca a baño :aria y se deja reposar una hora.
2.) gg ¿gig z ¿Egg volumen: Una nuestra ¿ue contenga 0,5 5. de azufre
se lleVa con Hzo fria a 1600 ml. y se agre an 6 nl. HCl densidad 1,2.unSe apita. Se agregan 125 :1. de una solución de ClgBa oí (Sml. por
minuto). No se agi'a xientras se va acres
si. Se deja estar unas horas o un dia.
-22
3.) Kétodo ránido: Se usa para nuestras aproximadamenteneutras.
A u-a nuestra de lO El. se agrega l nl de reactivo de ClZBa (este
reactivo s‘ grepgra así: on un litro: ¿8 nl. HCl concentrado + 100
g. ClgBa). Se hace en frío o on caliente.
'de HCl es ocesaría para evitar la ¿rociwitación ¿e 005:, P04‘, e
OH-de bario que prociyítan un ¿edio neutro o básico. ¿demás el
HCl facilita la formación ¿e un grccípitado de grano grueso. La ae
cido: clorhidrioa óp+ína cs de ÏCl 0,05 normal. Conmayor cuntilaú
O G l g L (de HCl se hu Omluble ol 5043a
Bibliografígz (90. 91. 92.)
lt(:1l
P A R T E E X P E R I M E N T A L
III. H E T O D 0 (l)
¿¿) Solubilidafi gg ¿a bencidina gg HCl:
0,lg.benc... ....en 5ml..........HCl O,l%........insoluble0,1 " 0...0... "lo "0.00.00..." 0,1"00000Iooinsoencaliente
Oo Co 0 0 OI I OUOo OOOUO I I OOOOO El n
1' O OO OO OOO "O O OO0 O 0 OOi 0,1”. OI 0 l OO O í! I, Í' n
!' 0...0... 1'21'600000000. lt'OOOOOOO-. r7' .OOIOOOOl'dl'O'OOOCOOID l"........
DUO-O...E'5".......I.. lI'COOOOOOO
.3 Solubilidad de la bencidina en HCl 1%: 0,1 3. bencid./5ml.HCl 1%
= 2¿.boncid./1oo ml.HCl 1%.
2;) Ensaxos con benciding solamente
Son ensayos en blanco, sin sulfatos,para doterainar la sensibilidadde la colorimetria de la bcncidina con furfurol. Se deternina:
l.) Concentración minimaztenor cantidad de bencidina cuya coloración
con cl furfurol difiere del agua destilada.
2.) Diferencia ninina gg concentración: o error por apreciación decolor: es la menordiferencia de concentración de bcncidina entre
dos tubos cuya diferencia de color es apreciable a simple vista.
Se tema una solución gue contenga 0,01 ng. bencidina/ml. Se lleva
‘Tubo Soluc. Corresp. cada tubo con Hgo a 5 ml. y se a" esanbencid. a bencidn° 4 ml. me. 2 ml. de furfurol 1 fi.
Resultados:l 5 0,050
_ Lntre a tubos consecutivos y entre ca2 2,8 0,038
_ da segundo tubo no se nota diferencia5 2,6 0,036
_ de color a simple vista. Lntre los tu4 2,4 0,021
bos l°y4°; 2°y5°; 3°y6°; etc. si.5 2,2 0,022 a ,
.gDiferenciu nininn de concentración:s 2 0,020
0,06 mg.benc./5 m1.solución.7 1,8 0,018
Ll tubo n°10 no se distingue bien dele 1,6 0,016 —
{20destilada con furfurol. El n°9 si.9 1,4 0,014 _ ..
.2 Concentración minima: 0,015 mg.ben10 1,2 0,012
cidina/Sml.solución.
Resultados:
l.) Concentración uinina: 31 metodo sin sulfatos aprecia una concentración nini:n de:
0,015 mg.bencid./5 m1.solución que equivale a:
0,5 n5.bencid./1OO nl.solución =
0,15 mg.804=/100ul.solueión.
2.) Diferencig ¿ininn gg condentración: Se diferencian los coloresde dos tubos cuando su concentración difiere en no menos de:
'0,005 ng.be:cidinn/5 ml.solución =
0,1 ng.ben idina/lQO m1.solución =
0,052 mg. SO¿=/100nl.solución.
G.) Ketodo Genera :
Se propur; una solución st nd rd ¿0 SO4(IH¿)2 to couccntración 5 Li
linolos. Se tougn cantidgdos úccr0oiextos ¿o la Líuxu en sendos tu
bos, se llevan u igual valumon y :0 sigue o] procediuiont‘ 7080“íptou. qcn lu jQIÜCteórica. 30 nal u la s nsibiliuuu ¿el nétodo cauculuLdo
u1° la concentración ¿inima ap°uciublc, 7 2° cl 0rror ¿or lectura ol .__ noo 7 u >— LI, gl __ _. . _- _ h __- L11n150 0110ren01a uo conccnurac10u aproc1uole u 511910 VLSuaentre
dos *ub08.I
Tubo Solución nó rw, _o _ 804: mg.%804(HH4)3 u 4,L“4 8 u 4 (L¿.SO4=por
n° ml. i” L¿' lOOml.soluo)Ht o
1 2, ,520 0,900 19,80
v C3oIO 0,80é 17,28o.
OH
C)C)
(71 Q3v Cl 0,768 15,30CS! u
944 0,073 18,44
5 ,8 ,792 0,570 11,52
,000 0,480 9,00
(D ,538 0,884 7,08¡a
u HX
OOOOoFJHH
a
C04 ,090 0,288 5,70V
í
<3 ¡IX 0,904 0,193 0,84U
10U
l; OU
¡.4 L 0,090 1,98
o
OOOOO|-'F4l-'l-'I-l
O
llu Ó O
v O O O 0,000 0,00
So llevan todos los tubos u 5 Pl. con HBOy se sigue el procedinion
to ¿oner“l. Resultados: Jl últiuo tubo es el testigo. El color una
rillo disuinuyo del 1° ul últixo tubo. La difercnoia de color entre
726
dos tubos consecutivos no-se aprecia. Entre cada segundo tubo (1°
y5°, 2°y4°, 6°y8°, 7°y9°, etc.) se ve una difer noia muy tenue, quese toma comolimite de diferencia de concentración. El tubo n°lO
no se distingue bien del testigo (n°119. El tubo n°9 se diferencia
¿130 ¿el testigo, ,g La concentración del tubo n°9 se toma comocon
centre ión ¿inina aureciable.Resultados:
Concentración minimaapreciable: 5,84 ng.SO¿=/100nl.solución
Diferencia ninima _g conc. aureciable:B,8¿mg.804=/100ml.solución.
nidos linpidos incoloros, pues no separa el precipie
r.‘l' EJ Q1 O CJ CD D) C FJF'úto de bencidinu. Se toman soluciones de SO4(HH4)2
distintas cantidades en cada tubo), se llevan a igual volúmen, yA
se les agrega igual cantidad de clorhidrato de bencidina en exceso.
Se añade una solución de furfurol que reaccionu con la bencidina en
xceso, desarrollando un: coloración amarilla. Desguosde centrífurfln'n n ñ: .1 "71:0 | n C‘) v‘ï "‘- r 'Irxc' 'I ‘v W‘f' o a Tune/xd. y tDC‘Oc- 13150124. IkACAOJ’ .4 CO..J._¿7J..LLJ._L¿vu -.llLLLJ.Ou “COL (¡Jung 3.1 yu).“9.a.
OSe colocan las cantidades de SO¿(HHA)2dadas n la tabla siguien
te y se llegan los tubos a B L1. con HZO.Se acidifican con dos go
tas dc HCl normal y se les agrega 6,8 nl. de clorhidruto dc benci
dina_gota a goto. Despues de agitar y dejar reposar unos minutos,se les agrega 0,8 nl. de furfurol 1%para reaccionar con la benci
dina en exceso; Comolas cantidades de exceso de bencidinu (figue
T". -.\ --'r- v F 'v . 1 y. .4 n Ó - . \¿uv0 SO¿(NH)0 so¿(1¿¿)q 80¿(NL1)2 501-“9n’ -Í?Ï°‘“ 133316
1 .. .1 11.1,.‘ “ 1.11,::1',‘_ol Cidina -OI eral TC H" ('10. ÏLQQJELO]. 71","pu. ’w'-.\° ° rx”
HU
1 5,0 0,703 0,000 0,000 1,104
¡.3 2,5 0,000 0,005 0,012 0,007 1,08011,3 .1'220l
0 3,0 0,52 0,004 HCl.bcnc. 0,008 1,472_.\ 5 0,590 0,003 ' 0,009 1,000
UI 0 0,004 0,002 = 0,010 1,840
0,001 0,8 nl. 0,011 2,024soluc.,0 0,000 0,000 0,012 2,208
G)
OO|-'l-'
QIUI O
UH s:
.a tabla) ¿amontgndel 1° al 7° tubo, la: coloraqíones tanH SJ 0{3 ¡.1
Qaien aumentaL en 030 orden. So contrifu¿an los procípitados, y los
líquidos sobrongáuatos se decantan en tubos QCdiánentros iguales
nara comparar la coloración (a SiL le vis
precio la diferencia ¿e color entre dos tgbos consecutivos ni entrécada segundo tubo. Puedo to arso 0010 ¿íríto la d1ferencia entre los
tubos l°y4°, 2°y5°, 5°FG°, 4°V7°o
,3 Liaíte ¿iforoncia de 0oncont1aoión (error por aprociacíóL de co
0,596 m3. SO¿(KH4)2/ 3 nl.solución. =
0,288 mg.804=/ 3nl.solucíón =
9,55 mg.SO4=/ 100 ml.solución.l
El testigo os 01 7° tubo. La solución nas diluido on 804: que se diferencia ¿el testigo os la ¿01 tubo 4° .2 Se lo to¿2 coño:
Concentración ¿inlmu apxeciable: 0,790 ng.804(NH4)3/ Z nl.soluc. =
9,55 ng.s 4: /lOO nl. solución.... o .I - ,_ _.. ‘_. — c ,- n __ u _sta sens10111000 cana 003000L0303 uebago ue lu outonlda por el
métodogeneral, para soluciones igualiente concentradas. 3sta lismieoilidud sc debe a ¡ue el precipitado ¿c sulfato de
bcnciáine ¿ue no se na clininudo, comunica tcabión 1: leve colora
ción el li uido, que se sun; al color de la bcncidina en exceso con
e furfurol. Por tr: gortc, el exceso ¿c bencidinu (cuyo color nos
interesa) uuuenta del l° al 7° tubo, ¿ientras ¿ue lu coloración interferente ¿ue de el preciyitudo disminuye del l° el 7°. ¿:í, en el
tubo de menorcoloración se habrá suusío el na"or color interferente
y viceversa. Ln efecto, piro ver ¿sto se he hecho otro ensayo en las
—" - 1' F1 "r. 1' " 0 5"“ q?"
Tuoo 304¿:_;)2 30A(nnú)g DO¿(JL¿)2 HCl.Den01d g2**?Ïf¿a “¿338€10 V\ _ r Í 7 - A '. n - L FV" b o .
,792 0,000 0,40
,660 0,005 0,53
,596 0,005 0,20
OOOO'O
0
o
0,004 0,528 0,004 _ 0,26o .
0 264 0,002 0,12
0001 ,132 0,001 _ 0,06 0
1'! .flResultado LlCCtíVaHOntCla coloruCión disminuye del 1° al 6° tubo
al revóS'del eso anterior). Pero son colores nuv tónues nor loJ 3 a.
cual, la interferencia es xuy pequeña.
Resultados: Sensioilidqd del método (l) unreviado:
l.) Concentración ¿inirn shreciable: 9,53 mg. SO4=/ 100 ml.soluc.
2.) Límite ¿e diferencia ¿e ccncentración:(o error por apreciación
de color): 9,33 mg. 804: / 100 nl solución._
Esta sensibilidad corresponde a una solución cuya concentración este
entre lO y 20 mg. 804: / 100 nl. solución.
IV. M E T 0 D 0 (2)
Se precinita sulfato de bencidina y se centrífuga. Se redisuelve
el precigitado, diazota y copulu con fenol. Da color anarillo.
A.) Ensaybs con bencídina solamente
Se hacen sin sulfatos, para detcrninar la sensibilidad de la coloH 1.; 11.1 «.l 4_ .I __ _‘1 .; _,_ ___.ÏBJGDÏIa de la 0en01d1na por d1a¿00001on ¿ cogulnCion. Se determina:
l.) Concentración rinina: menor cantidad de boncidinu cuyo color
(diuzotado y copulado) difiere del del H20d stiluda.
8.) Diferencia mininn gg concentrución: Honor diferencia de concene
tración de dos tubos (en bencidina) cuya coloración sea diferentea sinule vista.
Ambosdatos gueden expresarse cn bencidina o en sulfato.
Se pesán 0,0575 g. de bcncidina y se llevan con HCl 0,1% a l litro.
Por lo tanto contiene 0,0575 g. de bencidina / ml. Se toman las
cantidades indicadas en la tabla en sendos tubos y se díluyen a Zml.
_ ., A cada tubo se agregan 0,2 ml. deTubo S°1u910n Bencid. Bencid.n° Hciíbenc m8. mC's/1001111HCl concentrado y se enfrian en bg
1 1,4 0,0805 4,02 ño de hielo y sal. Se diazotan con
2 1,2 5,45 0,4:Ill. de N02N8.107oYse5 1,0 0,0575 2’87 reposar 5 minutos. Finalmente se
4 0,8 0,0460 3,30 agregan 2 ml. de fenolato de sodio
5 0,6 0,0345 1’72 previa alcalinizacion con 2 ml. de
6 0,4 0,0250 1,15 OHNG.15%. Se diluyen El 100 IJ . yr * l . l7 0,3 0,0115 0,57 se conpalan os co ores desarrollg
' fl o L S l 1 2e 0,0 0,0000 0,00 °°s Pe u tauosLas coloraciones disminuyen del
l° al 8° tubo. El tubo n°8 es el testigo. La diferencia de color eng
tre el 7° y el 8°(testiáo) es apenas perceptible .uSe toma la con?
centracion del 7¿ tubo comoconcentración minima apreciable: 0,57
mg.bencidina / 100 ml.- La diferencia de color entre dos tubos con
secutivos es también apenas perceptible .3 Se toma esta diferenCia
comolimite de diferencia de concentración o error por apreciación
de color: 0,57 mg. bencidina / 100 ml.
Resultados: El método (2) en blanco o sea sin sulfatos presenta la
siguiente sensibilidad:
l.) Concentración minima: 0,57 mg. bencidina_/ 100 ml. soluc. =
0,50 mg. SO4=/ 100 ml. solución.
2;) Limite gg diferencia de concentración (o error por apreciación
de color): 0,57 mg. bencidina / LOOml. solución .
0,30 mg. 804: / 100 ml. solución.
B.) Metodo General
Se prepara una solución standard de 804(NH4)3de_concentración 0,05
mg. S./ ml. ; 0,15 mg. 804? / ml. Se toman cantidades decrecientesde la misma en sendos tubos, se llevan a igual volúmen y se sigue
el métododescripto en la parte teórica.
Se colocan en los tubos las cantidades de SO4(NH4)3indicadas en la
tabla siguiente, y se llevan los tubos a Z ml. con Hzo. Se agrega lacuarta parte de los reactivos indicados en la parte teórica (pues setrabaja con poca cantidad de 804:).
-31
a - ' " - n a. . .Tubo 304(:H4) 804' .ÏOÉ-m%%, flüsultauos: La uiieren01a ue 02n° mg, (lu-oozrpmfi i 101.(¿nitrool70 y‘v q O a Ho U'I (Ñ u 01 tigo (8°+ se puede toner como
VO O
WO (0 O Cl
noO limite .2 La concentración del
(Q u
or0,075 “,0 7°tubo e: la concentración mi?
“ing agrcciuble: 0,5n3.504;/100UI
U
JO
UO ¡"á (51 nl. Lu diferencia de color en
tre dos tubos consecutivos es
apenasvisible a sinle vista.
¡>
OOOOOOOO |-va
tah’>01 OOU¡I
OO G.C)OO
oOl-—'l-'N
U
(DQC)
U
Ol-'
O O ¡.1 UI
.uSe teta comolímite ue difce
"encia de concentracióne 0,5mg.
guicnte sensibili¿;u:
l.) Concentraci'L _íniLa: 0,00 m5; 304: / 100 nl. solución
3.) Lí;ite dc diferencia ge concentración (o error por apreciación.¡me color): 0,50 m3. 804: / 100 nl. solución.
COLOel ¿étodo (2) resultó ser ¿ás sensiole ‘uc el (l), se segui
rá con el ¿isno, hallanáo las posibles interferencias más comunesy las cantidades e: 1ue ¿ich s ion‘: interfieren. Se estudiarán lus
interferencias de las si uientes sustancias: HCl, ClHa, ClK, ClHH4,
ClgCu, 015,113, ITO31-Ta,“Own-HQ, CI‘Ï500013'I'14, CHgCOOII, P04HITa2, P04H(IH{4)2I 'Se hara“ dos series de ensa"os:
r, .--JH
fi J." , a. . .. _.—.", fi Y". 1 1.4,”L. .. .- P“ 1 '. 0.a1°) uOfl canpltgdcs ¿uf ge¿uuhgu go bLLLfiuOb(CUÏCHLga n; ;1“1uo
1 - u' '- ‘zq _ h'” ‘n "\ {hi r ¡r * .. r1 í,\,-\ 3 n" , '4-7‘q-x.¡'_,n-¡-'-r,uel me ego , tuu ¿<w¿_nüoqq La“ aah“ -0h ¿¿u,h¿._V;Uu,' 0.-. ' .2 . .'- ... . .1, -. , ..,\ ,\.'.:,. ‘ x ' '...-,_.n .a.) 1*ulue ¿o ¿n er¿omo¿c¿¿ (“¿qu Chdu¿*hu uu 1g4 ¿abUfLO‘OL'
to 1d.ísible)
b.) error w r apreciación d” color; y
c.) níniaa oantïF'F ¿o ion 304: de rJingble con la Cuntidud li.—vk.).—.
exento.¡.—-\ q ..0 _. ,1 ‘._>__ _ __n.tl.2°) Con una cunu;qao lLtOïweQi; up ;¿1:;Uos, deter¿1nu¿ p; O U4 CD
J f)’3'f.)
,11». :. , “¡J-nunmrm‘fiq.Cuit“ _..O.1 J... u‘J‘J. u- 9;. uu .
C.) 27233121173 (wm 01,..e.,.¡¿o;om )
_ . I . -, n.- ;_ .. " -.- ’I 'uh' ¿u¿¿o;on 09 ¿04(H¿=)2 ¿ue conuunua lo “Q. 0Q“ /
lOC nl. Goluoión. Se hace; dos sori=s de ens;yos con '¿da ion i¿¿
tcr¿a“e;to. En la primera so coloca en cad; tubo 0,5 nl du esta.I — ‘ ¡- r-w _ .. 0 V- .2" ‘n 0. . ‘SOluClpn ou caza tuoo ( 0,070 L¿.gO¿-) que cs un; c;nt;ugu Curcuna
' -'- ‘-‘-. ,. n ,. .1‘ .2 . , ‘ .0 , . .'al llhlto; HL l; moguüua M0240 su Lu ¿n l ml. ¿e la LLbha SQlLC¿On,.:u J- .1 H.‘ ', .-,-. n ñ r.“ ,. ,-, .. r“,'ron anú thO. “4 ¿“mod L¿,os, u¿“ no- “940uauhg la“ 1¿uruano
“ 1 uñ -I-°!.' - A .. 1 -. ,1: .-, -' -. r7.Cun010¿ne‘ 0» LVuCTL-¿uhülgb,30 “¿luyen ¿os buuUu g o al.LJ v _.
wowwowosowu now How . . , ., J .mmrtlllllllll.llll.lll Awbwwconowwrc Hu Dawson owcwrm9wwocv
\ K. .. . I .. 2.... .mm wuphfwr .o vcwbnwom"
mo doña: o azwom 4 me 00Hoomb 0.a HH. no HF mowcowmb no mo>AHMPVN
ob opmp cmo. Hcomo o muicamn owmdwdeu ombdwnwccm no thowwowebowm
AHQHV" mo wwe<cl How dccom o u HH. oob mmo. Hando NQH fix mew
no EH. 5m. mm mwmso OH UHooomwïwobdo DohoHWH A4oH UQHdo
wwmodwom. ñmaono Auv V. “nuboomo Hp ozswwm prn
ao mo How chowwdom Hbowopmom. wzou no dedfluw
och LobOH opbáwncfl no fisoudwu.uomswfipoomu
H.V wmïwdo" Hnu oowourowoxcv.mc How «cvom <Db
owmfwbc%ohpo now He "domwwoow EF mwdw o oh LEM(31
mercemm ophawpmm. UH uuwficw fisco ocqo oowow mc
pwwcaoboww p mw@owc qwmww now dcuowco ou ow qa".r
Ho.om fin. How. HHH H UOH r;Hcowwowmb me oOHOHu
g)
"IOOOOOO
v UI (0V
¡.1 O
to mo usamon mwmdwnmcwww nwïmwo <w0dc Hrm DH!
Jo nou acwon oormcccqucc. HC an,Hchoww owaoLA}wcwobOMWm no oowow ohch
como mo asco om OH cHHOH wow rwwoowpowm: pm oopown m.om Emwmow
m.v fimfiwïn owhuwnmp no nom” ruwocuthc con HD cwruwprn MLÜOHHOHobdo
no How" wwwp cuco me bpoc ouHo chumwo oc: cybwwnfiuom mcowcowcbdom no
l .... :7 ..,....L1.,_ uu. .¡1 . .1 L.....J. a .L. 1.1...x.,.b J .mos! w Hp ïkmur oírcwáyv r( FCH AH; oírcwcxr Hríwcc ptcchbcwordov.
asco mo>finfi>vw_ mo>u P cuan asco ac puwoznu 0.o UP. fioH fixm M nono HHH Um. .
qlmwpcuo P o HH con Hwo. me uwmco oH wwooomwïwom
H
do whoowwow. Joacwdwa nn tom cOHOHou dub num!¿J
¡whmïohmo now Ho ww wo wuuo. UH wo asco no mm
Á. . I I. n.n»L..ÜC¡...Ï.Ü,C.C MH UF“ H
h'>u
OOOOO
U
OOOOO
UO (1 O
CJ'I .s....,1 3.....32... ¡,1 un l. 4‘ u lGC O ..¡_..h¡vr..(. OSUICuIrÏlr rc LOAW'. o..rworo“0\.._v.'o
..n . ......ÁJ¡vic ...rllkl
. ‘,.¡..‘ , .l“ZSJÏL _.,,3 ¡lla (Inilí..¡|(.
,\ 4-.. .. 4 JW.‘ ‘ .... ‘4..\Ñha :hku 0.ouo H 0.0Fc Fc ak c “H.uo+:owobvII.II| _
u.) 7 ..ï. .. “......ygn, A ¡n . .JLr , .d.v .nrwnn.apHOwnth nu:-csc.g,cm ngwutHFr con.¡IIIIa ¡- . ,I_ D x). . WA 7).. N}. 11/ 3 . .3 A. . A 1. «:1; \ Ñ 35.! ¡l . ‘I Q n. Fx .Ngl _,\ xt ....y | k ¡I ... ((Ïw)! L.rr.: ((th (I I. OPV
.. .1. ru.) ‘ y. . AJ ... J x 1 . u . J .. \ J .,y: a co tg ur zorcou cz,ou. La rwxmapr og: HH. w mc\ J I , .. .I .o I
10H :\o :züoc, HL Fom mono -r_or ou omIr. F. ..k
. . l . o ., .r s. .. . ._ u n 1 .r .. . .Hu a (¿(Hparn r TL. no Eco ¿c cotl
un o o r o n I. o ¡y | ana“ sn. l .. Tn n.) , nnu y OFPFHHÍ. w L “2.34,. Er. .Cb. (IZHI SCM" c.
o o o ‘ . ‘ _ .c H.H ¿0.0; omaQUÚM.um Hrdr con Pucohow mom ootsHszur
H ww 5.1.x kzixw.. .,\r\_ (.r a 1 , ....J . ax . . .., JI ,.J .,..\ 3.- y Í. . k rcosrwp. La -_, _rCF\< c. n-crk- c t... 4 > x1. 41.) .., \. 7. ur)! U \¡ L . 4.1 . .l.Out “¡Irc (O F-k CC»...(.(;L.(.rerC. ... Fl.-. ÍJLO' k0
J. (5.: ; s . . .. 4,. l Y..q c . orsuww 4 r.wmocw o b o.r . . ,o\rx Hoz. mm7L
0301901
I.JM
m L gq¡aco
‘ ... a u 4..-4: J ..L .- ‘.. _, . J . big , .fl.L<hu(sn : 1. ora! ¡aL g t FH.uo+so. +(rcw9co- .. A J u 1. . ... y" J c \ ..o .¡o __,»).¡ .cnyrrsncu. How <. ¿o 5.:: {sto pCL r_ c (L\o.‘4 Jo .1 Á.: ‘12: ‘_ . ..- rá‘r; a .4. :J o : -2 , a \,, g .A .lFi: L. lr. . x (erit ¡IL5\ .r(<.l (( ‘(.lc{u (.L kl. I. a ¡v( I.( tr? (.- FÉ F‘ II. u:
J. 4.3.. a) .1..., 4L.) ..H:4 41) J .. ...“, ..., 2de" t TcH+ c.c Ec ¿cu Asci !uH.uatovu¡::xv o“: r:. . \ .. ¡.l..u . . r Í . , .J .Ï . ..r\ukOPsosn c to K HL. .cH \......J ...7 oo .T.Ï,:r-(scp0FI Llcpc o\t cxuov
w¿on mm.u w q im. now \ ovwm Mar mo>u Aor u .L. r
fou .J,anub_o-¡IIIII! .¡93.1. u.F .(I.n ‘rr
. . 1 I s 9. Y .. 4 . . A-.V wcww oundwpwrom un Fzru rn cerrwoun
... .1 . s .Ï H. _ ...s .I_ , :4 \... ,wo ¿o t: m rrwcv. oakoosgr ro o.c ïH. {oHr0Fop \omArhpvu ch curp sto.
HBO?) 2.0 . 34..t 4.: HZ+JÏHÏ 903)." . AÉH PV 1:3 3+7} 1.41..."Ñ. VC: JOre CC .L rïr‘I (ra lr: -¡CCIFCI ¡(Lil t (n Lcknnurlï (InCIíÍ (o L
Hodpb Hou «Quem cow 130 p 1 HH. H no mwano OH. -l g I.fisco OHrD mv QHHB .
JO fu“! Jl“. 4 WJLG)ÜA.) ‘ ._\ ._ :1“, AZÏAJQOW J. w. .3.) H....., Ï‘Jn... o xl") HN/Cn .r o ¡:nCO ¡3T (rc L(r..( f: . für)»- .(( l. ((1,5 Cr: kCrFC (¡rx (rx
. . y. ., n - . s. .
H o o o nonodwdou Phpwoacou on pc .Jh o anchaowv.u
o o H 1 qucH+poouu Ho: 00H ucu <9? oHuersHormo noH Hot u L
z o a Ho LH mo UH uwwïow dcvo armo corow me pwmwwhusoC Dv
a o e Hn D mw uHc ¿wuwm DOH comcwto AHmi acuov om oH no.I. C .Lu
. .. : . L ,3 .d_.. . , JJ1 o . o .. no Ho coïp oïo rkq+c . uu c. oHrr.Ütu xl! 7Lv
u... .....; 4. ; 4a . .9: 1....J.N7 mu. . ._ .y u.) .2... . LO l 31 Ll (.rl. .r I‘Ol A...¡(Orrablpnr LO COPOH Cp» Ï(CO (A .lü .0 .U «LOo
o zo mono ¿m HQ mwpowobows no ooboohuwnow: -uHoxl .C a
q . . c , . .
q ¡1 crpw un asno" Ho HC. o .w.m, 0 .cc.v
.s . . 3 .. :7 ,.. .3- J x.. .. J . ...,?wafu ewLawpv: \a «Op íky(ows;hc okr Fr oshcïprp HrconclorHc Fcn: u . ¿I .r . 1 a. \,\.}.: 1. L 1 1.. ..¡ . 4¡ la. Z}QHam" L onmfi abc wc c ch v (c DtHcca: 0.a FH. _o QHEDUL. y ¿no src]I
. . s: ,.. .... L 4,dm m HH. zc mHCpo CH ,owaco rLccHLOL. LomCHI
ando m0> Hbmvm uo>n-o 1 o fin. dwgom“ tom COHOch DoHr.pr COH Ho rH mo asco.
> ..,. .0 . . a. . .. . ...._ ._ ., .L .7 u .3. loH ovn 0.0co LH n creo Lo (c rwmcwlcuc raH comdwc Ao V.
w 0.a 0.omm UH ao mo mwwowchowfilc: ¡ndaficbdo. un Ho wow
u ovm 0.ouo im ocfo ompnwugp no nom" nwwoowwvhouI JJ .1. . |a ¡A 331.. .. v. . ... . u x n. \.. ..
p o.H 0.0HU 0.oco FC. Lowi. LH CFFOH (F ukcorLOFoh rc
m 0.o 0.000 oovow oh «mcg «buceo cm Hp nvficwchowm no oo:. n \ J . ; n
oohuwmowoh hhwwo vom asnnn oormcosawdom n
1,) Límite Q3 :QtCZÍuECLC;;Z :5 Í lo LQ- Clïü / 0,075 D¿- 50¿; (Cn Ï:¿l.so?ücién)
‘. , .._' '_ . 31;. 1,." - ..,.u(n 4; chnulaqu ¿gueh_o;0ntu
ño Clïaz 6,620 Í O 15 ng. CO4: (un 3 LJ. golusiín).
'»X ¡_ l (n C L1Lajorgs 3;;t1LLQes “o 2‘
: . ‘.:e .w». A ‘ n —w« h. ,H-7,V..w . . ¿r“ “e bOlLLCLUI‘. ':.,.uI‘Cfi go -)0[5_(;.: .,' ) r) LL; ¿VJJUUVLJL ¿2.152 CLLlIU.L!.LL_L_LLCS_. _ .2 H
- ,-.' ,\,7,,,.. * 1' n f" ‘ .—. '.' -‘.. ¡ 1.1,”, _-..'.I. * ,. .R ...,‘1Lulohkmp ge ClLa. a? ullquL a u ,1. y su báuu; ol uUuOQOuene;u' ,. . * 1 :.-.7.' - “ ‘ , 4.: .'..‘.° A(agreganuo ¿a ;u¿c uo ¿0: r049u¿vos ¿LQlC“
n ?v1.1.8. ln° ;l h“. dos on la jarto teorica). ¿ezultgcosz Del l. u
,. ._ _.. 7, _ A . l_ ._. ,o 000 ;l u° Luto ¿algrgn ;l¿u. “L l;¿1u; es Cl uu
O._ .,\.. 1 . -_ ' .._‘ ,7. -.- _ ‘ 3,. ‘100 .A)'_° gupu u; 3° J 8° Lu no QLLUJuLCan nel
F, ‘ lo 711 “War-n (XM-"header.fin '¿J -,‘ 1,‘- 'Ï’ o . a .a..4_\..14..'_ J.L H _. L..I'.'. ut 1_... 4.2.-- "V u¡ qu .4...I.) , u ¡4 I .. _
. . 1- .4" .- ' 'Ï \ "'" v> '1 r “IC -'- z...¡a (É. 1 ¡1.6 ‘ .14. V¿‘(ÏE‘LC4.1.. C” UJKJ Club." .4 A"..-JO .
. 4 ¿+n. + A h“ q *( - ñ n" P a1 o 100 .. Ju .- 1/.0 _. —-0mo JJ- /‘ 0,1u Inu- ¡EN9 , \ 7.:¿JLU
_ 1 180
h ¿.- . _u mlfi n\ ,3 fi_.) Pura cortinaues Qu" ucuueuos “e “o.———— .._.—— B-Ah—-—__ _—{J
se coloco sn ceda tubo 0,5 il. de solución ¿e ¿CALI-Té)oy se ugre¿unl H
<' ...' rr. . -..- »-'-', ., , 4-.” .' ' ..I.,..4.-1,- r, '.,CLS Ll;b..LCLuCS LLÁILUL‘.3\..’LSSte SUSue.llC.‘..C. ll;bu¿'- UL‘UilL'JZ
Se diluven con nao a 3 ml. y se sigue el proceTMm ONCE? CH:
o .n 11. nc. fiiuiento ¿enerel (con la cuarta ¿arte ¿e los
L 0,0 00,0 reactivos inúieefies en la 3a2te teórica).
2 0,3 10,0 Resulteúos: El tubo l° (testigo) presenta un
3 0,3 15,0 eolor medi no. Los Genis son cada vez algo :ás
A 0,4 ¿0,0 Fébiles. El ¡rimer tubo cuyo color se diferen
5 0,5 ¿5,0 cia a siygle vista del testigo (1°) es el 5°.
a 0,6 50,0 .2 °e lo tor: eoxo rinite: 35 15. 61K. Jl error
7 0,7 35,0 por agreeiaiión le color en este ensayo es la
8 0,8 40,0 diferencia de concentración entre cado segundotubo: 10 ig. ClK.
_¡ . .. 1 .. . — - n N - o ¡_ _ ,w. ,' “Linine CCHUlQLQe SOK-apreeieble eo; i; Ucntlhgü i;ter-erente ‘e
01K: L las cantidades indicadas ¿e 304 124); e; cada tubo, se a¿re¿un
0,5 nl. de 01K Sfi, y so diluyen a 8 ml. conillDO ESO/¿(13741)3 304:: ln° 11. mg. Hgo. Se sigue el proeedi iento ¿enerol (con
1 9,30 0,030 la‘UH p ¿e los reactivos indiCuLOSen lal. . ' .0 V . ' . rparte LCQTLCL).“esultuuos: Los colores aclarI‘J O v ¡.4 ('31 O
UO H
3 0,10 0,015 ‘an del 1° al 5° tübo. 31 n°8 es el liuite,pues el 5 y el 4 no se distinguen bien del¡[X O 0 O C1 O
v Ooq
!5 0,00 0,000 5° que es el testigo. Luego el limite es:
0,022ng.SOA=, Con un error de 0,005 mg.
-— .‘r. F ‘ .-.'«‘n¿. 804- (e; b Ll. soluoron,.
nn .. 7 -'-‘ ' ¡a T : -"’.. - .Up e¿.u1ureen ee :hlLHLOS.
. " -,. ‘ .4 ,Á. ,.I.° H," ‘ ‘_ 1'caeu tuno se euro ¿a eo ¿s e;Lu1houes ee Cl““. SO¿(UH¿)¿ en
(ÑLO
iP
C)
y se diluyen con Hgo a 5 ul. Luego se sigue
el recodo anterior (con la ¿ibaá ¿e los
reactivos usaFos en la parte teórica).al nResultados: Del 1° 0° tubo cada Vez al
go más claros. 31 límite es el tubo 5° con
un error Ce 40 mg. ClK.
.2 Límite ‘ interferencia: 140 í 40 MQ.
-¿9¿
Interfereneia del Cl:a. i fi'
a.) Pa“a cantidades Lu? eeuueias d= culiatos;
Se colbca en Cada tubo 0,5 ul. de Solución de SO¿(HHA)2y se agre
r Se llevan a 5 ml. con Ego, y se si¿ue
n° r’, ng,‘ el métodogeneral (con la cuarta-parte
de los reactivos indicados en la parte1 0,0 00
teórici). Resultados: Del 1° al 8° tu2 0,2 10
bo cada vez ai¿o uds claros. ¿l limite5 0,3 15
es el tubo 7, pues los azteriores noA 0,4 20
90 iiierencíar 3 sinple vista del tes5 0,5 25
tigo (1°). .2 El limite es: 55 mg.ClHH40 0,0 50
Jl error por apreciación de color esq o
MS: CG (n
C0 Oto
Ü) ¡B o
nMinimacantidad de SOA=avreciable'óon la antida‘ interiorente- 1
. de ClHH4:¿ las cantidades anui indicadas ce 504= se agregan 0,7
nl. de ClIH4 5%y se diluyen con Hgo
5 nl. Se sigue el procedimiento ana
1 terior. Resultados: Los coio'es vansiendo cada vez algo ¿ás débiles del
2 0,25 0,0871° al 5° tubo. El tzbo n°5 se toma
5 0,20 0,050 _comoliJite: o minima cantidad de 304:4 0,15 0,022apreciable: 0,015 ng. 304:. 3 error
5 0,00 0,000Opor color en este ensayo es d 0,0075
INP."Q
(v C) (J ¡.
ln. "J ¡<1 k O
v O ñ N7 C. o 7 U4 5-)Il
Alx. D l1 n ¡I o I
. \ -_‘ _.¡ _.-..__:
___ Í; Í JL; KL l‘.“ L"
‘__ -. l -_ ‘ r;r v‘ A‘d If.-. , .-... “o _<.uz J 1.._ .__ .‘ >—.‘ 'J
‘ "N “1 1P. 3-3 ‘ 2.._. . __ _-.,¡ ___ “A:‘ u - '1 ‘ -' ' p fl l, » 7 h ,'._ ..'.. Vo [J ..,__\t._v -n, u \v -- _.. _ _'.I,\.
.A -\ . ....-_ 1 . .‘ ' \
C C ¡ —\.u- _.. z ‘J ,. .\.,.A .., ¿3. .____¿p -V-J,.;ua..¡ o1 > ', o,cG.4." . H". n 5“ ‘0 v1 "‘
_ -n-/._,'\._4 J». 7:4 , _-'J-__._. -\-_ k.._/._. - -.... .4 ,q ‘. A-J *,LJ ¿.qu‘ . ,- l ‘ '- .'| C 1‘ . ‘
I n._;.»z'_-«.\} ; _ 4'; 2-. - ..- '-o CC-..‘l.L, — .'_...U
r" f ' a? 1'1. _, “RJ. J . o/.* a. luc)
_ l ., ...o. 4.1.. I,- - _\ o - _. .L,u luC
- ,‘l \-l_ ‘ U. .1.‘ V,O ¿OO
. .Interferencna «01_—_———
n 0,5 xl. go uo¿ 1 g
Tubo 41300 CZ ClnCaIï° :LL. ¿;¿.
1 0,0 0,00
2 0,4 0,0;
5 0,8 0,0:
1,2 0,005 1,6 0,08
6 3,0 0,mo
7 0,; 0,12
8 4,8 0,;4
r1 " 7’"? —¿uu 804(Lg4)3 SO¿-10 ' 1.;1. IQ.
¡>
v C5!
no 'A¡11; ' (a: 1 ¡'Ïu c (¡3'V.) ..... 'r ‘ .V.--.-- AV . .. ..¡._.|L. __A___:.__ __
,_.\ r1: p.4.-\..¡ g , _ .1.) s.
de
(LOS
jr r‘:w| ' ,". .¡Ï_ - JL_.. UL“, .xL
A V V ._ . .. . ...n- '¡’:\.' no.".. (1.....-U- '
011 r:-410_
,1 _ 1“y ï so ¿lo
Con uu
¿0 0,013 L-'-—-“.\v..‘¡.lsL-J'- ¡J
..CO._OÏÏZ
.1. .-. .. ..LILL'v’ .‘3 {.1\).
‘ .. un“ r. 4.- ,‘z.llLL L4. ‘20,-LD;
jl‘l‘OI‘
y.
un -- , .. -_ , .Jv;‘,_‘ C._)._bb
4 _" ,u Í.’Jfiullu‘v me V
las (
ll lavan
¿. CloCa. Error 303 033001
"l-\ - ,7 .¿muy 'J
La entre
n.)uN
(con l: cuarta jarto de
n mJy.n
’1L.
(1
, ' : -. ,7.., f. .' ,¿cu ¿n0_0¿0hu ro soüe...., ,. o -- \ r1vi 'JV.."‘ O,u 1.1. (Jlguïi
TÍ, 1 'l n n-ï “'1¿o . U __ V ¿2-9L
es al t.1. ‘ A f“ .... n "'“Lu: 10,0uC Liu. 3304
_-‘ V c I _ 1
_ 3';C.'_‘.;C'_‘.C-; ‘ CON. r
O — r: ._,¡.,,- “JW,f- W..- '0 110;“ 2.4.0-0 a, )
- , ,V.L.É_,‘- ....’_ " ‘ - . .-'.r.”.-...u Para ann0L0nues un, ¿eanenms “e 00;;¿003
l.) Líxite ¿g interferencia: 0,04 Í 0,02 m¿. ClgCa/ 0,075 ng.
804: (en 5 :1. solución)
2.) Nïnina cantidad gg 30,: anr>qgable con la cantidad interferene
te de ClzCa: 0,030 i 0,015 15. 804: (en 3 m . solución).
'l . - e .2. ' " l. - fl J.N T)... 1..., 1” un —_,.., . r. .1“ á0.) ¿“r0 L ILL 0;n0_0n es e) 00 ¿”00b3____ 44 ___.
- nn cada tubo se coloca l nl. de sor
,3 (TLL)TÜBO ClgqÏ 10% C12Cü lución patrón ¿e 304(ïï¿)¿ más ln Wh . ng.
cantiináes innieadns ¿e C1200, :ásO 000 F . .
’ H¿0 hasta o xl. Se s1¿ne el nlsmo nó,2 120 .todo (con la titan ¿e los eactivos
danos en la parte teórica). Resaltar
dos: L1 tubo 4° es el límite, pues
los anteriores LOse distinguen del
eiaeión Qe color: 50 ng Cl¿Ca.
.n Líuíte de interferencia: 160 Í 50 ng. Clgca / ens r" 804- (en_ . _o.3 nl. solución).
-29
.L ..v.n r.., , .' 1 ,‘ (1 ’p.1300y10guno¿; 001 0101“N..__.-_._.._____..______._____
a.) :hvu ca:,_0- cc H 0 haha; 0 su- uuo‘.-_-t -——“h.r‘. . 1 _: 7'" . J '<_ n 0,0 11. ,0 :0_\010; _00r0r no
1.1O v O O O Ó v
3 0,500 7,7 los rc;ctiwor "Lh'pu 0" Vu 11 war
4 0,750 15,2 tu tqórica.) Ïcsultgács: 11 revés
S 0,000 ¿8,é ¿o 105 cgsos untgría us, las color;
0 1,350 39,8 ciones :0 lo; tubos van auLuntanCo
7 1,500 35,1 (uuy levemente) del 1° al 8°. Por
0 1,750 38,0 lo Lgnto hay un; ligera coyrecipi
Á
Tubo 804(ÏH4)3 304: Minima cañtiPac de 804: adreciablen° 121. tng.
-. 1 0,20 0,030
2 0,15 0,022an 0,5 M1. C13K5.0H20 5% y se
5 0,10 0,015 .llevan con H90 a 5 al. SC procede corc
4 0,05 . 0,007 Nanüeriornento. Límite: tubo n°2z 0,022
5 0,00 0,000m3. 804: con un error por apreCLQCión
de color do: 0,007 ng. 804:.
1-! - ' ‘ '11 r; 4' - , F11 -.— I _ 1.;.T...._._.”_‘. _..___-___--- __' "J’ ._ -’ -V' —J-u / ‘-,o * -¡_,o 'C.¿"'
fi -1 l) ' ' \_/ _ . 'z --¡ o
. l . . F _ _ . _ _'> l I . Á ‘ ._ _.._,,._ .,_ . ... >_. . '.. — '.. .47 1 ,. __ x a.“ ...L_ V z--.—__..__._. .___._____. —. _. ' 4 ._.-...__ - _ .
r1" 'cms;i cmo?-..¿.po__-=(2;.;"y
-. . _ _“ " t l r ' .s» a A > l í .1 ,.——< V -—- A-_ .—-———
EL!
Hbdowwmwobowp mov Houfim
w.vwwwp owhdpnpmom RMN do emma mm mQHWDwomn
Hb cpmp ccwo no oowockñ o.m HH. no mol
cho mommmmu fiomñm wzowmb ro uo>ñumxvs. ha ,wu omnmwaapumho fi . Hu. n 1 L
. whwwonmpu mo fiouhc H no “Modus o b ¡mo
H 0.o 0.o n u_wp. mo uwyso mwwwooomwnwctwo nabo!
m o.H m.o HHH Acob HB w wwwáo zo Hom Heredwiom
u o.m Ho mm Hp mundo domwwapv. wwüwao" «nao mo
m 0.a Pm nu cu Jiwu,w :c ua nwmdwttcc C mwwl
m o.> No vpo qwuux ncw ¿vwwron mo tc. flomdmw
m 0.a mm. cow sb vHHoH Cc o No. Homfiw fl-ww:_0pows
q 0.o mo no coucohwwrcwmr chch nom wswou oobmol
m o.q mm osmwdomv.
Hugh?” crbfiwwrn ro ucwwrdo ruumowwcwo
- cor ww cruownrs whncwwc-cbdo ro HOGHDH9.8 mo...h3€ mou)u
ho H . En. h Pr“ crwdwn pau u,m anwos Nm “o bowl
H oumo 0.060 mc hLHoLHH0.n Fu. Hou.ï mu. no HHo<cb
m o.wm o. mu p m ip. 4 no :4 ru CH ‘wuïo Lmaomo .
m O.Ho 0.own Hnüwcc“ Gflwo Lo” owouu t. now" prñol
m o.ou 0.004 Horcwfi sc ocgow (:mHo nou wcwon ootmouO
m owoo 0.000 cpmwdcm. who :(ucwcm n (una <wnwwwcv.
_\_'_. _ _ ..
- _¡ . . W .r‘ -ür _ f *:1..._.... ;. ___._- _'___;_ “v ’ -¡ . I \_‘.. ,, , .
. I . . _
I“,,"r,. rx \ r r‘";1 _= /“'1. .. ‘ aC.“ 4 — \',‘. {.11 .u. 4C_ \u-_
4
‘ ' r 10;" IT ¿iq—c- 1 ‘
—-o _..u.
.¿ _, JC
l C,C “CC ,,-'_ -: V J;
r 1rv'1A-_,1. __v.k. _ ü.
"’ ’1 A jI/ I .-'-,- --- zx
1 ¿ "I "O_.,. _.__._
__ 7 1 _.‘ < ._ -_1,, .76 1m cv _.
I \-/--I
. f_
y.
-...
‘ .
u __ ..V
‘--__ ' U
A. A)“x‘ 4 ‘xv
' .JïzV
_ I ,
:\ l
h 14-
u - -'. -J.‘ ,,_ __a.
V H-_V .1
C.4. 4
_ .40
ILtGETCECrnía del UOy”H¿__fl---ma_________.__,__.:
a.) _,:_ OZHÉL‘ _ .hL , '00-) 0 001?;1 :.—- ———— - ———H—-———‘——— _— -————-— ——
.1 ..- . Ln 0, .4. HL ,O;(-34), LL LMHMLULO,
r1v-‘. " 1', "7'" 7.? ' _ _ _ _-'-'--<° “CFE H4.- *'01'3-Hz‘— "0 0 ‘u 0. 105 .“r‘ . 0., 1' ;0-.v ¿s
no -¡ 'I ¡»M '- V _ - i "N h '; -.¿o ....¿_,." r ,-1 'r l. “:1 - .001 Ü, J p“ “_¿UJ02 _ 0 ¿1. con
1 0 O 0 .,’ ¿00. J; h002 la :0“ ,zon ¿eLerel (“0;n n 1 r:f" V, < d h L “no 4 7 n - r '--'-r m ' ‘ v.ï-'- .4 ¿-w —v . -O-; . ¿“C ¿.109 MMÑOU ‘Jl'.r" '1V o, lo 1, ( ,Hn q 1'. n. t a Fo. n0‘; ..L A“ L, _ uh. L._1...L0. L.L'O 0 . ._.
C Ü 5 '“_ K w _
’ -u. “C Í: , 0 A UA0r”or nor g vecia5 0 1 10I.
_.. NJ . I — > — _- . u- 7 -1 u‘ ’ 0.:. >__ fl, (0-0“ L J '¿_,. AOr-F'LL (ulfon t? '3a 0,0 '40 . mu -. rñ. ».— ‘(y .4” ‘ 4101-04“ 0; 00-121-31.05- (L‘U 0 (.05 0L1n n 1'Í C U v.)
’ 1 w ktw JCLLiVuS).n r "JT¡J O,/ .0
-1 . . ,L1 --0 0h¿.1 -4 10 80a: ¿Wr005a03, corJ: m 1, -- _
1‘ “n ’ ' _,_ ¡34 L".'U..-UU 0 K3 ' OÉII¿L:
. rw - n - A .n..-1, .- ': : - "y,Tubo 00A(ÏH¿)3 JOÁ— A 0:0 CaRULLlHUn ¿20000008 te J0¿(MLL¡1° 1- ._ V17.n - “u
> r ¡ u -'- -\ C. n»- ;‘ ¡ \ r¡\1 1 r'nun ü0¿“os “0000 ,0 ¿V7 A“ 0,- .m. ¿d
1 0,35 0,037 TOZHHÁÍ” v H 0 hasta ñ ¡1 30 si ue
8 0,20 0,030 con 01 ísno ¿todo ¿Ltprior. L{”ït‘:
C1 0,15 0,02; tubo n°2z 0,030 uu. SC¿= con un arror
¡3 0,10 0,015 por u rociaCLSn ¿e color 10 0,007 ¿¿.
5 0,00 0,000 304:.
¡A—..¿kl—
\ -‘,.. r. . .1.‘ , 'v-'___ __J. __. —.- __-——..-__-.7-... .—.__.._——..
I'OrrlÏÏ' 1075 ZÏOrfÏ’I.‘ ,. ..'. ¡«(Jr- - '__° 151:, -.\_,. u ' n ‘ ‘ J
1 Cao OCO ¡,1 71,0 :2 -..:.
1“ ,7 ¿lu a. _ - xN-l ’ «.
r", 3: '_ 1‘”: y?" ‘ J"
:uhflm 4 .u.
,.. v- ..' Ti. < - 1:0 Í .¿o_¿. 77c_-_¡iï:__¿_/ 0,12; :5.
,.y., ñ n». - ',. I'nucr¿c¿0101h “el
a.) _;I- - 11"".n . .1.. dub;-—
n7109.5
-49
:uv
. 0001711,;
Gadcs; “O'U ¿J-..
Tubon° nl.
CH3C001ÏII/lN 2 0304000:: {4U
Tn 'T‘,‘..U.
l-Jl-Jl-‘OOOOO
vU L0O
fi“3
v C)
vv OC0
v EO
Uil>
0,0
I7
Tubo.u.
IO
|I>
CDU]
0,000
0,0523
0,005
0,037
0,050
0,000
n ‘¡n r'IlW-Q'ntxJ‘ a,(“v u.L_'_..c.UO.).__. —..__.__.
A 0,5 11. SOA(NH¿)3 cn suda tubo so
agregan las
CH5.COOIH4,a cuya solución se ha
03:0;200 una cantiácd de HCl que4.! y. . 1 ,—.-, '. a ' n y n 1 \0304 0h COElOuQOMüeLCluLOlul con el
.COONHÉ.Se diluycn los tubos a
se siguo ol ¿Ctodo ”eneral
(con 1; í gartc de los rgactivos de
la parte tc'ricc). Tubo1°: testigo?color LeGiaLo. Los me ás cado vez
,.
m5. CHSCOOHH4.Error : ¿,6 ng.
Mínir: cwntidaï de 304: aprcfiiablccon la cantidad intorfcronto lo
CH3.COOHH4: Se colocan en 6
1:5 czntidades ¿puru:i;;tos i‘díoa
das d* 304: y se agrega a c/u: 0,0
dc 0115.00m4 II/z, y Hgo hasta
Z nl. So si¿uo cono más arriba.
Límite: tubo 5°: 0,025 mg. 304:, con
un crror Cc 0,022 mg. SO¿=.uh
I >. ' o ' ’0 o oI o i .
. o .v ov .0 o' ’ o Oof 0.- Ü o .0. .0 .
o ¡0°. o
n . , _'.‘/‘, ,", -»«-_ . .—,«' " r. .'v.'.\... Par; 0¿Lu14,“es an gc; ¿“us ue uu¿;ütos:
l.) Líhito no íntprfurencíu: 25 Í 7,6 nc. CH3.C0NHL/ 0,075 m5.L
b.) Yara mayores cantidades de sulfatos:
F1oo toma una solución normal de 0135CH5000IH4
no 1'31. 153°' ponacnciu .olar, park evitgr l;
,0 00,0
61136001314N r1 T 1' - -. .a . . A.“ 'r‘ ‘uOOLL4J be lo “¿zebh ¿Cl ‘n cor‘eb—
acción perjudicial del PHalto deA .4. o J o _ a _ _ - °:0 ‘5r6 la 1noerlcrenc1a. A l ¿1. ue soluc151
00,8 C;do SC¿(EH4)3 en cada tu o se agreganIP , a . .7090 1:5 C&nÉlCLCOSinalcaLuz ue Lon 1n
Cn ,‘J , . — .a“ “1:” terïexonue. Se ulluyon & 3 pl. y s»
u
HFJ+4oC)o
om
,2 106,4C) ' . o ,'_._ - I .'31”uc ul Llsno LQUOQC,usanuosc la
.L' .. " ‘...!.-. .. .-V,\ .r A . ,7 :- 4teorlca. Resuluugos; 110400; uuu“ ncv, con un error uC lg mu. CH¿¿
Lau-¿no interferencia: 91,2 i lo 124;.(32153001324/ 15 394:(en S L1. solución).
1 ... 3:...) . 1((l'Illlc''l¡li IO wow ud w. mood.
H üw.ficQHMQOOH
fi. .4
n i
pq
OOO
.....JÓ
OOO
UCO
.JLvl
x 3NLC .
mmo
Í. \ . .1 4‘v 1.7.42). A n(.(>¡, ..\ 4.rx (r..|.| t. L( T..lllclv
. .f v .J p. , . 1 . J3 . . x2 . «J .\L( CC.?. , f r; ¡.L Z_( Ü,\I.C.\r.rv (aC L>Fo
... N4- 3...1 ‘y ,4...0.: . Z . Í A .y ..J É . . .. a A s_L(L.w.(..r.. JP á. ....oLCÓ...¡}( FÍF {Druiílirrlím'C .
‘I ‘Ï IJva ‘ .31 3.711.. .T...)O ... .\. 3): '(r Í .llltr l. ((3. (ik .(.| f. ;(.r, ¡í Cr r ..x .krx ((I...
.. , 3.. _ ...: .. Í. úx ..u L )C <5..- c_, < .5 h. “O ,. . L c 1 .UlCcrc.k
._ .. ... . v). J... .4. .3 40..)(el .(|¡(..I (¡ur (LL. ¡.lr) a. .:,.r (rx ¡.( |.( ..x,( ... I
... . .4 . .J . y .... nl. LA..3 ... ... a.. C. z ¡| « (o- L.(» til. (C k(.(..r L..(I.
IJW..\._JI_....,¡1. . l). .. .A x. h. ....NDL'r(.Ur.¡I (¡215.1 . ¡..(..\ K \ z A¡l .y! L lnhntrb (lr
n‘ . 4 . 3 ., _ Jn . . ) .4 J s .. ... a.¿C il ,.O ,1 .1 _.4. o L) lu. Fco (L
... J ,. o 1, Á . T 3.-.1 a .3. 1 ‘ 1C_, xr . u (.k . ¡Lo xu‘,17xOOÍ. 00;- IC.»C
s vuJuLua‘ n .. .... A ,.. . ,. H. J ,1}ll. FCH. ÏOL. ,) L (r . ,.( k mi .C
., .3. ) .3..., o 0.1.40_\ÓOIL.| .l
.s o . y . .4 ‘Ï . - 1..)l x ‘,..ï , J. -..(L. , :0 .7. l ....¡»..(CPZVHL OC?
O {19.5\.
L. ya . Í .mx“. C (Li, ,
afin: . Goo.anc
mac“0.1.3
: 4,...C ¡it. QOOHc
44 J ...r I Q ,. . . \r. iso rzzc: c ïp. oc outro.l‘
. o Í \ . ., ...; _ .A , .on‘(¡Li “HHOI... Fui... .( . ..Cí. - Cu
.2 Para cantidades muypequeñas de sulfatos:
1.) Lírite gg interfcruLciL: 300 i 250 n¿. 0H¿.uo H / 0,075 n¿.
v-'-.-.- ‘- ,' N ." ,. \- . n”: , .. .. «4-: - .5 ' -—,-...n¿.) LthMfl ch¿0¿r¿u “e ,0¿—¿u200100 o con 1; 0nL0;gpu 1n00¿¿crente———————-——_— —_—.—
de Cï¿.COOH:0,080 Í 0,015 nu. 30¡=. (en 3 nl. solución).Z
b.) ñara ¿ayores cantiggmos de sulf;tos:
l Qn cad: tubo :0 coloca l T1. de solun.m CHqCOOH 0H3000H0.LLQO p
‘ O“ :1. ° -'--"rr 4-1.-’.,.7’ 1 7 .., - ‘0¿u;vos ¿ngmchu¿s se CHb.CO0H. oe 01
luyon a 8 :1. con Hzo. Se sigue el mé” l u l 224 . 1 - v .J ’ ’ touo general (con la g 00 los reactlv 1 A 1 AÓQ 'u _ _ —-.¡C. 4 .. I . .’ ’ vos cago; un la ‘TIÉC Leorlc“). ¿esul11. l,v 1,611.32 J” ' , _
un error gcr agrocigoióu ¿o color ¿uoo to 0
C
oorfe:encia: 1,05 1 0,21 g. CH3.COOH/ 0,15 Lg. 304;
ni}eri‘ er encia d el P0411130.¿.___-.._... -—.—..___.__..——
/¡".¡r\rn- n o 2'IV “I.'—‘»/\—/...-L ,V
r. J- -'. 1'. .¡Ï 1- rw.H v-._.J..‘-&-y¡mvü
- 1V _. 4.;U‘ Q.“
p’1C ¿,0 “¿o _ ,nñr (CL- L i _ ‘* M; io:. q l . \
‘ C 1’ ' 'T :,- ,u ', ¿JL h; A}, v“ .» c- o . CLÏV‘._' ,_\.) /,-» , "- u | l
o sc 10 C .Vspl=-. . pu _uv , ,1;; hufi,44 ’ .1. , y _ ’ __
1 0 ñ WN ‘ -0" 3x - ". l‘ 3 L“ -L‘d ,H‘J —-— , v
,._ _ ' ‘ . 1 VOW. .'“-'» .l‘r‘ 0,1“; lll), L. .'. L- . I . _.0.11. A. .4, .1 J. 13041:; “á, 'V_‘«.;;I
. F . "3‘ 'r'r >N,u ¿.V. _ _ .4.’ O
v-‘ _. ,, “v..- ‘ ' — ,‘ .', x‘, ,¡ ¿”1414" L. 11'..- \/...'-.. . .. \_‘___'».Jg_1.x...'_'U 'Jx .'_
_ _ --_ W _vom.--h Jo.- , ,.. . . , , .po .1 ' -1 ¿g 3.":;uwu ¿hu;';v;vnïg h; PCfFLQQ:-1. ---O ---VO — .J
n l¿m 4;":;M.np: ;¿p;u;umu ¿y ;O¿(;g¿)l 0,10 C,Ol*
. . ñ ' ' .- . ,.Ju _“¡-"¿vgúh ,.,' _..L. ¡1 , v’ uu\.',Ox4
. .. _ 1 . I ..‘ . o ..¿ 1. o f .wñ.___.\.U 4-. —.—. .1 _H\-—V V «.u - -7-
- I_ ,.- _ . - ,- A. . ,.¡ V _ VI í3. ' V ._ “du”- . 3 Lugo:
C P C; C,\Pr nnv . 'CJ: ( ñ ."Twmz , x, us. V. .. 1- y _ .- /__V—\ v-- 1.1.v
-71
- y
k -7 “ r7 1 -\
r l _ _‘ V.¿..
j ¡xa - \_. r c,(
LJ--. L,
grs: 1,0(f' ¡‘71V ‘,n r410r‘ »—\ r.\,.(, ,.
—_-I . r.
.I '
1+
"‘ñ
.
,. - 1.__q__ .
,—- '1 r,- - - ‘ a
¡.11IHJa...)7.a)...un.).xv....r1...1un:A\.n Hr.,UC..“L..sCOí..._..‘......F
«7.:..1mcr 9Lo,r,.,VL
C.)r'l
u1:u;.,;,6*«;w-,,-..w: o
g,z,R4vat-;g4;)143:a.,fiLxxromrw::;JN .¡x‘.Ïxr.......:. —II.
,\.\,).)I..I.)I¡\J).
H)x3.1)x....‘.A;.,Jq..1,....
lil.¡ll.|ll.'l.lll1|!lll]Ill] ......x|....A..xn..LÏ.I..A.1A... ..¡1.a)k.
Ha._.I
3
o
3
.7j,a_\¡¡
.
.,./N_.Fx.n_
Ó
.. /\
.
a._
_PFxn.CC!\J)JJJJ
w1‘n.a
AL__.__
_t.
fl.»__...r.4F,PLn.\(r\._tunal’’,’’..Fx.{xnl“ix.P‘fx
haN*
v. ¿3351:0130(ra): 'r-urz;1;iz-ct1'1a_.__ —._ ___.____ ‘_- —_—. —.__..__.____--- - __-. -fl -_ - ____ .__.
l - - I < _-x . . . .. -- a ‘ , _ ‘f m ‘.,. ‘-. >1..) .r‘V'JVJ.‘ __ ..‘,,_\_,._ __,. ‘z. _. u ,H. .. AV. .V ’-)...s\' ,,._ C-‘_..ul-uU:_.._.___-- ._‘ __..._ .___ .___.__-___._._ _ 4 _..__. ..__.
l ._._ _ , ... , . fir ' I ¿,1rm. V > ,..74-..» .1“. 1 __.,.. .-- nu un ' 1. - __L.V /',_- mu.» ....,uum0u... ¡v
. _ _ _. / 1 C l a . In .- u . » _ I I ,.—‘ r.1“. _ . .V. )O / ._.C o I _' v- --.
P " _ . I 1-! — -. _ n — . — -y__ .. ._. .2- _ V I... d- u u-- -«y ,__ ,_ -_4 . -\ -._...
Í 7, .v ‘LÍ'__"-¿C .. ZC -L. “Í V o..-“
. —: 3! i ‘ _ _ _ '. _.‘«’r.’_/ _- v'g.. ..".J O.o.¿(<._.-)¿¿ .,c-=
"O í ' - rr- ¡A 'I ‘ " W, .‘ ‘u --4 Vo Vu _\JV h _;au .A . u _ V,_ yug
‘ «3.; '_"w 3‘ J. J; .¿¿L; Y C;U;ch.J1 C,C C,COC
._'\1_.- .__ «,..‘: —D.l‘ílv ‘:J_ z :x . 44.2-0“ L,’ O,C_L
Y«' ' "‘ V1 ' ' r ñ I ïV.“ 41., u_<\‘ z _». J.-' J d - -AJ A._- ._
C,Z C,C7U_._'_,* _- h .xl l". _Lko °:
--,C C,]“)C97 “". 1 V.__- “V--' -- v * --.,‘ ‘uJ-°
” 3,0 O TF— l _ - I —.5.. p: “¿J p. JC: / 10 '_.;.
f‘ F‘ r\ :"\1 u C -._.\,v“a a ' 1 ,' ¿¿;.;"._4,I . - __ Ir — I
.°, 211. .t _:_,_-¿ ' O,l., _..&_;. ,C'j- ¡ 1C" -Ï. a .‘ V ,..
- __ I .. I- -, p. 30¿— / 100 .I. \; ____H..- I .
4 .2 uh ,¿¿\) 9€ w- -l: _ 4 J] V,\ x (Ñ), *‘ v_ -4_LL 31
.
,
,C ,C‘ Z
.J'
-. o F r F,,. x4 x , _.,\
' *,« PV ')
,x "qn nk ,‘.-. p F -.
“ ‘1 9’l‘ 0I \ I
f‘ ‘rx FCJ
n -,- Z‘ J
o
Il
Ilo
.‘ I -— “fi -,_
I
\f“‘ “¡14"
G—‘
4.A, _/
,: , .- JC —,_<I
or"
.r‘rva .. \¡
-1 .so Ilo
—. l
u ;_
l -i
l
¡- -.. K "
_‘ r
—/
o
n
aIv"oT.__
0_,w
,rxI/mu.r¡\—‘.)Fx..\/
C
AnP.
1mh»CVuuu.C,1“w.v.J>7nkCo
n
a.
T.Fx
Z.
0..
‘ >-r--...—.
*I..
AL
ll)
C)
‘(
\.I]LF o
ir.¡(“2,HH
.0y1.:¡rl
ooo¡“I
.11.)fl\tu...nIC.
vl\
1.!
FJ
m.
«ro/er).A¡\
¡IC
¡08....{w
-..,. \ A —— —. w- T- _ — ,...‘ ’\ . -J ,5 C _ A
_..__._._. __._._-..4.....-._-_ _._. ,._- -.-.
r. m'u x
/ afin qu' k ¡.4J.
-L..)xyx.\ k
Q
.xs,.
-...--x2M!
..JIl1..“14.7.
.._
fl.K
\_3JyI.)
...,.¡.
(_xvvv
Ix1l\‘,Ax IJ.. I¡xrJ)14.I...,
Ae)?Ï\.yÓ3.0I»u.))o(13.l\ JJoxVLk.Ü.nl\.—.c'va”.
w
\)Á;.\¡3,3NJ.,rA}u/
.‘)J))J)\¡..xlix)nN.y
rey. N,(xr,.a(u.
,I.I.7“..xJ..
\n(n.|.s..rIn.l...s
fy_u¡a
L.
lu...
/)r\LJ'J.) -—
(27.)_
(28.)_X.Kcn1rcv,
Z}D.Collírs
L.Lorbur, ÉiOCÉOK.Z.167,
.)_
Muilnv v
T ' ",-.-. - .. — -- '... .- .--v -‘. 73.9,. fl,“‘J 0-;01uu‘lfolj .0 v' ._ . 'l'v ‘.:.’ ¿4..‘.O\.Lo...44_‘.;,_
Lú.Ïn;.Chon. 15, 1078-80Qu 24'. ,
! mng194L
0*." — 16.“.- 1,‘ ‘1 ' ‘N m 1 *. 1 1',“__. I “¿N/311, 17.111-“-¿4‘ v ¡.Ï..,7_OC ., 1--“ .011): .., -‘_-_..n..<.7u‘.
—r (19:5)
. .1 ' Dra,” (71.. «-)_...u
v-r .’ ‘ wL..DU;L.LÍ2 ¿Y
h ¿mA-w 1) r'r‘ t" un!)'r .QLLu ud‘ un.)’ Ó‘.H)"'\)0 uuu)
Z.¿L;l.CLo . 93, 15-18 (1958)
Rhschí¿, 3:3.35, 1357-9; Z.Lnul.0hen. ¿2, ¿77-ï2V-u
DongldS.Ï0.Ïittrlo; v LICL. Biochen.. -1 F - 4 ‘.-I.CSL-Il L04L0301L.1.LL 'J. ,
a, ¿11H qA
¡.1 «’)
I
Ü1.S.Hoffnan y Boss Osgood, ¿P.J.Clin.Path. 15, 393-6 (1:45)
Hydroohon.rgtcricl (U.S.S.R.) lp, 103-117 (1941) °Go: tn 3'. '*“ 117.
__ ‘ ’ T7:“°, J.‘1”‘.1".1 ‘.- '.A.O.-O.:_U.Youh_¿qtsu,
a"(v1 ¡_..\...‘..L\./..a..¿.'_._, _.’\-
_'_‘ ‘.‘_ . 1 “tu” .¿ 3.L.Lolgoff, J.“1o;.unu“. 80, un > .. __...¡í)l1ll._‘.;1(). D.
- Hv- («L. rn, 1 “¡J "f‘u fi1-—o..to:_uluí.) .L, ¿,J. t n . [1-2 _.J " ":' “'n" . " 'Ï 'r.Q ‘U'pv‘n-‘i 1 y. ’ .».-nj. _..\.. u .1...“
(51.)_ M.Konarev, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 87-101
German Summary 101.
(52.)_ R.C.Hoon,Punjab Irrigation Research Inst., Rept.Yr.Ending.
Apr., (1959) 175-82 (Pub.1940).
(55.)_ Christina C.Miller, J.Chem.Soc. (1940), 41-6.
(54.)_'V.M.Levcenko, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 155950 (1941)
German Summary 150.
(55.)_.Alcides F.Silva Jardim, Rev.Soc.Brasil.Qnim. lO, 10498 (1941)
(56.)_ N.A.Freze, Zavodskaya lab. 8, N°lO-ll, 1181-2 (1939); Khim.
Referat.Zhur. 194o, N°5, 68.
(57.)_ Merle Randall y Henry 0.8tevenson, Ind.Eng.Chem., Anal.Ed.
14, 62091 (1942)
(58.)_ J.P.Mehlig y K.R.Johnson, Chemist Analyst 50, 7678 (1941)
(59.)_ I.G.Lakomkin, Zavodskaya lab. e, 416-21 (1939)
(60.)_ D.A.Wbbb,J.Expt1.Biol. 16, 458945 (1959)
(61.)_ C.Mahr y K.Krauss, Z.Anal.Chem. 128, 477-84 (1948)
(62.)__F.Feigl y WmAufrecht, Rev.Trav.Chim. 58, 1127 (1939)
(65.)_ D.B.Iokhelfson, Ukrain.Khem.Zhur. 9, Wiss.Teil 25-8 (1954)
(e4.y_ John e.R1cci, Ind.Eng.Chem., Anal.Ed. e, 150-2 (1936)
(65.)_ René Leclero. "Mem.Services Chim.Etat" (Paris) ¿2, 15-19(1945).
(66.)_ "Volumetric Analysis" Sutton, 10a edición p. 350.
(67.)_ M.Konarev, Hydrochem.Material (U.S.S.R.) 12, 79-85 (1941),
German Summary 85.
(68.)_ Treadwell and Hall, "Analytical Chemistry" 2, 4a odio. p.
716; Am.Jr.Sci.and Arts, 114, 478.
(69.)_
(70.)_
(71.)_
(72.)_
(73.)_(74.)_
(75.)_
(76.)_
(77.)_
(78.)_(79.)_
(ao.)_(81.)_
(82.)_
(85.)_(e4.)_
973?
E.C.Cantino (Univ.of Calif,Berkeley) Soil Sci. 61, 561-8
(1946).
A.Nau., Bull.Trav.Soc.Pharm., Bordeaux 83, 9-11 (1945)
A.D.Lebedeva, Gosudarst. Vsesoyuz., Inst.Proekt1rovaniyu
Predpriyatii i Nauch., Isledovatel. Rabote Tsomont. Promo,
"Giprotsement", Trudy N°4, 61-4 (1942).
W.Leithe (Austrian Stickstoffwerke, Linz.) Mikrochemiever.
Mikrochim. Acta 55, 175-83 (1947)
Konrad Lang, Biochem.Z. 215, 469-74 (1929)
Sergius Morgulis y Martha G. Hemphill, Biochem.Z. 249,
409?11 (1952).
J. Biolog. Chem. 96, 573 (1932).
P.Guarnieri, Ind.Ital.Cons.Alim. 5, 161 (1930); Chimio et
Industria 24, 814 (1951)
0.V.Lupin (Chomnitz,Germany) Chem.Ztg. 68, 128 (1944)
01V.Lup1n, Chom.Ztg. 67. 141 (1945)
A.T.Svoshnikov y V.V.Prokopovich, Zavodskaya Lab. 9, 25192
(194o); Khim.Referat.Zhur. 194o, N°60.
R.Belchor y A.L.G01dbort, Analyst 66, 289990 (1941)
Jean Courtois y Pierre Bonjean, Am.Chim.Ana1.Ch1m.Appl.21,
229-35 (1939)
G.P.Luchinskii y V.S.Suzdaleva, Zavodskaya Lab. 10, 263-5
(1941)
D.A.Pcholintsev, Zavodskaya Lab. 14, 355-7 (1948)
N.Hovorka, Chem.Listy 36, 115-16 (1942); Chem.Zentr. 1943,
I, 867.
1'73?
(35.)_ H.A.J.Pieters, Chem.Weekb_1ad39, 2093 (1942) ; ohmZentr.
1942, I, 1784.
(86.)_ B.A.Durov y 0.F.T1trova, Teploásnovoe Khoz 1939, N°3, 42-94;
Khim.Rererat.Zhur. 1939, N°7. 65-6 F
(87.)_ Julius Grant, Chem.Products 2, 157-60 (1959)
(88.)_ M.Anton1a de Lamoy A.Doadrio, Anales Real Soc.Españ.Fis.y
Quim., Ser. 13, 44, 725956 (1948)
(89.)_ M.L.Thomson, Metalurgia 59, 465-8 (1948)
(90.)_ W.Scott, "Standard Methods of Chemical Analysis'.‘
(91.)_ Snell, "Colorimetric Analysis".
(92.)_ Kolthoff, "Tratado de quimicaanalítica cuantitativa!