QUIMICA ANALITICA

Ms. C. Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado

Concepto de la Química Analítica: Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial

El análisis químico es el conjunto de técnicas operatorias y su estudio, puesta al servicio de la Química Analítica

La Química Analítica es la CIENCIA, el análisis químico la TECNICA

Objeto de la Química Analítica:El estudio de la materia, que permite establecer la naturaleza química, composición y estructura de la mismaCualitativa : ¿Qué hay?Reconoce e identifica los elementos o grupos químicos presentes en la muestra

Cuantitativa: ¿En qué cantidad ?Determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales

Obtención de la muestra para el análisis.

Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”

Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener información analítica

Constituyentes:Constituyentes principales > 1 %Secundarios o minoritarios 0.1 – 1 %Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )Ultratrazas ( menor de 1 ppb)

Cantidad de muestra a tomar ¿De qué depende?:Cantidad del constituyente a analizarMétodo analítico seleccionado

Preparación de reactivos:

Reactivo: “Sustancia o mezcla química usada con un propósito determinado en un procedimiento de análisis”

Son característicos de cada determinación

•Elevada pureza

•De exactitud conocida

•De estabilidad conocida

Calidad de los reactivos de laboratorio:

• Calidad comercial ( de uso industrial )

• Químicamente puro QP ( purificado por métodos simples)

• Reactivo Analítico RA ( especifica los límites de impureza)

• Calidad Patrón Primario. (sustancia de concentración EXACTAMENTE conocida)

Tratamiento de la muestra

Homogenizar: Agitación, triturado, pulverización, mezcla

Disolverla en disolvente apropiado

Mineralizarla (eliminar materia orgánica. Cenizas)

Eliminar las interferencias (precipitar, centrifugar)

Preconcentración (evaporación)

1.3 .-TOMA DE MUESTRAS

Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”

Debe ser representativo (debe tener todas caracteristicas y propiedades del total del material)Está sometida a errores

Debe estar minuciosamente planificada mediante un PLAN DE MUESTREO

LOTE Cantidad identificable de productos con características presumiblemente uniformes

MUESTRA BRUTA

MUESTRA DE LABORATORIO

MUESTRA ANALÍTICA

Partes no analizables

MUESTRA ANALÍTICA PORCIÓN ANALÍTICA

Muestra: Porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor

Es la que se obtiene directamente del lote. Su nº y tamaño viene determinado por el tamaño del lote.

Muestra más reducida obtenida a partir de la muestra bruta por procesos de reducción y que debe tener la misma composición que esta. ¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!

Muestreo:

• Es el proceso donde se toma una parte de una sustancia que proporcione información sobre el conjunto del mismo.

• La Toma de Muestra es la etapa más importante del proceso analítico; si es representativa servirá junto a la medida para obtener información. Si por el contrario es inapropiada no debemos alcanzar el análisis so pena de errores químicos y gasto inútil.

• ¿Quién se implica en el Muestreo? Conviene que sea el químico. De no ser así, considere, que de cualquier error, se culpará al laboratorio.

FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO

• Contaminación• Pérdidas de sustancia• Variaciones de la composición y forma química

Contaminación:

El medio ambiente. Polvo y contaminantes en el aire.Muestreo en sí: herramientas, impurezas de ciertos materiales en el

laboratorio, conservantes y estabilizantes.Personal: A través del sudor, cosméticos, contacto, etc.

Por pérdidas:Adsorción (en paredes de recipientes y herramientas) Interacciones en general con el material del recipiente.Pérdidas por salpicaduras, en el proceso de agitación y preparación de la muestra.Pérdidas en procesos de tratamiento (secado, evaporación, precipitación, mineralización, etc…).

Por variaciones de la composición de la muestra:

Pérdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.Adsorción de agua (muestras secas o liofilizadas).Segregación de partículas sólidas de diferente tamaño, forma y densidad (agitación vigorosa).Formación de gradientes de concentración Procesos de oxidación, hidrólisis, desnaturalización, fermentación, reacciones fotoquímicas, efectos microbiológicos.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Preparación de la muestraTrituración y molienda CribadoMezcladoReducción

Trituración y moliendaHomogeneidad y mejor reacción con los reactivosCambios de composición (calor, >área superficial)Diferente dureza de los componentesContaminación (desgaste de utensilios)

Mezclado y reducciónConos y cuarteo

Humedad de las muestrasAgua esencial y no esencial Secado

Categorías principales de determinaciones analíticas:

Determinación gravimétrica : Se convierte el analito en una forma que se pueda pesar con precisión.

Determinación volumétrica : Se hace reaccionar el analito con un volumen de un reactivo patrón, conocida la estequiometría de la reacción. ( ácido-base , complejación, precipitacion o redox ).

Determinación espectroscópica : Se mide el analito mediante absorción o emisión de radiación electromagnética ( color, etc..)

Determinación electroanalítica : Se miden propiedades eléctricas (potencial, intensidad, resistencia, cantidad de electricidad )

Determinación cromatográfica: Se separa el analito a través de una columnaEspectroscopia de masas: Miden la relación carga/masa

Determinación radioquímica: propiedades radioactivas

Resultados y conclusiones:

- Expresar el nivel de confianza de los resultados

- Interpretar los resultados para su comprensión

- Explicar las posibles causas

Ejemplo:

i)En los 2 gramos de muestra se encontró 1,98 gramos de Carbonato de Calcio

ii)La pureza de la muestra es de 96%