Post on 05-Feb-2017
Materiales de referencia. Rol de los materiales de referencia en los
sistemas de medición. Determinación del valor
asignado. Homogeneidad,
Estabilidad. Trazabilidad de los materiales de
referencia.
Lic. Mabel A. Fabro
INTI Lácteos
Las mediciones analíticas
son utilizadas y comparadas mundialmente
en ámbitos:
•Legales
•Comerciales
•Salud
•Medio Ambiente
como fuente de importantes decisiones
Por lo que se requiere
que sean exactas, comparables
y oportunas
Laboratorio de análisis
producción de datos de alta calidad
medidas analíticas exactas, confiables
adecuadas para el pronóstico propuesto.
un sistema de calidad planificado y
documentado.
logro, mantenimiento y mejora de
CREDIBILIDAD, PRECISIÓN Y OPORTUNIDAD
se requiere.
implantar un
SISTEMA DE CALIDAD EN EL LABORATORIO
de aseguramiento de la calidad
para la
adquisición, consistencia y confiabilidad
de los datos producidos en el mismo.
EL ASEGURAMIENTO DE LA
CALIDAD EN LOS ANÁLISIS
REQUIERE EL ASEGURAMIENTO
DE LA TRAZABILIDAD Y
COMPARABILIDAD DE LA
MEDICION
QM
Uso de Materiales de referencia certificados
Participación en Ensayos de Aptitud
Validación de métodos
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Y
CONFIABILIDAD DE NUESTROS
RESULTADOS ANALÍTICOS
El sistema armonizado propuesto por la metrología implica la referencia a los mismos patrones de medición:
TRAZABILIDAD
INTI
Sin trazabilidad en nuestras
mediciones y calibraciones estamos
ciegos...
O probablemente desviados…..
MATERIALES
DE
REFERENCIA
La calibración y/o control
de calidad para el aseguramiento de la
calidad de los resultados de nuestros ensayos,
se lleva a cabo con
Materiales de Referencia
•Similares a las muestras habituales (la misma matriz)
•Rangos de concentración habituales
Los materiales de referencia certificados
proporcionan la trazabilidad esencial en las
mediciones y son utilizados, por ejemplo, para:
demostrar la exactitud de los resultados
calibrar equipos
controlar la calidad del laboratorio
validar métodos y
permitir la comparación de métodos.
Material de referencia certificado (MRC)
Material de referencia acompañado por un
certificado, que posee los valores de una o
mas propiedades certificadas por un
procedimiento que establece su
trazabilidad a una realización exacta de la
unidad en la cual se expresan los valores de
dichas propiedades, y en el cual cada valor
certificado esta acompañando de su
incertidumbre, con un nivel de confianza
establecido. (Guía ISO 30:1992)
Material de referencia (MR)
Material o sustancia que posee los valores de
una o más propiedades suficientemente
homogéneos y bien conocidos, que permiten
su empleo para la calibración de aparatos, la
evaluación de un método de medición o la
atribución de valores a otros materiales. (Guía
ISO 30:1992)
* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the
Competence of Reference Material Producers
* ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements
for the Competence of Reference Material Producers
LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO
UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGÚN:
TRAZABILIDAD EN MEDICIONES
ANALITICAS LACTEAS
TRAZABILIDAD EN MEDICIONES
ANALITICAS LACTEAS
Cómo puede ser comparable
y trazable una medición
de MATERIA GRASA que hago en mi
laboratorio de mi empresa con una
medición hecha por ejemplo, en Alemania,
Israel, Estados Unidos o en Argentina?
MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
EN MATRICES LÁCTEAS
Para Argentina INTI es el INSTITUTO NACIONAL DE
METROLOGÍA
e INTI LÁCTEOS ES EL LABORATORIO DE
REFERENCIA para magnitudes como Materia Grasa
en Leche Fluida Uexp= +/- 0,015 g/100 ml
Uexp= +/- 0,025 g/100 ml
INTI LÁCTEOS, PARA TRANFERIR DENTRO DE ARGENTINA
LA REFERENCIA A PATRONES INTERNACIONALES EN LAS
MEDICIONES DE MATERIA GRASA EN LECHE FLUÍDA, ES
DECIR PARA DISEMINAR O BAJAR TRAZABILIDAD,
GENERA
MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
LOS LABORATORIOS LÁCTEOS (DE EMPRESAS,
LABORATORIOS DE SERVICIOS, ETC)
UTILIZAN ESOS PATRONES O MATERIALES DE REFERENCIA
DE INTI LÁCTEOS PARA CALIBRAR SUS EQUIPOS A
INTERVALOS REGULARES
PERO A LA VEZ GENERAN (ANALIZANDOLOS CON EL EQUIPO
RECIENTEMENTE CALIBRADO) PATRONES DE TRABAJO,
PILOTOS O PATRONES INTERNOS QUE UTILIZAN PARA
CONTROLAR DIARIAMENTE SUS EQUIPOS...
La incertidumbre de estos pilotos es mayor que la del material de
referencia (sigue incrementándose) pero la comparabilidad y
trazabilidad está asegurada...
Uexp= +/- 0,05 g/100 ml
Uexp= +/- 0,05 g/100 ml
Uexp= +/- 0,06 g/100 ml
CON LOS EQUIPOS CALIBRADOS Y CONTROLADOS DE
ESTE MODO, SIENDO PARTE DEL SISTEMA CENTRALIZADO
DE CALIBRACIÓN QUE INTI LÁCTEOS PONE A SU
DISPOSICIÓN, LOS LABORATORIOS DE LAS
EMPRESAS O LOS LABORATORIOS DE SERVICIOS, MIDEN
DIARIAMENTE EL CONTENIDO DE MATERIA GRASA DE
CIENTOS DE MUESTRAS DE LECHE...
• PARA PAGO DE LECHE A LOS PRODUCTORES
PARA CONTROL DE PRODUCCIÓN
PARA CONTROL DE PRODUCTO FINAL
INTI Lácteos
Rafaela.Sistema
Centralizado de
Uexp= +/- 0,06 g/100 ml
ASEGURANDO LA COMPARABILIDAD INTERNACIONAL
DE LOS RESULTADOS EMITIDOS, POR TRAZABILIDAD
A PATRONES INTERNACIONALES, A TRAVES DE UNA CADENA
ININTERRUMPIDA DE COMPARACIONES
DESDE 1990 ININTERRUMPIDAMENTE HASTA
NUESTROS DÍAS
EN EL AÑO SE ASISTIERON MENSUALMENTE A
66 LABORATORIOS LÁCTEOS DEL PAÍS
(DE EMPRESAS, INSTITUCIONES, LABORATORIOS DE
SERVICIOS)
ENTREGANDO APROXIMADAMENTE 780 PACKS
Y
6200 MATERIALES DE REFERENCIA
(DE LFE )
Y A 4 LABORATORIOS EXTRANJEROS
(DE PAÍSES VECINOS)
•SEGUIMIENTO DURANTE EL TRANSPORTE
HASTA LA RECEPCIÓN
•REPOSICIÓN DEL MATERIAL SIN COSTO
EN EL CASO DE PROBLEMAS EN EL TRANSPORTE
MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
EN MATRICES LÁCTEAS
* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the
Competence of Reference Material Producers
* ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements
for the Competence of Reference Material Producers
LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO
UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGÚN:
SISTEMATICAS DOCUMENTADAS PARA:
* ISO Guide 34:2009: General Requirements for
the Competence of Reference Material Producers
Sistemáticas para:
Sistemáticas para:
Sistemáticas para:
SELECCIÓN DEL MATERIAL
CANDIDATO A MRC
•Selección inicial
•Selección final
PREPARACIÓN y ENVASADO
•Método de formulación, mezclado, envasado que preserva
en todo momento la estabilidad y homogeneidad
de cada ENVASE del candidato a MR
TEST DE HOMOGENEIDAD:
TEST DE HOMOGENEIDAD:
Basados en :
Guía LGC/VAM /1998/040 (Guidelines for the
production of reference materials. LGC/VAM/1998/040.UK)
ISO 34
Guide ILAC 12.
TEST DE HOMOGENEIDAD:
• Selección del tamaño de muestra:
3 x raíz cúbica de n (no menos de 10)
• Selección del método analítico: que tenga
buena precisión
• Modo de extracción de las muestras:
aleatorio, frecuencial
TEST DE HOMOGENEIDAD:
• Prueba estadística: Test de Fisher
(prueba F)
• Criterio de aceptación: superación del test
de Fisher por comparación de desviaciones
estándares de los resultados obtenidos con
la reproducibilidad del método usado para
la medición
TEST DE ESTABILIDAD
TEST DE ESTABILIDAD
TEST DE ESTABILIDAD
• Selección del método analítico: que tenga buena
precisión
• Fecha de control: hasta la fecha de vencimiento
TEST DE ESTABILIDAD
• Mediciones con el metodo de rutina: envases
distintos cada día de control
• 2 mediciones sobre el mismo envase por día
de control
• Diferencias entre las 2 lecturas inferior a la
repetibilidad del método de medición (
expresada como r )
• Diferencias respecto de la lectura inicial (día
0) menores a la reproducibilidad del método
de medición (expresada como R)
ASIGNACIÓN DEL VALOR
El valor certificado que emite el Laboratorio
es un valor que representa
la mejor estimación disponible del valor
verdadero, adecuada para el uso al cual está
destinado( uso previsto) el material.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
Los valores certificados no se desvían del valor
verdadero en más de la incertidumbre informada.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
El método utilizado para la determinación del
valor asignado certificado es
s/ denominación de la ISO 34 e ILAC 12:
“Medición por un solo método definitivo” en un
solo laboratorio con el aporte de “otras
referencias” que ayudan en la evaluación de
los datos obtenidos y en las decisiones de
reproceso.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
Los métodos analíticos utilizados en
todos los casos, son los métodos de
referencia a nivel internacional
y corresponden a ensayos para los cuales el
Laboratorio está acreditado bajo ISO 17025.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
Selección del sistema de muestreo
Para la realización del análisis que dará lugar a la
determinación del valor asignado, se procede a
seleccionar en forma aleatoria, 2 muestras a
partir de los packs del material ya empacados
(listos para su distribución). Estas muestras
serán las que se someterán a los distintos
análisis de Laboratorio.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
Por lo menos dos analistas autorizados distintos
seleccionan cada uno, 1 envase y analizan por duplicado
el parámetro a certificar.
Se obtienen inicialmente 4 resultados como mínimo.
Los duplicados deben cumplir las condiciones de
aseguramiento de la calidad propias del ensayo.
ASIGNACIÓN DEL VALOR
A la par analiza un material de referencia
Internacional en los mismos parámetros y
en la misma matriz
(RM 235 del MUVA)
CHEQUEOS INTERNOS DE LOS
RESULTADOS
CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS
Condiciones de aseguramiento de la calidad del ensayo:
-blancos de reactivos, de temperaturas,
ensayos de recuperación, diferencias entre duplicados, etc
-dependen de cada ensayo : se realizan y evalúan en
cuanto a conformidad según lo indicado en el
procedimiento de aseguramiento de la calidad de
cada ensayo
-control de cumplimiento de condición de reproducibilidad
entre los cuatro resultados mínimos
CHEQUEOS INTERNOS DE LOS
RESULTADOS
Reproducibilidad considerada conforme:
inferior a los límites de las Normas de
Referencia
CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS
RESULTADOS
1- con respecto al Material de Referencia:
1-a-Diferencia respecto del valor del Material de
Referencia MUVA RM 235 inferior a determinados
valores
D if erencias respect o valo r de ref erencia
Pro t eí nas Pat rón M U V A
-0,200-0,180-0,160-0,140-0,120-0,100-0,080-0,060-0,040-0,0200,0000,0200,0400,0600,0800,1000,1200,1400,1600,1800,200
abril mayo junio julio agosto septiembre octubre noviembre diciembre
diferencias Límite superior Límite inferior
CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS
RESULTADOS
1-b-Diferencia respecto del valor del mes anterior
del análisis del material de referencia, inferior a
Determinados valores
Ej. GRÁFICO DE CONTROL CON
CHEQUEO EXTERNO
-0,06
-0,03
0
0,03
0,06
6 7 8 9 10 11 12meses
desvío
ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE
Combinación de la incertidumbre de ensayo, la
debida a la inhomogeneidad permitida y a la
estabilidad.
TRAZABILIDAD
TRAZABILIDAD
TRAZABILIDAD
• METODO DE REFERENCIA INTERNACIONAL
• ACREDITADO
• MINIMA INCERTIDUMBRE
• COMPARACION CON MR INTERNACIONALES
• PARTICIPACION EN PT INTERNACIONALES
• INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA Y
LABORATORIO NACIONAL DE REFERENCIA EN
• CALIDAD DE LECHE
MUCHAS GRACIAS
• Lic. Mabel Fabro