PRECIPITACIÓN O CRISTALIZACIÓN

• En esta etapa se busca obtener un sistema cristalino ordenado y de mayor pureza.

• Las condiciones durante la formación de los nuevos cristales son fundamentales.

• GENERAN UN CRISTAL

SOLIDO PURO CON UN ORDENAMIENTO

GEOMETRICO IMPORTANTE

SOLIDO DESORDENADO

En base a estas características

pueden variar sus propiedades

SOLUBILIDAD

RESISTENCIA

VOLUMEN

Inicio del procesoNUCLEACIÓN Formación de un

cristal

Formación de un núcleo o partícula inicial con las propiedades de un cristal, a partir de la cual éste ya

puede crecer

Nucleación homogénea Nucleación heterogénea

Cuando la partícula es de la misma composición y estructura del cristal que se va a formar.

Cuando el núcleo es una sustancia diferente y preexistente que favorece su cristalización. Las partículas extrañas quedan incluidas dentro del nuevo cristal como impurezas o inclusiones.

• La nucleación es un momento delicado y la inestabilidad del medio puede hacer que su formación no se produzca, o bien, que sea correcta.

• A partir de los núcleos se inicia el crecimiento de los cristales siempre que las condiciones del medio lo permitan (tiempo, estabilidad, etc).

Crecimiento

• Adición de nuevos cristales al que se tuvo en la fase inicial

• Se disponen en filas paralelas planos reticulares y caras

Enfriar la solución

Obtener una máxima cristalización con un

minímo de impurezasSe pretende

Realizar este procedimiento en

matraz Erlenmeyer para evitar una gran

evaporación

De preferencia

Que los cristales obtenidos sean de tamaño medio, ya que cristales muy grandes o muy pequeños absorben cantidades apreciables de

impurezas

Tamaño de los cristales• El tamaño de los cristales se controla por la

velocidad de cristalización.• Una cristalización rápida induce a la formación

de cristales pequeños• Una cristalización muy lenta induce a la

formación de cristales muy grandes.

Formas de inducir la cristalización

• Formando pequeños fragmentos de vidrio que actúan como núcleos de cristalización, raspando las paredes del matraz donde se encuentre la solución a cristalizar

• Añadiendo un pequeño cristal del producto, para sembrar la solución y provocar la cristalización

• La solución se introduce en una mezcla frigorifica (toda mezcla en la que se obtiene una temperatura inferior a la de los componentes por separado.)

Mezclas frigoríficas más empleadasMezcla Temperatura Obtenida (°c)

Hielo- agua 0

CaCl2 -8

NH4Cl -15

NaCl -20

CO2 Sólido/ CCl4 -50

CO2/ Acetona -70

Impurezas en sólidos

• Este defecto se introduce cuando un átomo es reemplazado por un átomo diferente.

• El átomo sustituyente puede ser más grande que el átomo original y en ese caso los átomos alrededor están a compresión

• El átomo sustituyente puede ser más pequeño que el átomo original y en este caso los átomos circundantes estarán a tensión

• Dependiendo de la clase de impureza que se halle en el cristal, de su concentración y de la temperatura se formará en el cristal una SOLUCIÓN SÓLIDA

• Una solución sólida se forma cuando átomos de soluto se adicionan al material y la estructura cristalina original se mantiene.

Los defectos de impurezas dentro de las soluciones sólidas

• Los radios atómicos no difieran más del 15% • Las estructuras cristalinas deben ser las

mismas o Las electronegatividades deben ser similares ya que de otra manera reaccionarían y se formarían nuevos compuestos

• Deben tener la misma valencia

Separación de los cristalesSeparar los cristales

formados eliminando al máximo el disolvente

Filtración al vacío Filtración por gravedad

Secado de los cristales

Colocar los cristales en papel filtro

Presionar fuertemente para eliminar el

disolvente

Colocar en un vidrio de reloj

Secar ●Secado al aire

●Empleando una desecadora al vacío

●En una estufa●Empleando una corriente de

aire caliente

Parte Experimental

• Esta práctica se divide en 2 partes

Se realizaran pruebas de solubilidad para elegir el

disolvente adecuado para recristalizar 4 diferentes

compuestos.Sintetizar acetanilida y

purificar por recristalización