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8/18/2019 Reporte e complejos que forman precipitados
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Instituto Politécnico NacionalUnidad Profesional Interdisciplinaria de BiotecnologíaLaboratorio de Métodos Analíticos e Instrumentales
Práctica 6. !aloraciones potencometricas de compuestos "ueforman precipitados.
#$!%
&"uipo '
!alade( )il *uan &manuel
+ernánde( ,osa Ma-ra &ster
/amíre( +ernánde( Paola Lilian
Profesoras0
Na1a 2l1are( /a"uel
,alinas Nicolás Milagro 3lara
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$eca de entrega 45 de Abril del %446
7b8eti1os
Determinar con precisión el punto de equivalencia de la valoración
potenciometrica de KCl con AgNO3.
Trazar experimentalmente la curva de titulación de valoración
potenciometrica de KCl con AgNO3.
Determinar la concentración de una disolución de KCl cuando se
valora con AgNO3 por el método potenciometrico.
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Introducci9n
as valoraciones de precipitación se !asan en reacciones que producencompuestos iónicos de solu!ilidad limitada "#$oog% &'()*. a !a+avelocidad a la que se ,orman muc-os precipitados limita el nmero de
agentes precipitantes que se pueden utilizar en las valoraciones a unoscuantos. a discusión se limita a los reactivos precipitantes m/sutilizados 0 de ma0or importancia% el nitrato de plata que se usa para ladeterminación de -alógenos% aniones parecidos a -alógenos%mercaptanos% /cidos grasos 0 varios aniones inorg/nicos divalentes. asvaloraciones con nitrato de plata se llaman comnmente valoracionesargentométricas "#$oog% &'()*. a curva de valoración por precipitaciónes una representación gr/,ica de como var1a la concentración de uno delos reactivos a medida que se a2ade valorante.
os puntos ,inales en una valoración potenciometrica pueden ser
detectados mediante métodos potenciometricos% amperometricos 0 por
indicadores qu1micos. . n las valoraciones potenciométricas% la
di,erencia de potencial entre un electrodo de plata 0 un electrodo de
re,erencia se mide en ,unción del volumen del titulante "4arris% &'(3*%
os indicadores qu1micos producen un cam!io de color o en algunas
ocasiones la aparición o desaparición de tur!idez en la disolución que
est/ siendo titulada. os requerimientos que necesita cumplir un
indicador para usarse en valoraciones por precipitación son5 (* el
cam!io de color de!e ocurrir dentro de un intervalo limitado de la
,unción p del titulante o del analito 0 &* el cam!io de color de!e ocurrirdentro de la porción con ma0or punto de in,lexión de la curva de
valoración para el analito "#$oog% &'()*. os indicadores qu1micos
utilizados para determinar el punto de equivalencia son aplicados a
través de tres métodos5 (* el método de 6ol-ard% involucra adición de
un exceso de nitrato de plata a la solución pro!lema. #e ,iltra el cloruro
de plata% 0 el exceso de nitrato de plata se valora
contra tiocianato con -ierro "777* como indicador% que en el punto ,inal
genera 89e"NC#*"4&O*):&;ro+o sangre5
Ag; "aq* ; #CN
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Tomar unaalicuota de
10 ml de KCl
agregar 25ml de H2Odestilada
Añadir a laburetaAgNO3
Calibrar elpHmetro
Tomarlectura delpotencial
inical
Titular 0.5m
Tomar lalectura delpotencial
Continuarcon
adiciones!asta 15 m
Compartirresultadps
Ag; "aq* ; CrO&B "aq* → Ag&CrO "s* "K sp = ? ('
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Tomar unaalicuota de 10
ml de KCl
Agregar 10 mlde agua
destilada
adicionar dosgots del
indicador
lenar labureta con
AgNO3
Titular
agregando"olumenes de
0. 5 m
Anotarresultados.
Tomar una
alicuota de 5ml de agua dela la"e
Agregar 10 ml
de aguadeioni#ada
Adicionar 2
gotas deindicador
lenar labureta con
AgNO3
Titular conNaOH 0.1 N
Agregar de0.5 ml
!aloraci9n 1olumétrica de 4 mL de ;3l con AgN7< 4. N
!aloraci9n 1olumétrica de ' mL de agua de la lla1e con AgN7<4. N.
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Tomar unaalicuota de 5 m
de agua parabber.
Agregar 10 mlde agua
deioni#ada
Adicionar 2gotas de
indicador
lenar la buretacon AgNO3
Titular conAgNO3 0.1 N
Agregar de 0.5ml
!aloraci9n 1olumétrica de ' mL de agua de la lla1e con AgN7<4. N.
/esultados
a realización de esta pr/ctica se realizó mediante el método
poteniciometrico 0 el método volumétrico.
Eara el primer método se o!tuvieron los siguientes volmenes de
equivalencia "ver c/lculos realizados en memoria de c/lculos*.
6olumen
de
al1cuota
"m* KCl
@asa
de
KC
"mg*
@étodo 6olumen de
equivalencia
"m*
Normalidad
de AgNO3
rror
porcentual
rror
relativo
(' m .) Erimeraderivada
('.) '.') '.'') ) G
(' m .) #egunda
derivada
('.>) '.'3 '.'' G
(' m .) @étodo
de Hran
I. m '.(( B'.'( (' G
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Ta!la (.B Determinación de la concentración de AgNO3 mediante el método
potenciometrico. Nota5 se tomara como re,erencia la concentración del método de la
segunda derivada.
00.5
11.5
22.5
33.5
$$.5
55.5
%%.5
&&.5
''.5
((.5
1010.5
1111.5
1212.5
1313.5
1$1$.5
1515
$00
$50
500
550
%00
%50
&00
&50
'00
Volumen de EDTA (mL)
mV
os datos o!tenidos en la determinación del punto de equivalencia se
encuentran en los anexos. as gr/,icas o!tenidas para cada método son
las siguientes5
Hr/,ica (.B Curva de valoración de precipitación en ,unción al volumen de DTA 0 al
potencial. Eor o!servación el volumen de equivalencia se encuentra en ('.)).
0 0.5 1 1. 5 2 2.5 3 3.5 $ $. 5 5 5. 5 % %.5 & &. 5 ' '. 5 ( (. 5 1010. 51111. 51212. 51313. 51$1$. 5150
2
$
%
'
10
12
V olumen de EDTA (mL)
1a Derviada
Hr/,ica &.B @étodo de la primera derivada. l volumen de equivalencia se encuentra en('.) m.
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)%00
)$00
)200
0
200
$00
V olumen de EDTA (mL)
2a Derivada
Hr/,ica 3.B @étodo de la segunda derivada. l volumen de equivalencia se encunetra en
('.>) m.
''.2
'.$'.%
'.'(
(.2(.$
(.%(.'
1010.2
10.$10.%
10.'11
11.211.$
11.%11.'
12
*+,- 0, / 0
1
104+)n60.05(-
V (mL)
V*10^(-nE/0.059)
Hr/,ica .B @étodo de Hran. volumen de equivalencia se encuentra en I. m.
a determinación de la concentración de iones cloruro para el método
potenciometrico de la al1cuota de (' m KCl '.( N ".) mg*% "tomando
como re,erencia la concentración de AgNO3 '.'3 N* est/ representada
en la ta!la & "6er ta!la (* .os c/lculos necesarios est/n expresados en
la memoria de c/lculos.
Normalidad de ClB Epm "mgJ*'.' 3().)Ta!la &.B Concentraciones de los iones cloro para la valoración potenciometria
presentes en la al1cuota de (' m de KCl.
Eara las valoraciones volumétricas realizadas los resultados encontrados
,uerón los siguientes5
olumen deal7cuota+KCl- +m-
8asa deKCl +mg-
olumengastado deAgNO3 +m-
Concentraci9nde AgNO3 +8-
rrorabosluto
rrorrelati"o
10 &$.5 10.5 0.0(5 0.005 5 :
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10 &$.5 10.& 0.0(3 0.00& & :10 &$.5 11.0 0.0(0 0.01 10 :;romedio 0.0(2Ta!la 3.B 6aloración de (' m de KCl '.( N con AgNO 3 '.( N. Nota5 en la al1cuota se
agregó (' m de agua deionizada.
Eara la concentración de iones cloro se tomó el promedio de laconcentración de AgNO3
.
os resultados o!tenidos en la valoración de ) m de agua de la llave
con AgNO3% se usó como indicador el cromato de plata 777.
olumen deal7cuota
olumen gastadode AgNO3 +m-
5 m de agua dela lla"e / 10 mde aguadesioni#ada
1 m0.% m0.$ m
Ta!la .B 6aloración de ) m de agua de la llave con AgNO 3 '.( N.
Eara determinar las concentraciones de iones cloro presentes en la
al1cuota de agua de la llave se tomó como concentración de AgNO3 el
promedio "'.'& N* o!tenido en la ta!la 3. os resultados encontrados
,ueron los siguientes% "ver memoria de c/lculos*5
6olumen gastado de
AgNO3
Normalidad de iones
ClBEpm de iones ClB
( m '.'(I >3.I'.> m '.'(( 3.)
'. m .3>x('B3 &)3.&Eromedio .(I('B3 &&.Ta!la ).BDeterminación de la concentración de iones CB. Nota. Eara determinar el
promedio se exclu0e el primer dato de!ido a errores sistem/ticos.
Eara la valoración de agua de !e!er marca Lona,ont los resultados
o!tenidos ,ueron los siguientes5
olumen gastadode AgNO3 +m-
Normalidad de
iones ClBEpm de iones
ClB
10.5 '.') 3(.3)10.& '.')( 333.')11.0 '.' 3().)promedio '.'& 3&.
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6olumen de al1cuota 6olumen gastado de AgNO3 "m*) m de agua de la llave ; (' m
de agua desionizada
'.3 m'.( m'.& m
Ta!la >.B 6aloración de ) m de agua de !e!er marca LONA9ONT con AgNO3.
Eara la determinación de la concentración de iones ClB en la al1cuota de
agua de !e!er se utilizó como concentración de AgNO 3 '.'& N. os
resultados o!tenidos ,ueron los siguientes "ver memoria de c/lculos*5
6olumen gastado de
AgNO3 "m*
Normalidad de iones
ClBEpm de iones ClB
'.3 m ).)&('B3 ('.'.( m (.I('B3 >3.I'.& m 3.>I('B3 (&>.>Eromedio5 .)I('B3 (&>.>Ta!la .B Determinación de la concentración de iones ClB% presentes en la al1cuota de )
m de agua de !e!er marca Lona,ont.
#e tomó un !lanco de '.( m gastado de AgNO3 por lo que la
concentración en partes por millón de iones cloro en el !lanco
presuntivamente ser/ de >3.I ppm.
n la siguiente ta!la se muestran la comparaciones de iones ClB en las
muestras empleadas% tanto para el método potenciometrico 0
volumétrico.
8ClB: @étodo
pontenciométrico "ppm*
8ClB: 6aloración
volumétrica
"ppm*
8ClB: Agua
de la llave
"ppm*
8ClB: Ag
para !e!er
"ppm*
3().) 3&. &&. (&>.>Ta!la I.B Comparación de las concentraciones de iones ClB en las di,erentes muestras
analizadas. Nota5 los valores de la titulación potenciometrica ,ueron proporcionados
por el equipo &.
a concentración de iones cloruro en el !lanco de agua desionizada ,ue de >3.I gJ
os datos estad1sticos para para la valoración volumétrica de KCl con AgNO 3 es la
siguiente5
Conen!rai"n dede A#$%&'
'edia
(Volumen dea#no&-media)
(Volumen dea#no&-media)2
Deviai"ne!andar
Deviai"ne!andar
CV
Errorrela!ivo
Errororen!ual
0.0(5 0.092
&+10& 9+10-, 5.0,5+10-
0.0022 2.&2
0.00
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0.0(3 1+10-& 1+10-&
0.0(0 -2+10-& +10-,
uma!oria1.01&+1
0-&Ta!la .B Datos estad1sticos para la valoración volumétrica.
Análisis de resultados
n el desarrollo experimental se realizaron valoraciones de precipitaciónmediante el método potenciometrico 0 el volumétrico. n las
titulaciones realizadas se llevó a ca!o la precipitación del ion plata por lo
que las titulaciones realizadas se denominan valoraciones
argentometricas% las cuales son utilizadas para determinar la presencia
de cloruros en una muestra. a reacción que se llevó a ca!o en en las
titulaciones ,ue la siguiente5
Cl
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Cl.> gJ. n
@éxico existe la normatividad NO@B(&B##A(B( en la que se indican
los par/metros permisi!les del agua para consumo -umano%
esta!leciendo un valor de &)' mgJ para la concentración de cloruros
"ClB*. Aunque el cloruro de sodio no se considera tóxico% -a0 que
considerar la cantidad de ingreso al organismo% por lo que es importantesa!er el contenido de cloruro en productos de consumo como alimentos
0 agua. n !ase a lo anterior se puede a,irmar que el agua para !e!er
marca Lona,ont se encuentra en el intervalo de iones cloruro permisi!le
para consumo -umano% aunque tam!ién se de!e considerar los errores
sistem/ticos involucrados en el método realizado. @ediante la
concentración de iones cloruro del !lanco de agua desionizadas ">3.I
gJ* podemos comparar la concentraciones de iones cloruro con la
presente en agua para consumo -umano% en la cual se aprecia que la
concentraciones de iones cloruro en agua para !e!er esaproximadamente el do!le de la contracción.
a norma N@BAAB'3B#C97B&''( se2ala que el método que se de!e de
emplear para la determinación de iones cloruro en muestras de agua es
el método de @-or.
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/PHhttps://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Hidr%C3%B3xido_de_plata&action=edit&redlink=1https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Fosfatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/PHhttps://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Hidr%C3%B3xido_de_plata&action=edit&redlink=1https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Fosfato
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3onclusiones
a valoración por precipitación mediante el métodopotenciometrico permite o!tener el punto de equivalencia con
ma0or exactitud en comparación al método volumétrico de!ido a
que este primero se !asa en el potencial de electrodo. l método de @-or es empleado en las determinaciones de iones
cloruro 0 iones !romuro. n esta pr/ctica se empleó para
determinar iones cloruro. n una valoración volumétrica de precipitación mediante el
método de @-or se llevan a ca!o la precipitación del indicador "ion
cromato* con el ión plata% lo que produce un precipitado solido
coloreado "ro+o ladrillo o rosa salmón*. l agua para consumo -umano marca Lonan,ont excede los l1mites
de la concentración de iones cloruro de acuerdo a lo esta!lecido en
la norma NO@B(&B##A(B(.
Aplicaciones de la práctica con la carrera de Ingeniería$armacéutica
a principal aplicación en el /rea ,armacéutica es en el
aseguramiento del control de calidad es agua puri,icada para uso
,armacéutico% as1 como para asegurar la calidad en agua de
soluciones in0ecta!les. 7ncluso para el control de calidad en la
producción de agua desionizada.
/eferencias bibliográficas
(.B Torres H. "&''&*. An/lisis cuantitativo. (ra edición% ditorial imusa%
#.A. @éxico. E/gina consultada5 (33.
&.B Al,onso Clavi+o D. "&''I*. 9undamentos de qu1mica anal1tica%
Mniversidad de Colom!ia% p/ginas consultas )B>'&.
3.B Hu1a para el mane+o del agua pota!le "(3*% O@#.
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.B Norma o,icial mexicana nomB(&Bssa(B(% salud am!iental% agua
para uso 0 consumo -umano% imites permisi!les de calidad 0
tratamientos a que de!e someterse el agua para su pota!ilizacion.
).B Norma o,icial mexicana nmxBaaB'3Bsc,iB&''an/lisis de agua B
determinación de cloruros totales en aguas naturales% residuales 0residuales tratadas B método de prue!a
>.BDouglas A. #$oog% Donal @. est% 9. Pames 4oller% #tanle0 F.
Crounc-. "&'()*. Qu1mica anal1tica. edicion M.#.A5 @c HraRB4ill. Ep.
Consultadas5 ('B(.
.B Daniel C. 4arris "&'(3*. Analisis qu1mico cuantitativo. 3 edición %
ditorial Fevrete% M.#.A. pp consultadas (33B(3I.
I.B Nestor Fia2o Ca!rera " &''*. 9undamentos de qu1mica analitica
!/sica% & edición. spa2a% editorial5 Mniversidad de Caldas. E/ginasconsultadas5 3(&B3(I.
.
Ane:os=abla de resultados para la titulaci9n potenciometrica.
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mtitulante potencial ;<
0 $(3.1
0.5 $($.'
1 $(5.%
1.5 $(&.12 $(&.(
2.5 $('.3
3 $((.$
3.5 $((.'
$ 500.3
$.5 502.2
5 503.3
5.5 505
% 50%.'
%.5 50(.1& 511.'
&.5 512.&
' 513.$
'.5 51(.3
( 52&.3
(.5 5$0.3
10 5%5.2
10.5 %'$.$
11 %'2.2
11.5 %'2.$
12 %'2.2
12.5 %&(.$
13 %&'.1
13.5 %&'.2
1$ %&%.%
1$.5 %&5.%
15 %&5
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=abla para la reali(aci9n del método de )ran
m deltitulante potencial
10^(-nE/0.059)
( 52&.31.011&(
)1%
(.5 5$0.31.0%')
1%
10 5%5.21.12$21
)1%
10.5 %'$.$1.1'0$2
)1%
11 %'2.21.23%%3
)1%
11.5 %'2.$1.2(2'$
)1%
121.3$(05
)1%
12.51.$052%
)1%
131.$%1$&
)1%
13.51.51&%'
)1%
Memoria de cálculos
(.BEara determinar los mg de KCl presentes en la al1cuota de (' m serealizaron los siguientes c/lculos. "Eara el caso del KCl
Normalidad=@olaridad*
=NS6 S Em W =0.1 M ∗0.01 L∗74.5
g
mol∗1000m
g =74.5 mg
Eara determinar la normalidad del Nitrato de plata se empleó la
siguiente ,órmula5
N AgNO3= w (mg ) KCl
P . E ( KCl )∗V . E ¿
74.5mg
74.5 eq
L∗10.5mL
=0.095
N
&.B Eara la determinación de iones ClB presentes en la alicuota de (' m
de KCl por el método potenciometrico se empleó la ,órmula5
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Con.kCl∗VKCL=Con, AgNo3∗Vol . AgNO3
Con. KCL=Con , AgNo3∗Vol. AgNO3
Vol. KCl
os datos se muestran en la ta!la (.
¿0.093 N ∗10.65mL
10mL =0.099
mol
L ∗34.5
g
mol∗1000
mg
g =3415.5mg/ L
C/lculos para la ta!la 3 . se muestra como e+emplo los datos para el
primer dato del volumen gastado de Nitrato de plata de la ta!la 3. "('.)
m*% alicuota de KCl (' m.
Como anteriormente se determinó la cantidad de mg de KC en la
al1cuota de (' m% se procede a calcular la concentración del Nitrato de
plata.
N AgNO3= w (mg ) KCl
P . E ( KCl )∗V . E ¿
74.5mg
74.5 eq
L∗10.5mL
=0.095
N= '.') @
l error relativo se o!tiene al resta el valor teórico de la concentración
de Nitrtao de plata al resultados experimental5
'.(NB '.') N= '.'')
l error porcentual se determina dividendo el error relativo 0 diviendo
entre el error teórico 0 multiplicando por cien.
¿0.005
0.1∗100=5
Eara determinar la concentración de iones ClB presentes en la alicuota de
(' m de KCl mediante el método volumétrico se realizaron los
siguientes c/lculos " los datos utilizados se muestran en la ta!la queesta entre la ta!la 0 la ta!la )..
Con.kCl∗VKCL=Con, AgNo3∗Vol . AgNO3
Con. KCL=Con , AgNo3∗Vol. AgNO3
Vol. KCl
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10.65mL∗0.092mL¿ *J(' m= '.') @
¿34.5 g
mol ∗1000
mg
g =3466.31 mgJ
os c/lculos utilizados en la determinación de iones cloro en la muestra
de ) m de agua de la llave los c/lculos realizados ,ueron los siguientes5
Con.kCl∗VKCL=Con, AgNo3∗Vol . AgNO3
Con.agua=Con , AgNo3∗Vol . AgNO3
Vol . agua
¿(0.6 mL∗0.092 )
5mL =0.011 M ∗¿ 34.5
g
mol∗1000
mg
g =382.25mg / L
os c/lculos utilizados en la determinación de iones cloro en la muestra
de ) m de agua de la llave los c/lculos realizados ,ueron los siguientes5
Con.kCl∗VKCL=Con, AgNo3∗Vol . AgNO3
Con.agua=Con , AgNo3∗Vol . AgNO3
Vol . agua
¿(0.2mL∗0.092 )
5mL =3.68 X 10−3 M ∗¿ 34.5
g
mol∗1000
mg
g =126.96mg / L
Para los datos de las tablas 1 y 2 de los anexos se hizo lo siguiente para
calcular los valores registrados:∆ pH
1= pH
2− pH
1
∆ pH 2= pH
3− pH
2
Y así sucesivamente.
Para ∆ V se resta V 2−V 1 ,V 3−V 2 , de manera sucesiva al realizar esto, no
hay variacin de volumen ya !ue se le "ue a#adiendo de $.% m& por lo !ue
∆ V es constante y vale $.% m&.
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'hora se dividen los ∆ pH obtenidos entre la variacin de volumen !ue es de
$.%.∆ mv
∆V 1=
494.8−493.1
0.5=3.4
Y para la segunda derivada
∆( ∆ mv∆ V )∆ V ❑
=1.6−3.4
0.5=−3.6
Para el m(todo de )ran se utiliza la "rmula
6S('U"BnJ'.')*
Donde5
6= volumen
n= n1umero de elctrones ran,eridos.