Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

Utilización de la técnica

SPME

en la extracción de compuestos

volátiles en la industria

alimentaria

Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

Aspectos Generales

“Utilización de la técnica SPME en la extracción de compuestos volátiles en la

industria alimentaria”

-La microextracción en fase sólida (Solid Phase

Microextraction, SPME) es una técnica de preparación

de muestra, en la cual se extrae y se concentra los

analitos directamente en una fibra o fase estacionaria.

-Fue desarrollada en la década de los 90 por el Dr.

Janusz Pawliszyn.

¿Qué es SPME?

SPME

Émbolo

Ranura en Z

Tornillo de retención

del émbolo

Tubo

Guía

Visor del código

de color

Guía para ajuste de la

profundidad de la

aguja

Aguja perforadora de

séptum

Fibra de sílice fundida recubierta

con fase estacionaria

Aguja de sujeción de

la fibra

Los compuestos se

extraen mediante una

fibra o fase estacionaria

que incluye un tipo o

más de polímeros

extractantes.

SPME

SPME

METODOLOGÍA

SPME

Métodos de extracción SPME :

- Espacio de cabecera

- inmersión directa

SPME

a) espacio de cabecera;

b) inmersión directa

Métodos de extracción SPME

a) Extracción de “espacio de cabecera” o de headspace

(HS/SPME).

-La fibra se expone a la fase gaseosa que queda por encima de la

muestra y los analitos pasarán a la fase gaseosa en función de su

presión de vapor.

-El HS/SPME se utiliza tanto en muestras gaseosas, como líquidas y

sólidas, siendo útil en estas últimas en el caso de sedimentos,

alimentos y muestras biológicas, donde la interferencia de la matriz

es importante.

Métodos de extracción SPME

Ventajas“espacio de cabecera” (HS/SPME).

Las principales ventajas de este modo de extracción se deben

a que se alarga la vida útil de la fibra, ya que se evitan

interferencias con otros componentes de la muestra, sobre

todo aquellos de elevado peso molecular. Por ello, es el tipo

de extracción más utilizado para los analitos volátiles y

semivolátiles.

Además, permite modificar la matriz de la muestra sin

dañar la fibra, por ejemplo, variar el pH o añadir sal para

aumentar el rendimiento de la extracción.

Métodos de extracción SPME

b) Extracción por inmersión directa de la fibra dentro de la

muestra (DI-SPME).

Es útil en el caso de querer determinar analitos semivolátiles o

poco volátiles. Se puede aplicar agitación para incrementar la

rapidez de la extracción.

Presenta la desventaja de disminuir mucho la vida media de la

fibra y dificultad la reproducibilidad de la extracción.

Métodos de extracción SPME

- Sensible

- Sencillo

- Bajo costo

- Parámetros a tener en

cuenta: Temperatura,

tiempo de extracción,

recubrimiento de fibra

método de extracción,

adición de sal o cambio de

pH.

- - Se emplea combinado con

GC o GC-MS

SPME

Extracción

en fibra

Desorción

Cromatógrafo de gases

Cromatógrafo de gases

I. Extracción de los compuestos

Etapas

II. Desorción térmica en GC

EJEMPLOS

Extracción por SPME

adsorción desorción

fibra SPME

muestra sólida

injector GC

Hormiga Pseudomyrmex triplarinus

5 . 0 0 1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 00

2 0 0 0 0

4 0 0 0 0

6 0 0 0 0

8 0 0 0 0

1 0 0 0 0 0

1 2 0 0 0 0

1 4 0 0 0 0

1 6 0 0 0 0

1 8 0 0 0 0

2 0 0 0 0 0

2 2 0 0 0 0

2 4 0 0 0 0

2 6 0 0 0 0

2 8 0 0 0 0

3 0 0 0 0 0

3 2 0 0 0 0

T i m e - - >

A b u n d a n c eT I C : 2 9 _ 0 3 . D

5 . 0 0 1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 00

2 0 0 0 0

4 0 0 0 0

6 0 0 0 0

8 0 0 0 0

1 0 0 0 0 0

1 2 0 0 0 0

1 4 0 0 0 0

1 6 0 0 0 0

1 8 0 0 0 0

2 0 0 0 0 0

2 2 0 0 0 0

2 4 0 0 0 0

2 6 0 0 0 0

2 8 0 0 0 0

3 0 0 0 0 0

3 2 0 0 0 0

T i m e - - >

A b u n d a n c eT I C : 2 9 _ 0 3 . D

1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 0 5 0 . 0 0 5 5 . 0 00

5 0 0 0 0

1 0 0 0 0 0

1 5 0 0 0 0

2 0 0 0 0 0

2 5 0 0 0 0

3 0 0 0 0 0

3 5 0 0 0 0

4 0 0 0 0 0

T i m e - - >

A b u n d a n c eT I C : C R I O 1 8 _ 3 . D

1

2

3

5

4

(1) 3-metil-heptadecano, (2) ácido

11-hexadecenoico, (3) 9-

octadecanoato de metilo, (4) 4-

metil-hexacosano, (5) 4,8-dimetil-

heptacosano

Extracción por SPME

Triplaris americana

9

6

5

4 3

1

8

7

2

1 0 . 0 0 1 5 . 0 0 2 0 . 0 0 2 5 . 0 0 3 0 . 0 0 3 5 . 0 0 4 0 . 0 0 4 5 . 0 0 5 0 . 0 0 5 5 . 0 00

2 0 0 0 0

4 0 0 0 0

6 0 0 0 0

8 0 0 0 0

1 0 0 0 0 0

1 2 0 0 0 0

1 4 0 0 0 0

1 6 0 0 0 0

1 8 0 0 0 0

2 0 0 0 0 0

T i m e - - >

A b u n d a n c eT I C : F 2 A 1 6 _ 1 1 . D

(1) 1-hexadecanol, (2) escualeno,

(3) α-amirina, (4) lup-20(29)-en-3-

ona (5) lupeol, (6) D:C-friedours-7-

en-3-ona, (7) lanosta-8,24-dien-3-

ona, (8) D:A-friedoolean-3-ol, (9)

friedelan-3-ona.

adsorción desorción

fibra SPME

muestra sólida

Pisco

Extracción por SPME

1-β-mirceno 2-limoneno 3-o-cimeno 4-óxido de linalol 5-linalol 6-hotrienol 7-óxido de nerol 8- α-terpineol 9-β-citronelol 10- trans-geraniol 11-α-ionona 12- decanoato de etilo 13- nerolidol 14- dodecanoato de etilo 15-tetradecanoato de etilo 16- hexadecanoato de etilo

GRACIAS

Mg. Ing. Flor del Pilar Montenegro Chancafe