14. Actividad 14 Practicas Guia y Rubrica

1

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente

Protocolo de prácticas de la Escuela – versión 2013-I

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS AGRICOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE

ECAPMA

PROTOCOLO DE PRÁCTICAS PARA LA ESCUELA

QUÍMICA INORGÁNICA AMBIENTAL

Código: 358005

Elaborado por:

JAIRO ENRIQUE GRANADOS MORENO, MSc.

Adaptado por:

MALY J PUERTO L

COLOMBIA

2013

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I – ACTIVIDADES PARA EL ESTUDIANTE

PRACTICAS DE LABORATORIO

1. IDENTIFICACION DE LA PRÁCTICA

Nombre de curso Química Inorgánica Ambiental

Código de curso 358005

Valor 50 puntos

Nombre del director de

curso Maly Johanna Puerto López

CEAD al que pertenece Tunja

Contacto del director de

curso [email protected]

Espacio donde se debe

desarrollar la práctica

Laboratorios de Química y Bioquímica , Sede Nacional JCM

Laboratorios de Nutrición y química, sede Valledupar

Laboratorios de investigación Centro Agroecológico Valsálice

CEAD ó instituciones en convenio que dispongan de la

infraestructura para el desarrollo de los protocolos

Objetivos de la práctica

Estudiar procesos Inorgánicos ambientales que involucren conceptos

como: gravimetría, agua de hidratación, sólidos totales disueltos,

alcalimetría y acidimetría, Acidez intercambiable, pH, capacidad

amortiguadora, dureza por calcio y cinética química.

Justificación de la

práctica

Los laboratorios se constituyen en el componente práctico

obligatorio, que buscan, mediante procesos heurísticos, afianzar,

clarificar y profundizar en los aspectos conceptuales,

procedimentales y metodológicos del curso.

Competencias a

desarrollar

El estudiante comprende los elementos conceptuales,

procedimentales y metodológicos que están involucrados en la

cuantificación de: agua de hidratación, TDS, pH, capacidad

amortiguadora, Acidez intercambiable, dureza, y velocidad de

reacción.

Duración de la práctica 12 horas

Evaluación Especificada en la rúbrica adjunta

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2. METODOLOGIA

Contenido

PRÁCTICA 1: GRAVIMETRÍA APLICADA ............................................................................... 4

PRÁCTICA 2. ALCALIMETRÍA: PH Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE ............................................. 9

PRÁCTICA 3: CAPACIDAD AMORTIGUADORA ( Y POTENCIAL AMORTIGUADOR (p ( )

DE SOLUCIONES. .............................................................................................................. 15

PRÁCTICA 4. COMPLEXOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN AGUAS ...................... 20

GENERALIDADES DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA .......... 24

ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA ............................................................... 24

PRODUCTOS A ENTREGAR ............................................................................................ 24

EVALUACIÓN ................................................................................................................ 24

RÚBRICA DE TRABAJO COLABORATIVO – PRÁCTICAS LABORATORIO DE QUÍMICA

INORGÁNICA .................................................................................................................... 25

ANEXOS ........................................................................................................................... 26

PREINFORMES Y QUICES ............................................................................................... 26

INFORMES (FORMATO ARTÍCULO CIENTIFICO) ............................................................. 27

BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 28

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PRÁCTICA 1: GRAVIMETRÍA APLICADA

OBJETIVOS

1. Determinar el porcentaje de agua de hidratación del sulfato cúprico

pentahidratado mediante volatilización

2. Cuantificar la concentración de los sólidos totales disueltos (TDS) en una

muestra de agua mediante secado

FUNDAMENTO TEÓRICO

% de Hidratación en sales

Todos los métodos gravimétricos están relacionados con la determinación de una masa,

en el caso de la gravimetría por volatilización, lo que se determina es la masa del material

que se pierde de la muestra durante el proceso de secado

El agua es un contaminante común en una muestra, ésta puede provenir de la atmósfera o

de la solución en la que ocurre una reacción, de igual manera el agua puede estar

presente en la estructura química de los sólidos, denominándose agua de cristalización,

debido a que las moléculas de agua se encuentran en la red cristalina de una sal

hidratada. Tal es el caso del sulfato cúprico pentahidratado: CuSO4.5H2O, que es un sólido

de color azul aguamarina, el cual al calentarse va transformándose en un material grisáceo

y finalmente blancuzco, por causa de la evaporación de las moléculas de agua y la

consecuente aparición de la sal anhidra, es decir, se produce la sal anhidra: CuSO4; La

ecuación química que da cuenta de este proceso es como sigue:

∆ )V

El subíndice v, y la flecha hacia arriba, indican que el agua se elimina en fase de vapor

hacia la atmósfera.

El porcentaje teórico del agua de hidratación, se calcula mediante la expresión:

(1)

En el laboratorio, este se determina mediante técnica analítica gravimétrica,

sometiendo una muestra de sal, depositada previamente en una cápsula ó crisol de

porcelana de peso conocido, a la respectiva deshidratación, sobre un mechero ó una

plancha de calentamiento, hasta peso constante ó la obtención del sólido blanquecino.

5



El porcentaje de agua se calcula así:

(2)

Ahora, teniendo en cuenta los pesos de la cápsula antes y después del proceso de

calentamiento, se obtiene la ecuación 3:

(3)

Donde:

W1, representa el peso de la cápsula vacía y tarada

W2, es el peso de la cápsula con la muestra de sal hidratada

W3, indica el peso de la cápsula con la sal anhidra

Sólidos Totales Disueltos (TDS)

La concentración de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos

sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0

μm (o más pequeños). Es un parámetro de análisis ambiental de aguas y puede actuar

como indicador de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y fisicoquímico de

aguas usadas. Esta variable se reporta en partes por millón (ppm), cuya unidad se define

así:

Por lo tanto, en el caso de la muestra a estudiar se tiene que:

El promedio de sólidos disueltos totales para los ríos de todo el mundo ha sido estimado

en alrededor de 120 ppm (Livingston, 1963). En el laboratorio, La determinación DE TDS1,

se basa en filtrar un volumen de agua conocido (menor para aguas salinas) para luego

evaporarlo a 105°C, hasta que alcance un peso constante. A continuación, se procede a

pesar el residuo filtrable que permanece luego de la evaporación. Con los datos

1 Para más información: Sólidos Disueltos Totales (TDS, por sus siglas en inglés). Consultado en febrero de

2013. [en línea] En: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-tds.pdf

http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-tds.pdf

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gravimétricos obtenidos a partir de la cápsula de porcelana o de un beaker, se procede a

calcular el % de TDS, de la siguiente forma:

(4)

Dónde:

W1, representa el peso de la cápsula vacía y tarada o beaker.

W2, es el peso de la cápsula o beaker con la muestra de agua.

W3, indica el peso de la cápsula o beaker con los sólidos totales.

Para convertir a partes por millón, se utiliza la siguiente ecuación:

(5)

Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales

utilizando la medida de conductividad eléctrica (CE) del agua. Se ha encontrado que existe

una correlación directa entre conductividad y concentración de sólidos disueltos totales

como lo muestra la ecuación:

TDS (ppm) = 2xCE (μS/cm)

Ahora, conociendo el valor de TDS, se puede calcular la conductividad así2:

(6)

Si desea obtener los resultados de conductividad en mmhos/cm, tenga en cuenta a

conversión: 1 μS/cm = 10-6 S/cm = 10-6 mmhos/cm.

MATERIALES

Cápsula de porcelana

Plancha de calentamiento (también: mechero , trípode metálico, malla de asbesto)

Pinzas metálicas para crisol

Espátula metálica

Balanza digital o analítica

Beaker mediano

Vidrio de reloj mediano

2 Para más información: Conductividad eléctrica. Consultado en febrero de 2013. [en línea] En: http://www.reitec.es/V2/Pdf/agua01.pdf

http://www.reitec.es/V2/Pdf/agua01.pdf

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Conductímetro ( no es indispensable)

REACTIVOS

Sulfato cúprico pentahidratado CuSO4.5H2O

Agua destilada

Muestra de agua (250ml)

PROCEDIMIENTO

1. Determinación del porcentaje de agua de hidratación del CuSO4.5H2O

1.1 Lavar, secar, rotular una cápsula de porcelana, tomarla con la pinza metálica y llevarla calentarla a aproximadamente 105°C, durante aproximadamente 15min

1.2 Al cabo de este tiempo, sacar la cápsula de la estufa y dejarla enfriar, pesar en balanza analítica u otra de precisión; registrar este valor como W1: peso de la cápsula tarada.

1.3 Utilizando la espátula metálica, adicionar una pequeña muestra de CuSO4.5H2O (más ó menos 2 g), a la cápsula y pesar el conjunto, registrar este valor como: W2

1.4 Alistar el equipo de calentamiento (plancha o trípode con mechero y malla de asbesto).

1.5 Calentar cápsula con la muestra hasta que todo el sólido quede de color blanco 1.6 Dejar enfriar la cápsula con la sal anhidra en el desecador y pesar el conjunto,

registrando este valor como: W3 1.7 Completar Tabla de datos

Tabla 1. Tabla pesos cápsula y sal hidratada

Indicador Peso en

gramos

W1

W2

W3

2. Determinación de los sólidos Totales Disueltos en muestras de agua

2.2 Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro

2.3 Alistar el equipo de calentamiento (trípode con mechero o parrilla eléctrica).

2.4 Calentar 150ml del agua en beaker de 250 ml hasta ebullición.

2.5 Pesar un vidrio de reloj limpio y seco (W1)

8



2.6 Adicionar un volumen conocido (se sugiere 20 ml) de la solución de agua

filtrada, al vidrio de reloj y volver a pesar el conjunto. Consignar los datos

obtenidos en una tabla como W2.

2.7 Colocar el vidrio de reloj con la solución en la boca del vaso, hasta evaporar

totalmente la muestra, como lo indica la figura 1

2.8 Dejar enfriar y secar el vidrio por debajo, luego pesarlo con los sólidos totales:

W3; registrar estos valores en una tabla de datos.

2.9 Completar Tabla de datos

Tabla 2. Tabla pesos cápsula y muestra de agua

Indicador Peso en

gramos

W1

W2

W3

CÁLCULOS

1. Con base en las ecuaciones 1 y 3 del fundamento teórico, calcular el

porcentaje de agua de hidratación teórica y experimental, del sulfato cúprico

pentahidratado.

2. Calcular el error relativo del experimento, mediante la ecuación 7:

(7)

Figura 1. Montaje para evaporar la muestra de agua (Tomado de Rodríguez D., 2010)

9



3. A partir de las ecuaciones 4, 5 y 6, hallar: % TDS, ppm de TDS y CE de la muestra

de agua analizada.

4. Si tiene conductímetro, mida la conductividad y calcule los ppm por este método

mediante la ecuación (6). Compare este resultado con el obtenido con el método

de secado.

RESULTADOS E INTERPRETACIÓN

Presente los resultados obtenidos e interprete cada uno, en base a su conocimiento

teórico del tema:

1. %H2O teórico y experimental del sulfato cúprico; error experimental.

2. TDS y CE de la muestra de agua (¿Qué tipo de agua es según los resultados y la

literatura que ha consultado?)

CONCLUSIONES

Plantee por lo menos dos conclusiones en base al procedimiento experimental y los

resultados obtenidos.

CUESTIONARIO

1. Hallar el porcentaje de agua de hidratación de las siguientes sales: cloruro de bario

heptahidratado, sulfato de calcio dihidratado y fosfato ácido disódico dodecahidratado

2. ¿Cuáles serán las aplicaciones e implicaciones ambientales de las temáticas

estudiadas?

PRÁCTICA 2. ALCALIMETRÍA: PH Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE

OBJETIVOS

1. Determinar el potencial de Hidrogeniones de soluciones acuosas, mediante técnica

potenciométrica, como instrumento que sirve para clasificar la acidez ó alcalinidad

de una muestra.

2. Cuantificar la Acidez Intercambiable de 2 tipos de suelo, mediante la técnica

volumétrica de titulación ácido-base

3. Estudiar la posible toxicidad de los tipos de suelo, por causa del Aluminio

intercambiable presente en las muestras.

FUNDAMENTO TEÓRICO

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El pH o potencial de hidrogeniones de una solución refleja el grado de ACIDEZ y

BASICIDAD de una solución y se calcula por medio de la expresión pH= -log [H+], la cual se

lee como logaritmo negativo de la concentración de hidrogeniones. Además, oscila en una

escala de cero a catorce (0-14) para concentraciones de ácido menores o iguales a 1

molar, de esta forma la escala de pH es:

Figura 2. Escala de pH ( Tomado de : Rodríguez, D., 2011)

Existen algunos métodos para medir el pH de una solución, uno de ellos es por medio de

indicadores químicos. Así los ácidos enrojecen el papel tornasol azul y las bases vuelven

azul el papel tornasol rojo y colorean la fenolftaleína. También se puede medir mediante

un papel indicador universal, que cambia de color según el pH de la solución.

Otra manera de medir el pH, es mediante un pH metro o potenciómetro, el cual utiliza un

electrodo de vidrio. Este crea diferencias de potencial eléctrico cuando está sumergido en

la solución debido al flujo de hidrogeniones en esta, permitiendo registrar eléctricamente

el valor del pH. Como es de suponer, este valor tiene mayor precisión con respecto al el

dato obtenido con el papel indicador, puesto que con el potenciómetro se alcanzan

centésimas de pH.

Acidez del suelo (Del pino, A., 2011)

Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo

Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable

dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo

iones H+. Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai)

El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido al efecto

inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un

suelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que

absorben menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite

11



predecir la posible contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según

lo muestra el cuadro 1:

Cuadro1. Clasificación de la A i en suelos

Rango de Ai Interpretación

0,0 a 1,0 Baja concentración de Al+3, suelo normal

1,1 a 2,0 Mediana concentración de Al+3, suelo

normal

Mayor a 2,0 Alta concentración de Al+3, Toxicidad

La determinación de la acidez intercambiable en suelos, se realiza a trav és de 2

procedimientos analíticos:

1. Extracción salina

En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl

1N, las reacciones químicas que se dan en este proceso son:

Extracción salina

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de

tricloruro de Aluminio y ácido clorhídrico ( )

2. Titulación ácido-base

Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de

titulación, utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en

presencia de la fenolftaleína como indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas

dadas en esta etapa son:

Neutralización

H2O

12



De la anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras

de suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de

aluminio, en estepunto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes

de H+ y Al+3. Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros

empleados en la titulación, se puede calcular la Acidez intercambiable, mediante la

ecuación 8.

[

]

(8)

Dónde:

VNaOH: volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)

Nreal NaOH: es la normalidad estandarizada del NaOH (ml)

VSln extr: volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer

cationes Al+3 (ml)

Ws: representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)

Vtitulado: volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)

MATERIALES

Probeta graduada de 100 ml

Espátula metálica

Embudo de filtración mediano

Papel filtro

Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)

Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml

Agitador magnético o varilla de vidrio

Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH

Pipetas graduadas de 5 y 10ml

REACTIVOS

Cloruro de potasio 1N

Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)

NaOH 0,01 N

Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)

Agua destilada

Muestras de suelo (2), de dos lugares diferentes

Colador pequeño

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PROCEDIMIENTO

1. Determinación del pH de las muestras de suelo 1.1 Alistar dos frascos(beaker o erlenmeyer) pequeños, lavarlos, secarlos y

rotularlos así: S1 y S2 1.2 Tamizar las muestras de suelo para eliminar piedras y palos. Pesar 10 g de cada

muestra de suelo y colocar en los respectivos frascos rotulados 1.3 Adicionar 10 ml de agua destilada a cada frasco (relación suelo : solución 1:1) 1.4 Proceder a agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio,

intermitentemente durante 30 minutos. Al final deje reposar 10 minutos 1.5 Introducir la tira reactiva ó el electrodo del potenciómetro y realizar la lectura

del pH, en cada muestra. Haga la medición en la parte líquida, y espere a que se estabilice la lectura

1.6 Clasificar las muestras de suelo según la escala de pH de la figura 2

2. Estandarización del hidróxido de sodio (opcional)

2.1 Lavar la bureta con agua destilada y purgarla con un poco de solución de hidróxido de sodio

2.2 Alistar el equipo de titulación, lavar y purgar la bureta. 2.3 Alistarla en el soporte universal y llenarla con la solución de hidróxido de sodio

0,02N que se va a estandarizar (comprobar su normalidad) 2.4 En un erlenmeyer limpio y seco, colocar 10 ml de solución de Biftalato de Potasio

0,1 N, adicionarle 3 gotas de fenolftaleína y mezclar bien. 2.5 Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta (Figura 3) y agregar lentamente desde

ésta, el NaOH, hasta que la solución de Biftalato cambie a color rosado pálido y permanezca el color; lo cual indica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin. Es decir, marca el PUNTO DE EQUIVALENCIA, en donde los equivalentes gramo de del NaOH neutralizaron los equivalentes gramo provenientes del Biftalato de Potasio. Registrar el volumen de NaOH gastado.

Figura 3. Montaje de titulación, para la estandarización del NaOH 0,02N (Tomado de Rodríguez, D, 2011)

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CÁLCULOS

Teniendo en cuenta los volúmenes de NaOH y de Biftalato, lo mismo que la

concentración Normal del Biftalato, calcular la Normalidad real del NaOH, mediante la

ecuación 9.

(9)

3. Acidez Intercambiable (Ai) 3.1 Extracción

Pesar más ó menos 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y

colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio pequeño

Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N

Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min

Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta

obtener más ó menos de 10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado

Figura 4: Montaje para el proceso de filtración del extracto intercambiable del suelo Tomado de:

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm

3.2 Titulación Ácido-Base

Alistar el montaje de titulación, como se mostró en la figura 3 y cargar la

bureta con el NaOH estandarizado previamente, enrasarla, ajustando el nivel

de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobre la línea del

cero

Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15

segundos

Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta (Figura 3) y agregar lentamente desde

ésta, el NaOH 0,01 N, hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca

el color rosado o violeta; lo cual indica que la reacción de neutralización ha llegado

a su fin. Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación


15



Repetir el procedimiento para la segunda muestra de suelo.

CÁLCULOS

1. Aplicar la ecuación 8, para calcular la Acidez intercambiable de las muestras de

suelo

2. Clasificar las muestras acorde al cuadro 1



teórico del tema:

1. pH de las muestras de suelo

2. Acidez intercambiable de las muestras de suelo

Puede hacer gráficas para comparar los resultados entre muestras o con tipos de suelo

según la literatura

CONCLUSIONES



CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la relación entre pH, conductividad eléctrica y acidez intercambiable en

los suelos?

2. ¿cuál es su implicación en la contaminación y remediación de suelos?

PRÁCTICA 3: CAPACIDAD AMORTIGUADORA ( Y POTENCIAL AMORTIGUADOR (p ( )

DE SOLUCIONES.

OBJETIVOS

1. Cuantificar la capacidad amortiguadora mediante técnicas potenciométricas y de

titulación volumétrica, en presencia de los indicadores adecuados

2. Realizar un análisis comparativo del potencial buffer de diferentes muestras

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FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor

de pH. La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de

acidez, permite entender el mecanismo por el cual esto es posible

([ ]

[ ]) (10)

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del

PH dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base

conjugada y su ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la

adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.

Capacidad amortiguadora o reguladora

La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de

un buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o

bases fuertes. Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una

determinada concentración que debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o

tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004).

(11)

Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la

potenciométrica

Técnica volumétrica para medir la Capacidad Amortiguadora

(12)

Dónde:

VNaOH es el volumen de base utilizado para titular la muestra (ml),

NNaOH es la normalidad de la base utilizada para titular (0,1 N),

Vm es el volumen de la muestra titulada,

Y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

Técnica potenciométrica para medir la Capacidad Amortiguadora

La Capacidad Amortiguadora Con respecto a NaOH será:

17



(13)

Dónde:

VNaOH es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml),

NNaOH es la normalidad de la base agregada (0,1 N),

Vm es el volumen de la muestra titulada,

pH1 es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte,

pH2 es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte,

Y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con

respecto a NaOH, de la siguiente forma:

(14)

Dónde:

p (β) es el potencial amortiguador con respecto a NaOH

MATERIALES Y EQUIPOS

Pipetas graduadas de 10ml Probeta graduada de 100ml Beaker de 250ml Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)

Espátula metálica Agitador de vidrio Potenciómetro Balanza digital o analítica

REACTIVOS

NaOH 0,1N Fenolftaleína Agua destilada Solución buffer fosfato Muestras de Suelo Muestra de Agua industrial o de río Muestra de Follaje(hojas troceadas a 0,5mm)

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PROCEDIMIENTO:

1. Método de titulación volumétrica 1.1 Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3)

1.2 Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solución

buffer fosfato y al (3), 10 ml de muestra de agua experimental

1.3 Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos

1.4 Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N

1.4.1 Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el

NaOH hasta que aparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el

volumen gastado en su tabla de datos.

Tabla 3. Datos volumétricos para capacidad amortiguadora de muestras

Muestras Vm (ml) V NaOH 0,1N (ml)

Buffer Fosfato 10

Agua destilada

Agua experimental

2. Técnica potenciométrica Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)

2.1 Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con varillad de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1. Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el pH2

2.2 Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en la tabla de datos

2.3 En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos

Tabla 4. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas

Muestras estudiadas Indicadores evaluados

Wm (g) pH1 pH2

Suelo

Follaje

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Muestras estudiadas Indicadores evaluados

Wm (g) pH1 pH2

Buffer Fosfato

Agua destilada

Agua experimental

CÁLCULOS

Calcular la capacidad Amortiguadora y Potencial Amortiguador de todas las muestras

estudiadas, tiendo en cuenta las dos técnicas utilizadas:

1. Calcular la capacidad amortiguadora de las tres muestras (buffer fosfato, agua destilada y agua experimental) según la técnica volumétrica , utilizando la ecuación 12

2. Calcular la capacidad amortiguadora de las cinco muestras (suelo, follaje, buffer fosfato, agua destilada y agua experimental) según la técnica potenciométrica , utilizando la ecuación 13

3. Calcular el potencial amortiguador con respecto a NaOH para los datos obtenidos de capacidad amortiguador según la técnica potenciométrica (ecuación 14)

4. Técnica potenciométrica



teórico del tema:

1. Capacidad y potencial amortiguador para las muestras analizadas

Muestras (mEqNaOH) (mEqNaOH/∆pH) NaOH NaOH

Buffer Fosfato

Agua

Destilada

Agua

experimental

Suelo

Follaje

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2. Compare los resultados entre muestras; y con la capacidad amortiguadora de otras sustancias que encuentre en la literatura (por ejemplo: leche, sangre, orina, concentrado, forrajes). Las gráficas de barras o similares pueden ser de utilidad para este punto.

CONCLUSIONES



CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la utilidad de la capacidad amortiguadora en la contaminación y

remediación de suelos?

2. ¿Cuál es la utilidad de la capacidad amortiguadora en la contaminación y

remediación de aguas?

PRÁCTICA 4. COMPLEXOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN AGUAS

OBJETIVOS

1. Cuantificar la concentración de calcio en muestras de agua, utilizando la

técnica complexométrica, basada en la titulación con EDTA.

2. Comprender la dinámica de las reacciones de Quelatación en química

inorgánica

3. Clasificar la muestra de agua a partir de la dureza por calcio

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

El calcio (Ca) es un metal alcalinotérreo, perteneciente al grupo II -A de la tabla

periódica, constituye un 3,5% de la corteza terrestre y se presenta en la naturaleza

en forma de: CaCO3: Carbonato de calcio; CaSO4: Sulfato de calcio; CaCO3.MgCO3: sal

dolomítica; CaF2: Fluoruro de calcio, entre otras formas.

A pesar de que el carbonato de calcio presenta baja solubilidad en agua, dicha

solubilidad se incrementa cuando disminuye notoriamente el pH, lo cual aumenta su

mineralización, generando la denominada dureza por calcio, que forma parte de la

dureza total del agua (dH).

21



La determinación complexométrica del calcio, se basa en la reacción química de

quelatación del catión calcio (Ca+2) con la sal disódica del ácido etilén diamino

tetracético: EDTA, cuya estructura se muestra en la figura 5.

Figura 5. Estructura Molecular del EDTA (Tomado de:

http://www.maysochoa.com/molecular%20images/food/edtadisodium.png )

Debido a que el EDTA, produce un complejo molecular estable con el catión calcio, la

cuantificación volumétrica se realiza en presencia de un indicador de color

denominado: Murexida (Mx), el cual se une al metal, generando un complejo

( ) de color rosado, que al titularse con EDTA produce el complejo estable:

, que desplaza la murexida ( ), la cual da a la solución, un viraje a color

púrpura.

Las reacciones anteriores se resumen así:

La dureza por calcio: dCa+2, se expresa en partes por millón de calcio ó también: ppm

de carbonato cálcico: CaCO3

Es importante aclarar que la medición complexométrica del calcio se desarrolla a pH

cercano a 12, por lo que a la muestra se le debe adicionar NaOH concentrado y

controlar el valor de pH. Además, como se anotó anteriormente, la titulación con

EDTA, se realiza en presencia del indicador Murexida hasta que se manifieste el viraje

del color rosado a púrpura, momento en el cual las moléculas de la sal disódica,

neutralizan los cationes de calcio. Con base en esta información, se procede a calcular

la concentración de Ca+2 y de carbonato de calcio en la muestra analizada; para ello,

se aplican las ecuaciones 15 y 16.

http://www.maysochoa.com/molecular%20images/food/edtadisodium.png

22



[ ]

(15)

[ ]

(16)

Donde :

VEDTA es el volumen de EDTA utilizado en la titulación (ml)

[EDTA] es la concentración de EDTA utilizada para titular (mol/L)

Vmuestra es el volumen titulado de muestra (ml)

Y se multiplica por mil para convertir a ppm (que es equivalente a mg/L)

MATERIALES

Equipo de titulación (soporte, pinza, bureta y erlenmeyer) Potenciómetro o papel indicador de pH Probeta graduada de 100ml Pipeta graduada de 5ml Beaker de 250ml

REACTIVOS

EDTA 0,01 M Murexida NaOH 6N NaOH 0,1N HCl 0,1N Dos muestras de agua con origen diferente

PROCEDIMIENTO

1. Alistar 50 ml de la primera muestra de agua en el erlenmeyer, adicionarle 1 ml

de NaOH 6N, agitar por 15 segundos y medir el pH, el cual debe estar en el

rango de 12 a 13.

2. Sí el pH es superior a este rango, ajustarlo con HCl 0,1N; en el caso contrario,

se debe ajustar con NaOH 0,1N

3. Adicionar una pizca de Murexida y agitar suavemente hasta su disolución. Un

color rosado indica prueba positiva para el calcio, en razón de la formación del

complejo.

4. Alistar el equipo de titulación, lavar, purgar y cargar la bureta con la soluci ón

de EDTA 0,01M

23



5. Titular, adicionando lentamente el EDTA sobre la muestra depositada en el

erlenmeyer (agitarlo suavemente), hasta la aparición y permanencia del color

púrpura. Cerrar la llave de la bureta y registrar los ml gastados de EDTA.

6. Repetir el procedimiento con la muestra restante, registrar en la tabla de

datos.

Tabla 5. Datos obtenidos en la cuantificación de calcio en aguas

Muestras analizadas Vm (ml) ml de EDTA 0,01 M

M1 50

M2

CÁLCULOS

1. A partir de los datos reportados en la tabla 4 y utilizando la ecuación 15,

calcular la concentración de Calcio (ppm) en las muestras de agua analizadas.

2. Teniendo en cuenta los datos reportados en la tabla 4 y aplicando la ecuación

16, calcular la concentración de Calcio, en forma de carbonato, presente en las

muestras de agua analizadas.



teórico del tema:

1. Dureza de las muestras analizadas en ppm de Ca y de CaCO3 Tabla 6. ppm de calcio y carbonato presente en las muestras analizadas

Muestras Calcio(ppm) CaCO3(ppm)

M1

M3

2. Comparación de los resultados entre muestras y clasificación de cada muestra según su dureza (blanda, media, dura). Para este punto es recomendable utilizar gráficas de barras o similares para ayudarse en la comparación.

CONCLUSIONES



24



CUESTIONARIO

1. ¿Qué significa dureza total y temporal de aguas?

2. ¿Cuál es la importancia de la dureza como parámetro de calidad de agua?

GENERALIDADES DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA

ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA

Protocolos guía de la actividad Preinformes impresos o a mano Bata blanca ¾ Cinta de enmascarar Bayetilla o toalla pequeña Muestras recolectadas y empacadas según la guía didáctica Libreta de anotaciones y lápiz Cámara fotográfica

PRODUCTOS A ENTREGAR

Al tutor de práctica (únicamente):

1.Todos los preinformes de las prácticas, acorde a los contenidos presentados más adelante y antes de iniciar la práctica

2.Los grupos de trabajo deberán entregar los informes de cada laboratorio (4 informes) según los lineamientos establecidos en la guía de actividades del trabajo colaborativo y que también se anexa a este documento.

EVALUACIÓN

La calificación final (sobre 50 puntos) del trabajo colaborativo se realizará de acuerdo

con la siguiente rúbrica.

25



RÚBRICA DE TRABAJO COLABORATIVO – PRÁCTICAS LABORATORIO DE QUÍMICA

INORGÁNICA

TUTOR DE PRÁCTICA (únicamente)

Ítem

evaluado

Valoración

Baja

Valoración

Media

Valoración

Alta

Máximo

Puntaje

Participación en

el desarrollo de

la práctica

El estudiante no participó

en el desarrollo de la

práctica

(Puntos=0)

El estudiante tuvo una

baja participación en la

práctica

(Puntos=2)

(0.5 por práctica)

El estudiante participó

activamente en la práctica

(Puntos = 6)

(1.5 por práctica)

6

Entrega de

Datos

El estudiante no entregó tablas de datos (resultados del

laboratorio)

(Puntos=0)

Las tablas de datos están incompletas

(Puntos=1)

(0.25 por práctica)

Las tablas de datos, cumplen con lo

solicitado

(Puntos=2)

(0.5 por práctica)

2

Preinformes

El estudiante

no entregó

preinformes (y quiz, si

aplica)

(Puntos=0)

Los preinformes

está

incompletos

(Puntos=2)

(0.5 por práctica)

Los preinformes (y quiz, si

aplica)

cumplen con lo

solicitado

(Puntos=4)

(1 por práctica)

4

Organización,

estructura y

coherencia del

informe

El informe no tuvo en cuenta las normas

básicas (estructura de artículo científico,

normas APA o ICONTEC en bibliografía),

indicadas en la guía de actividades

(Puntos = 0)

Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de

elementos del cuerpo solicitado

(Puntos =4)

(1 por práctica)

El documento presenta una excelente estructura

y cumple con los lineamientos modelo

artículo, acorde a la guía de actividades

(Puntos =8)

(2 por práctica)

8

Fundamento

teórico,

metodología y

cálculos

El documento no presenta materiales y

métodos, tablas, cálculos y gráficas de

resultados

(Puntos = 0)

Los materiales y métodos, tablas,

cálculos y gráficas de resultados están

incompletos

(Puntos=4)

(1 por práctica)

El informe cumple con los lineamientos del modelo artículo, en

cuanto a materiales y métodos, tablas,

cálculos y gráficas de resultados

(Puntos = 10)

(2.5 por práctica)

10

26



Ítem

evaluado

Valoración

Baja

Valoración

Media

Valoración

Alta

Máximo

Puntaje

Resultados e

interpretación

y conclusiones

El estudiante hace un análisis pobre de los

resultados obtenidos y no justifica los

resultados en base a la teoría

No hay conclusiones o estas no se derivan de

resultados o teoría aplicada

(Puntos = 0)

El estudiante hace un análisis de los resultados obtenidos y justificados en base a la teoría, pero

este requiere mayor profundidad

Las conclusiones son someras

(Puntos = 4)

(1 por práctica)

El estudiante hace un análisis de los resultados obtenidos y justificados

en base a la teoría

Las conclusiones son relevantes

(Puntos =12)

(3 por práctica)

12

Cuestionario

El grupo no desarrolló las

preguntas de los

cuestionarios

(Puntos=0)

El grupo desarrolló los

cuestionarios de forma

incorrecta e incompleta

(Puntos=2)

(0.5 por práctica)

El grupo desarrolló

correctamente los

cuestionarios y en forma

completa

(Puntos=8)

(2 por práctica)

8

Total de puntos posibles (por las 4 prácticas)

50

ANEXOS

PREINFORMES Y QUICES

El estudiante debe prepararse con anterioridad. Por esa razón se solicita un preinforme

que a entregar el día de la práctica, que debe contener los siguientes elementos:

Identificación de la práctica (nombre)

Identificación del estudiante

Objetivos

Fundamento teórico: descripción breve sobre los fundamentos teóricos que van a

comprobarse, esta información debe ser adicional a la mostrada en el protocolo de

prácticas

Diagrama de flujo del proceso a seguir en el laboratorio

Tabla de datos que el estudiante completará durante el desarrollo de la práctica

Queda a discreción del tutor de la actividad práctica la realización de quices cortos sobre

el fundamento teórico o el proceso que debe seguirse en cada actividad.

27



Al final de cada actividad el grupo de estudiantes deberá entregar además del preinforme,

los datos recolectados durante el desarrollo de la práctica. Los datos deberán estar

escritos tal y como se registraron, sin ningún tipo de tratamiento matemático y con el

número de cifras significativas correcto.

INFORMES (FORMATO ARTÍCULO CIENTIFICO)

El informe de cada laboratorio deberá realizarse en formato artículo científico. El

contenido del ILAC deberá incluir:

1. Resumen, palabras clave. Abstract and keywords (el mismo resumen y palabras claves

pero en inglés)

2. Fundamentación Teórica. Escrita con sus propias palabras, puede incluir mapa o

mentefacto conceptual y debe incluir y explicar las ecuaciones utilizadas. Debe estar

justificado adecuadamente con citas y referencias. Se recomienda 1 página, no se

recomienda que supere 2 páginas.

3. Desarrollo experimental: Incluye materiales (equipos, reactivos) y métodos (se sugiere

diagrama de flujo del procedimiento experimental realizado)

4. Cálculos y análisis de resultados: incluye tabla de datos, detalle de cálculos realizados,

tablas de resultados y gráficas de resultados; análisis profundo de estos (bien

justificado, no quiere decir que tenga que ser largo).

5. Conclusiones: Mínimo 2 por informe; DEBEN estar relacionados con los resultados y

deben ser coherentes con el fundamento teórico presentado

6. Bibliografía: DEBE utilizarse el formato especificado por las normas APA o ICONTEC.

Toda referencia debe haber sido citada por lo menos una vez dentro del texto.

7. Se deberán entregar 4 productos finales (informes):

Práctica Descripción Producto final

1 Gravimetría Aplicada: %agua de

hidratación y TDS en aguas. Informe en Modelo Artículo Científico

2 pH , estandarización de soluciones y

Acidez intercambiable Informe en Modelo Artículo Científico

3 Capacidad y Potencial amortiguador de

aguas y suelos Informe en Modelo Artículo Científico

4 Complexometría, determinación de

calcio en aguas. Informe en Modelo Artículo Científico

28



BIBLIOGRAFÍA

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14. Actividad 14 Practicas Guia y Rubrica

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