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1Fabricacin y Caracterizacin de nano y micro-estructuras de xidos semiconductoresMara Cecilia ZapataAo 201012FABRICACIN DE NANOHILOS MEDIANTE LA TCNICA METAL AUTOCATALIZADOR Y EVAPORACIN TRMICA (MCTE)LAFISO

NANOCONTACTOS EN NANOHILOS DE ZnOPROPIEDADES DE TRANSPORTEALEMANIA

23INTRODUCCINEl ZnO es un semiconductor transparente con un gap de ~3,37eV Los nanohilos de ZnO estn siendo estudiados por sus potenciales aplicaciones tanto en electrnica como en nanofotnica y en dispositivos electromecnicos

*optoelectrnica (lseres, sensores, leds y fotodiodos, dispositivos de emisin de campo) *spintrnica

*sensores slidos de gases

Wurtzite (hexagonal)ZnOBand structureGapEJE MPLOS34FABRICACIN DE NANOHILOS MEDIANTE LA TCNICA METAL AUTOCATALIZADOR Y EVAPORACIN TRMICA (MCTE)LAFISOParmetros y materiales de crecimientoCaracterizacinMorfologa (SEM)Estructura cristalina(Espectroscopia de absorcin de fluorescencia de rayos XEXAFS y XANES en el borde K del Zn)Mecanismos de emisin de luzEstados de defectos (Fotoluminiscencia)Elctrica (IV, RT, PR)Composicin Qumica(XEDS)(RX)45Materiales y parmetros de crecimiento empleados*Horno tubular

*Fuente: mezcla de polvos de ZnO ygrafito en la razn de (1:1 ZnO/C)

*Navecilla de almina (Al2O3)

*Sustratos: Zafiro (Al2O3) con y sinlmina de oro

*Flujo de argn: 250 ccm *Presiones de Oxgeno: 400m y 1Torr

*Temperatura mxima del horno: 1100C

*Velocidad de calentamiento delhorno: 25C/min

*Tiempo de reaccin: 1 y 1.5 horas

*Temperaturas de crecimiento: entre 450 y 900C

Parmetros y materiales de crecimiento56CaracterizacinMorfologa (SEM)

Fig. 1. Imagen SEM de nanoestructuras de ZnO crecidas a 450C. Morfologa no definida

Fig. 2. Imagen SEM de nano y microestrucutras de ZnO crecidas a 600C.Fig. 3. Imagen SEM, ampliacin de la Fig. 2, en las que ya se observan nanohilos crecidos a 600C.

Fig. 4. Imagen SEM de nanohilos de ZnO crecidos a 730C. Estructuras ramificadas. La ampliacin muestra tetrpodos.

Fig. 5. Imagen SEM de nanoestructuras de ZnO crecidos a 900C. Zonas con gran densidad de nanohilos y la aparicin de pequeas lminas.

Fig. 6. Imagen SEM de una lmina de ZnO crecida a 900C.

200nmMuestras crecidas entre 450C y 900C sobre sustrato de Al2O3 Flujo Ar: 250ccm. Presin O2 : 400mTorr. Tiempo crec.: 1 hrTemperatura de crecimientoEstructuraLongitudesDimetros450CNo est definida--600CNanohilos sin orientacin0,55 m25 nm730CNanohilos orientados y tetrpodosRX: Wurtzite 0,78 m46 nm900CNanohilos y laminasRX: Wurtzite 2,4 m (nanohilos)7,8 m x 3,20 m (lminas)97 nm (nanohilos)Estructura cristalina(RX)67CaracterizacinMecanismos de emisin de luz Estados de defectos (Fotoluminiscencia)

Espectros de PL a temperatura ambiente de los nanohilos para distintas temperaturas de fabricacin. Para comparar se muestra adems el espectro correspondiente a una muestra bulk de ZnO. El pico en 3,27eV corresponde al gap de energa y resulta de la recombinacin directa. El pico en 2,4eV se debe a la recombinacin de electrones atrapados en estados profundos dentro de la banda prohibida y se asocian a defectos como vacancias de oxgeno o intersticios de Zn . El pico a 2.0eV ( amarillo) ha sido interpretado como debido a centros de vacancias doblemente ionizadas V0++

78Composicin Qumica(XEDS)Caracterizacin

ElementWeight%Atomic%C K2.989.20O K19.1944.44Si K2.923.85Ni L1.190.75Zn L73.7241.77Totals100.00

ElementWeight%Atomic%C K2.496.40O K27.2752.68Al K11.4713.14Zn L58.7727.78Totals100.00

XEDS realizado a la muestra de ZnO crecida a 900C sobre sustrato de Al2O3

XEDS realizado a la muestra de ZnO crecida a 730C sobre sustrato deAl203

ElementWeight%Atomic%C K2.348.03O K14.6837.81Al K0.250.38Si K1.932.83C K2.348.0389CaracterizacinElctrica (IV, RT, PR)

Resistencia de la muestra de 900 C en funcin de la temperatura iluminando con =354nm. Curva I-V medida en la muestra crecida a 900 C (inset). Ajuste usando el modelo de Variable Range Hopping de Efros Shklovskii. La resistencia a temperatura ambiente es del orden de los 5 MOhms,Se observa un comportamiento tipo semiconductor de la resistencia. En la figura inferior se muestra el ajuste realizado con el modelo de Variable Range Hopping de Efros-Shklovskii : = 0 exp (T0/T)1/2 , obtenindose un buen ajuste en todo el rango de temperaturas.El parmetro T0 de la frmula corresponde a

donde es la longitud de localizacin y es la constante dielctrica del ZnO = 8,7. El parmetro T0 obtenido del ajuste es 14949.95 K.La longitud de localizacin de 0,359nm, equivalente al parmetro de red a de la estructura wurtzite del ZnO.

9NANOCONTACTOS EN NANOHILOS DE ZnOPROPIEDADES DE TRANSPORTEALEMANIA10Caracterizacin elctricaCurvas IVCurvas RTFotoconductividad iluminando con UVInfluencia del vaco en la fotoconductividad Contactos elctricoSoldadura en froNanolitografaMtodo de crecimientoCarbotermalMateriales y su preparacinZnO/CPrensado10EXPERIMENTALPara el crecimineto de ZnO existen varios mtodos en la literatura, como PLD empleado en sustratos preestrucutrados. Nosotros usamos un mtodo simple y efectivo denominado Carbotermal.Pastillas de carbono/ZnO son utilizadas como precursores para el proceso Carbotermal, que consiste en la descomposicin tmica del ZnO que tiene un alto punto de fusin (~19175C) en subxidos del Zn (~419C) descriptos por la siguiente reaccin

ZnO(s) + CO(s) Zn(v) + CO2(v)

1112EXPERIMENTALFuente: mezcla de polvos de ZnO y grafito en la razn de (1:1 ZnO/C)Prensa hidrulica (entre 2kN y 10kN)Temperatura mxima del horno: 1150CVelocidad de calentamiento del horno: 15C/minTiempo de reaccin: 45 minutos a 1 horaA presin atmosfrica sin empleo de gases

12 Prensa hidrulica y pressform Pastilla Crisol de almina Horno tubular

MuestraMasa (mg)Fuerza (kN)1~10022~10033 ~10044~250101213RESULTADOS EXPERIMENTALES

Fotografa de nanohilos tomada por un microscopio ptico. Muestra 3 Fotografa de un nanohilos tomada por un microscopio ptico. Muestra 3 Nanohilos muestra 3. SEM Nanohilos muestra 3. SEM

Muestra31314RESULTADOS EXPERIMENTALESMuestra 4

Vista de la muestra 4 dentro del horno y luego cuando se la ha retirado del mismo.

Fotografas de microscopio ptico de la muestra 4 1415PREPARACIN DE LA MUESTRASUSTRATO

LIMPIEZA Acetona, etanol, nitrgeno comprimido

NANOHILOS Separacin mecnica

CONTACTOS Soldadura en fro Nanolitografa=150nmSiSi3N4SiO2=10-15nm1516Deposicin del polmero especialAtaque qumico para quitar PMMA, platino y oro sobrantes Esquema de los pasos seguidos en la tcnica de nanolitografa.SustratoSustratoPMMASustratoSustratoSustratoSustratoSustratoPMMATratamiento trmico del PMMAIrradiacin con electronesReveladoDeposicin de PlatinoDeposicin de OroPMMACONTACTOS ELCTRICOSNanolitografa(Nanohilos)16Muestra 3

Nanolitografa. Fotografa con microscopio ptico Nanolitografa. Fotografa con microscopio ptico

Contactos luego de la nanolitografia y del scratching. Scratching (raspado)CONTACTOS ELCTRICOS

Nanolitografa1718

Fotografa de microscopio ptico de las muestras contactadas con In sobre el sustrato de Si/Si3N4 Fotografa de microscopio ptico de la muestras contactadas con In montada en el chip-carrier Fotografa de microscopio ptico de la muestras R_1 Fotografa de microscopio ptico de la muestras R_1CONTACTOS ELCTRICOSSoldadura en fro(Microhilos)Muestra R-1Muestra R-21819

RESULTADOS Y DISCUSIN (R-2)

Curva IV con luz UV Curvas IV en oscuro. Se puede observar el cambio en la pendiente despus de la iluminacin como consecuencia de la fotoconductividad1920

R-T cold down curva en oscuridad. Inset es una grfica Log-Log mostrando el comportamiento semiconductor tpico. La desviacin es consecuencia de la fotoconductividad permanente Ajuste R-T curva cold down en oscuridad. Obtencin de energas de activacin.

RESULTADOS Y DISCUSIN (R-2)20

Cold Down (CD) and Heat Up (HU). R-T and R-time dependance. La curva CD se midi sin dejar que la muestra alcance su valor de saturacin debido a la exposicin a la radiacin UVPara la curva HU, se puede considerar que la muestra ya alcanz su valor de saturacin.En ambos casos se observa un comportamiento metlico hasta los 175K.

RESULTADOS Y DISCUSIN (R-2)21

R-t. Con luz UV, sin y con vaco. De esta curva se obtienen los tiempos de relajacin con y sin vaco. R-t. sin luz UV, en vaco. En esta curva se puede observar la recuperacin de la resistencia al quitar la fuente de luz UV Ajuste R-time UV light on atmosphere pressure. El ajuste corresponde a una funcin doble exponencial. . Como puede observarse, el ajuste no es bueno Ajuste R-time light on vaccum. El ajuste corresponde a una funcin doble exponencial

RESULTADOS Y DISCUSIN (R-2)2223CONCLUSIONESSe han obtenido nano y microhilos por el mtodo Carbotermal. A travs de separacin mecnica algunos hilos han sido aislados y contactados sobre la superficie de sustratos de Si/Si3N4.Empleando tcnicas electrn beam-litography es posible contactar apropiadamente nanohilos de alta resistividad para medir propiedades de transporte.Se han medido curvas I-V, R-t y R-T iluminando la muestra con luz UV y en la oscuridad. Tambin se ha estudiado la influencia de la presin atmosfrica sobre las propiedades de transporte.La curva R-T bajo la influencia de la luz UV demuestra un comportamiento metlico de la muestra por arriba de los 175K.Luego de las mediciones anteriormente mencionadas, se ha bombardeado la muestra (R_2) con protones con una fluencia de 0.2nC/m2Luego de la irradiacin de protones, la muestra no presenta cambios cuando se la ilumina con luz UV o por el cambio de temperatura.2324TRABAJO EN TUCUMN (2011)Microhilos contactados en AlemaniaPropiedades de transporte elctrico a diferentes longitudes de onda a presin atmosfrica y en vaco Propiedades de transporte a diferentes longitudes de onda y a diferentes temperaturasPropiedades de magnetotransporte a diferentes longitudes de onda y a diferentes temperaturas

Fabricacin de nuevos nanohilos en Tucumn-Con diferentes presiones de oxgeno y argn-Dopaje con Li2425Fabricacin y Caracterizacin de nano y micro-estructuras de xidos semiconductoresMara Cecilia ZapataAo 20112526CARACTERIZACIN ELCTRICA DE MICROHHILOS CONTACTADOS CON LA TCNICA DE SOLDADURA FRA Y CON LA TCNICA DE NANOLITOGRAFALAFISOFABRICACIN DE NANOHILOS DE ZNO DOPADOS CON LILAFISO2627CARACTERIZACIN ELCTRICA DE MICROHHILOS CONTACTADOS CON LA TCNICA DE SOLDADURA FRA Y CON LA TCNICA DE NANOLITOGRAFALAFISO

Microhilos contactados con alambres de Au soldados con In. Soldadura fra Microhilo contactado con pintura de plata luego del proceso de nanolitografaMuestra R_2Muestra R_1MuestraS_32728Caracterizacin de la muestra denominada R_1

Fig. 2. Barrido en diferentes longitudes de onda a temperatura ambiente con y sin campo magntico aplicado.

Fig. 3. Barrido en diferentes longitudes de onda a T=50K sin campo magntico aplicado.

Fig. 1. Curva IV de la muestra R_1

En la figura 2, en ambas grficas se puede observar que la PR presenta una mayor variacin para =442 nm pudindose inferir que esta longitud de onda corresponde a la energa del gap. En la grfica con campo magntico aplicado, la variacin de la PR es ligeramente mayor y la recuperacin en oscuro es ms lenta. La figura 3 corresponde a un barrido en longitudes de onda sin campo magntico aplicado y a T=50K. En este caso la PR presenta una mayor variacin para =375nm sugiriendo un aumento (disminucin en la longitud de onda) del ancho del gap como resultado de la disminucin de la temperatura

frmula de Varshni2829Caracterizacin de la muestra denominada R_1

Es posible reproducir los barridos PR vs si se satura a la longitud de onda inicial del barrido: 250 nm. Se observa mnimo ancho entre 370 a 400 nm y una reiterada inflexin en 470 nm aproximadamente. Con campo magntico aplicado no hubo cambio en la PR hasta alcanzar 470 nm; desde all hasta los 525 nm aproximadamente desaparecen los dos cambios bruscos de pendiente.La resistencia inicial no se recupera en perodos cortos de tiempomnimoinflexinFig. 4. Barrido en diferentes longitudes de onda (250-650 nm) a temperatura ambiente

Estados trampa Resistencia de contacto29

Fig. 5. Curva IV de la muestra S_3. A temperatura ambiente y con vaco de bomba mecnica despus de haber permanecido 12 horas en oscuro

30Caracterizacin de la muestra denominada S_3

Fig. 6. Ajuste RT de la muestra S_3. Obtencin de energas de activacin. Inset: Curva RT

1 es la energa requerida para promover un electrn a la banda de conduccin2 es la energa requerida para promover un electrn a la banda de impurezas o defectos 3 es la energa de activacin de saltos dentro de la banda de impurezas o defectos3031Caracterizacin de la muestra denominada S_3

Fig. 7. Barridos en frecuencia a diferentes temperaturas con y sin campo magntico aplicado

Se puede apreciar que la PR es mayor a menores temperaturas. La PR con campo magntico aplicado es menor comparada con la PR sin campo para la misma temperatura, excepto a temperatura ambiente en donde la PR es menor con campo magntico aplicado

P= Neff v St exp (-E/kT)3132Parmetros de crecimientoSustratosTemp. de crec.%LiFlujo de Ar: 250ccm Flujo de O2: 30ccm Temperatura mxima del horno: 1100C (vara entre 1090C y 1097C) Tiempo de deposicin: 1,5 horas

ZafiroSi/SiO2730C900C101836FABRICACIN DE NANOHILOS DE ZNO DOPADOS CON LILAFISO(Resultados preliminares)Fabricados mediante la tcnica MCTENominal3233FABRICACIN DE NANOHILOS DE ZNO DOPADOS CON LILAFISO(Resultados preliminares)SEMZafiro730C%18Li

Zafiro900C%36Li

Si/Si02900C%18Li

Si/Si02900C%10Li

Si/Si02730C%10Li

Se observa mayor densidad de nanohiloscrecidos sobre sustrato de Si/SiO2 a mayor temperatura y con menor porcentaje de dopajecon Li3334FABRICACIN DE NANOHILOS DE ZNO DOPADOS CON LILAFISO(Resultados preliminares)XEDS(X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy)No muestran presencia de elementos no deseados con lo cual deducimos que las muestras obtenidas carecen de contaminantesEXAFS (X-Ray Absortion Fine Structure) y XANES(X-Ray Absortion Near Edge Structure)No muestran cambios en el valor para borde de energa ni en la forma sugiriendo que el dopado no cambio el estado de oxidacin del ZnO3435CONCLUSIONESSe han medido curvas I-V, R-T y de PR en dos microhilos de diferentes tamaos fabricados mediante el mtodo Carbotermal y contactados con dos tcnicas diferentes.Los resultados obtenidos en estos microhilos, son diferentes, indicando este hecho que las caractersticas elctricas y de transporte son funcin del tamao de los mismos y de la tcnica de contacto elctrico.Se han fabricado nanohilos de ZnO dopados con Li mediante la tcnica MCTE variando los parmetros de crecimiento: temperatura de crecimiento, flujos de gases, sustratos y dopajes %Li.Para ver la morfologa y composicin qumica, se han empleado SEM y XEDS. La estructura fue analizada con (XAS y XANES) 3536Muchas gracias!36