Análisis de cloruros

Osorio Campo, David Alberto (1140756) daviddao_194@hotmail.comMadroñero Pérez, José Fernando (1137745) josecodigo24@hotmail.com

Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química Laboratorio de Química Analítica, Santiago de Cali, viernes 20 de Septiembre

de 2013.

1. Resumen

Dentro de la práctica se realizó el análisis cuantitativo de la presencia de cloruros en una muestra de caldo comprimido Maggi a través de métodos de titulación argentométricos, de los cuales se realizó en el laboratorio el método directo de Mohr y el indirecto de Volhard. Con los cuales se obtuvo en porcentaje de cloro del 27,95% para el método de Mohr y de 25,95% para el método de Volhard. Comparando luego estos valores con la información nutricional del producto y mostrando un error por exceso y por defecto respectivamente, esto se puede explicar debido naturaleza de cada método utilizado.

2. Datos, Cálculos y resultado.

Se preparó una solución de Tiocianato de potasio (KSCN) de 50 mL al 0,1M

25m

Lsln∗0,1mol1000m Lsln

∗97,18 g

1mol=0,243 gde KSCN

Para realizar la solución al 0,1M es necesario extraer 0,243 g del KSCN solido.

La Solución del AgNO30,1M de

500mL, fue realizada en general y en cantidades suficientes para el correcto desarrollo de la práctica.

Estandarizaciones

AgNO3 . Se procede a estandarizar

para conocer la verdadera concentración molar de los reactivos utilizados.

NaCl=0,0502g→50mLde aguadestilada y 5gotas de fluorecina

AgNO3utlizado=12,00mL→0,012L

Molaridad utilizada con AgNO3 .

0,0502 g

NaCl∗1mol NaCl58,442 g NaCl

∗1mol Cl

1molNaCl∗1mol Ag

1molCl∗1mol AgNO3

1mol Ag=0.00086mol A gNO3

M=0.00086mol AgNO 3

0.012 L=0.0713M

Molaridad de AgNO3 (mgCl−¿

mLA gNO3

¿)

0.00086mol AgNO3

0.012L AgNO3∗1mol Ag

1mol AgNO3

∗¿

1mol AgCl1mol Ag

∗1molCl

1mol AgCl∗35.453 gCl

1molCl=2,53gC

l−¿

L A gNO3

¿

2,53mgCl−¿

mLA gNO3

¿

KSCN . Se procede a estandarizar para conocer la verdadera concentración molar de los reactivos utilizados.

AgNO3=50mL 50mLde aguadestilada

1mLHNO3 1mLde sulfato dehierro

KSCN utlizado=11,9mL→0,0119 L

Molaridad utilizada con KSCN

0,0119 L∗0.0713

mol A gNO3

L∗1mol Ag

1mol A gNO3

∗¿

1mol AgSCN1mol Ag

∗1mol SCN

1mol AgSCN∗1mol KSCN

1mol SCN=0.00085mol KSCN

M=0.00085mol KSCN0,0119L

=0.0713M

Solución problema. Se peso 2,002 g de caldo comprimido Maggi, se macero hasta pulverizar y posteriormente con pequeños lavados se diluyo en el vaso hasta completar 50 mL en el matraz.

Método de MOHR.

Para este método es necesario realizar un blanco conformado por 10 mL de

agua destilada y 1 mL de K2CrO4 .

Para luego ser titulado con AgNO3 0,1

M, 2 gotas 0,1mL.

Posteriormente se procede a titular la muestra de Maggi, con una solución conformada por 10ml de la solución

problema, 1ml de las solución

indicadora (K2CrO4).

AgNO3utlizado=26,3mL→0,0263 L

mL AgNO3 reaccionantes=mLtotales−mLenexceso

mL AgNO3 totales=26,3mL

mL AgNO3 enexceso=0,1mL

mL AgNO3 reaccionantes=26,2mL

Con los datos y consideraciones anteriores se procede a calcular la cantidad de cloro en % de NaCl obtenido.

%NaCl en la muestra

0,0262 L∗0.0731M A gNO3

10mL slnp∗1mol Ag

1mol A gNO3∗¿

1mol AgCl1mol Ag

∗1molCl

1mol AgCl∗1mol NaCl

1molCl

¿

58.442 gNaCl1mol NaCl

∗50mLslnp

2,002 g NaCl∗100=27,95%

%NaCl=27,95%

Método de VOLHARD.

Se procede a realizar una solución de estudio conformada por 10mL de la solución problema, 40 mL de agua destilada y un exceso de 25 mL de A gNO3 0,1M , se procede a acidificar

la solución con 1mL HNO3 y

posteriormente se filtra en un crisol Gooch mientras se adiciona 1mL de la

solución indicadora (N H 4 Fe ¿).

El exceso de A gNO3es titulado con

KSCN al 0,1 M.

KSCN utlizado=3 gotas→0,3mL→0,0003 L

Ag+¿+SCN−¿→AgSCN( S)¿ ¿

mol Ag totales=¿

0,025 L∗0.0713MAgNO3∗1mol Ag1mol AgNO3

=0,0018mol Ag

mol KSCN=¿

0,0003 L∗0.0713M KSCN=2,139∗10−5mol KSCN

mol Ag reaccionantes=mol Agtotales−mol KSCN

0,0018mol AgNO3−2,139∗10−5mol KSCN=0,00177861mol Ag

Con los datos y consideraciones anteriores se procede a calcular la cantidad de cloro en % de NaCl obtenido.

%NaCl en la muestra

0,00177861mol Ag10mLsln p

∗1mol AgCl

1mol Ag∗¿

¿

1molCl1mol AgCl

∗1mol NaCl

1mol Cl

¿

58.442 gNaCl1mol NaCl

∗50mLslnp

2,002 g NaCl∗100=25,96%

%NaCl=25,96%

Al comparar el porcentaje obtenido con el reportado en la información nutricional, que es de 26%, se obtiene:

Tabla 1 Comparación de errores relativos porcentuales según dato otorgado por la entidad Maggi

Método directo Método indirecto7,5% -0,15%

3. Discusión de resultados.

En la práctica realizada se utilizaron las llamadas titulaciones argentométricas para determinar la cantidad de cloruro en una muestra [1], Fueron dos tipos de métodos los utilizados, un método directo, el de Mohr, y otro indirecto, el de Volhard, con estos métodos se encontró la cantidad de cloruro presente en una muestra, el porcentaje de cloruro obtenido mediante el método directo fue: Cl- = 27,95%, el porcentaje obtenido mediante el método indirecto fue: Cl-= 25,96%. Estos dos valores se deben comparar con el reportado por el fabricante, en la información nutricional no se halla directamente la cantidad de Cloruro en el producto, aparece el porcentaje de sodio, La cantidad de sodio presente, según la información, es de Na+ = 26%. Por lo tanto es de esperarse que el cloruro esté presente en igual cantidad que el sodio, entonces se asume que el valor de cloruro en cada porción es de: Cl- = 26%. Al comprar el valor reportado con el valor hallado se puede observar que no difiere mucho de los dos valores hallados en la práctica, esto se comprueba al observar la Tabla 1, también se observa que el método indirecto es más exacto, para este caso, que el método directo, el método directo presenta un error relativo del 7,5% lo cual se interpreta como un error por exceso, esto es indicativo de la presencia de un error sistemático, en el método indirecto se observa un error relativo del -0,15% que indica la presencia de un error por defecto, se observa que dicho error es mucho menor que el obtenido con el método directo.

De este modo para saber si este tipo de pruebas y conclusiones son correctas se observan la idealidad de este tipo de estudio estadístico la cual dictamina que el error relativo entre

más cercano al 0,0% representara unas mejores condiciones dentro del proceso, el método y la determinación matemática[2].

4. Respuesta a las preguntas

1. ¿En qué condiciones se acidez debe

realizar la valoración de Mohr?

La valoración debe de llevarse a cabo

en una disolución de tipo neutra, o en

su defecto, débilmente alcalina, en un

intervalo que se comprende de entre

pH 7 al pH 10.5. Así, en medio ácido, el

indicador se protona, mientras que a un

pH alcalino, se podría ver precipitado el

hidróxido de plata antes que el cromato

de plata incluso. El ajuste del pH,

cuando la disolución es algo ácida,

puede realizarse simplemente

añadiendo bicarbonato sódico [4].

2. Explique para los 3 métodos, cómo

actúa el indicador antes y después del

punto de equivalencia.

En el método de Mohr se usa como

indicador el cromato de potasio

K2CrO=,4 el indicador actúa así:

2Ag+(ac) + (CrO4)2-

(ac) → Ag2(CrO4)(↓)[4]

La formación de cromato de plata tiene

el color rojo característico que se

observa al realizar la titulación.

En el método de Volhard el indicador

es sulfato férrico amínico, el indicador

actúa así:

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)+2[5]

Así el hierro reacciona con el exceso

de ion tiocianato agregado, resultante

del proceso de retrotitulación.

3. ¿Por qué durante la determinación

de cloruros por el método de Mohr se

debe preparar y titular un blanco?

Se realiza la titulación de un blanco

para saber qué cantidad de moles en

exceso de nitrato de plata se ha

agregado mientras se realizaba la

titulación de la muestra problema[1].

4. ¿En qué consiste el proceso de

estandarización de una solución y por

qué se aplica?

La estandarización de una solución se

realiza para conocer la concentración

exacta de ésta, ya que dicha solución

será utilizada con titulante y es

necesario saber la concentración del

titulante para conocer la concentración

de un analito en una muestra problema.

5. ¿Cuáles son los requisitos que

deben tener los indicadores empleados

en las valoraciones de precipitación?Los indicadores deben reaccionar selectivamente con el titulante cuando se supera el punto de equivalencia del titulante con el analito. También debe observable un cambio físico que sea de fácil observación, como es el caso de cromato de potasio que al reaccionar con el ion plata, se forma un precipitado de color rojo característico, así mismo el fácil observar el cambio físico, más precisamente de color, que se observa con el sulfato férrico amónico al reaccionar con el ion tiocianato.

5. Conclusiones.

Las titulaciones argentométrica son utilizadas para la cuantificación de cloruro presente en una muestra. La razón por la cual se usa el ion plata para hacer este tipo de titulaciones es porque se forma una sal poco soluble.

Un indicador es utilizado en todas las titulaciones, estos indicadores deben reaccionas con el exceso del titulante agregado para formar un compuesto que cambie sus propiedades física y así sea de fácil observación el momento donde se ha retro titulado todo el exceso agregado.

Las reaccione de titulación se llevan a cabo a ciertos niveles de acidez para garantizar que se lleven a cabo las reacciones planteadas en la teoría.

Realizar una determinación por varios métodos analítico es beneficioso para la comparación de resultados y de posibles error sistemático presente en el proceso natural de las titulaciones.

Los métodos directo e indirecto de titulación argentometrica dieron resultados parecidos al momento de hallar el porcentaje cloruro en una muestra, siendo un poco más cercano al valor real, suministrado por la tabla nutricional de la muestra analizada, el método directo.

Se confirma las especificaciones de composición del producto caldo maggi que aparecen en las tablas nutricionales otorgadas por la misma página oficial de la entidad comercial [3].

6. Referencias.

[1] Skoog, D.A; West, D.M and Holler, F.J. Química analítica.8ed.Mexico: Thomson editores S, A, 2005.

[2]http://www.maggi.com.co/centrodecocina/productos/maggi-caldo-gallina

[3]http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr

[4]http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-volhard

[5]http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-%20Volumetra%20de%20precipitacion.pdf