504235-informe-de-analisis-Cloruros
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1 Análisis de cloruros Vinasco J. a , Jaramillo D. b , Betancourt R. c Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL Miércoles, 14 de marzo del 2007 Resumen Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtración y se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y 8,235% respectivamente. Palabras clave: Fajans, Mohr, Volhard 1. Introducción El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catión sodio. También pueden encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio. En aguas oceánicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso). El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base en la sangre, colabora en la absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar dióxido de carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo de las comidas y como conservador. Es considerado como un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio no es tóxico, hay que tener en cuenta que la toxicidad de una sustancia está estrechamente ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período de exposición¹. Es por esta razón que en productos de ingesta diaria, agua y alimentos, es importante saber el contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mg/L. Por lo expuesto, en muchos productos alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros, como es el caso de la determinación en queso, leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas y analcohólicas. Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar el titulante, en este caso nitrato de plata, con el analito para firmar un precipitado y por medio del volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentométricas como por ejemplo los métodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.² a b c
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Anaacutelisis de cloruros
Vinasco Ja Jaramillo Db Betancourt Rc
Departamento Tecnologiacutea Quiacutemica Universidad del Valle Campus Meleacutendez Santiago de Cali Valle del Cauca COLMieacutercoles 14 de marzo del 2007
ResumenLas determinaciones precipitomeacutetricas son utilizadas para la determinacioacuten de iones en solucioacuten El objetivo de la presente praacutectica fue determinar la concentracioacuten de cloruros por meacutetodos precipitomeacutetricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl) Se establecioacute la concentracioacuten de cloruros por los meacutetodos directos de Fajans y Mohr e indirectamente se determinoacute por el meacutetodo de Volhard El meacutetodo de Fajans se realizoacute titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceiacutena de igual manera se hizo el 2do meacutetodo pero usando como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el meacutetodo final aparte de utilizar como indicador el NH3Fe(SO4)212H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN se hizo una filtracioacuten y se determino la cantidad de cloruros indirectamente De estos meacutetodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 039 035 039 y Con un porcentaje de error de 8235 16647 y 8235 respectivamente
Palabras clave Fajans Mohr Volhard
1 IntroduccioacutenEl ion cloruro estaacute ampliamente distribuido en la naturaleza principalmente formando parte de cloruro de sodio En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mgL y suele encontrarse junto el catioacuten sodio Tambieacuten pueden encontrarse aguas con 1000 mgL de cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio En aguas oceaacutenicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 26 (en peso)El cloruro es esencial para la buena salud preserva del balance aacutecido base en la sangre colabora en la absorcioacuten de potasio contribuye en la habilidad de la sangre de transportar dioacutexido de carbono El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo de las comidas y como conservador Es considerado como un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia Si bien el cloruro de sodio no es toacutexico hay que tener en cuenta que la toxicidad de una sustancia estaacute estrechamente ligada con la viacutea de ingreso al organismo la cantidad y el periacuteodo de exposicioacutensup1 Es por esta
razoacuten que en productos de ingesta diaria agua y alimentos es importante saber el contenido de cloruro de sodio Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mgLPor lo expuesto en muchos productos alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros como es el caso de la determinacioacuten en queso leche pescado salsas bebidas alcohoacutelicas y analcohoacutelicasPara determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitacioacuten es decir se hace reaccionar el titulante en este caso nitrato de plata con el analito para firmar un precipitado y por medio del volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros de una muestra El nitrato de plata es el reactivo precipitante maacutes importante y se usa para determinar halogenuros aniones inorgaacutenicos divalentes mercaptanos y aacutecidos grasos Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentomeacutetricas como por ejemplo los meacutetodos de Mohr Fajans Volhard Gay-Lussac entre otrossup2
a b c
2 Parte experimentalSe realizo el experimento conforme a la guiacuteasup3 3 Resultados
Tabla 1 Datos obtenidos en la praacutecticaProceso Cantidad de NaCl Cantidad agente titulante Otros
Estandarizacioacuten del AgNO3 005 g 105 mL AgNO3 Estandarizacioacuten del KSCN No se utilizoacute 9 mL KSCN 10 mL AgNO3
Meacutetodo de Fajans 10 mL (012M) 135 mL AgNO3 Meacutetodo de Mohr 10 mL (012M) 1205 mL AgNO3 02 mL Blanco
Meacutetodo de Volhard 10 mL (012M) 104 mL KSCN 2500mL AgNO3
Cantidad de cloruros en Solucioacuten de NaCl 012 M
gCl10x2544molNaCl1
gCl4535x
mL1000
molNaCl120 3minus=
Clˉ = 4254 10ˉsup3 g Clˉ x 100 = 0425
Estandarizacioacuten del AgNO3
molAgCl10578NaCl g 5845
AgCl mol 1 xNaCl 00501g 4minus=
M=85710ˉ mol AgNO300105 L AgNO3 = 0082 M
=g1
mg1000x
molAgCl1
gCl4535x
mLAgNO1000
molAgCl0820
3291 mg
ClˉmL AgNO3
Estandarizacioacuten del KSCN
C1V1=C2V2
C2= L0090
)L0100)(Lmol0820(=0091M
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Fajans
=molCl1
gCl4535x
molAgNO1
molCl1x
LAgNO1
molAgNO0820
33
3
29110ˉsup3
29110ˉsup3 g ClL AgNO3 x 13510ˉsup3 L AgNO3= 0039 gCl
Clˉ = =100xNaCl ml 10
Cl g 0039039
Porcentaje de Error
4250
42503900 minusX 100 = 8235
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Mohr
1205 mL AgNO3 - 02 mL Blanco= 1203 mL AgNO3
33
3
molAgNO1
gCl4535x
LAgNO1
molAgNO0820x 120310ˉsup3 L
AgNO3=0035 g Clˉ
Clˉ =NaCl mL 10
Clmacr g 0035x100= 035
Porcentaje de Error
4250
42503500 minusX 100 = 17647
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Volhard
33
3
molAgNO1
molAg1x
LAgNO1
molAgNO0820x 2510ˉsup3 L
AgNO3= 20510ˉsup3 mol Ag
molKSCN1
molSCN1x
LKSCN1
molKSCN0910 minus
x10410ˉsup3 L
KSCN = 94610ˉ mol SCNˉ
20510ˉsup3 mol Ag - 94610ˉ mol SCNˉ = 11010ˉsup3
Clˉ =NaCl mL 10
Cl) 545g10macrsup3mol)(3(110= 039
Porcentaje de Error
4250
42503900 minusX 100 = 8235
4 Anaacutelisis
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La primera argentometriacutea para la determinacioacuten de los cloruros presentes en una solucioacuten fue el meacutetodo de Fajans En este meacutetodo se utilizoacute como indicador la fluoresceiacutena que es un aacutecido deacutebil orgaacutenico Al comenzar la titulacioacuten se observoacute un color blanco y luego un color rosa esto se debe a que los iones plata se ven atraiacutedos electromagneacuteticamente por los iones cloruro de manera que estos formaron la sal de cloruro de plata (AgCl) Al formarse la masa de cloruro de plata los iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solucioacuten es decir ya todos formaron cloruro de plata dichos iones de plata atraen al ion fluoresceiacutenatosup2 Que en su estado normal es de color amarillo verdoso pero al se atraiacuteda por los iones plata se ve instigada por lo tanto su coloracioacuten pasa a un color rosa Al darse esta coloracioacuten se infiere que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata Por lo tanto como la relacioacuten estequiomeacutetrica en el cloruro de plata es 11 se puede decir que los moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en solucioacuten En el meacutetodo de Mohr se realizoacute un ensayo en blanco para hacer la correccioacuten que se debe aplicar a los resultados de la valoracioacuten y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucioacuten con el agua Ademaacutes el meacutetodo de Mohr debe realizarse en una solucioacuten de pH 7 a 10 La funcioacuten del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4
y logrando un precipitado de color rojo anaranjado es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formacioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+) ldquoagarrardquo por mencionarlo de alguna manera a los iones cromatosup2 (CrO4ˉ) aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata Cl- + Ag+ rarr AgCl Kps = 1810ˉsup1ordm Precipitado Blanco CrO4
-- + 2Ag+ rarr Ag2CrO4 Kps = 11 10ˉsup1sup2
Precipitado Marroacuten
En el meacutetodo de Volhard se realizoacute una titulacioacuten indirecta de los iones cloruro en solucioacuten con alumbre feacuterrico como indicador El vocablo indirecto alude a que en realidad lo que se tituloacute es el exceso de plata y no los cloruros Cuando se agregoacute la pleacutetora de Nitrato de Plata (AgNO3) el efecto de precipitacioacuten se hizo notar en un santiameacuten precisando que todos los cloruros formaron AgCl es decir se precipitaron todos (cuantitativamente) los cloruros en forma de cloruro de plata y luego se filtroacute para que el precipitado no influyera en la titulacion con tiocianato Luego se tituloacute de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la precipitacioacuten de los iones plata en exceso y luego de que todos los iones plata queden en una cantidad miacutenima aparece el acomplejamiento del tiocianato provocando la vicisitud de color en la solucioacuten ya que el tiocianoferrato (II) feacuterrico (Fe(FeSCN)3) es soluble y alubra o tintildee la solucioacuten de un color cafeacute rojizo Esta titulacioacuten se da en medio aacutecido para evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el cual es muy soluble y no permitiriacutea la formacioacuten del complejo por eso se agrego 1 mL de HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierrosup2
Ag+ + SCNˉ AgSCN PrecipitadoFe+sup3 + FeSCNˉ Fe(FeSCN)3
Complejo color cafeacute rojizo
Tambieacuten se pueden tener las formas oxidadas de los haluros por medio de tratamientos con sulfato o nitrito valorando despueacutes el haluro con ion plata de la forma usual Rara vez se valora el yoduro con ion plata debido a la intensa coprecipitacion que tiene lugar sobre el yoduro de plata Para este caso en particular existen otros meacutetodos mas adecuados y tampoco se aplica el meacutetodo a la determinacioacuten de haloacutegenos libres que puede realizarse del mismo modo por mejores procedimientos
Los errores de estos meacutetodos se deben a la sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad
en un punto en especifico fue mayor que la solubilidad del sistemasup2 esto ocurre por que
3
no se siguen los pasos elementales para una cuasi-perfecta dilucioacuten que son la agitacioacuten constante titular en caliente y agregar el titulante lentamente Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de nucleacion se va a pronunciar mas que el proceso de crecimiento Aunque en el meacutetodo de Volhard se pueden presentar maacutes errores por que en este la formacioacuten de coloides es inminente y esto embroma el filtrado
5 Conclusiones
El meacutetodo de Mohr fue menos exacto que los demaacutesEl meacutetodo de Volhard es maacutes propenso a presentar mas yerros con respecto a los otros meacutetodos por que en este hay que hacer filtrado lavado acidificacioacuten (evitar hidroacutelisis del Fe+sup3) y ademaacutes que no se determina la cantidad de cloruros directamenteEl meacutetodo de Fajans es el meacutetodo maacutes exacto de los 3 meacutetodosLos errores de sobresaturacioacuten se pueden evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del titulante lentamente
Bibliografiacutea
1 Microsoft Corporacioacuten Microsoft Encarta 20072 Ayres Gilbert H Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Harla Ed Meacutexico 19703 Universidad del Valle Departamento de Quiacutemica Ed Guiacutea laboratorio de quiacutemica analiacutetica4 wwwufrjbrquimicapractica Marzo102007
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2 Parte experimentalSe realizo el experimento conforme a la guiacuteasup3 3 Resultados
Tabla 1 Datos obtenidos en la praacutecticaProceso Cantidad de NaCl Cantidad agente titulante Otros
Estandarizacioacuten del AgNO3 005 g 105 mL AgNO3 Estandarizacioacuten del KSCN No se utilizoacute 9 mL KSCN 10 mL AgNO3
Meacutetodo de Fajans 10 mL (012M) 135 mL AgNO3 Meacutetodo de Mohr 10 mL (012M) 1205 mL AgNO3 02 mL Blanco
Meacutetodo de Volhard 10 mL (012M) 104 mL KSCN 2500mL AgNO3
Cantidad de cloruros en Solucioacuten de NaCl 012 M
gCl10x2544molNaCl1
gCl4535x
mL1000
molNaCl120 3minus=
Clˉ = 4254 10ˉsup3 g Clˉ x 100 = 0425
Estandarizacioacuten del AgNO3
molAgCl10578NaCl g 5845
AgCl mol 1 xNaCl 00501g 4minus=
M=85710ˉ mol AgNO300105 L AgNO3 = 0082 M
=g1
mg1000x
molAgCl1
gCl4535x
mLAgNO1000
molAgCl0820
3291 mg
ClˉmL AgNO3
Estandarizacioacuten del KSCN
C1V1=C2V2
C2= L0090
)L0100)(Lmol0820(=0091M
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Fajans
=molCl1
gCl4535x
molAgNO1
molCl1x
LAgNO1
molAgNO0820
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29110ˉsup3
29110ˉsup3 g ClL AgNO3 x 13510ˉsup3 L AgNO3= 0039 gCl
Clˉ = =100xNaCl ml 10
Cl g 0039039
Porcentaje de Error
4250
42503900 minusX 100 = 8235
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Mohr
1205 mL AgNO3 - 02 mL Blanco= 1203 mL AgNO3
33
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molAgNO1
gCl4535x
LAgNO1
molAgNO0820x 120310ˉsup3 L
AgNO3=0035 g Clˉ
Clˉ =NaCl mL 10
Clmacr g 0035x100= 035
Porcentaje de Error
4250
42503500 minusX 100 = 17647
Determinacioacuten de Cloruros por Meacutetodo de Volhard
33
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molAgNO1
molAg1x
LAgNO1
molAgNO0820x 2510ˉsup3 L
AgNO3= 20510ˉsup3 mol Ag
molKSCN1
molSCN1x
LKSCN1
molKSCN0910 minus
x10410ˉsup3 L
KSCN = 94610ˉ mol SCNˉ
20510ˉsup3 mol Ag - 94610ˉ mol SCNˉ = 11010ˉsup3
Clˉ =NaCl mL 10
Cl) 545g10macrsup3mol)(3(110= 039
Porcentaje de Error
4250
42503900 minusX 100 = 8235
4 Anaacutelisis
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La primera argentometriacutea para la determinacioacuten de los cloruros presentes en una solucioacuten fue el meacutetodo de Fajans En este meacutetodo se utilizoacute como indicador la fluoresceiacutena que es un aacutecido deacutebil orgaacutenico Al comenzar la titulacioacuten se observoacute un color blanco y luego un color rosa esto se debe a que los iones plata se ven atraiacutedos electromagneacuteticamente por los iones cloruro de manera que estos formaron la sal de cloruro de plata (AgCl) Al formarse la masa de cloruro de plata los iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solucioacuten es decir ya todos formaron cloruro de plata dichos iones de plata atraen al ion fluoresceiacutenatosup2 Que en su estado normal es de color amarillo verdoso pero al se atraiacuteda por los iones plata se ve instigada por lo tanto su coloracioacuten pasa a un color rosa Al darse esta coloracioacuten se infiere que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata Por lo tanto como la relacioacuten estequiomeacutetrica en el cloruro de plata es 11 se puede decir que los moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en solucioacuten En el meacutetodo de Mohr se realizoacute un ensayo en blanco para hacer la correccioacuten que se debe aplicar a los resultados de la valoracioacuten y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucioacuten con el agua Ademaacutes el meacutetodo de Mohr debe realizarse en una solucioacuten de pH 7 a 10 La funcioacuten del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4
y logrando un precipitado de color rojo anaranjado es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formacioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+) ldquoagarrardquo por mencionarlo de alguna manera a los iones cromatosup2 (CrO4ˉ) aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata Cl- + Ag+ rarr AgCl Kps = 1810ˉsup1ordm Precipitado Blanco CrO4
-- + 2Ag+ rarr Ag2CrO4 Kps = 11 10ˉsup1sup2
Precipitado Marroacuten
En el meacutetodo de Volhard se realizoacute una titulacioacuten indirecta de los iones cloruro en solucioacuten con alumbre feacuterrico como indicador El vocablo indirecto alude a que en realidad lo que se tituloacute es el exceso de plata y no los cloruros Cuando se agregoacute la pleacutetora de Nitrato de Plata (AgNO3) el efecto de precipitacioacuten se hizo notar en un santiameacuten precisando que todos los cloruros formaron AgCl es decir se precipitaron todos (cuantitativamente) los cloruros en forma de cloruro de plata y luego se filtroacute para que el precipitado no influyera en la titulacion con tiocianato Luego se tituloacute de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la precipitacioacuten de los iones plata en exceso y luego de que todos los iones plata queden en una cantidad miacutenima aparece el acomplejamiento del tiocianato provocando la vicisitud de color en la solucioacuten ya que el tiocianoferrato (II) feacuterrico (Fe(FeSCN)3) es soluble y alubra o tintildee la solucioacuten de un color cafeacute rojizo Esta titulacioacuten se da en medio aacutecido para evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el cual es muy soluble y no permitiriacutea la formacioacuten del complejo por eso se agrego 1 mL de HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierrosup2
Ag+ + SCNˉ AgSCN PrecipitadoFe+sup3 + FeSCNˉ Fe(FeSCN)3
Complejo color cafeacute rojizo
Tambieacuten se pueden tener las formas oxidadas de los haluros por medio de tratamientos con sulfato o nitrito valorando despueacutes el haluro con ion plata de la forma usual Rara vez se valora el yoduro con ion plata debido a la intensa coprecipitacion que tiene lugar sobre el yoduro de plata Para este caso en particular existen otros meacutetodos mas adecuados y tampoco se aplica el meacutetodo a la determinacioacuten de haloacutegenos libres que puede realizarse del mismo modo por mejores procedimientos
Los errores de estos meacutetodos se deben a la sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad
en un punto en especifico fue mayor que la solubilidad del sistemasup2 esto ocurre por que
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no se siguen los pasos elementales para una cuasi-perfecta dilucioacuten que son la agitacioacuten constante titular en caliente y agregar el titulante lentamente Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de nucleacion se va a pronunciar mas que el proceso de crecimiento Aunque en el meacutetodo de Volhard se pueden presentar maacutes errores por que en este la formacioacuten de coloides es inminente y esto embroma el filtrado
5 Conclusiones
El meacutetodo de Mohr fue menos exacto que los demaacutesEl meacutetodo de Volhard es maacutes propenso a presentar mas yerros con respecto a los otros meacutetodos por que en este hay que hacer filtrado lavado acidificacioacuten (evitar hidroacutelisis del Fe+sup3) y ademaacutes que no se determina la cantidad de cloruros directamenteEl meacutetodo de Fajans es el meacutetodo maacutes exacto de los 3 meacutetodosLos errores de sobresaturacioacuten se pueden evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del titulante lentamente
Bibliografiacutea
1 Microsoft Corporacioacuten Microsoft Encarta 20072 Ayres Gilbert H Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Harla Ed Meacutexico 19703 Universidad del Valle Departamento de Quiacutemica Ed Guiacutea laboratorio de quiacutemica analiacutetica4 wwwufrjbrquimicapractica Marzo102007
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La primera argentometriacutea para la determinacioacuten de los cloruros presentes en una solucioacuten fue el meacutetodo de Fajans En este meacutetodo se utilizoacute como indicador la fluoresceiacutena que es un aacutecido deacutebil orgaacutenico Al comenzar la titulacioacuten se observoacute un color blanco y luego un color rosa esto se debe a que los iones plata se ven atraiacutedos electromagneacuteticamente por los iones cloruro de manera que estos formaron la sal de cloruro de plata (AgCl) Al formarse la masa de cloruro de plata los iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solucioacuten es decir ya todos formaron cloruro de plata dichos iones de plata atraen al ion fluoresceiacutenatosup2 Que en su estado normal es de color amarillo verdoso pero al se atraiacuteda por los iones plata se ve instigada por lo tanto su coloracioacuten pasa a un color rosa Al darse esta coloracioacuten se infiere que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata Por lo tanto como la relacioacuten estequiomeacutetrica en el cloruro de plata es 11 se puede decir que los moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en solucioacuten En el meacutetodo de Mohr se realizoacute un ensayo en blanco para hacer la correccioacuten que se debe aplicar a los resultados de la valoracioacuten y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucioacuten con el agua Ademaacutes el meacutetodo de Mohr debe realizarse en una solucioacuten de pH 7 a 10 La funcioacuten del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4
y logrando un precipitado de color rojo anaranjado es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formacioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+) ldquoagarrardquo por mencionarlo de alguna manera a los iones cromatosup2 (CrO4ˉ) aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata Cl- + Ag+ rarr AgCl Kps = 1810ˉsup1ordm Precipitado Blanco CrO4
-- + 2Ag+ rarr Ag2CrO4 Kps = 11 10ˉsup1sup2
Precipitado Marroacuten
En el meacutetodo de Volhard se realizoacute una titulacioacuten indirecta de los iones cloruro en solucioacuten con alumbre feacuterrico como indicador El vocablo indirecto alude a que en realidad lo que se tituloacute es el exceso de plata y no los cloruros Cuando se agregoacute la pleacutetora de Nitrato de Plata (AgNO3) el efecto de precipitacioacuten se hizo notar en un santiameacuten precisando que todos los cloruros formaron AgCl es decir se precipitaron todos (cuantitativamente) los cloruros en forma de cloruro de plata y luego se filtroacute para que el precipitado no influyera en la titulacion con tiocianato Luego se tituloacute de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la precipitacioacuten de los iones plata en exceso y luego de que todos los iones plata queden en una cantidad miacutenima aparece el acomplejamiento del tiocianato provocando la vicisitud de color en la solucioacuten ya que el tiocianoferrato (II) feacuterrico (Fe(FeSCN)3) es soluble y alubra o tintildee la solucioacuten de un color cafeacute rojizo Esta titulacioacuten se da en medio aacutecido para evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el cual es muy soluble y no permitiriacutea la formacioacuten del complejo por eso se agrego 1 mL de HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierrosup2
Ag+ + SCNˉ AgSCN PrecipitadoFe+sup3 + FeSCNˉ Fe(FeSCN)3
Complejo color cafeacute rojizo
Tambieacuten se pueden tener las formas oxidadas de los haluros por medio de tratamientos con sulfato o nitrito valorando despueacutes el haluro con ion plata de la forma usual Rara vez se valora el yoduro con ion plata debido a la intensa coprecipitacion que tiene lugar sobre el yoduro de plata Para este caso en particular existen otros meacutetodos mas adecuados y tampoco se aplica el meacutetodo a la determinacioacuten de haloacutegenos libres que puede realizarse del mismo modo por mejores procedimientos
Los errores de estos meacutetodos se deben a la sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad
en un punto en especifico fue mayor que la solubilidad del sistemasup2 esto ocurre por que
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no se siguen los pasos elementales para una cuasi-perfecta dilucioacuten que son la agitacioacuten constante titular en caliente y agregar el titulante lentamente Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de nucleacion se va a pronunciar mas que el proceso de crecimiento Aunque en el meacutetodo de Volhard se pueden presentar maacutes errores por que en este la formacioacuten de coloides es inminente y esto embroma el filtrado
5 Conclusiones
El meacutetodo de Mohr fue menos exacto que los demaacutesEl meacutetodo de Volhard es maacutes propenso a presentar mas yerros con respecto a los otros meacutetodos por que en este hay que hacer filtrado lavado acidificacioacuten (evitar hidroacutelisis del Fe+sup3) y ademaacutes que no se determina la cantidad de cloruros directamenteEl meacutetodo de Fajans es el meacutetodo maacutes exacto de los 3 meacutetodosLos errores de sobresaturacioacuten se pueden evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del titulante lentamente
Bibliografiacutea
1 Microsoft Corporacioacuten Microsoft Encarta 20072 Ayres Gilbert H Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Harla Ed Meacutexico 19703 Universidad del Valle Departamento de Quiacutemica Ed Guiacutea laboratorio de quiacutemica analiacutetica4 wwwufrjbrquimicapractica Marzo102007
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no se siguen los pasos elementales para una cuasi-perfecta dilucioacuten que son la agitacioacuten constante titular en caliente y agregar el titulante lentamente Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir es que el proceso de nucleacion se va a pronunciar mas que el proceso de crecimiento Aunque en el meacutetodo de Volhard se pueden presentar maacutes errores por que en este la formacioacuten de coloides es inminente y esto embroma el filtrado
5 Conclusiones
El meacutetodo de Mohr fue menos exacto que los demaacutesEl meacutetodo de Volhard es maacutes propenso a presentar mas yerros con respecto a los otros meacutetodos por que en este hay que hacer filtrado lavado acidificacioacuten (evitar hidroacutelisis del Fe+sup3) y ademaacutes que no se determina la cantidad de cloruros directamenteEl meacutetodo de Fajans es el meacutetodo maacutes exacto de los 3 meacutetodosLos errores de sobresaturacioacuten se pueden evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del titulante lentamente
Bibliografiacutea
1 Microsoft Corporacioacuten Microsoft Encarta 20072 Ayres Gilbert H Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Harla Ed Meacutexico 19703 Universidad del Valle Departamento de Quiacutemica Ed Guiacutea laboratorio de quiacutemica analiacutetica4 wwwufrjbrquimicapractica Marzo102007
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