9º laboratorio de análisis químico - 2012-2

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LAB. 09 – DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS

OBJETIVO

El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de

cloruros y cianuros mediante los métodos de Mohr y de Liebig respectivamente.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Métodos de análisis

Las reacciones de precipitación más frecuentemente

empleadas en análisis son las que se utilizan como reactivo

disolución de AgNO3 para la determinación de haluros o

pseudo haluros, es por ello que en la sección destinada a

los estudios de los procedimientos prácticos se describen

detalladamente los procedimientos más importantes de entre

los que utilizan el nitrato de plata.

Método de Mohr

Cuando a una solución neutra de cloruros se le agrega una

pequeña cantidad de K2CrO4 luego una solución valorada de

AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma

de cloruros de plata. En el momento en el que prácticamente

todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el mas

ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un

color pardo rojizo, que permite reconocer fácilmente el

punto final de la reacción.

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3

Método de Liebig

Cuando a una solución débilmente alcalina de un cianuro

alcalino se le agrega una pequeña cantidad de KI 10% luego

una solución valorada de AgNO3, se observa la aparición de

un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que

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inicialmente desaparece; cuando el enturbiamiento es

persistente indica que todo el cianuro sódico se ha

gastado.

EQUIPO Y MATERIALES

1 Bureta

2 Vasos de vidrio

1 Matraz de Erlenmeyer

Reactivos:

Nitrato de plata AgNO3 Cloruro de sodio NaCl

Sal de cocina Cianuro de sodio NaCN

Indicadores

Cromato de potasio K2CrO4 Ioduro de potasio KI

10%


Incoloro

30 ml de agua destilada Agita hasta que se disuelva por completo

6 gotas de fenoltaleinaNaCL Q.P.

0.2 gramos

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I.- DETERMINACION DE CLORUROS. METODO DE MOHR

Cuando una solución de cloruros se le agrega una pequeña cantidad de K2CrO4 luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en que prácticamente todo el cloruro ha reaccionado con el ión plata, el mas ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fácilmente el final de la reacción.AgNO3 + NaCl → NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2 KNO3

PROCEDIMIENTO.A.- Valoración de la solución de AgNO3

Pesar 17 gr de AgNO3/lt H2O destilada

1. Pesar 181.60 mgr de NaCl Q:P:, disolver en 40 ml de agua destilada; añadir una 6 gotas de fenoltaleina que actúa como indicador.

2. titular la solución de AgNO3 preparada.


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Volumen utilizado = 35.5 ml de AgNO3

B.- Análisis de la muestra.

1. Pesar 0.2 gr de NaCl de muestra., disolver en 30 ml de agua destilada, si fuese necesario calentar hasta que complete la disolución. Añadir 6 gotas de K2CrO4

2. proceder a titular con solución de AgNO3 valorada.

Antes de las titulaciones se debe tener en la solución un pH neutro si es necesario neutralizar con Na2CO3.


Amarillo

Titulando

AgNO3

Color cristalino

Color rosado lechosoColor rosado lechoso

35.5 ml de AgNO3

AgNO3

Color cristalino

Amarillo pálido

30 ml de agua destilada hasta que se disuelva por completo

6 gotas de K2CrO4NaCL común

0.2 gramos

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Amarillo

Titulando

AgNO3

Color cristalino

Color rosado lechosoColor rosado lechoso

35.2 ml de AgNO3

AgNO3

Color cristalino

Cristalino

70 ml de agua de caño (agua potable)

6 gotas de KI 10%

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OBSERVACIONES: Lo mas saltante que podemos notar en esta experiencia es que al trabajar con NaCl químicamente puro no es lo mismo que trabajar con una muestra en donde no se de las mismas condiciones de pureza y eso se ve reflejado en la cantidad de muestra titulante que usamos ya que debido a la concentración de nuestra muestra titulada ha variado, siendo menor en la solución en la cual la pureza de la muestra era menor, ya que en este compuesto se encuentra presente otras sustancias, las cuales van a lograr que nuestra cambie su carácter con menor cantidad comprado con una sustancia químicamente puro.C.- determinación del cloruro basándonos en el agua de caño:



Color lucumaColor limonada

2.35 ml de AgNo3

AgNO3

Color cristalino

Cristalino

25 ml de NaCN químicamente puro

6 gotas de KI 10%

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I.- DETERMINACIÓN DE CIANUROS – METODO DE LIEBIG

Cuando una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequeña cantidad de KI 10% luego una solución valorada de AgNO3, se observa la aparición de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que inicialmente desaparece; cuando el enturbamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se ha gastado.AgNO3 + 2 NaCN → NaNO3 + Na(Ag(CN) 2)

PROCEDIMIENTO:

A.- valoración de la solución AgNO3

1. tomar 25 ml de solución, añadir unas gotas (4 – 5) de KI 10% que actúa como indicador y titular con la solución de AgNO3 preparada.


Cristalino

25 ml de Muestra problema

6 gotas de KI 10%

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B.- Análisis de muestra determinación del cloruro libre.1. tomar 25 ml de solución problema.2. añadir unas gotas KI 10%3. Titular con la solución de AgNO3, valorada.


Color limonadaColor limonada

22.1 ml de AgNO3

AgNO3

Color cristalino

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OBSERVACIONES: Si comparamos los gatos de nuestra sustancia titulante para este

procedimiento nos podemos dar cuenta que en la primera gastamos una cantidad de

22.1 ml de AgNO3 superior y muy lejana comprada con los 6.4 ml de AgNO3 que

gastamos en la segunda experiencia esto nos conlleva a decir que nuestra muestra

problema no se encontraba con un alto grado de concentración comparada con la

muestra en la parte A

OBSERVACIONES GENERALES

En la parte A de la primera experiencia trabajamos con NaCl químicamente puro el volumen de AgNO3 gastado es de 35.5 ml

En la parte B también de la primera experiencia trabajamos con NaCl el cual no era Químicamente puro y el volumen gastado fue de 35.2 ml de AgNO3

En la parte A de la segunda experiencia el volumen gastado de AgNO3 fue de 22.1 mlEn la parte B trabajamos con nuestra muestra problema y la cantidad resultante fue de 6.4 ml de AgNO3


Color limonadaColor limonada

6.4 ml de AgNO3

AgNO3

Color cristalino

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CUESTIONARIO

1.-a) Se desea preparar 2.75 litros de AgNO3 = 0.1M para

la determinación del Cl-, método de Mohr ¿Cómo procedería?

El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl−+ Ag+AgCl (Precipitado blanco)

CrO 4=+2 Ag+ Ag 2CrO 4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.

b) Explique con toda claridad, ¿Cómo determinaría su concentración con 3 cifras decimales? C AgNO3


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o Con los datos obtenidos en la parte 1 del procedimiento determinamos la concentración del AgNO3.

MNaCl = 1.299gr/0.4 l = 0.05556 mol/l

MNaCl 58.44

NNaCl = 0.05556x1= 0.05556eq/l

Por estequiometría:

#eq-gr (AgNO3) = #eq-gr (NaCl)

N(AgNO3) x V(AgNO3) N(AgNO3) x V(AgNO3) = N(NaCl) x V(NaCl)

N(AgNO3)x(22.7ml) = (0.05556g)(40ml)

N(AgNO3) = 0.0989 eq/l

o Con los datos obtenidos en la parte 1 del procedimiento determinamos la concentración del AgNO3.

MNaCl = 1gr /1 l = 1 = 0.020 mol/l

MNaCN 49.01

NNaCl = 0.020x1= 0.020eq/l

Por estequiometría:

#eq-gr (AgNO3) = #eq-gr (NaCN)

N(AgNO3) x V(AgNO3) = N(NaCN) x V(NaCN)

N(AgNO3) (10.8ml) = (0.020) (20ml)

N(AgNO3) = 0.037 eq/l

2. Con sus datos experimentales C AgNO3 con tres cifras decimales, calcule | FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA 1

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a. El % de NaCl, Cloruro de Sodio, en la sal de cocina.

En el punto de equivalencia

#Eq-gr (AgNO3) = #Eq-gr (NaCl)

N (AgNO3) x V(AgNO3) = N (NaCl) x V (NaCl)

NNaCl=N AgNO3

VAgNO3

V NaCl ,

N NaCl=0.037 eq/ l x35.2 ml

30 ml

N NaCl=0.04341

Tenemos: N (NaCl)=0.04341

N=¿eq−gVsol

= W58.442

1.0.030

=0.04341

WNaCl=0.076 gr

La muestra tenia 0.200 gr aprox.

El % de NaCl = 0.076/0.200 = 38%

b. Las libras de NaCl, contenido en un reservorio cilíndrico de radio

R=8.5 yardas y 2.8 yardas de altura el cual esta lleno de agua

potable.

Parecido al primer caso solo que es el caso del agua potable.




NNaCl=N AgNO3

VAgNO3

V NaCl ,

N NaCl=0.037 eq/ l x2.35 ml

30 ml

N NaCl=0.00289

Tenemos: N (NaCl)=0 .00289Volumen del cilindro: 485.54*103 Ltrs


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N=¿eq−gVsol

= W58.442

1.485.54

=0.00289

WNaCl=82.01 kgr

3. Explique brevemente y con toda claridad, ¿Cómo se procede en la

determinación volumétrica de nianuros CN- Metodo de Liebig?

Cuando una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequeña cantidad de KI 10% luego una solución valorada de AgNO3, se observa la aparición de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que inicialmente desaparece; cuando el enturbamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se ha gastado.AgNO3 + 2 NaCN → NaNO3 + Na(Ag(CN) 2)

4. A partir de 0.8142 gr de NaCl Q.P. Se ha preparado 250ml de disolución

¿Cuántos ml de AgNO3 0.05N se gastara en la titulación de 25ml de

disolución de NaCl?




NNaCl=N AgNO3

VAgNO3

V NaCl , N NaCl=

(0.8142/58.5)0.250 l

=0.05eq / l x V AgNO 325 ml

V AgNO3=27.83 ml


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CONCLUSIONES

El cromato de potasio (K2CrO4) se utiliza como

indicador por la propiedad de generar un precipitado

pardo rojizo de Ag2CrO4 a determinadas condiciones.

Este precipitado nos indica que la generación de AgCl

ha terminado.

El método de Mohr solo se debe usar en medios neutros

o ligeramente alcalinos, debido a que el Ag2CrO4 es

soluble en ácidos y no se observara ningún

precipitado.

El cambio del color del indicador debe ser un proceso

reversible.

Para el reconocimiento del cianuro argéntico, no basta

con un enturbiamiento inicial que desaparece, este

tiene que ser persistente.

RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya

que algunos de estos pueden ser muy concentrados y

causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos o

bases muy concentrados)

Durante la titilación, se debe tener mucho cuidado con

el gasto de volumen de AgNO3, ya que el más pequeño

exceso de este puede ocasionar un cambio brusco en el


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color y el alumno debe estar atento para cortar la

titulación.

Es fundamental que los materiales usados en el

laboratorio estén limpios (lavados con agua y jabón y

enjuagados con agua destilada)

BIBLIOGRAFÍA

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

Editorial Mir. URSS 1975.

Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel.

Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires

1974.

Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_

%28condimento%29. Fecha de ingreso 24/06/07.

Pág. Web: http://www.peruprom.com/hogar/sal.html.

Fecha de ingreso 24/06/07.


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