UNIVERSIDAD AUTONOMA CHAPINGO -

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

~'ALUACION DEL ENCALADO FRACCIONADO CON DOBLE CALENTAMiENM) Y ADICION DE FWATOS EN JUGO DE CAÑd, EN El i"I0 ATENCIWGO, PUEBLA *

TESIS PROFESIONAL

Que Como Requisito parcial para

INGENIERO AGRONOMO Obtener el Título de: -.

\UWl&4 Especialista en: INGENIEFíIA AGROINDUST p-" z

.- " Cs"._IIU+ *> P R E S E N T A

LEONARDO KALDERON VERB, ,, t . ' J

CHAPINGO, MEXICO 1 9 9 1

Esta tesis fue realizada bajo la dirección del Ing.

Luis Ramiro Garcia Chávez así mismo bajo la asesoría del Dr.

Ignacio Méndez Ramírez, la cual ha sido aprobada por los

mismos y por el

PRESIDENTE

Dr. Ignac o Méndez Ramirez v VOCAL 4-

Ing. Félix Esparza torres

SUPLENTE i Ing. Victor Sánchez Peña.

Chapingo Mex., 2 de Julio de 1991

.~ ~ ~ . ~ , ~ ~

D E D I C A T O R I A S

A M I P A D R E

DONACIANO CALDERON VERA

POR HEREDARME LO MAS VALIOSO QUE

EXISTE EN ESTA VIDA, LA EDUCACION

Y POR ENSEÑME A CAMINAR POR ESTE

SENDERO.

A M I AD RE

MARINA VERA SABIRON

POR SER LO QUE MAS QUIERO EN ESTE

MUNDO, Y QUE CON ESTO QUISIERA

CONPENSAR, PARTE DE LAS LAGRIMAS

QUE POR AMOR DERRAMO POR MI.

A M I S ~ E ~ A U O S

COMO UNA FORMA DE COMPENSAR LAS

CARENCIAS QUE SUFRIERON POR MI

A G R A D E C I M I E N T O

A LA UNIVERSIDAD AUTONOUA CHAPINGO POR DARME LA OPORTUNIDAD DE SER UN PROFESIONISTA.

AL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL DE LA UNIVERSIDAD AUTONOMA CHAPINGO, POR EL APOYO RECIBIDO PARA LA REALIZACION DE MIS ESTUDIOS DE LICENCIATURA.

AL INGENIO ATENCINGO POR EL APOYO TANTO MATERIAL COMO POR LA ASESORIA.

A TI PAPA PORQUE TU HAS SIDO MI APOYO MAS GRANDE EN

POR ESTOS SENDEROS, DEJANDOME VOLAR SOLO Y LIBRE PERO SIEMPRE CON TU APOYO Y CONSEJO, POR TODO ESTO NUNCA TE DEFRAUDARE.

TODOS LOS SENTIDOS, Y POR QUE TU ME HAS ENSENADO A CAMINAR

A TI UAUA PORQUE TU DULZURA ES CAPAZ DE DARLE SENTIDO DE VIDA HASTA A EL MAS INSABORO DE LOS MOMENTOS, Y TU NOS HAS' ENSENADO A SONREIRLE A LA VIDA Y A DARLE SU VALOR, AL AMOR, A LA JUSTICIA, AL CARINO, Y A DIOS.

AL DR. RAMON JIMENEZ LARA POR SU APOYO PROFESIONAL Y DECIDIDO PARA ELABORAR EL INICIO DEL PROYECTO Y QUE HOY SE COMVIERTE EN UNA TESIS PROFESIONAL.

AL DR. IGNACIO MENDEZ MIRE2 POR SU ATINADA ASESORIA PERMANENTE DURANTE LA REALIZACION DE ESTE TRABAJO.

AL M.C. RAUIRO GARCIA CHAVEZ POR EL EMPEÑO PARA DIRIGIR ESTA INVESTIGACION.

AL ING. IGNACIO COBARRUBIAS GUTIERREZ POR LAS OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES A ESTA INVESTIGACION.

AL JURADO REVISOR POR SUS VALIOSAS OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES.

AL PROF. ROBERTO CAMPANA FERNIOT POR SUS VALIOSAS SUGERENCIAS Y APOYO PARA LA REALIZACION DE ESTE TRABAJO.

AL ING. ARMANDO SANTOS UORENO POR COLABORAR PARA CON ESTA INVESTIGACION.

A MIS HERMANOS JOSE ANGEL, RAMON, POR SU APOYO Y COMPRENSION.

A LUPITA S. H. POR TODAS ESAS NOCHES DE DESVELO, AMOR Y COMPRENSION.

A MIS COUPaEROS ANOUiANO, JORGE LUIS, FELIPE, -10, LAZARO, LULE Y TODO EL GRUPO, POR HABER COMPARTIDO MUY BELLOS MOMENTOS. ALGUNOS DIFICILES, OTROS DE APOYO MUTUO.

> - a . I _

i

R E S U M E N

Este trabajo tuvo como objetivo principal el estudio y

mejoramiento de la clarificación del jugo de caña, ante la

necesidad urgente de competir con los eüulcurantes producto

de la hidrólisis de almidón (no sacarosa). Reduciendo costos

durante el proceso de extracción de azúcar, que se traduce en

disminuir el tiempo de cocimiento de las masas para

cristalización, aumento de la pureza, mejoramiento del color,

así como generar investigación para decidir en un futuro la

posible eliminación de la Última cristalización del proceso

de extracción de azúcar en la etapa de refinación, como una

posibilidad de producir azúcar líquida en todos aquellos

ingenios que estan integrados

refrescantes con alto grado de pureza. Para lo cual se

comparó la calidad del jugo clarificado por el proceso

tradiciónal y el jugo clarificado por una técnica de encalado

fraccionado con doble calentamiento y adición de fosfatos,

evaluando los resultados con las variables: "brix, polaridad,

azúcares reductores, pureza, color y altura de la interfase

antes de clarificar y después de clarificar. Los objetivos a

cubrir fuerón, cuál de los dos procesos presenta mejores

resultados, cómo afecta el nuevo proceso a las variables

respuestas y cuál es la mejor dósis de fosfatos dentro de los

tratamientos. Los resultados muestran, que hay diferencias

entre los dos procesos, siendo mejor el proceso del encalado

fraccionado con doble calentamiento y adición de fosfatos,

porque se obtuvo jugos más claros y brillantes y con mayor

a la producción de las bebidas

ii

pureza. También se concluyo, que el mejor tratamiento de

fosfatos es a la dósis de 2 0 0 ppm. de P205, porque a ésta

dósis la altura de la interface es menor que muestrada por

el testigo. Dando como resultado que se tenga mayor disponi-

bilidad de jugo claro listo para decantar, en menor tiempo,

además de que se mejora el color del jugo clarificado.

v i i

TOS CON DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS PARA LA

PARTE 3...................................... 92

CUADRO NQ 21.- PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR TRATAMIENTO

CON LA PRUEBA DE TUKEY PARA LA PARTE 3.........

INDICE DE FIGURAS

FIGURA NP 1.- DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO DE ELABORACION

DE AZUCAR.......................... ........... 12

FIGURA N' 2.- DIAGRAMA DE BLOQUES DE LA ETAPA DE CLARIFICA-

CION SIMPLE. .................................. 22

FIGURA Nu 3.- DIAGRAMA DE BLOQUES DE LA ETAPA DE CLARIFICA-

CION FRACCIONADA CON ADICION DE FOSFATOS...... 23

FIGURA NQ 4 . - GRAFICA DE FILTRABILIDAD VS ALMIDON.......... .. 33

FIGURA No 5.- ESPECTRO DEL JUGO CLARO ....................... 67

FIGURA NP 6.- CURVA DE CALIBRACION....... ................. 68

FIGURA N' 7.- EFECTO DEL CAMBIO DE PROCESO Y LA ADICION DE

FOSFATOS EN LA VARIABLE RESPUESTA, 'BRIX..... . 79

FIGURA NP 8 . - EFECTO DEL CAMBIO DE PROCESO Y LA ADICION DE

FOSFATOS EN LA VARIABLE RESPUESTA, PUREZA.... . 82

FIGURA NP 9.- EFECTO DEL CAMBIO DE PROCESO Y LA ADICION DE

FOSFATOS EN LA VARIABLE RESPUESTA, POLARIDAD Y

AZUCARES REDUCTORES .......................... 83

FIGURA N' 10.- EFECTO DEL CAMBIO DE PROCESO Y LA ADICION DE

FOSFATOS EN LA VARIABLE RESPUESTA, TRANSMITAN-

CIA .......................................... 8 4

FIGURA NQ 11.- EFECTO DEL CAMBIO DE PROCESO Y LA ADICION DE

FOSFATOS EN LA VARIABLE RESPUESTA, ALTURA DE

LA INTERFACE .................................. 85

--- ------ ---

vi

CUADRO Ns 5.- SUBSTANCIAS MAXIMAS SIN AFECTAR LA SEDIMENTACION

Y LA CALIDAD DEL JUGO.................. ........ 38

CUADRO NP 6.- ESQUEMA DEL DISER0 EXPERIMENTAL................ 56

CUADRO NP 7.- EQUIVALENCIAS DE FOSFATOS A ACID0 FOSFORICO.... 65

CUADRO NQ 8.- ESPECTRO DEL JUGO.................... .......... 66

CUADRO NS 9.- DATOS DE LA CURVA DE CALIBRACION............... 68

CUADRO NP 10.- RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION.............. 75

CUADRO Ne 11.- RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION.............. 76

CUADRO NQ 12.- RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION.............. 77

CUADRO NQ 13.- RESULTADOS DE DE LA TABLA DE ANALISIS DE VARIAN-

ZA PARA LA PARTE I............................ a7

CUADRO N g 14.- RESULTADO DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES MULTI-

PLES DE TUKEY, DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIEN-

TOS CON DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS............ aa

CUADRO N' 15.- PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR TRATAMIENTO CON

LA PRUEBA DE TUXEY PARA LA PARTE I........ a9

CUADRO NQ 16.- RESULTADOS DE LA TABLA DE ANALISIS DE VA-

RIANZA PARA LA PARTE 2 .......................... 90

CUADRO N E 17.- RESULTADO DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES MULTI-

PLES DE TUKEY, DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIEN-

TOS CON DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS PARA LA

PARTE 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

CUADRO NQ 18.- PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR TRATAMIENTO

CON LA PRUEBA DE TUKEY PARA LA PARTE 2......... 91

CUADRO N* 19.- RESULTADOS DE LA TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA

PARA LA PARTE 3 ............................. 92

CUADRO N P 20.- RESULTADO DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES MULTI-

PLES DE TUKEY, DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIEN-

. . _.

V

fosfórico ............................ 63

5.1.1.4 Readaptación del método propuesto por

(ICUMSA) para la medición de color

para jugos obscuros .................. 67 5.1.1.5 Etapas del experimento ................. 71

5.2. Materiales reactivos, y equipo ..................... 74

5.2.1. Materiales ................................... 74

5.2.2. Reactivos .................................... 74

VI . RESULTADOS ............................................... 76

VI1 . ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS ................ 80 80 7.1 Interpretación de graficos ...........................

7.2 Análisis estadístico ................................ 84

7.2.1. La primera parte ............................. 84

7.2.2. La segunda parte ............................. 92'

7.2.3. La tercera parte ............................. 93

VI11 . CONCLUSIONES ........................................... 97

IX . RECOMENDACIONES .......................................... 99

X . BIBLIOGRAFIA .............................................. 100

INDICE DE CUADROS

CUADRO NO 1.- ESTADISTICAS AZUCARERAS . (ZAFRA 1981 A 1989) .... 5

CUADRO NP 2.- TIEMPOS PERDIDOS Y PERDIDAS DE SACAROSA (ZAFRA

1981 A 1989) .................................. 5

CUADRO N' 3.- COMPOSICION PROMEDIO DE LA CANA DE AZUCAR .. 7

CUADRO NQ 4.- CARACTERISTICAS DE DOS TIPOS DE AZUCAR ......... 30

a . .- .- .

iv

111. JUSTIFICACION Y O W E T I V O S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

3.1. Justificación .......................................... 46

3.1.1 Privatización de los ingenios en México............ 46

3.2. Planteamiento del problema ......................... 48

3.3. Objetivos ......................................... 48

3.3.1. Objetivos generales ............................... 48

3.3.2. Objetivos particulares ............................ 48

3.4. Hipótesis .......................................... 49

IV. MATERIALES Y METODOS........... .......................... 50

4.1. Desarrollo del proyecto ............................. 50

4.1.1. El proceso del encalado fraccionado con

doble calentamiento y adición de fosfa-

tos .................................... 50

4.1.2. El proceso del encalado Simple en frío.. 51

4.2. Diseño experimental para mejorar l a clarificación. 52

4.2.1. Diseño experimental ............................... 53

V. METODOLOGIA EXPERIMENTAL............ ...................... 60

5.1. Cálculos y étapas del trabajo de experimentación.. 60

5.1.1. Cálculos preliminares ...................... 60

5.1.1.1. Cálculos de la mezcla agua-cal para

preparar la lechada de cal a 5' Be... 60

5.1.1.2. Cálculo de la densidad del H3P05,

utilizado en el ingenio .............. 63 5.1.1.3. Calculo de l a s partes por millon de

pentóxido de fósforo de (P205)

contenidas en la solución de ácido

I

iii

C O N T E N I D O

I . INTRODUCCION ............................................... 1

I1 . ANTECEDENTES .............................................. 3

2.1. Situación actual de la industria azúcarera Méxicana .. 2.2. Descripción general del proceso de elaboración de azú-

car .................................................. 2.2.1. Características de los componentes no

azúcares del jugo de caña ................ 2.2.2. Propiedades de la sacarosa ................... 2.2.3. Proceso de extracción de azúcar ..............

2.3. La clarificación y los diferentes procedimientos de

defecación en la purificación del jugo .............. 2.3.1. Las etapas de la clarificación ............... 2.3.2. Procedimientos de defecación .................

2.3.2.1. Encalado en frío ...................... 2.3.2.2. Encalado fraccionado con doble calen-

tamiento .............................. 2.3.2.3. Procedimiento de java ................. 2.3.2.4. Clarificación compuesta ...............

2.3.3. Clarificación con ácido fosfórico ............ 2.3.4. Sulfitación .................................. 2.3.5. La calidad del azúcar crudo y el proceso de

refinación ................................... 2.4. Importancia del encalado fraccionado en la optimi-

zación, y control de procesos .......................

3

6

8

10

11

18

20

21

22

22

25

25

27

28

30

43

dió la concentración de azúcares reductores, la concentra-

ción de sacarosa , color del jugo clarificado y pureza del

guarapo. De tal manera que esta investigación pueda reflejar

un mejoramiento en el proceso de la clarificación, que coad-

yuve en el mejoramiento de las operaciones subsiguientes,

principalmente en el proceso de refinación durante la étapa

de filtración.

I

I. I N T R O D U C C I O N

Data de cientos de años la tecnologia química del

proceso de clarificación del jugo de caña de azúcar. Año,

tras año ha evolucionado sobre la base de las investigacio-

nes con el objeto fundamental de lograr un proceso con alto

rendimiento y mínimo costo. Esto se hace indispensable

ante el sinnúmero de problemas que presenta la industria

azucarera y a los que estará expuesta en un futuro no muy

lejano, si esta agroindustria no se moderniza, haciendo más

productivo los sectores involucrados en ella: campo, fábrica

y mercado. Así es como se ve la necesidad de desarrollar y

evolucionar la tecnología de estas empresas haciéndolas

eficientes al máximo posible.

Por lo tanto la investigación en la agroindustria azucarera

mexicana es necesario orientarla entre otras áreas, a la

eficientización de las operaciones y procesos que carateri-

I

I I

zan la tecnologia azucarera.

Este trabajo se enfoca como una alternativa que

contribuya en l a evolución y mejoramiento de la eficien-

cia de l o s ingenios. La investigación se enfoca a lograr

una mejor clarificación, mediante el estudio del encalado

fraccionado con doble calentamiento, auxiliado por la adi-

ción de pentóxido de fósforo como un mejorador de la defeca-

ción. Este estudio se realizó controlando los principales

factores de que depende el proceso (pH, temperatura, tiempo

de contacto y Mezclado). Para evaluar los resultados se mi-

11. ANTECEDENTES.

2.1. SITUACION ACTUAL DE LA INDUSTRIA AZUCARERA MEXICANA.

La trayectoria emprendida por la Política Económica ha

favorecido, sin duda alguna, al sector industrial manifes-

tad0 fundamentalmente en un desarrollo tecnológico polariza-

do ajeno a las necesidades del medio rural, ocasionando que

los objetivos de autosuficiencia alimentaria y elevación del

nivel económico de la población, aun, no se hallan cumplido.

En base a esta situación es necesario establecer

e iniciar un programa agroindustrial que funcione como un

proceso integrador a través de la modernización y adaptación

de sus operaciones unitarias de las plantas agroindustria-

les, con baja eficiencia, existentes.

Dentro de este contexto industrial donde se encuentra

la agroindustria cañera se ha iniciado este proceso de re-

conversión sobre la Industria Azucarera; iniciativa encami-

nada hacia su redimensión conforme a las necesidades econó-

micas globales y tratando de impulsar su diversificación.

Luego entonces, esta modernización y adaptación de empresas

azucareras debe estar acorde a la transformación tecnológica

exigiendo modificaciones en los aspectos de administración y

operación, por tanto, el principal desafio para estas agro-

industrias mexicanas consiste en la formación y aplicación

de estrategias eficaces y equilibradas de cambios estructu-

rales que repercutan en un buen avance a través de mejoras

reales en su eficiencia, manifestándose en la obtención de ma-

yores utilidades, para todos los sectores involucrados:

productores de caña, industriales y consumidores.

La importancia vital que tiene la Agroindustria

azucarera en la economía mexicana es inobjetable, ya que a-

demás de producir un alimento básico para el pueblo, de ella

dependen, en forma directa, mas de 300,000 personas entre

campesinos, obreros, transportistas, técnicos y profesiona-

les. (Azúcar s.a. 1987).

En el siglo actual, la Industria Azucarera resistió la

gran depresión económica del primer tercio del siglo después

del reparto masivo de tierras.

En el despegue de la industria azucarera nacional se

enmarcaron una serie de actividades de campo, fábrica y ad-

ministrativas cuya trascendencia socioeconómica la hicieron

una de las más importantes del pais, ya que su incremento ha

sido gradual, atravesando etápas criticas como la compra de

esta por el estado y ahora l a reprivatización y desincorpora-

ción de los ingenios azucareros. El desarrollo logrado en

los últimos años ha dado los resultados que se muestran en

el Cuadro N * 1.

Actualmente se ha avanzado en la solución de la proble-

mática en la industria de azúcar, el tiempo perdido pasó de

35.61% en 1980 a 26.903 en 1989, las pérdidas de sacarosa

pasaron de 2.99 en 1980 a 2.7 en 1989 (S.P.P. Desarollo ope-

rativo: azúcar, S.A. 1989). Como se muestra en el Cuadro

N' 2.

CUADRO No 1 Estadisticas Azucareras. (zafra 1981 a 1989)

RENDIMIENTOS Período Superficie Azúcar

cosechada Producido Campo Fábrica Azúcar (Has.) (Ton) (Ton/ha) % (Ton/ha)

1980-1981

1981-1982

1982-1983

1983-1984

1984-1985

1985-1986

1986-1987

1987-1988

1988-1989

439 317

454 866

478 980

494 486

518 136

543 061

575 344

561 384

541 886

2 366 973

2 677 255

2 892 259

3 045 200

3 227 556

3 691 102

3 713 845

3 591 652

3 467 893

65.30

69.90

68.40

70.30

68.90

74.30

71.90

66.34

65.58

8.25

8.42

8.90

8.76

9.00

9.14

9.05

9.64

9.75

5.39

5.89

6.04

6.16

6.23

6.80

6.51

6.39

6.39 I

RENTE: S.P.P., Aárar. C. A., 1%’.

CUADRO N Q 2 Tiempos perdidos y pérdidas de sacarosa

(zafra 1981 a 1989).

Periodo Tiempo Perdido Pérdidas de Sacarosa

1980-81 35.65 2.99 1981-82 39.05 3.02 1982-83 33.63 2.90 1983-84 29.43 2.83 1984-85 29.94 2.66 1985-86 30.04 2.57 1986-87 26.30 2.70 1987-88 26.93 2.61 1988-89 26.90 2.70

RBm: S.P.P., Esttg(íStica5 Azmreras y Dgarmllo -rim, 1W.

Paralelamente ha tomado auge el desarrollo de

productos sustitutos del azúcar, el más importante del

mercado norteamericano son los jarábes '*fructosados*' a base

de almidones de maíz, otros cereales y tubérculos. Para 1974-

1976 su producción equivalía a sólo 700 mil toneladas de

azúcar en tanto, para 1985 ésta aumentó a más de 5.5 millones

de toneladas. Existen otros sustitutos potenciales de

sacarosa de origen sintético como el aspartame de nombre

comercial Canderel, Etqual, Sucrandel y sacarina (Departmento

de Agricultura U.S.A. 1990, y Mercado de Valores, 1987). Es

asi como los sustitutos del azúcar y edulcorantec no calóri-

cos crece cada vez más, a pesar de que continua dominando el

consumo de azúcar-sacarosa proveniente de caña o remolacha

(Earley, T 1980).

Debido a la importancia que adquiere cada día los

sustitutos del azúcar, se hace mas relevante la necesidad de

optimizar el proceso de obtención del azúcar a partir de caña

o remolacha, para estar en condiciones de ofrecer un producto

más atractivo desde el punto de vista de mercado.

2.2. DESCRIPCION GENERAL DEL PROCESO DE ELABORACION DE AZUCAR.

Durante el proceso general es necesario mantener el

contenido de sacarosa en los jugos y meladuras; ya que la

eficiencia técnica del proceso depende básicamente del azú-

car recuperada en forma cristalizada. En este sentido, el

proceso industrial del azúcar es bastante complejo por la

gran cantidad de operaciones unitarias que implica, además

del control y de la optimización para lograr mayores rendi-

I

c

7

mientos. Entonces el desarrollo y explicación del proceso se

enfocará a poner de manifiesto aquellos factores que influ-

yen sobre la calidad y recuperación del azúcar. Así pues es

necesario conocer las propiedades físicas y químicas de la

sacarosa, ya que el conocimiento y caracterización plena de

este edulcorante sentará las bases para comprender su proce-

so de elaboración, Propiedades de los jugos y su efecto en

el proceso de elaboración del azúcar:

CUADRO No. 3. COMPOSICION PROMEDIO DE LA CAÑA DE AZUCAR.

Componente Proporción ( % ) ............................................................ Agua 73.00

Cenizas ( Oxidos de Si, K, Na, Ca, Mg,

Fe, P, S y C1 ) 0.50

Fibra (Celulosa, pentosana, gomas) 12.00

Azúcar 13.50

Sacarosa

Dextrosa

Levul osa

Cuerpos nitrogenados

Grasas y ceras

Acidos orgánicos libres

Acidos combinados

Pecticas (gomosas )

12.00

0.90

0.60

0.40

0.20

0.08

0.12

0.20

M E : Heot, E., IW.

I

2.2.1. Características de los componentes azucarados del jus0 de caña:

Los ácidos orsánicos no nitrogenados de l o s jugos se

encuentran en concentraciones relativamente bajas, sin em-

bargo, tienen gran importancia durante el proceso de clari-

ficación y constituyen una limitante en la recuperación de

azúcar ya que probablemente intervienen en la formación de

sustancias melacigénicas no naturales. Abunda el ácido aco-

nitico y junto con el ácido oxálico se ha relacionado con la

formación de incrustaciones en la superficie de calentamien-

to de los equipos de la fábrica. Durante el procesamiento

de jugos pueden generarse ácidos por la acción del calor so-

bre los azúcares reductores, en particular sobre la levulosa

cuando los jugos no tienen un adecuado tratamiento de cal

(Hugot, E. 1977).

Los comtnestos nitrosenados presentes en el jugo

afectan la clarificación, el contenido de éstos depende de

la variedad de caña, método de cultivo y fertilización y ,

severidad de molienda. Las proteínas tienden a precipitar

con el calentamiento y los aminoácidos y amidas tienden a

formar sales de calcio. (Garcia, L.R., 1983).

Para eliminar proteínas (albúminas) es necesario dar un

tratamiento témico en los jugos antes de agregar cal porque

estos no coagulan en jugos alcalizados ya que el punto isoe-

léctrico se ubica a pH de 5.5 Se presume que los aminoaci-

dos actúan sobre los azúcares reductores a través de la rea-

cción de Maillard. En la actualidad para separar aminoácidos

y amidas se emplean resinas de intercambio iónico (Hugot, E.

1977).

Las celulosac , -, Dectinas y licrninas dis- persas o disueltas en los jugos pueden interferir en los

procesos de extracción, clarificación y cristalización del

azúcar. (Garcia, L.R., 1983).

Las pectinas tienden a gelificar las soluciones azu-

caradas principalmente en presencia de calcio y por tanto

aumentan la viscosidad de la mezcla dificultando el proceso

de cristalización de azucar. Empero a un pH de 8.8 se elimi-

nan la mayor parte de las sustancias pécticas. (Hugot, E.

1977).

~l almidon se encuentra en pequeñísimas cantidades,

pero se gelatinizan con el calentamiento aumentando notable-

mente la viscosidad, esta situación causa grandes problemas

durante la cristalización, ya que hace a la masa cocida muy

viscosa y dificil de manejarla; además separa las moléculas

de sacarosa de los núcleos de cristalización: en fin la

cristalización se hace muy lenta ocasionando mayores costos

de produccion. (Garcia, L.R., 1983).

LOS taninos y pimentos afectan en el proceso causan-

do oscurecimiento el cual se previene utilizando bióxido de

azúfre. Las antocianinas, además, reaccionan con el hierro

que se desprende de los molinos causando coloraciones en los

jugos (Hugot, E., 1977).

Las sustancias inoraánicac como álcalis (K20,Na20),

el hierro y sulfatos causan incrustaciones en las superfi-

I

b ----? I_-

10

cies de calentamiento. (Hugot E. 1977).

Los fosfatos (P2O5) tienen gran importancia durante

la clarificacion del guarapo, porque reacciona con la cal

formando fosfatos de calcio insolubles que al parecer son

los principales agentes purificadores. (Garcia, C. 1983).

2.2.2. ProDiedades de la sacarosa:

Hidrólisis de la sacarosa: La sacarosa disuelta en pH

ácido o presencia de enzimas se hidroliza en D-Glucosa y D-

Fructosa es decir, se obtiene un azúcar invertido. El por-

centaje de sacarosa invertida se incrementa en forma consi-

derable cuando en el sistema aumenta la temperatura y se re-

duce el pH.

Descomvosición alcalina de las soluciones azucaradas:

La sacarosa se descompone cuando, en solución, se calienta

en pH alcalinos generando sustancias que dan un color café

intenso. La descomposición mínima de sacarosa tiene lugar a

un pH de 9.0 y las perdidas de sacarosa por cada hora de co-

cimiento a presión normal son de aproximadamente de 0.05 % . En general, pH ácidos causan inversión del azucar y pH ai-

calinos causan descomposición del azúcar (formación de

ácidos ) y generan coloraciones cafés.

Formación Dextranas: Las dextranas se forman por ia

acción bacteriana, son polisácaridos de D-Glucosa. Conforman

una masa gelatinosa que puede bloquear los filtros y retar-

dar la cristalización de azúcar porque incrementa considera-

blemente la viscosidad de las soluciones de sacarosa. Estos

microorganismos se controlan con bióxido de azúfre y las

dextranas se remueven con cal.

Solubilidad: Es muy soluble en agua y ésta aumenta cuan-

do se incrementa la temperatura. La solubilidad de la sacaro-

sa cambia con la presencia de sales y la temperatura del

sistema, con frecuencia pequeñas cantidades de sales dismi

nuyen la solubilidad de la sacarosa y grandes cantidades la

aumentan.

Viscosidad: En soluciones azucaradas la viscosidad au-

menta con la concentración, al principio este aumento es

lento y después cada vez más rápido; la alcalinidad de jugos

causa un fuerte aumento en la viscosidad, esta propiedad

tiene importancia práctica sobre el efecto en el flujo de

fluidos . Tensión Superficial: La tensión superficial aumenta a

medida que aumenta la concentración de la solución.

Elevación del Punto & Ebullición: Esta propiedad co-

ligativa disminuye a medida que baja la presión y aumenta

cuando la pureza disminuye. Así a determinada pureza y pre-

sión esta propiedad es proporcional a la cantidad de sólidos

disueltos por cada 1 0 0 partes de agua.

2.2.3. Proceso & extracción & azúcar: (Garcia L. R. 1983)

El proceso de elaboración de azúcar se resume en la

figura No. l., que consiste de las operaciones siguientes:

RECEPCI0N.-La caña se recibe en el área de "batey", la

cual consta de básculas, grúas, volteadores, patio de alma-

cenamiento, mesa alimentadora, conductores de caña, nivela-

1--------- b

12

doras, y cuchillas picadoras. Su función consiste en recibir

la caña cortada, pesarla prepararla para la molienda y abas-

tecer continuamente los molinos. En esta etapa es necesa-

rio vigilar que se reciban cañas viejas, dañadas e inmaduras,

tratar de planear, programar el abastecimiento de los esti-

bados para evitar pérdidas por inversión o descomposición de

sacarosa y que ademas podrían perjudicar el proceso.

I V

CRISTALIZACION - Fig. No 1. Digrama de bloques del proceso de extracción de azúcar.

FUENTE: Información directa i n g e n i o Atencingo, 1989.

EXTRACCION DE JUGOS.-Esta operación se efectúa en el

departamento de molinos denominados baterías o "tándem". Así

su principal objetivo es extraer la mayor cantidad posible

de sacarosa contenida en la caña y enviar el bagazo con poca

humedad; para el logro de éstos propósitos se debe conside-

rar lo siguiente:

A mayor contenido de fibra el coeficiente de extracción

es menor para un coeficiente de molienda determinado. El

grado de preparación de la caña debe ser tal que se rompan

al máximo las células sacaríferas para facilitar por tanto

la extracción y trabajo de los molinos. La capacidad de mo-

13

lienda depende de las dimensiones del molino y de la canti-

dad de fibra presente en la caña. (Hugot, E. 1977) .

Para facilitar el proceso de extracción es necesario

adaptar un sistema de lavado o imbibición utilizando agua en

el último molino y en los primeros jugos ricos en sacarosa.

La imbibición se usa en todos los tttamdem” y consiste, en

aplicar agua o jugo diluido sobre el bagazo antes de que és-

te sea exprimido por las masas de los molinos. Por tan-

to, la imbibicion depende de la cantidad de distribución de

este sistema y de la temperatura del agua empleada. Un

alto contenido de humedad en el bagazo puede causar

atascamiento en los molinos, así la temperatura del agua y

jugos no debe exceder de 7ü’C ya que se corre el riesgo de

que las ceras propias de la caña se mezclen en los jugos.

CLARIFICACI0N.- El jugo mezclado extraido en los mo-

linos contiene muchas impurezas que deben eliminarse median-

te la clarificación.

La clarificación del guarapo incluye los siguientes

tratamientos:

SULFITACION. La sulfitación se realiza para eliminar

sustancias colorantes mediante la acción del bioxido de azu-

fre ( S O z ) sobre los jugos para elaborar el azúcar blanco es-

ta operación tiene la finalidad de convertir las sales del

jugo en sulfitos insolubles fácilmente decantables, reducir

su viscosidad y aminorar la formación de color durante la

evaporación y la cristalización.

ALCALIZACION. Se emplea para neutralizar la acidez del

jugo e impedir la inversion de sacarosa, eliminar ácidos or-

gánicos y coagular materias en suspensión facilitando su se-

paración por espumación o por decantación. Es muy importante

utilizar buena calidad de cal ya que de esta depende el ta- .

maño y el tipo de flóculo, velocidad de asentamiento, clari-

dad del jugo decantado y el grado de incrustaciones de las

superficies de calefacción.

CALENTAMIENTO: el tratamiento térmico de los jugos con-

tribuye en la separación de las impurezas de éste, este

tratamiento se efectua en intercambiadores de calor. la tem-

'peratura de trabajo oscila entre 85-105°C ya que a temperatu-

ras cercanas del punto de ebullición se obtienen buenos re-

sultados porque la viscosidad del jugo disminuye al máximo

facilitando la decantación.

DEcANTACION.- separa los lodos o cachasas por grave-

dad (precipitación) y baja velocidad del jug0 clarificado.

cuando la decantación ha concluido se observan tres capas en

el clarificador (de arriba a abajo): espumas, jugo Clarifi-

cado y lodos. para facilitar la operación puede agregarse

floculante. Filtración de lodos: la cachasa al final de la

decantación tiene gran cantidad de agua y del 4-12% de saca-

rosa, por ello es necesario efectuarle una operación de fil-

tración al vacio en elementos rotatorios. El jugo obtenido

se pasa al tanque de alcalinización y los lodos agotados se

desechan o se pueden emplear como fertilizantes.

EVAPORACION: El jugo clarificado obtenido contiene

aproximadamente 85-88% de agua y 12-15% de solidos, siendo

necesario eliminar la gran cantidad de agua mediante la con-

I

15

centración del jugo (meladura) en evaporadores de múltiple

efecto a una concentración de solidos máximo de 60 'brix,

este procedimiento de vaporización en múltiple efecto impli-

ca una economia de vapor pero se traduce en una reducción

en la capacidad de evaporación conforme se incrementa el

número de cuerpos. La operación del sistema de evaporación se

ejecuta por diferencias de presión en los diferentes cuer-

pos: y considerando los vapores del último cuerpo para

generar el vacio mediante el auxilio de una bomba para

desalojar l o s gases incondesables o bien con eyectores

(arrastre de vapor o de agua). La descarga de los conden-

sados se realiza a través de una columna barométrica.

El régimen de trabajo de los evaporadores depende de su

capacidad y condiciones de operación: Este equipo trabaja

con vapor a 15 psia en el intercambiador y 15 'Bx en los ju-

gos. Mas explicitamente el primer efecto y el intercambiador

del segundo cuerpo funcionan a presión, asi los valores de-

crecen y los de vacio aumentan con la finalidad de apro-

vechar al máximo la energia del vapor; los valores de opera-

ción del cuerpo corresponden a los intercambiadores del

efecto siguiente, la temperatura de evaporación va decre-

ciendo conforme se incrementa el vacío de los cuerpos y ,

por tanto, la concentración de la mezcla va aumentando de un

cuerpo a otro. Normalmente se utilizan las series de triple

y cuádruple efecto.

CRISTALIZACI0N.- Los jugos concentrados o meladuras de-

ben tratarse térmicamente y en forma mecánica, proceso

denominado cocción de meladuras, para poder extraer el má-

-- --I__

16

ximo azúcar posible de la meladura en forma de cristales.

Esta operación se logra en evaporadores de simple efecto o

'*tachosl* . Por lo general estos evaporadores trabajan al va- cío para lograr la cocción de la masa a temperaturas más ba-

jas (se reduce el punto de ebullición) y existe por tanto,

menos destrucción de azúcares y mejor aprovechamiento del

calor necesario para la sobresaturación del material y per-

mitir la cristalización.

La cristalización se presenta en las soluciones sobre-

saturadas como resultado natural de su estado inestable; así

la sobresaturación puede aumentarse en una solución por eva-

poración o por enfriamiento.

En la práctica la cristalización se realiza por ensemi-

llamiento (introducción de núcleos de cristalización). La

operación de tachos permite obtener mezclas o masas cocidas

de 92-96'Bx con 8-14 % de humedad en régimen de presión de

vapor de 12-15 psia y de 22-24 mm Hg de vacío en el cuerpo.

Las masas cocidas se pasan a las centrífugas, manteniéndolas

a 60-70°C (igual que en la simple evaporación) para faciii-

tar su manejo.

CENTRIFUGACI0N.-E1 área de centrífugas trabaja las ma-

sas cocidas con la finalidad de separar los cristales de

azúcar de l a s mieles mediante la acción de la fuerza centrí-

fuga. Las condiciones óptimas de operación de las cen-

trífugas se han definido por la magnitud de la fuerza cen-

trífuga, tiempo de giro, cantidad de agua de lavado y pureza

del azúcar resultante. Entonces el rendimiento de esta ope-

17

ración depende de la capacidad de la canasta, duración del

ciclo y calidad de la masa cocida.

Es recomendable trabajar las masas cocidas en la cen-

trifugas a la temperatura de saturación de la mezcla de

aguas madres para facilitar la operación de separación del

licor intersticial (mieles ) del azúcar cristalizado, debido

a que este liquido tiene en estas condiciones una viscosidad

minima.

Debe evitarse la obstrucción del revestimiento de la

centrífuga con cristalizaciones del azúcar (aglomerados), y

la centrifugación no debe prolongarse antes del lavado. Se

refiere que el lavado se efectue cuando se ha centrifugado

el 70-80% de la miel madre.

Los cristales separados se descargan en un conductor

para enviarlos al secador. Las mieles obtenidas de acuerdo a

su calidad y tipo de templa retornan a los tanques de cris-

talización respectivos para que cristalicen nuevamente y se

agoten de sacarosa. Generalmente un tipo de mieles se agotan

en los cristalizadores y se destinan al 'I mingler It donde se

prepara el magma para ensemiliamiento y por tanto resultan

mieles difíciles de cristalizar por lo cual se almacenan en

depósitos y/o se destinan a la fabricación de alcohol, pro-

ductos fermentados o alimentos balanceados.

La recirculación de mieles por agotamiento causa mayor

coloración y altas cenizas en el producto final.

SECADO.- El azúcar se transporta mediante bandas de

canjilones y se recibe en una tolva dosificadora del seca-

dor-enfriador.

--- 18

El secador-enfriador es un cilindro rotatorio ligera-

mente inclinado para facilitar la descarga de azúcar, en el

interior se manejan dos temperaturas:una de calentamiento y

otra de enfriamiento, ubicadas en secciones diferentes y

existen aspas que obligan al azúcar a caer en cascada. La

temperatura del interior no debe exceder a los 100°C y en el

enfriador debe reducirse hasta 4 5 ' C o menos. El azúcar

finalmente es conducida hacia una zaranda mecánica y un

cribado para desterronarla y pasarla a la tolva de envase.

ENVASE.- El azúcar se somete a una clasificación por

calidad colorimétrica y se deposita en tolvas. Se procede al

envasado en costales de plástico de 50 Kq. mediante el em-

pleo de básculas automatizadas con mecanismos electromaqne-

ticos y neumáticos. Después pasan a una máquina de Costura

en cadena con hilo de algodón.

Posteriormente los sacos con azúcar se transportan a la

bodega de almacenamiento mediante bandas y elevadores para

estibaje. Las estibas deben tener buena ventilación y es ne-

cesario un estricto control contra plagas, humedad, calor y

contaminaciones.

2 .3 . LA CLARIFICACION Y 10s DIFERENTES PROCEDIMIENTOS

DE DEFECACION EN LA PURIFICACION DEL JUGO.

Para purificar el Jugo, se han ensayado centenas de produc-

tos, pero. A la fecha solo cuatro tienen importancia indus-

trial :

1). La cal, cuyo tratamiento se ha denominado como

defecación universal basico.

2). El bióxido de ázufre, SO2: Sulfitación

3 ) . El pentoxido de fósforo, P205: Fosfatación

4). El bióxido de carbono COS: Carbonatación.

La defecación en el proceso de clarificación es un paso

importante que consiste en la formación y adicion de una le-

chada de cal a l jugo. Esta lechada de cal se mezclará en se-

guida en el jugo, y de esta manera su difusión será más rá-

pida y su acción mas regular. La lechada de cal se fábrica

de 15' Bé, a 20°C Be porque más arriba las bombas y tuberias

se taponean.

La solubilidad de la cal en el jugo aumenta con el por-

ciento de azúcar y disminuye con la temperatura. A 80°C en un

jugo que contenga del 10 al 12 % de azúcar, se disuelve del

0.25 a 10.30% de CaO. (Honing, P. 1977)

Los ácidos orgánicos del jugo se eliminan porque sus sales

de calcio son insolubles (Acido tartárico, Acido oxálico, y

las materias albuminoideas se cuagulan. Una parte de las

materias pécticas y de los materiales colorantes se des-

truyen o se isolubilizan.

El objetivo de la purificación como una parte de la

clarificación es la separación de los no azúcares inorgáni-

cos.

La naturaleza misma de la separación de los no azúcares

ha hecho posible realizar la purificación de los jugos de

caña de un modo simple, por medio de la neutralización de

los jugos crudos del molino con cal a un pH que fluctúe entre

' -

20

7 y 8 . Esto da por resultado que se precipiten los fosfatos

inorgánicos y gran porcentaje de los no-azúcares inorgánicos

restantes tales como los sesquióxidos y el ácido silicic0

teniendo estos precipitados una acción absorvente sobre

ciertos no azúcares disueltos o en estado coloidal. Estos no

azúcares pueden ser eliminados, conjuntamente con el preci-

pitado formado, en combinación con los sólidos en suspensión

el bagacillo. Esto ha hecho el desarrolo de una técnica

"standard" para la purificación del jugo de caña que consiste

en un proceso de alcalización, junto con un calentamiento del

jugo encalado, seguido de un proceso de asentamiento con

decantación del jugo clarificado, después de la concentración

puede utilizarse en la fabricación de un azúcar crudo, el

azúcar mascabado que es usualmente la materia prima para las

refinerias.

2 . 3 . 1 . m ETAPAS CLARIFICACION.

A) La separación de las impurezas que están en suspen-

sión en jugos de l os molinos (tamizado, flotación, asenta-

miento, sedimentación o centrifugación).

B) El calentamiento de los jugos que ha eficientizado la

clarificación.

C) El uso de la lechada de cal y la preparación de ésta

a una densidad constante, a cantidades y medidas conocidas.

D) La introducción de modernos sistemas de control con

el objeto de determinar el punto final del proceso de

clarificación (Honing, E. 1977).

2.3.2. PROCEDIMIENTOS DE DEFECACION.

Los procedimientos de defecación mas comunes son los

siguientes:

2.3.2.1. Encalado en frio. El guarapo que viene de los

molinos tiene, generalmente, un pH cercano a 5.5. Se alcali-

za hasta un pH igual a 7.2, pero puede llegarse, en ocasio-

nes hasta un pH igual a 8.3. y se le envia entonces:

a).A las defecadoras que son tanques de doble

fondo calentados con vapor directo en los que la

temperatura sube a 97°C. En este momento empiezan a formarse

burbujas de vapor que suben a la superficie llevando con

ellas partículas de bagazo y una parte del precipitado ya

formado. El resto se asienta lentamente y cae después de

cierto tiempo al fondo de la defecadora formando "cacha-

zasIg que corresponden al 10 o 20% de la altura del líquido.

b).A los calentadores en los que la superficie de

calefacción debe ser suficiente para hacer que el guarapo

llegue al punto de ebullición durante su paso, es decir, a

101°C como mínimo, por seguridad se procura llegar a 103 o

105"C., enseguida el jugo va a los decantadores que son sim-

ples tanques donde el jugo se deja el tiempo necesario para

decantarse (decantadores discontinuos), o a grandes depósi-

tos que atravieza lentamente para no dificultar la decanta-

ción (decantadores continuos). (Honing, P.,1977)

El jugo decantado tiene un pH variable que es del

orden de 6 . 8 a 7.2.(Honing, P. 1977)

entrada Jugo

!

1

FIGURA No, 2 DIGRAMA D E BLOQUES D E L FiREf4 DE CLARIFICACION (Encalado siMple o en fr iol

23

2.3.2.2. Encalado fraccionado y doble calentamiento.

El encalado fraccionado como su nombre lo dice difiere

del encalado simple porque se efectua un encalado fraccionado

y dos calentamientos como se describe en seguida:

Encalar el jugo frío hasta un pH de 6.2 a 6.4.

Calentar hasta la ebullición.

Reencalar hasta un pH de 7.6 a 8.2.

Calentar nuevamente hasta la ebullición.

Dejar decantar.

Los niveles de pH. indicados corresponden, aproximadamente

a la adición de 1/3 de cantidad total de cal en el primer

encalado (preencalado) y 2/3 en el segundo encalado o

encalado propiamente dicho.

El preencalado puede llevarse hasta un pH de 6.6, pero

no debe pasarse de este punto, en la mayor parte de los ca-

sos generalmente un pH de 6.3 es satisfactorio.

El primer calentamiento puede detenerse a 93'C. Para ma-

yor seguridad es conveniente llevarlo hasta 105°C.

El segundo encalado puede llevarse más alla de 8.2,

pero el valor óptimo se mantiene, en general, cerca de 7.0.

si se encala a 8.4 el jugo defecado permanecerá alcalino,

lo que implica un pH de 7.2 a 7.4.

El segundo calentamiento debe, necesariamente, pasar de

la temperatura de ebullición, es bueno llevarlo hasta 105'C

para no arriesgarse a caer abajo de 101°C.

El pH final del jugo decantado debe ser de 6.8 a 6.9,

aproximadamente.

!

FIGURA No, 2, DIGRAMA DE BLOQUES DEL AREA DE CLARIFICACION (Encalado fraccionado con

doble calentamiento y adicion de fosfatos 1

25

Ventajas: Este procedimiento tiene sobre el encalado en

frío las ventajas siguientes:

a ) . Se obtienen menos espumas.

b). El jugo claro es mucho mas brillante.

c). La cachaza filtra mejor y produce tortas secas y poro-

sas.

d). Los coloides nitrogenados se eliminan en una gran

porción: alrededor del 80% en lugar del 50%.

e). Las ceras se eliminan en una mayor proporción: 90% en

lugar de 70%. (Hugot, E. 1977)

2.3.2.3. Procedimiento de Java. A continuación se dá, del Dr.

Honig (ISJ, 1940, Pag. 34) un procedimiento que en 1939 se

generalizaba en java:

Preencalado del jugo entre un pH de 6.0 y 6.6.

Separación del jugo encalado en dos partes:

a. 40% encalado en frío a un pH de 9.5.

b. 60% calentado.

Mezcla de las dos porciones, la que da un pH de 7.6 a 7 . 8 y

una temperatura de 65 'C.

2.3.2.4. C- comwuecta. Esta clarificación

consiste en la separación del guarapo en dos partes:

a).El jugo primario o guarapo de presión seca dado

por la desmenuzadora y / o el primer molino.

b).El jugo secundario formado por el jugo de presión

humeda, dado generalmente, por el segundo molino en el

caso de la inbibición compuesta.

La clarificación compuesta consiste en tratar separada-

mente estas dos categorias de jugo que presenta las siguien-

tes diferencias.

a). El jugo de presión seca es más denso mientras que

el jugo de presión humeda contiene la mayor parte de agua de

inbibición.

b). El primer jugo extraido es mas puro. se sabe en e-

fecto que los jugos se decantan tanto mas fácilmente cuando

su densidad es mas débil. Cada una de las dos clases de jugo

se encala y se calienta: el jugo primario se encala a pH 7.0

a 7.4 calentando a 105 "C y se decanta. El jugo secundario se

encala a pH 7.8 a 8.8 calentando a 105 " C y se decanta.

El jugo claro obtenido por el clarificador primario,

va a la fabricacion a un pH de 6.8 a 7.1. Las espumas prima-

rias van al alcalizador secundario. El jugo claro dado por

el clarificador secundario va al alcalizador primario (doble

alcalización) su pH es de 6.8 aproximadamente, con su res-

pectivo doble calentamiento.

Ventajas. Este procedimiento tiene sobre la clarifica-

ción simple las siguientes ventajas.

a).-Eliminar los coloides completamente 30 a 37% en

lugar de 18 a 23%.

b).-Incremento de pureza +1.5 a f 1 . 9 en la clarifica-

ción compuesta en lugar de -0.3 a + 1% para clarificación

simple. (Hugot, E. 1977)

Reacción del jugo defecado.

.. T- b ..- ~

26

27

La acidez o la alcalinidad final del jugo defecado

que va a evaporación es de interes, Cuando se desea obte-

ner azúcar blanca, debe buscarse un jugo defecado ácido y

mantener su pH entre 6 . 4 y 6.6.

Cuando sólo se desea azúcar crudo puede dejarse lige-

ramente alcalino con un pH entre 7.1 y 7.5 para evitar el

riesgo de inversión que puede ocurrir en jugos con pH de

6.5. Por el contrario, el jugo alcalino alarga el tiempo de

cocimiento, por ejemplo, son 20% más largas las templas con

jugo a pH 7.5 que con pH 7.0 (Hugot, E. 1977).

2.3.3'. CLARIFICACION CON ACID0 FOSFORICO

Acción del ácido fosfórico en el jugo.

El ácido fosfórico se encuentra en la caña en dos formas

principalmente:

a). Fosfatos solubles del jugo.

b). En combinación con la proteína de la célula.

Solo los fosfatos solubles intervienen en la defecación.

reaccionando con la cal y formando un sedimento que consti-

tuye una parte importante del precipitado producido en el

jugo por la cal.

Se ha demostrado que cuando mayor es la cantidad de áci-

do fosfórico en el jugo es más fácil la clarificación.

Desafortunadamente ciertas variedades de caña dan un jug0

pobre en ácido fosfórico (cañas refractarias como POJ2878)

dificiles de tratar, este jugo se mejora adicionando

ácido fosfórico artificialmente antes de la defecación.

Cantidad de ácido fosfórico necesaria.

Se calcula que son necesarias por lo menos 300mg de

ácido fosfórico por litro de jugo. Esta cantidad esta dada

en P205 y comercialmente se vende en forma de polvos o

pastas, como Superfosfato Packar Arbuslita, a falta de esto

se puede utilizar el superfosfato ordinario o el fosfato

dicálcico que contiene de P205 del 38 al 42%. Se diluyen para

formar una solución de 12'a 15"Bé.

Procedimiento para adicionar el pentóxido de fósforo.

Se agrega antes de la alcalización, alcalizar hasta un

pH de 8.0, calentar a 70 o 75'C. Sulfitar hasta un pH de 6.8

a 7.0. El empleo del ácido fosfórico mejora la clarificacion

permite suprimir la sulfitación. Aunque se recomienda no co-

mo un sustituto sino como un auxiliar de la clarificación

cuando haya problemas en la decantación o en la filtración.-

(Hugot, E. 1977).

2.3.4. SULFITACION

La sulfitación es un procedimiento auxiliar de la defe-

cación más común.

Acción del bióxido de azúfre sobre el jugo. El bióxido

de azúfre, SO2 tiene sobre el jugo los siguientes efectos:

a).Elimina las materias colorantes (propiedad comun de

todos los ácidos).

b).Trasforma en compuestos ferrosos incoloros las sales

férricas que se forma por contacto del jugo con los tanques.

29

El bióxido de azúfre es un gas que se obtiene de l a com-

bustión del azúfre: S f O2 => S O z . La sulfitación se puede

interrumpir a un pH de 4 . 0 o 4.5. El pH final debe ser 6.9 a

7.0 o sea neutro ligeramente ácido.

La sulfitación puede hacerse antes o despues de la al-

calización, sin embargo se recomienda que el precipitado se

forme en medio ácido, porque la velocidad de decantación se-

rá mayor y la cachaza más compacta. Tambien es importante

observar 2 métodos en la coagulación ácida.

a). Con fuerte acidez (pH de 3.8 a 4 . 0 ) y baja tempera-

tura (30 a 40°C).

b). Con debil acidez (pH de 5.5 a 5.3 a una alta tempera-

tura 70 a 7 5 ' C ) .

Debido a que el pH donde coagulan muchas proteínas y co-

loides esta alrrededor de cuatro es por eso que se necesita

menos desnaturalización.

Ventaias e inconvenientes de la sulfitación. i). Ventajas son:

a. El jugo decanta más rápidamente . b. Disminuye la viscosidad de las masas cocidas y cue-

cen más rápidamente.

c. Mejora la cristalización.

d. Mejora notablemente el color.

e. Se ahorra tiempo en la clarificación.

f. Se aumenta ligeramente la capacidad de las centrifu-

gas.

b a-_ -- _-

ii) . Inconvenientes son:

a). Los calentadores se incrustan más rápidamente, esta

incrustación se puede eliminar, sulfitando en ca-

liente, pero entonces debe incrementarse la super-

ficié de calentamiento.

b). Se aumentan los gastos (Quarez, bombas de circula-

ción, azúfre, desgaste de aparatos, tuberias

etc.). [Hugot, E 19771.

2.3.5. J+A CALIDAD DEL CRUDO Y PROCESO REFINACION

La eficiencia de la refinación, depende enteramente de

la calidad del azúcar crudo que se emplee en la misma.

Por otra parte merece especial atención la composición

de las cenizas en los productos azucarados, puesto que las

investigaciones realizadas diferencian los efectos produci-

dos por uno u otro tipo.

los efectos que ocasionan las cenizas como impurezas en

la industria azucarera son:

1. Produce efectos adversos en la planta de filtración.

2. Ocasiona lavados más frecuentes en los filtros.

3. Las cenizas como impurezas, representa una pérdida

considerable de sacarosa en forma de mieles.

Es por esto que hoy en dia se introducen nuevas técni-

cas principalmente en el área de, clarificación y filtración

con el fin de inmunizar los efectos perjudiciales que provo-

can las impurezas tales como: (Bordón, J. A . , 1984.)

a). INSOLUBLES.

El comportamiento que presenta un alto contenido de in-

solubles en el azúcar crudo, respecto a los procesos de re-

finación es similar al registrado por las cenizas, asi

Davis (1971) en estudió realizado comprobó que las materias

que afectan la filtrabilidad eran los insolubles en el azúcar

y las materias solubles que se convertían en insolubles,

producto del proceso de defecación.

Conocemos además que la filtración puede verse afectadá

por la presencia de materiales insolubles tales como el ba-

gacillo y tierra, las que obstruyen la superficie filtrante

de los filtros además de provocar otros efectos desfavora-

bles como en el caso del bagacillo, que al formar parte de

los granos de azúcar, incrementan el color de los licores.

Por ello para una buena afinación del azúcar crudo, ésta debe

ser de tamaño mediano o grande, estar libre de conglomera-

dos, bagacillo.

Tal es la importancia que para la industria azucarera

tiene la remoción de materiales insolubles, que en los

últimos tiempos se han introducido técnicas nuevas y equi-

pos especiales, como el uso de los coladores vibratorios o

separadores oscilantes los que con el empleo de los procesos

de fosfatación sulfitación permiten obtener un máximo de

remoción de las partículas insolubles en los clarificadores

de licor y a s í lograr una más alta velocidad de filtración en

la planta de refino. ( Bordon, J. A., 1984).

b). COLOR:

32

Aunque el color no está directamente relacionado con la

filtrabilidad; es una de las principales cualidades que de-

ben poseer los azúcares crudos y por lo tanto que afectan la

calidad del azúcar refino obtenida en la industria, es por

ello que desde 1922, Wells señaló al color como una de las

cuatro características principales a poseer por un azúcar

crudo.

Douwes-Dekker (1971) al estudiar las siete

características que según ellos debía poseer un azúcar crudo

con óptima calidad, mencionaban entre otras, el color como

vemos a continuación.

1.- Polarización

2.- Dextrana

3 . - Almidón

4 . - Cenizas.

5.- Insolubles

6.- Color

7.- PH.

1.- POLARIZACION.

Mientras más alta es la polarización de los crudos, ma-

yor será el rendimiento de azúcar refino, prueba de ello son

los resultados obtenidos con dos tipos de azúcar.

CUADRO NQ 4 . - CARACTERISTISCAS DE DOS TIPOS DE AZUCAR

POLARIZCION HUMEDAD No. AZUCAR RENDIMIENTO.

AZUCAR A 97.50 0.40 2.10 95.00

AZUCAR B 97.75 0 . 3 7 1 . 8 8 95.50

FUENTE: ñordon, J. A . , 19%.

3 3

Aunque un mayor contenido de polarización no implica en to-

dos los sentidos una mejor filtrabilidad de los crudos y sus

licores, no es menos cierto que una disminución en la pola-

rización de l o s azúcares a procesar es significado de un

azúcar deteriorado, ya sea por el almacenamiento a que ha si-

do sometido o por deficiencias en su elaboración. Lo que

trae como consecuencia alto contenido en impurezas y un por-

certaje de humedad no deseado.(Bordón J. A., 1 9 8 4 ) .

2.- DEXTRANA.

Las materias que mas afectan la filtrabilidad del azú-

car crudo no refinado y en menor grado la del azúcar refina-

do, son los polisacáridos tales como el almidón y la dextra-

na. (Bordón J. A., 1 9 8 4 ) .

Esta última y otros polisacaridos solubles producen ju-

gos de alta viscosidad que ocasionan clarificación deficien-

te, así como una reducción en el proceso de filtrabilidad de

los licores clarificados, afectando en consecuencia la

economía de la refinación En resumen un alto contenido de dex

trana en los jugos conlleva las siguientes características.

a) Alta viscosidad de los licores azucarados

b) Mayor contenido de goma en los productos azucarados

c) Mayor elongación de los cristales de azúcar.

d) Reducción de la eficiencia y capacidad de la fabri-

ca.

El grado de influencia de la dextrana sobre la filtra-

bilidad no ha sido exactamente establecido, mientras que

algunos autores establecen una correlación negativa, otros

34

no lo consideran tan importante siempre que los contenidos

de la misma se mantengan por debajo de ciertos valores.

(Bordón J. A., 1984).

3.- ALMIDON.

Tradicionalmente ha sido reconocida la importancia de

esta substancia respecto a la calidad que deben tener los

azúcares crudos. Para algunos investigadores el almidón es

el principal factor para que exista buena filtrabilidad

del azúcar crudo al determinarse que provoca un efecto noci-

vo bloqueando el medio filtrante obteniéndose una relación

inversa entre la filtrabilidad y el contenido de almidón.

Como lo muestra la figura Ne 4.

En el azúcar crudo, el mayor contenido de almidón

(0 .20 % ) se encuentra en la capa que rodea al grano de

azúcar mientras, en el centro del cristal es de 0.027 % por

lo que las dificultades con la presencia de esta indeseable

substancia no terminan con la fabricación del crudo a menos

que este no se someta al proceso de refinación.

En la cana de azúcar, el almidón aparece en forma orga-

nizada y cada variedad puede aportarlo en mayor o menor pro-

porción dependiendo del país de que se trate, estación, cul-

tivo y condiciones de la cosecha. Algunos investigadores han

encontrado una correlación negativa con la filtrabilidad,

mientras que otros establecen un cierto nivel, por debajo

de la cual el almidón no tiene influencia sobre la misma,

no obstante Nicholson (1969) al investigar el fenómeno

llegó a conclusiónes positivas aunque sin poder establecer

f 60T * .

-

t I /

a O n

i I \-+-

3 i

4

d o 111111111111111111

600 p

500 P

400 rn

300 a

200 ; i

180 d

las gráficas demostrativas.

Existe una gran diversidad de opiniones en cuanto al

nivel de almidón a partir del cual sus efectos se hacen sen-

tir en el parámetro de filtrabilidad o si bién una baja fil-

trabilidad se debe por el contrario a la combinación de los

polisacáridos presentes en los materiales azucarados (go-

mas, dextrana, almidón), y otras impurezas como (cenizas. Un

ejemplo de ésto se observa en la figura 4 donde la filtrabi-

lidad se afecta notablemente con el contenido de almidón.

1 , . . . ' -

4 . - CONTENIDO DE CENIZAS.

Las cenizas al igual que el almidón y la dextrana mues-

tran similar comportamiento respecto a l factor filtrabilidad

comprobándose la disminución de la velocidad de filtración

por obstrucción de los filtros en el proceso de refinación.

Dada la importancia que presenta este parámetro como fac-

tor de calidad de los azúcares crudos muchos refinadores

fijan las normas en contenidos de cenizas, así por ejemplo

los refinadores Británicos plantean un máximo de 0.60% mien- + tras que en Cuba es de 0.40%.

El tamaño del cristal de sacarosa depende del contenido

de cenizas para su crecimiento con el tiempo.(HQnig y Norman

1982)

La Asociación Internacional de Tecnología del azúcar

expresó en su congreso de 1965 los requerimientos de calidad

de azúcar crudo, señalándose entre otras:

a) impurezas totales

b) Tamaño del grano

c) Color

d) Cenizas

e) Substancias de alto peso molecular

f) Filtrabilidad.

Honig, P., (1977), en sus investigaciones llegó a las

siguientes concluciónes sobre requerimientos de calidad del

azúcar a refinar.

a. Tamaño apropiado del cristal 0.8 - 1.2 mm. b. Cenizas no m a s de un 10 % , estos no deben contener

más de 15 % de Si02, 2 % Fe203 y 10% de CaO (Honig, P.1977)

36

37

En América las primeras normas fijadas fuerón las sigui-

entes: (Bordón J. A., 1984).

1. Azúcar crudo no afinado

a) humedad 0-0.28.

2. Azúcar crudo afinado . a). Color; 160-210 según método de ICUMSA.

b). Filtrabilidad; 50-125ml/lOmin.

Algunas refinerias de ameríca establecen sus propias nor-

mas de calidad , como son: 1). Pol 97.5-98.8.

2). Tamaño del grano: no mayor del 34% (malla mayor).

3 ) . Filtrabilidad 220 según prueba estandar de Hawaii.

En Inglaterra la firma Tate-Lyle establece l as normas para

considerar un azúcar crudo de óptima calidad.

1. Almidón: menos 200ppm . 2. Azúcar invertido:menos del 1%.

Lo anterior pone de manifiesto la importancia que se le

ha dado y que se proyecta se le dará a las normas de ca-

lidad que deben poseer los crudos a refinar, con lo cual se

limitan las impurezas y condiciones adversas que puden per-

judicar la obtención de un azúcar refinado con óptima caii-

dad y máximo rendimiento.

La filtrabilidad como se ha podido comprobar es uno de

los parámetros a tener presente en los azúcares crudos como

base de su buena calidad, ya que la filtración es inüispen-

sable para el azúcar refino, pues el trabajo de los filtros

es mejor, dando además ciclos de filtración largos y gastan-

do poco material filtrante. buena filtración es sinónimo de

bajo costo de manipulación.

Un azúcar crudo a refinar no debe tener una filtrabilidad

menor de 100 unidades según prueba de Hersey y despues afi-

nada de 180.

Para el proceso de refinación establecen ciertas normas a

observar en cuanto al color, como es el caso de la norma

Cubana que establece un color máximo de 20 color Horne.

Por otro lado las diversas investigaciones realizadas pa-

ra establecer una correspodencia entre el color y la filtra-

bilidad consideran que los azúcares de bajo color y alta

filtrabilidad son faciles de refinar, aunque es caracterís-

tico que las substancias responsables de un alto color

sean causantes de una baja filtrabilidad. (Bordón J.

A., 1984) .

EL PH.

El pH. Desde 1934, mediante los estudios realizados en

Australia se llegó a la conclución de que el nivel de pH du-

rante la clarificación era el factor principal de las de-

terminaciones de la filtración, no obstante en trabajos pos-

teriores, se ha llegado a comprobar la no correspodencia en-

tre un valor y otro, siendo notorio que las normas actuales

referidas a la calidad de un crudo para refinar, el factor

pH no es considerado, lo cierto es que un control de pH en

el proceso de defecación es de suma importancia porque cuanto

mas deficiencias se tenga en el valor establecido de pH,

39

provocaran una incompleta eliminación de los flóculos y

por lo tanto de los materiales indeseables lo cual en última

instancia afectaria la filtrabilidad de los licores. (Bordón

J. A., 1984).

Variables g- influven a filtrabilidad de los azúcares crudos y de sus licores

Los factores que más influyen sobre la filtrabilidad en

orden son los siguientes: Almidón, Dextranas, Insolubles, y

porciento de azúcares.

El jugo puede contener hasta un 100-150 ppm de almidón

sin afectar el proceso, 250 ppm de dextrana y < 0.050% de

insolubles sin afectar igualmente el proceso. Dado estos pa-

rámetros la filtrabilidad debe considerarse un parámetro en

las normas de calidad de azúcar crudo a refinar. (Centro

Azúcar 11 (2) mayo agosto 1984).

Determinacion Umbral @ sedimentación @ varias

substancias reuresentativas iusos artificiales con 300-

mgL- de Fosfato.

La cantidad maxima de Dextrana pura, Dextrana comercial,

Pectona, y Pectina que puede existir en el jugo sin afectar

la sedimentacion y la calidad del jugo obtenidó se resume

en el cuadro. No. 5.

En un experimento realizado para eliminar proteínas y

polisacaridos por coagulación y adsorción (en soluciones pu-

ras de dextrana y ovoalbúminas), la clarificación se hizo

fundamentalmente en base a la disminución del fosfato de

40

calcio en determinadas condiciones de pH y temperatura.

La zona de mejor eliminación estuvo comprendida entre pH

2-4 máximo en 3 que es el punto isoeléctrico de las proteí-

nas y otra entre 8-11 máximo aparente en 9, pone de manifi-

esto la posible existencia de dos puntos isoelectricos para

CUADRO Nq 5. CONTENIDOS DE SUBSTANCIAS MAXIMOS SIN AFECTAR LA

SEDIMENTACION Y LA CALIDAD DEL JUGO.

SUBSTANCIA %

Pectona 0.4%

pectina 0.1%

Dextrana pura 0.4%

Dextrana comercial 0.2%

Pectona y dextrana 0.4-0.6%

Pectona y dextrana comercial 0.2-0.4%

FUENTE: Darias, P. M. et a i l 1976.

las proteinas, aunque este último no es por ser punto isoe-

léctrico sino puede ser porque las sales precipitan en medio

alcalino.

A pH 8 parece ser el óptimo para la eliminación de po-

lisacáridos. Aunque este varía cuando se encuentra en soiu-

ciones de dextrana, en presencia de algunos iones el pH Óp-

timo parece ser 7. El efecto del pH en la eliminación de los

polisacáridos es muy irregular y esto puede deberse a la for-

mación del compuesto Proteína-polisacárido.( Darias P. M.,

et al. 1976).

41

C m el obietivq meiorar clarificaciOn y filtra-

ción se estudió h adición de - arcillas, La Bauxita,

- el Kiezelauhr. la Hidroxiapatita y la Zeolita.

En el presente trabajo se ha estudiado la eliminación de

proteinas y polisacáridos mediante la adsorción sobre

distintos adsorbentes tales como, Hidroxiapatita, el

Kiezelguhrs y la zeolita. En todos los casos se realizarón

experiencias a diferentes valores de pH y temperatura, se

comparó la capacidad absorvente de cada solido y la

naturaleza de la abcosrción en las diferentes condiciones.

Obteniedose los siguientes resultados.

El Kielzelguhr (tierras diatomeas) destacaron sobre los

demas adsorbentes . La adsorción de las distintas arcillas sobre las protei-

nas tuvo un máximo a un pH de 4 . o sea que esta influen-

ciado por el punto isoelectrico de albúmina que produce una

gran coagulación de las mismas (Darias P. M. et all 1 9 7 8 ) .

- La determinación del tiempo & contacto óptimo entre d

sacarato calcio y ius0 de caña en el proceso & alta-

iización = caliente. Este trabajo tuvo como objetivo, realizar un estudio

acerca del tiempo óptimo entre el sacarato de calcio y el

jugo de caña en el proceso de alcalinización en caliente. El

método consistió en variar el tiempo de contacto para

diferentes variedades de caña, y verificar mediante análisis

de laboratorio y curvas de sedimentación los mejores

resultados, aplicando a estos un tratamiento estadístico y

42

obteniendose una curva en la que se determine el tiempo

de contacto óptimo.

Los resultados obtenidos fueron:

- El tiempo de contacto entre el sacarato de calcio y el

jugo influye notablemente en el tiempo de sedimenta-

ción requeridoo.

- Existen diferentes velocidades de sedimentación para las variedades de caña.

- EL tiempo Óptimo de contacto es de un minuto aunque

es recomendable de 1-3 minutos cuando los niveles de C a . ,

P205 y pH se mantienen en l o s rangos de trabajo de las

industrias. Asi como los demas factores importantes.

(Martinez A. N., et all 1984).

Vn método ráDido determinar volúmen dn cachaza a

nivel & laboratorio en un tiemDo determinado. aplicando

- una fórmula matematica.

La sedimentación estática se verifica en dos étapas A

(rápida o libre) que se produce en los primeros 10 minutos y

la étapa B (o de compresión).

La étapa de compresión se comporta Hiperbólicamente por

la ecuación (t+to) (h+ho)=k y según Tsiurup(2) el proceso de

sedimentación puede expresarse (t/p)+(po/pm)=(l/pm)t.

donde:

to y pm son constantes empíricas.

t es el tiempo necesario para formarse una interfase de al-

tura h.

h es la altura de una interfase formada en un tiempo t.

43

p es el peso de la substancia sedimentada en el tiempo t. y

como p es porporcional a h entonces podemos sustituir p por

h quedando (t/h)=A+Bt y el objetivo fue encontrar A y B por

medio de una regresión, y sustituir para encontrar la ecua-

ción que necesitamos (Carranza R. L., et all 1973-74)

2.4. IMPORTANCIA DEL ENCALADO FRACCIONADO EN LA OPTIMIZA-

CION, Y CONTROL DE PROCESOS.

Actualmente en situaciones criticas como nuestros tiem-

pos, y mas cuando la competencia se hace mas elocuente para

sobrevivir en el mercado. Es necesario, buscar la máxima

eficiencia de los equipos e infraestructura con que se cuen-

ta, modificando parcial o totalmente algunas operaciones

unitarias del proceso , con la finalidad siempre presente de reducir hasta el mínimo posible los costos unitarios genera-

dos y elevar la eficiencia hasta donde el proceso o los

equipos lo permitan. Es aqui donde las nuevas investigacio-

nes deben lograr estos objetivos.

Sin duda alguna, todos los procesos industriales implican

una serie de operaciones y procesos unitarios ejecutados en

secuencia lógica, buscando siempre potenciar la expresión de

la calidad intrínseca de tales productos.

Por lo tanto, en una agroindustria es necesario estable-

cer un control eficiente en todo el proceso, lo cual no siem-

pre se cumple tal es el caso de l a agroindustria azucarera,

en la cual el proceso de encalado forma parte de una ope-

ración unitaria no muy eficiente ya que la mayoria de los

4 4

ingenios realizan esta operacion en frío o en caliente pero

de una manera simple. Como ya mencionamos del encalado y de

los factores que intervienen en él depende la eficiencia de

las operaciones subsiguientes, por citar un ejemplo una mala

clarificación retarda el tiempo de cocimiento de una templa

en tachos, produce colores obscuros en los cristales, retar-

da y se emplea mas carbón en el proceso de filtración, y se

aumenta el porcentaje de cenizas en el refinado, como conse-

cuencia disminuye la pureza que es un parámetro en las nor-

mas de calidad entre otras perturbaciones.

Es por esto que la importancia que envuelve a esta ope-

ración, motiva a la búsqueda de nuevas investigaciones, ex-

perimentando y adaptando a las nuevas condiciones o bien

contribuyendo a encontrar la información que servirá de base

a un nuevo adelanto técnico.

La importancia técnica y / o económica que reviste al en-

calado fraccionado con doble calentamiento y ajuste de los

fosfatos del jugo de caña es:

1. Que es un método adaptable para la mayoria de los inge-

nios porque no necesita nuevos equipos y si asi fuera se-

rían minimos.

2. La adición o ajuste de fosfatos es con la intención de

mejorar la calidad del azúcar crudo, sabiendo que este com-

puesto es el principal formador de los flóculos responsables

de adsorber o absorber algunos compuektos como: coloides,

polisacáridos, proteinas, almidones, o gomas presentes en

jugo.

4 5

3. El encalado fraccionado con doble calentamiento presen-

ta por si solo las siguientes ventajas sobre el encalado en

frio:

a). Se obtienen menos espumas.

b).EL jugo claro es mucho mas brillante.

c). La cachaza filtra mejor y produce tortas más porosas.

d) .Los coloides nitrogenados se eliminan en gran propor-

cion:. Alrrededor del 8 0 % en lugar de un 50% con aicaii-

zacion frio.

e). Las ceras se eliminan en una proporcion del 90% en lugar

del 70%.

Es importante destacar que estos resultados son variables

dependiendo de la zona pero que a nivel general es lo que se

reporta.

La importancia que tiene el encalado fraccionado es que

a diferente pH (encalado) se obtiene un mayor porcentaje de

precipitación por ejm: La remoción máxima de proteinas se

obtiene a pH 5.5-6.O.Para las substancias cerosas su remoci-

ón máxima se obtiene entre 7 - 8 , la remoción maxima de P205

inorgánico se obtiene a pH 8 . 0 - 8 . 4 etc.

111. JUSTIFICACION Y OBJETIVOS

3.1.JUSTIFICACION:

3.1.1 PRIVATIZACION DE INGENIOS EN MEXICO

Durante el año 1989 Financiera Nacional Azucarera

(FINASA). organismo del gobierno mexicano encargado de pro-

mover y concretar la venta del capital accionario de l o s

ingenios paraestatales expidió tres convocatorias (el 27 de

abril, el 5 de septiembre y el 15 de octubre ) , donde se da-

ban a conocer las bases y condiciones para la venta de los

ingenios pertenecientes al sector paraestatal que eran en

aquel entonces 4 9 . Para el mes de febrero de 1989 se habían

firmado ya l o s contratos de compra-venta de 19 ingenios y

se esperaba realizar la misma operación por un total de 3 5

ingenios azucareros.

Los principales grupos industriales que se han inte-

resado, han sido los que se dedican a la producción de bebi-

das refrescantes. Entre ellos figuran la corporacion indus-

trial Escorpion o troika (envasadora de pepsi-cola ,pepsi

light, mirinda y teem).Esta industria actualmente controla

cerca del 5 0 % de la demanda de la ciudad de México y área

metropolitana, ademas de otros elevados porcentajes en dis-

tintas ciudades del país. (Anónimo., 1989)

La importancia que tiene la clarificación dentro del

proceso es sin duda alguna medular para las siguientes ope-

raciones, pero esta se hace aun mas importante cuando una

4 1

parte de la industria azucarera empieza a formar parte de

la iniciativa privada, principalmente la industria refresque

ra quien demanda azúcar de alta pureza. Con esta vision, este'

trabajo se pretende justificar de la siguiente manera:

La clarificación para la industra es indispensable. Se

considera que si se logra mejorar ésta, las siguientes

operaciones se mejoran y esto se traduce en un mejor control

del proceso y calidad del producto final.

Por otro lado se consideró que para toda aquella indus-

tria cosumidora de sacarosa, y es de referirse a la indus-

tria de los refrescos gaseosos, que estan integrados tam-

bien a la producción de azúcar, no sería necesario cristali-

zar el licor (refinación) si ellos mismos tendrían que vol-

verlo a disolver o fundir. Debe quedar bien claro que este

trabajo de tesis no pretende abarcar la utilización del

azúcar líquido, pero si se realizaría el trabajo preliminar

que sería el dar las condiciones para otro trabajo de inves-

tigación que abordara el problema de la producción de azúcar

liquida. Las perspectivas indican que para los ingenios in-

tegrados verticalmente, l a última cristalización podría

evitarse y bastaría con mejorar la primera clarificacion del

guarapo, y mejorar el proceso de filtrado durante el proceso

de refinación.

Bajo esta lógica este seria uno de los primeros traba-

jos preliminares para estudio de la conservación y utiii-

zación del azúcar liquido por las industrias integradas

verticalmente en la producción de materia prima y producto

4 8

final terminado, que son los que no tendrían problemas de

mercado de azúcar líquido y como consecuencia problemas en

la conservación de azúcar liquido.

3.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.

En este trabajo se plantea como problema central, el

mejorar el proceso de clarificación , como un factor para

avanzar en la posibilidad de mejorar la calidad del azúcar

crudo, y poder utilizar este en un futuro no lejano para

producir azúcar liquido. Asi esta nueva posibilidad podria

tener mayor éxito en los ingenios que estan integrados a la

producción de las bebidas refrescantes.

3.3. OBJETIVOS

3.3.1. OBJETIVOS GENERALES.

1. Evaluar de manera experimental dos Bcnicas ! cla-

rificación, en la étapa de purificación de guarapo.

2.Determinar en base a un diseño experimental la conve-

niencia de incorporar el proceso de encalado fraccionado con

doble calentamiento, al proceso de extracción de azúcar

tradicional.

3. Observar y evaluar el efecto de los fosfatos.

3.3.2. OBJETIVOS

1. Conocer y fijar las condiciones de operación indus-

trial de la clarificación normal del ingenio y adaptar esas

condiciones al encalado fraccionado con doble calentamiento.

4 9

2 . Montar un experimento a nivel laboratorio para eva-

luar los dos métodos de purificación de jugo de caña de azu-

car.

3. Determinar cual de los dos métodos (tradicional Ó

encalado fraccionado con doble calentamiento presenta

mejores resultados en el proceso de purificación del jugo.

4 . Determinar cual es la dósis óptima de fosfatos para

la clarificación

3.4. HIPOTESIS

1. La clarificación fraccionada con doble calentamiento

es mejor que la clarificación en frio ó en caliente.

IV. MATERIALES Y METODOS.

El desarrollo del proyecto se dividió en las siguientes

cuatro fases:

1. Conocimiento y estudio del proceso técnico de

elaboración de azúcar.

2 . Conocimiento de la problemática de la clarificación y

su efecto en las operaciones unitarias subsiguientes.

Estas dos primeras fases se abordaron mediante la revi-

sión bibliográfica, y visitas directas al ingenio. Con el

objeto de adquirir el conocimiento necesario para plantear el

problema a estudiar, de la misma manera tener presente los

factores que intervienen en el proceso de elaboración.

3 . La tercera fase fue diseñar el desarrollo del

proyecto.

4. Sistematizacion y evaluación de los resultados.

4.1. DESARROLLO DEL PROYECTO

4.1.1.-& metodoloaia del provecto e desarrolló como una

secuencia de actividades, en orden prioridad abordando

primero proceso clarificación urouuesto y desvués a simule.

4.1.1.1. Para el proceso de encalado fraccionado con doble

calentamiento y adición de fosfatos.

Se tomó dos litros de jugo mezclado de las básculas

dosificadoras, Se adicionó a cada muestra de 1000 ml de jugo

una dosis de Pentóxido de fósforo (P205), las que en lo su-

cesivo se le denominara tratamiento, las dosis empleadas

51

fueron:85.8, 100, 150, 171.6, 2 0 0 , 250, 300, 350, y 400

p.p.m. de '2'5.

Los jugos mezclados con su respectiva dosis, se coloca-

ran en una probeta de 1000 ml graduada y trasparente; la cual

se le agregó la lechada de cal hasta un pH de 6.3. que es

aproximadamente 1/3 del total de cal, se calentó hasta 90-

95'C, este calentamiento se efectuó en una olla express

durante 10 min. Posteriormente se adicionó el segundo enca

lado que corresponde aproximadamente las restantes 2/3 par

tes de cal hasta llegar a un pH igual a 7.8. Se volvió a ca

lentar hasta una tenperatura de 103'C durante 3-4 min. Se

depositó en una probeta de 1000 ml., a decantar durante 45

minutos, al término de los cuales se tomó la altura de la

interfase.

4.1.1.2. Para el proceso del encalado simple en frio. (tradi-

cional)

Se tomó un litros de jugo mezclado de las basculas

dosificadoras, se le agregó la lechada de cal hasta un pH.

de 7.8, se puso a calentar en la misma olla express hasta

103 "C durante 14 min. A partir de los cuales, se sacó de la

olla express para depositarlo en una probeta de 1 0 0 0 ml., y

dejarlo decantar durante 45 min. también al término de los

cuales se tomó la lectura de altura de la interfase.

A l o s dos procesos se les tomo una muestra del jugo

clarificado y se determinó: a)"brix, b)polarización,

c)concentración de reductores, d)pureza e)color f)altura de

la interfase.

%IMIOTEGA DE IWDUSHIIIIS A G R I C O L A S

52

- Las determinaciones gel brix se realizaron por el método

basado en la medición de la densidad, dada por el contenido

de sólidos disueltos en las soluciones de azúcar.(ICIA,

1978).

- La determinacióq de D- en el guarapo clarifi-

cado se hace con el propósito de conocer el azúcar que se

perdió durante la clarificación y se realizó por el método

que se basa en la propiedad que tienen las soluciones de sa-

carosa, de hacer girar el plano de polarización de un rayo

de luz; dicho giro, es proporcional a la cantidad de sacarosa

contenido en la solución en estudio. (ICIA, 1978)

- La determinacion & azúcares reductores en el auaraDo

clarificado. Se realizó por el metodo que se basa en la

propiedad que tienen los monosácaridos y otras substancias

presentes en el guarapo, de reducir el cobre. (ICIA., 1978).

- La altura de la interface. Se midió directamente una vez

alcanzado el tiempo de sedimentación.

- La determinación del color. Se realizó por medición de

la absorbancia y transmitancia en un espectofotómetro o en

aparato equivalente a 420-560nm usando agua destilada como

referecia estandar color cero. (ICUMSA. 1975)

4 . 2 . DISENO EXPERIMENTAL PARA MEJORAR LA CLARIFICACION.

Esta fase se realizó de la siguiente manera:

--...---.-I.----- --,+--*

53

4.2.1. DISER0 EXPERIMENTAL

El material experimental es el jugo de caña (Guarapo)

obtenido despues de la extración efectuada por los molinos,

el material experimental es alimentado de l o s molinos a las

balanzas dosificadoras como una mezcla agua-jugo, producto

de la imbibición. La composición de este jugo al llegar a

las balanzas es relativamente homogéneo y esta calidad de-

pende de la caña de azúcar, es por esto que al tomar la

muestra de las balanzas dosificadoras se considera que el

muestre0 es completamente aleatorio, tanto que como pudo ser

seleccionado un buen material como uno relativamente malo.

La unidad experimental se consideró 2 litros de jugo. El

tratamiento fue considerado como la dosis de material ajeno a

la composición del jugo, con la finalidad de observar un

efecto. Este material ajeno fue el pentóxido de fósforo

(Pz05) con la finalidad de favorecer la precipitación, los

tratamientos serán 85.5, 100,150, 171.6, 200, 250, 300, 350 y

400 ppm de P2O5.

Las repeticiones seran 3 para cada tratamiento, cada

repetición es una unidad experimental o sea 27 unidades

experimentales del proceso propuesto (clarificación

fraccionada con doble calentamiento y adición de fosfatos).

El testigo lleva O ppm. de P205 y este testigo es el

proceso que se usa tradicionalmente en los ingenios azucare-

ros, dicho testigo consta de 4 repeticiones. Dando un total

de 31 unidades experimentales considerando los 9 tratamien-

tos de P205 y un testigo, en total 1 0 tratamientos.

54

Las variables respuesta con las que se evaluó el ex-

perimento son:

1.-La diferencia entre los solidos del jugo mezclado y

el jugo claro, evaluando0 por medio de ‘brix.

2.-La diferencia entre polaridad del jugo mezclado

y el jugo claro.

3.-La diferencia entre los azúcares reductores del

jugo mezclado y el jugo claro

4.-La diferencia entre la pureza del jugo mezclado

y la del jugo claro

5.-La transmitancia (medida indirecta del color)

6.-La altura de la interfase (conpacidad de la ca-

chaza)

Los procedimientos para las prueba$ de hipótesis a

contrastar son:

1.-Diseño experimental completamente al azar,

2.-Comparaciones múltiples por la prueba de Tukey,

Las hipótesis a probar son:

1.- con el diseño experimental completamente al azar, se

quiere probar que hay diferencias significativas entre los

tratamientos, incluyendo al testigo esto, es que hay

diferencias entre los diferentes niveles de adición de

fósforo y también entre los dos diferentes procesos.

2.- con las comparaciones múltiples, se quiere comparar

cuál es el mejor tratamiento del proceso propuesto, y compa-

rarlo con el testigo (las variables respuesta son las mismas

para todas las pruebas). Aquí lo que se quiere probar es

55

cuál es el mejor tratamiento dentro del proceso propuesto

(clarificación fraccionada con doble calentamiento y adición

de fosfatos) y compararlo por medio de la misma prueba con

proceso tradicional (clarificación que usa el ingenio) para

saber cual es el mejor proceso y al mismo tiempo cual es el

mejor tratamiento en lo que corresponde a los niveles de

adición de fosfatos.

Las suposiciones del modelo son:

Las mediciones se ajustan a una distribución normal,

son independientes y con homogeniedad de varianza.

El modelo estadístico del diseño experimental completa-

mente al azar esta dado por la ecuación siguiente: (steel,

R.G.D., 1 9 8 6 ) .

Yij= U i Ti + Eij

donde i=1,2,. ..,t

j=l,2, ..., r

Yij = Diferencia (medición de interés) de la i-ésima

muestra, del j-iesimo tratamiento

U = Media poblacional

Ti = El efecto del i-ésimo tratamiento

Eij = La desviación o error de la i-ésima muestra,

j-iésimo tratamiento.

del

JUEGOS DE HIPOTESIS

1.- Para el diseño completamente al azar.

Ho. x"Brixl=x"Brix2=...='BrixS=Pbrix9=QbrixT

Ha. x 'Br ix l<>x 'Br ix2o. . .<> 'xBr ixT o al menos un trata

miento es diferente.

Ho. xPoll=xPol2= ...= xpol9=xpolT Ha. xPolloxPol2o ... oPolT o al menos un tratamiento

es diferente.

Ho. xredl=xred2=...=xredg=xredT

Ha. xredloxred2o...oxredT ó al menos un tratamiento

es diferente.

Ho. xpzal=xpza2= ...= xpza9=xpzaT Ha. xpzal<>xpza2<> ... opzaT ó al menos un tratamiento

es diferente.

Ho. xcolorl=xcolor2= ... =xcolor9=xcolorT Ha. xcolor loxcolor2~>. . .oxcolorT Ó a l menos un trata-

miento es diferente.

Ho. xaltintl=xaltint2=,..xaltint9=xaltinT

Ha. xaltintl<>xaltint2<> ... <>xaltintT Ó al menos un

tratamiento es diferente.

Se uso un a=0.05

REGLA DE DECISION

Si F calc 2 Ft-l(t(r-l))grados de libertad, rechazamos la

hipótesis de que no hay diferencias y apoyamos la

alternativa de que hay diferencias dadas por el efecto de

los fosfatos y/ó por el proceso

NOTA.- Ft-l rados de libertad = ( 9(3-1)+(4-1) ) (t(r-1) ) g

si no existieran valores perdidos.

DONDE:

Ho.: Hipótesis nula

Ha.: Hipótesis alternativa

x.: Media de las variables respuesta

- . - .. Igualdad

<>.: Diferente

a.:Nivel de significancia.

F(t-l) (t(r-l) 1 . : F de Tablas

Fcal.: F calculada por el cuadro de varianza

Dada la primera condición de este trabajo el siguiente

paso fué, correr una prueba de hipótesis de comparaciones

múltiples dada por la prueba de Tukey para elegir el mejor

tratamiento. y el mejor proceso.

LA PRUEBA DE TUKEY

Es una prueba aplicable a pares de medias, y que nece-

sita de un valor para juzgar la significancia de todas las

diferencias. (Steel, R.G.D., 1986)

E l valor critico esta dado por W = Qa(p,fe)Sy Donde Qa

se obtiene de la tabla A.8 de libro de bioestadistica (Steel,

R.G.D., 1 9 8 6 ) . 1 -_-------

sy = \r CME/(r) cuando se compara para igual número de

repeticiones tratamientos del 1 al 9 con r=3 y cuando se

comparen con el testigo usar ,-------------- 1

Sy=\ CME(1/3+1/4)/2

Esta prueba se basa en comparar las diferencias de las

medias de los tratamientos contra un valor critico, si el

valor critico es mayor que la diferencia de las medias se

considera que hay diferencias significativas, y el mejor

tratamiento se seleciona por simple inspección de las dife-

rencias. Si xredl-xred2 2 W es significativamente diferente.

xredl-xred2 5 W no hay diferencia significativa.

xaltint9 - xaltint8 2 W es significativamente dife-

rente

Si procesol-proceso2 2 W es significativmente diferente

SI procesol-proceso2 5 W no hay diferencia significativa - Bajo esta metodología se probó cual es el mejor trata-

miento del proceso propuesto o sea dentro del método del

"Encalado fraccionado con doble calentamiento y adición de

fosfatos" . De la misma manera este proceso propuesto, se comparó

con el proceso simple corriendo la prueba de Tukey, para

probar si existen diferencias entre la clarificción

fraccionda con doble calentamiento y adición de fosfatos y

la clarificación simple que es la que usa el ingenio.

ESQUEMA DEL DISEÑO EXPERI~NTAL

Variable respuesta: reductores=R

CUADRO N Q 6 ESQUEMA DEL DISENO EXPERIMENTAL

Tratamientos (p.p.m. de P205)

Repet 0.00 85.5 100 150 171.6 200 250 300 350 400

rep1 R01 R11 R21 R31 R41 R51 R61 R71 R81 R91

rep2 R02 R12 R22 R32 R42 R52 R62 R72 82 R92

rep3 R03 R13 R23 33 R43 R53 R63 R73 R83 R93

X RO. R1. R2. R3. R4. R5. R6. R7. R8. R9.

Diseño completamente al azar

Ho: RO.=Rl.=...=R9.

Ha: A l menos un tratamiento es diferente

con a=o. o 5

Prueba de tukey

Ho: Rl.-R2. 2 W Hay diferencias significativa

Ha: Rl.-RZ. 5 W No hay diferencias significativas

Para probar la hipótesis del mejor proceso se realizo

también por la prueba de Tukey, comparando la media del

mejor tratamiento con la media del testigo (proceso tradi-

cional).

Ho: R1.- RO. 2 W Hay diferencias entre los dos procesos

Ha: R1.- RO. S W No hay diferencias entre el proceso

propuesto y el actual.

4 . Sistematizacion y evaluación de l o s resultados.

Esta fáse consistió en realizar cuadros de concentración de

información, para el análisis y conclusión a partir de la

misma, La evaluación se realizó mediante comparación de gra-

ficos y las cuales se elaboraron con los resultados experi-

mentales, pruebas de hipótesis, comparaciónes múltiples.

- -- ' ---..-*---"---..̂ I _I

. <

V. HETODOLOGIA EXPERIMENTAL

5 .1 . CALCULOS Y ETAPAS DEL TRABAJO DE EXPERIIIENTACION.

5.1.1. Calculos Dreiiminares.

5.1.1.1. Calculo & & mezcla aaua-cal preDarar la lechada & cal a 5'Bé u similar a h g- Utiliza el

inaenio.

Esto se realizó por la técnica de prueba y error, se

pesaron 40 g. de cal y se adicionaron a una probeta de 1000

ml., se agregó agua hasta la parte superior agitando para

mantener la misma densidad en toda la probeta, posteriormente

se introdujo el densímetro de escala Baumé, se tomó la

lectura, si la lectura era menor que los 5 grados Baumé se

repetía el experimento agregando más cal hasta que el

densímetro marcó los 5 grados Baumé. Para ésto se necesitó 57

g. de cal y un volumen de agua suficiente para aforar la

probeta. Las siguientes preparaciones de la lechada de cal

solo bastó pesar 57 g. de cal, agregarlos a la probeta de

1000 ml., adicionar agua hasta aforar la probeta, agitar sin

descuidar la lectura. Haciendo cálculos se llega a 53.7851 g.

de la siguiente forma:

Una solución con Y cantidad de cal en centímetros

cúbicos, y X cantidad de agua en ml nos dá un volumen de 1000

ml de solucion.

¿Cuantos g. de cal y de agua tendremos si también

sabemos que introduciendo un hidrómetro de escala "Bé nos dá

una lectura de 5 'Bé.?

61

Haciendo uso de la fórmula que define la "Bé.(Windholz, M.,

1976)

145 - 154 + = 5 " ~ e despejando 6 mezcla 60'

mezcla 6 0 " 60' F

60' i-'

= 145/(-140) como todas las densidades son

reales y positivas mezcla 60' = 1.0357140 g./ml soln.

Haciendo uso de la teoría de balance de materia tenemos:

mezcla 60' 60'

60"

. lS2 Donde definiendo las variables tenemos:

X - - volumen de agua en ml.

Y = volumen de cal en centímetros cúbicos.

= Densidad de la mezcla agua-cal mezcla 60" 60"

Por simple inspección podemos admitir que el volumen de

la cal más el volumen del agua nos dá el volumen de la

solución, originando l a ecuación N P 1.

X + Y = 1000 ml Ecuación NQ 1.

También sabemos que l a masa de la cal más la masa del agua

nos suman la masa de la solución, con lo cuál se genera la

ecuación N O 2.

Si 6,,1 = 3.34 g/ml. con 9 0 % de pureza.

Si la 6agua = 0.998 g/ml.

Si la 6,,,,la = 1.035714 g/ml.

(3.34 g/ml)Y + (0.998g/mi)X = 1000m1(1.035714g/ml).EcuaciÓn N*2

62

Resolviendo las dos ecuaciones simultaneas por la

técnica de suma y resta tenemos:

Y + x = 1 0 0 0 ml

(3.34 q/ml)Y + (0.998g/ml)X = 1000m1(1.035714g/ml)

(-3.34g/ml)Y + (-3.34g/ml)X = (-3.34q/m1)1000 ml

(-2.342 g/ml.)X = -3340 g. + 1035.714 g .

X = (-2304.286 g.)/(-2.342 g/mi)

X = 983.89 ml agua

sutituyendo en la ecuacion N Q 1.

Y + 983.89 ml = 1000 mi

Y = 1 0 0 0 ml - 983.89 mi Y = 16.1033305 cm3 de cal

Haciendo uso de la fórmula que define la masa.

m = v6

Donde :

m = masa

v = volumen

6 = densidad

meal = (16.1033305 cm3) (3.34 g/ml)

mcal = 53.7851 q. de cal

Para preparar una lechada de cal a 5 " B é debemos

adicionar a una probeta de 1000 ml 53.7851 g. de cal apagada

y aforar a 1 0 0 0 ml. con agua destilada.

Nota: Vale la pena mencionar que la lechada de cal no se

preparó por este método sino por el de prueba y error, esta

comparación solo se desarrolla para tener una vision de que

tan acertada es esta técnica aunque esta variacion no afecta

los los resultados de la experimentación.

5.1.1.2. cálculo armoximado densidad del H3W5; este cálculo e desarrolló sicrue.

- -

Se realizaron 4 pesadas de 10 ml. de H3P04 al 75% dando

los siguientes resultados.

1 1.55332 g/ml.

2 1.55755 g/ml.

3 1.51206 g/ml. X = 1.537115 g./ml. -

4 1.52553 g.

Si sabemos que 1 ml. de ácido H3P04, esta al 75 % v/v y

también sabemos que, 1 ml. de H3P04 al 75% v/v pesa 1.537115,

y 0.25 ml. de H20 pesa 0.25 grs., lo cual eliminando el

volumen agua 1.537115 - 0.25 = 1.28711 4. de H3P04 puro en

un volumen de 0.75 ml.

1 ml H3P04 puro pesará (1.28711)/(0.75) = 1.7161grs./ml.

O sea que la densidad del ac. fosfórico puro es de 1.7161

grs./ml., con un grado de pureza del 85%.

m: la bibliografia reporta una densidad de 1.70 a 1.75

grs./ml. con una pureza entre 85 % 90 % (Windholz, M., 1976)

5.1.1.3. Cálculo de las partes millon & pentóxido &

fósforo Lp2Q& contenidas una solución & ácido

fosfórico fi3po,+ - -

Para realizar la adición de fosfatos a la muestra

obtenida de l a s básculas dosificadoras se decidió utilizar

ácido fosfórico al 75% v/v de concentración porque es como se

vende comercialmente además de que es él más comiin y

económico.

6 4

Tratando de abarcar lo más posible donde la literatura

marca como el rango donde se encuentra el nivel óptimo de

pentóxido de fósforo para efectuarse la mejor clarificación.

El ácido fosfórico al 75% volumen a volumen, para

facilitar su manejo se diluyo al 7.5 % v/v con respecto a la

concentración comercial, que es la concentración que comun-

mente realiza el ingenio.

Por balance de materia tenemos:

----- > x g. n20

Y g. H3PO4 ---->

9 2 . 5 mi. H20 ------->

7.5 ml. H3P04 (75%) -->

Si la densidad del H2Q es 1 g./ml y la del H3PO4 es 1.7161

g./ml. y haciendo uso de la fórmula:

w = V6

Donde W = peso

V = volumen

6 = densidad

x g. H ~ O = 9 2 . 5 ml n20 (1 g./mi)

x = 9 2 . 5 g. de n 2 0

Y g. H3P04 puro = (7.5 ml H3P04 al 75 %)(0.75)( 1.7161g./ml)

Y = 9 . 6 5 3 0 6 2 2 5 g. de H3P04 puro.

Que para estas condiciones propuestas debemos mezclar

9 2 . 5 g. de H20 y 9 . 6 5 3 0 6 2 2 5 g. de H ~ P O ~ puro a una densidad

de 1.7161 g./ml o bién 7.5 ml de H 3 P 0 4 al 75 % de

concentración v/v con la misma cantidad de agua.

65

Por otro lado si combinamos el pentóxido de fósforo

(p205) con el agua (H20) nos da H3P04 y balanceando la

ecuación tenemos lo siguiente:

+ 3H 0------------------->2H PO '2'5 2 3 4

142 grs. 54 grs. 196grs.

Por inspección de la fórmula se sabe que 1 molécula de

P2O5 con peso molecular de 142 g./mol. más 3 moléculas de H20

con peso molecular de 18 g./mol c/u reaccionan formando 2

moléculas de H3P04 con peso molecular 98 g./mol c/u.

Ahora si en la solución los 196 g. son del H3P04 y representa

el 100 % de los sólidos totales. ¿Que porcentaje representara

los 142 g . de fosfatos que son los que nos interezan (P205)?.

Haciendo uso del factor de pentóxido de fósforo mediante la

formula química siguiente:

Sustituyendo por sus pesos moleculares y multiplicando

por 100, tendremos el % de pentóxido de fósforo.

% de fosfatos con respecto al H3P04 = 72.4489 %

Bién si solo nos es útil en la defecación el 72.4489 % de

los 9.65306225 g . de ácido fosfórico dado que son los

miliequivalentes que reacionan con la cal al momento de la

clarificación. ¿Cuántos grs. de fosfatos tendrémos en ese vo-

lumen de 1 0 0 ml de ácido. fosfórico ?.

(9.6530625 9.) X (0.724489) = 6.993537 g . fosfatos

(P205)/100 ml.

I _I- _.

----I-

--

Equivalencias:

lg. = 1000 mg.

lmg = 1 p.p.m.

1meqP2O5 = 0.0699354 g./ml.

Para convertir gramos a p.p.m. se hace uso de la fórmula:

p.p.m. = W ( l O O 0 p.p.m.)/(i 9.)

Donde :

W = peso en gramos.

p.p.m. = partes por millon

1 meqP205 = (0.0699354 gr de P205 / mi) (1000 p.p.m)/ (1 g . )

1 meqp205 - - 69.9354 p.p.m.

Ahora si contamos solo con ácido fosfórico para realizar

la experimentación. ¿ Cuantos mililitros de ácido al 7.5 %

debemos tomar para sustraer l iY I i miligramos de fosfatos

(P.p.m. 1.

Definiendo las siguientes variables:

A = p.p.m. de P205 y es un dato que conocemos, los cuales son

l o s tratamientos a experimentar y varía de 85.5 a 400

p.p.m.

Y = Los mililitros necesarios de H3P04 para sustraer la

cantidad "A" en p.p.m. de P2O5.

Haciendo uso de la fórmula siguiente, podemos calcular

las equivalencias de P205 a ácido fosfórico.

A Y =

1 meqP205

Ejemplo: ¿Cuantos mililitros de ácido fosfórico debemos

de tomar para sustraer de él 85.5 p.p.m. de P205. ?

---I--- L. ,. .-

85.8 p.p.m.

69.9354 p.p.m./ml Y = = 1.2269 ml de ácido fosfórico

Asi tenemos que las equivalencias de P205 a Acido

Fosfórico (H3P04). Los observamos en el Cuadro No. 7.

5.1.1.4 Readaatar a metodo urotmesto T)OT & I ICUMSA)

para la medición de color Dara iuaos obscuros.

Para realizar esta parte del trabajo se procedió a:

1). Fabricar el espectro de luz visible, de los jugos

clarificados, utilizando jugos obtenidos por el método de

CUADRO N' 7 EQUIVALENCIA DE FOSFATOS A ACID0 FOSFORICO

Cantidad de fósforo Dósis de ac.

necesaria en mg. (H3P04) ml.

100 150 200 250 300 350 400 85.8 171.6

1.4298 2.1448 2.8598 3.7547 4.2896 5.0046 5.7195 1.2269 2.4538

proceso del ingenio. Realizandose de la siguiente manera:

i).Se encendió y se dejó calentar el espectrofotometro

durante 15 min.

ii). Se calibró el aparato a cero estando éste sin cubeta

(portamuestra.)

iii).Se llenó una cubeta con agua destilada y se llevó

a 100% de transmitancia a una longitud de onda de

420 nanómetros.

68

iv). Se preparó un jugo natural y clarificado se

determinó su transmitancia.

v). Se realizaron otras determinaciones de transmitan-

cias pero a diferentes longitudes de onda.

vi). Se graficó transmitancia contra longitud de onda.

vii).Se tomó la longitud de onda de mayor resolución.

Obteniéndose el espectro mostrado en el Cuadro No. 8 .

CUADRO N Q a ESPECTRO DEL JUGO.

DE ONDA % DE ONDA % LONGITUD TRANSMITANCIA LONGITUD TRANSMITANCIA

400 O 550 14.8

460 3.6 580 11.8

420 0.40 555 14.6 440 1.4 560 14.2

480 6.4 600 7.0 500 10.2 620 3.1 520 13.7 640 1.5

530 14.9 680 0.2 535 15.6 700 0.1 540 15.2 720 O 545 15.0

525 14.2 660 0.8

Con estos datos obtenidos nos ayudamos para graficar el

espectro del jugo, como se muestra en la figura N P 5. con la

finalidad de encontrar por inspección el valor mas alto de

las longitudes de onda utilizadas, pero con una banda ancha

para mayor seguridad en que los datos obtenidos durante las

determinaciones de trasmítancia sean confiables ya que este

valor sera la longitud de onda con la que se experimentara

las condiciones del jugo.

69

2). De la misma manera se realizó la curva de calibración

del mismo tipo de jugo. de la siguiente manera.

i). Se tomó del espectro del jugo de proceso, la longitud

de onda de mas alta resolución pero con una banda ancha de

poca variacióo en transmitancia al variar dicha longitud de

onda.

ii). Se preparó su respectiva cubeta con agua destilada

cubeta y se calibró el aparato a 100% de trasmitancia y sin

a 0% de transmitancia. (cero del aparato).

iii). Se preparó una muestra de jugo clarificado y se le

determinó su trasmitancia, previamente determinado su

concentración de sólidos solubles.

T R A N

z s n

D I E T

A N C 1 A

.. 400 450 500 550 600 650

LONGITUD DE ONDA EN nm.

FIG. No 5. ESPECTRO DEL JUGO CLARO.

iv). Se diluyó el jugo de la manera como se muestra en

el cuadro N * 9. y al mismo tiempo se le determinó s u .

respectiva transmitancia con estos datos se fabrico la figura

No. 6.

CUADRO N Q 9 DATOS DE LA CURVA DE CALIBRACION

N' DE MUESTRA CONCENTRACION TRAMITANCIA

1 A CONCENTRACION NORMAL 16 2 1/1.25 27

37.7 61.2 79.2 89.3 6 1/16

7 1/32 96.3

3 I/ 2 4 1/ 4 5 1/8

8 1/64 97.4

T

A 104 I 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0 .9 1

CONCENTRflCIDN (framiones de la concentración normal: F I G .;#@ 6 . QWlR€CA DE LFI CURVA D3 CALIBRACION

PflTífi DIFEREN1"ES: CONCEWTRACIONB.

5.1.1.5 FTAPAS DEL EXPERIMENTO

La experimentación consistió de las siguientes partes:

PARA JUGO MEZCLADO

1. Determinación de la cantidad de sólidos solubles en

"Bx.

2. Determinación de la sacarosa aparente en %.

3. Determinación del porcentaje de azucares reductores

4 . Determinación de la pureza (Relación entre la

polarización y el brix.)

PARA JUGO CLARO

Los mismos puntos del análisis para jugo mezclado mas:

5 . Determinación de color (Cantiadad de luz que pasa a

través del jugo).

6 . Altura de la interface (Altura entre la fase de los

lodos y l a fase del jugo claro.)

7. Determinación del potencial de hidrógeno. (pH)

8 . Cuantificación de los coeficientes de reductores (Re-

lación entre reductores).

PARA JUGO MEZCLADO

Lo primero que se hizo fue un muestre0 del jugo mezcla-

do cuidando que este material no tuviera más de 2 hr. de

haberse extraído para evitar l a inversion de azúcares. Para

lograrlo, el muestreador fue vaciado y se volvió a llenar con

guarapo (jugo de molinos) de varios lotes de la báscula para

tener guarapo fresco.

72

1. MUESTRE0 El guarapo se tomó de las básculas alimen-

tadoras, antes de que se agregara el ácido fosfórico. La

cantidad tomada fué de 2 Lts.

2. DETERMINACION DE LOS ‘BRIX. Este procedimiento se rea-

lizó en cuatro pasos generales:

i). Se mezcló perfectamente 500 ml. de muestra.

ii). Se coló la muestra para eliminar el material

fibroso.

iii). Se introdujo el hidrómetro.de escala 10 a 20 se es-

peró entre 10 y 20 minutos y se tomó la lectura.

iv). Tomó de lectura de brix y temperatura.

. i) .

ii)

iii

iv)

4 .

3. DETERMINACION DE LA POLARIDAD. Se pesó 26 g. de la

muestra (guarapo) y se desarolló en los siguientes pasos:

Se depositó en un matraz volumétrico y se aforó a 100

ml . Se filtró con subacetáto básico de plomo.

. Se polarizó en el tubo de polarizar de 20 cm.

Se tomó la lectura.

DETERMINACION DEL % DE REDUCTORES. Se pesaron 50 9.

de la muestra y se procedió de la siguiente manera:

i). Se agregó 3 ml. de subacetato básico de plomo y 10 ml

de solución desplomadora. (oxalato de sodio anhídro)

ii). Se aforó a 200 ml. con aqua destilada.

iii). Se filtró con papel filtro para soluciones azúcara-

das

73

iv). A la par de esto se preparó la solución de fehling

(por el método estandar).

v). Se llenó una bureta de 25 ml. con el jugo filtrado.

vi). A la solución feling se le agregó alrededor de 15 ml

del jugo mezclado y se puso a ebullir durante 2 min.

vii) Al término de los dos min. se adicionó el indicador

del vire.

viii Después de los dos min. se procedió a la titulación

ix). Se observó el gasto.

5. DETERMINACION DE LA PUREZA. La pureza es un cálculo

matemático para lo cual se siguió el siguiente procedimien-

to :

i). Los ‘Brix se procedió a corregirlos por temperatura.

PARA JUGO CLARO

Son las mismas determinaciones y el mismo procedimiento

que para jugo mezclado solo que ahora la muestra es jugo

claro. Con la consideración que aqui se realizarón otras de-

terminaciones que a continuación se indican:

6. DETERMINACION DE COiDR. Para esto se contó con un es-

pectronic 20 y el procedimiento es como se indica:

i). Se ajustó el aparato a una longitud de onda de 545 nm.

y cero de trasmítancia sin cubeta.

ii). Se ajustó a 100% de trasmitancia con agua destilada.

iii). Se tomó 5 ml. de jugo claro se depositaron en la

cubeta

iv). Se fitró con dicalite, y se adicionó otros 5 ml de

agua destilada realizando con esto una media.

v). Se tomó la lectura que daba el aparato a esta longi-

tud de onda.

7 . ALTURA DE LA INTERFACE. Esta medición fue relativamen-

te fácil ya que solo se midió el porciento de cachaza

precipitada en una probeta de 1000 ml.

5.2.- MATERIALES, REACTIVOS EQUIPO

5.2.1.- MATERIALES

5 Probetas de 50, 500, y 1000 ml.

1 colador de malla.

1 Hidrómetro 'Bx. 10 a 20, y 1 hidrómetro "Bé. de 5 a 10.

1 Tubo de polarizar de 20 mm de longitud.

1 Termómetro de escala de O a 100°C.

5 Vasos de precipitados 100, y 500ml.

1 Paquete de papel filtro para soluciones azúcaradas.

1 Bureta de 50 ml graduada

1 Pipeta volumétrica 5, 10, 25 ml.

3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.

1 Pinzas para matraz.

5.2.2.- REACTIVOS.

i) .Agua destilada.

ii).Subacetáto de plomo seco de Horne

iii).Oxalato de sodio anhídro.

iv).Acido oxálico anhídrico.

I

v).Tartrato de sodio y potasio

vi) . A z ú l de metileno.

vii). Perlas de vidrio

viii).sulfato de come.

ix). Tierras diatomeas.

x ) . Solución buffer.

5.2.3.- EOUIPO.

a) Espectronic 20.

b) Potenciómetro.

c) Balanza analítica.

d) Parrila eléctrica.

e) Polarímetro.

f) Regla de medir.

VI.- RESULTADOS

Para conocer las condiciones de entrada y salida del

jugo en el proceso propuesto, se tomaron datos a la entrada y

a l a salida de este obteniendo los resultados como lo mues-

tra el Cuadro No.10.

En el cuadro se muestran los 10 tratamiento del O al 9

con 3 repeticiones, de la misma manera cada repetición es

una muestra, los tratamientos van desde 85 .5 hasta 400

con interválos de 50 ppm., en ese mismo cuadro se observa

los resultados del jugo mezclado:

(brxm='brix del jugo mezclado, polm=polaridad jugo mezclado,

redm=Azúcares reductores del jugo mezclado y pzam=Pureza del

jugo mezclado). De la misma manera los resultados para el

jugo claro fueron y estan bajo el encabezado de brxc='brix

del jugo claro, polc=Polaridad del jugo claro, redc=Azúcares

reductores del jugo claro, pzac=Pureza del jugo claro,

trams=Transmitancia, alti=Altura de la interface, poste-

riormente de ahí se derivaron algunos otros que son cálculos

matemáticos. (difbrx=Diferencia de los "brix, difpol=dife-

rencia de polaridades, difred=Diferencia de los azúcares

reductores, difpza=Diferencia de las purezas, difcr=Diferen-

cias de los coeficientes reductores, col2 = color2).

CUADRO Nn 10. RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION EN EL JUGO MESCLADO.

trat. rep. ppm ac. brxm polm redm pzam

O O O O 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4 5 5 5 6 6 6 7 7 7 8

8 8 9 9 9

1 2 3 4 1 2 3 1

2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

0.00

0.00

0.00

0.00

85.50 85.50 85.50 100.00 100.00 100.00 150.00 150.00 150.00 171.60 171.60 171.60 200.00 200.00 200.00 250.00 250.00 250.00 300.00 300.00 300.00 350.00 350.00 350.00 400.00 400.00 400.00

19.66 19.61 18.59 18.84 18.11 18.40 17.80 19.81 19.20 18.87 17.62 17.50 18.99 18.86 19.86 19.29 18.67 19.84 19.48 17.51 19.15 20.48 19.88 18.49 17.92 18.25 18.39 18.48 18.50 17.87 17.79

15.56 16.10 14.94 14.26

15.02 14.58 15.60 15.30 15.32 15.34 13.90 15.46 15.22 15.80 15.30 13.20 15.28 14.90 13.92 15.06 16.14 15.64 15.78 15.00 14.72 15.16 15.98 15.52 14.70 14.92

0.93 0.78 0.84 0.99 0.78 0.76 0.82 0.82 0.78 0.92 0.75 0.81 0.87 0.87 0.94 0.84 0.81 0.86 0.98 0.86 0.96 1.12 0.86 0.61 0.92 0.89 0.73 0.65 0.59 0.82 0.80

79.15 82.12 80.36 75.68

81.63 81.91 78.76 79.67 81.18 87.05 79.44 81.39 80.70 79.56 79.31 70.69 77.01 76.51 79.49 78.64 78.83 78.68 85.32 83.68 80.65 82.41 86.48 83.88 82.24 83.86

. . ~-'7-"--- L.. .. . Ir ,

CUADRO NO. 11 RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION EN EL JUGO CLARO.

t ra t . rep

1 1 1 2 2 2 3 3 3

4 4 4 5 5 5 6 6 6 7 7 7 8 8 8 9 9 9 O O O O

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 4

brxc

19.20 18.06 17.76 19.08 18.46 18.88 17.06 17.26 18.76 18.18 18.91 18.26 18.23 19.59 18.25 17.38 17.82 20.10 18.86 18.22 18.27 17.92 17.84 18.04 17.86 17.24 17.51 19.00 19.16 18.55 17.18

polc

15.62 15.20 15.64 15.42 15.48 13.98 13.76 15.40 15.02 15.46 15.04 15.40 15.30 16.14 13.86 14.60 14.34 16.26 15.46 15.60 14.96 14.84 15.40 15.78 15.18 14.42 14.94 15.46 15.38 15.26 14.16

redc

0.75 0.73 0.86 0.80 0.78 0.90 0.74 0.87 0.87 0.89 0.94 0.92 0.78

1.07 0.78 0.92 1.14 0.88 0.65 0.92 0.90 0.69 0.63 0.55 0.83 0.88 0.91 0.86 0.86 0.98

pzac

81.35 84.16 82.77 81.97 83.53 81.99 81.94 79.72 82.09 82.61 81.75 82.36 83.93 82.39 75.95 84.00 80.47 80.89 81.97 85.62 81.88 82.81 86.32 87.47 84.99 83.64 85.32 81.37 80.29 82.26 82.42

% trams

20.00 38.30 41.00 46.30 30.00 49.20 30.00 39.00 41.00 39.20 46.00 40.00 37.00 41.00 36.30 42.50 40.00 43.00 45.50 50.50 49.50 35.00 53.20 42.00 47.00 50.00 39.50 23.20 34.80 29.00

alti

2 10 200 195 230 180 255

420 300 220 240 190 330 280 270 300 240 370 350 290 315 330 285 320 340 300 285 160

!

CUADRO N Q 12. RESULTADOS DE EXPERIMENTACION EFECTUANDO LAS DIFERENCIAS.

~

trat rep difbrx difpol difred difpza difcred

1 1 4.830 1 2 -0.340 1 3 -0.040 2 1 -0.726 2 2 -0.744 2 3 0.007 3 1 -O. 563 3 2 -0.238 3 3 -0.236 4 1 -0.679 4 2 -0.949 4 3 -1.032 5 1 -0.442 5 2 -0.252 5 3 -1.225 6 1 -0.130 6 2 -1.331 6 3 , -0.374 7 1 -1.017 7 2 -0.274 7 3 0.346 8 1 -0.331 8 2 -0.556 8 3 -0.439 9 1 -0.642 9 2 -0.634 9 3 -0.281 O 1 -0.658 O 2 -0.446 O 3 -0.041 O 4 -1.662

1.09 0.18 1.06

-0.18 0.18

-1.34 -1.58 1.50

-0.44 0.24 -0.76 0.10 2.10 0.86

-1.04 0.68

-0.72 0.12

-0.18 -0.18 -0.04 0.12 0.24

-0.20 -0.34 -0.28 0.02 -0.10 -0.72 0.32

-0.10

-0.03 0.04

-0.02 0.00

-0.02 -0. o1 0.06 0.00 0.02 0.00 0.08

-0.03

0.09 -0.08 -0.04 0.02 0.02 0.04 0.00 0.01

-0.04 -0.02 -0.04 0.01 0.08

-0.02 0.08 0.02

-0.01

-0.030 2.530 0.860 3.206 3.859 0.815

-5.107 0.281 0.704 1.906 2.189 3.053 13.236 5.381

-0.558 4.503 1.831 2.060 3.286 0.295

-1.805 2.158 3.909 O. 994 1.105 1.399 1.457 2.218 -1.828 1.896 6.738

-0.28 -0.14 -0.07 -0.04 0.42 0.50

-0.16 0.14

-0. o1 0.31 0.46

-1.07

1.14 -0.82 0.01 0.06 0.22 0.27 0.04 0.03

-0.32 -0.10 -0.19 O. 16 0.55

-0.11 0.76

-0 . o1 -0.04

COLOR2

-353.541 -444.719 -407.145 -433.655 -391.336 -480.055 -422.093 -418.789 -427.590 -401.150 -430.945 -429.001 -395.176 -414.065 -445.433 -425.149 -391.233 -410.894 -448.257 -475.132 -464.245 -419.684 -466.988 -438.678 -467.735 -477.480 -406.085 -348.232 -414.615 -388.067

VII. ANALISIS DE LA INFORMACION Y DISCUSION

7.1 INTERPRETACION DE GRAFICOS

El análisis de la información en una primera fase fué en

base a los resultados del cuadro No 10. Donde se observó el

efecto que las dosis de fosfatos ocasionaron en las variables

respuesta del jugo clarificado por el método propuesto, (El

encalado fraccionado con doble calentamiento y adición de

fosfatos en el jugo de caña). Para ello se procedió a sacar

las diferencias de:

1 'Brixc -'Brixm = Difbrix

2 Polc - Polm = Difpol

3 % Redc - %Redm = Difred

4 Pzam - Pzac = Difpza

Como se puede observar en la figura No. 7 La diferencia

de los "brx ocacionadas por las dosis del fosfato y el pro-

ceso presentan una disminución al aumentar la dosis de

fosfatos en el jugo, esto es que el aumento de la pureza se

deverá como lo veremos más adelante a la caída en los "brix,

esta disminución en los "brx se piensa que es posible que se

deba a que el doble encalado provoca una doble adhesión y a-

rrastre de solidos no azúcares presentes en el jugo mezclado

dado principalmente por la exposición del jugo a dos puntos

diferente de pH de coagulación provocando con esto que haya

mayor posibilidad de que las proteínas diversas coagulen o

sean arrastradas por las partículas en sedimentación prin-

cipalmente a su pH más cercano.

Q Q rp

Q In m

8 m

Q In N

E a a m c E c:

a Lr m

" 9 . I v N Q N * I I Q Q

O m G - x

Q Q I

Q I

Q

I 1 -.-1_ -----_.-

82

El efecto del proceso y las diferentes concentraciones

de fosfatos produjo un incremento en la pureza que como ya se

había supuesto esto se debe principalmente a la caída en los

brix dado que el efecto en la pol es minimo. Como se

muestra en la figura N u 8 .

Por otro lado como éra de esperarse que si se había lo-

grado una mejor clarificación dada por el efecto del doble

encalado y doble calentamiento, también éra de esperarse un

mejor color, % transmitancias mayores dadas por el es-

pectronic lo cual significa que l o s sólidos totales no

azúcares se habían eliminado más conforme se aumentaba la

concentración de fosfatos, hasta el óptimo que fue 350 ppm,

para después decender, también se observó que hay dos zonas

de incrementos rápidos uno dada por la dosis 171.6 p.p.m. y

el segundo dado por la dosis 350 p.p.m. cabe la aclaración

que la primera dosis pudo haber influido el hecho que al

encontrarse mayor concentración de azúcares reductores,

producto de un más alto brix diera un color más claro

teniendo en cuenta que los azúcares reductores tienden a dar

colores claros y amarillosos, afectando la lectura a favor,

ahora la segunda dosis es la que mejor respuesta da el efecto

de los fosfatos combinado con el efecto del proceso, como lo

muestra la fig N Q 10.

Otra de las variables respuesta que mejores resultados

presentó fue la altura de la interfase (altura a la que se

encuentra la interfase entre el lodo y el jugo claro) ya que

esta presentó un comportamiento diferente al que se esperaba

pero además interesante, ya que se esperaba que el solo efec-

to del proceso compactará más la cachaza, situación diferente

que presentó la combinación proceso mas la adición de los

fosfatos. La altura de la interfase presentó el siguiente

comportamiento, primero decendió la altura de la cachaza

(Efecto deseable) alcanzando la minima altura entre la dosis

100 y 171.6 ppm, para posteriormente ascender hasta su óptimo

que fue de 350 ppm, para después descender, ésto nos hace

entender que esta relacionado el buen color alcanzado con la

máxima altura de la interfase, aqui se conjugan dos cosas si

se quiere alcanzar buenos colores (claros y brillantes) se

debería sacrificar la altura de la interface; esto nos hace

suponer que si clarificar más el jugo de caña, significa eli-

minar mas los sólidos no azúcares mas pequeños, obvio seria

que la altura de la interfase se elevaria dado que primero

sedimentarian las partículas más densas posteriormente las

menos densas asi las partículas más finas serian las últimas

en decantar, además que la mayor concentración de esas

particulas convierte al sistema en un coloide mas estable,

deteniéndose la altura de la interface, más alta, dado que

las partículas que compactan son las particulas más densas,

como se observa en la figura Figura No. 11.

También como se observa en la figura No. 9, el efecto de

las dosis de fosfatos y el proceso no presentó ningún efecto

en la diferencia de la polaridad, la posible inversion de la

sacarosa se ve potencialmente reducida a presentar un balance

promedio de cero, o sea que las variaciones no son

significativamente diferentes de cero. tendencia buena, dado

.

1 , . ' -- Q Q v

Q Q m

Q Q N

W a v N Q N v a " Q

Q Q Q Q Q Q Q I I I

s ~ o e l a m - n a n

E a a eo c a cr eo O kl

W

2 O n V

n

a E

o 2 W 0

V

Q Q m Q In N

Q Q N

Q 57

5 Q

Q In

s n w K W ~ = V C O K W V I

f

Q Q m

E a a v)

C Er v)

c t, W ci

. __I--- ,---

que se podía esperar en el peor de los casos que el proceso

afectara el contenido de sacarosa de una manera negativa.

Los datos del comportamiento de los reductores por el

efecto del proceso y las dosis de fosfatos también se ob-

serva sin ninguna tendencia, de aumento o disminución, con-

siderandose que los cambios en el contenido reductores se

mantiene casi constante, aunque si se podria apreciar un

pequeño incremento en la dosis de 171.6 ppm., como si posi-

blemente ahí se encontrará la dosis crítica la que mayor

inversión de sacarosa provocara. Pero también es cierto

que esta muestra fué una de las mejores en lo que se refiere

a la concentración de sólidos solubles totales, y polaridad

como consecuencia es de esperarse que también el contenido de

reductores sea proporcional, como se observa en la figura

No. 9.

También es corroborable que un incremento en sólidos

solubles totales produce una disminución en la pureza dada la

relación que guarda la pureza con l o s sólidos solubles

totales y la polaridad.

7.2 EL ANALISIS ESTADISTICO SE RESUME EN LO SIGUIENTE

Se corrieron dos pruebas de hipótesis, que consistieron

en tres partes.

7.2.1. ri primera parte se analizó considerando los 9 tratamientos la clarificación fraccionada y. el testiao

tratamiento más.

La primera fué la prueba 8tF8v del diseíio completamente al

azar, en la cual se encontro que si hay diferencias signifi-

1 ,

89

cativas en los tratamientos. Obteniéndose los resultados que

se muestran en el Cuadro No. 13, al comparar los tratamientos

y evaluando con las variables respuestas.

CUADRO Nn 13. RESULTADOS DE LA TABLA DE ANALISIS DE

VARIANZA PARA LA PARTE 1.

VARIABLE RESPUESTA Trans Difpol Difred c012 Difbrx Alti Difpza

R2

0.483270 O. 178888 O. 339881 0.475625 O. 315103 0.591744 O. 157621

F Calculada

2.08 0.48 1.14 2.02 1.07 3.26 0.40

ALPHA Observada

0.0831 *** O. 8682 O. 3793 0.0920 *** 0.4207 0.0177 *** 0.9225

NOTA: *** Variables respuesta con diferencias significativas.

Estos resultados de l a prueba "F" del diseño completa-

mente al azar, se destacan las siguientes observaciones. La

variable "Alti" es la Única variable respuesta que resultó

tener diferencias significas a un alpha=0.05, esto es de

acuerdo a los resultados observados en la altura de la

interfase, se tiene diferente efecto según el tramiento de

ácido fosfórico al que fue sometido.

Dado que al correr la prueba de hipótesis:

Ho : altiO=altil=...=alti9=altiT

Ha : al menos uno de los tratamientos es diferente

Regla de decisión:

si F Calculada > F de tablas se rechaza la Hipótesis

si alpha observado < alpha=0.05 se rechaza la hipótesis

Dado que la FCalC=3.26 > F tablas=)( y

alpha observado=0.0177 < 0.05=presisión

- -_I-

90

Se rechaza la hipótesis nula Ho. y por lo tanto se con-

cluye que si hay diferencias significativa entre los trata-

mientos con alpha=0.05 y 95 % de confiabiliüad.

Es importante destacar que las demas variables respuesta

no resultaron significativamente diferentes a ese nivel de

significancia, pero algunos como "trans, ~012," son signifi-

cativamente diferentes a un alpha=0.1 criterio que se tomó

para correr la prueba de hipótesis de comparaciones múltiples

de Tukey dada la importancia que tienen estas variables con

el color que es la variable que mide indirectamente una buena

clarificación.

La segunda prueba de hipótesis, la de comparaciones

múltiples. Los resultados de l o s tratamientos que son

significativamente diferentes se presentan en el cuadro No.14

y cuadro No. 15.

CUADRO N q 1 4 . RESULTADOS DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES

MULTIPLES DE TUKEY DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIENTOS CON

DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS.

VARIABLE NIVEL DE DIFERENCIA/ RESPUESTA COMPARACION MEDIAS col2 O. 000-400 72.05 Alti 171.6-200 143.33 Alti 171.6-100 158.33 Trans

NOTA: A pesar que en la prueba completamente al azar mostró diferencias significativas en esta prueba la máquina no las mostro.

--------- _____-_

Como se puede observar en los tratamientos donde hay

diferencias significativas para la variable Col2 es en el

tratamiento de 400 ppm. de ac. fosfórico y el testigo, dado

CUADRO N P 15. PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR

TRATAMIENTO CON LA PRUEBA DE TUKEY PARA LA PARTE 1.

VARIABLE RANGO DE DF MSE VALOR CRITICO RESPUESTA CONFIABILIDAD Trans 0.9 20 47.00396 4.510 c012 0.9 20 848.5286 4.510 Alti 0.9 17 2393.634 4.440

que la variable *sC012f' significa el color alcanzado por el

tratamiento, y entre mayor sea el número, mejor es el color,

por lo tanto el mejor tratamiento es a 400 ppm. de ac.

fosfórico para la variable color.

Por otro lado la variable ttAlti'l presenta dos

comparaciones donde se observan diferencias significativas y

estas son 171.6-100 y 171.6-200 donde se puede observar por

simple inspección que la mayor diferencia entre las medias

esta en la comparación 171.6-100, es importante destacar que

en este Último par de tratamientos, para esta variable

respuesta, el mejor tratamiento es el que presente la menor

"alti", ya que la menor altura de la interface presenta una

mejor compactaci6n de la cachaza, y como tanto una mayor

cantidad de jugo claro listo para decantar, como consecuencia

un mayor flujo de este para la evaporación, obteniendose con

esto una mayor eficiencia en el proceso de decantación y por

io tanto en el tiempo, aunque no necesariamente un mejor

color la mejor ALTI es el tratamiento 100 p.p.m. de P205

El "trans" presenta diferencias significativas, por la

prueba "F" del diseño completamente al azar, solo que duran-

te las pruebas múltiples los resultados obtenidos no muestra

diferencia entre algún par de tratamientos.

?--- I__ ------

92

7.2.2. @ seaunda parte donde se consideran solo los 9 tra-

tamientos & clarificación fraccionada, l o sea sin el tes-

tíao los resultados muestran a el cuadro No. 16.

CUADRO N P 16. RESULTADOS DE LA TABLA DE ANALISIS DE

VARIANZA PARA LA PARTE 2.

para la prueba F del diseño completamente al azar.

VARIABLE RESPUESTA Trans Difpol Difred

R* F Calculada Alpha Observada

O. 413935 1.5 O. 180770 0.47 0.391811 1.37

c012 0.401528 1.43 Alti 0.714225 5.36 Difbrx 0.361570 1.27 Difpza O. 167859 0.40

0.2286 O. 8614 0.2778 0.2555 0.0031 *** 0.3161 0.9024

NOTA: *** Variable respuesta con diferencias significativa.

Como se puede observar l a única variable respuesta que

presenta diferencias signif icativas es la variable "alti"

bajo las mismas hipótesis , bajo el mismo nivel de signifi- cancia de alpha=0.05 y bajo la misma regla de decisión que la

parte anterior.

Para la segunda prueba de las comparaciones múltiples

de Tukey los resultados se muestran en el cuadro No. 17. y

cuadro NO. 18.

La diferencia mas alta se encuentra en el nivel de

comparación 171.6-100, considerando por inspección que el

mejor tratamiento para esta variable respuesta es el de 100

ppm .

CUADRO NQ 17. RESULTADOS DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES

MULTIPLES DE TUKEY DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIENTOS CON

DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS PARA LA PARTE 2.

VARIABLE NIVEL DE DIFERENCIA/ RESPUESTA COMPARACION MEDIAS

Alti Alti Alti Alti Alti

171.6-150 171.6-200 171.6-100 350-100 400-100

138.33 143.33 158.33 116.67 110.00

CUADRO N e 1 8 . PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR

TRATAMIENTO CON LA PRUEBA DE TUKEY PARA LA PARTE 2.

VARIABLE RANGO DE DF CME VALOR CRITICO RESPUESTA CONFIABILIDAD

Alti 0.9 15 1664.44 4.390

7.2.3. & tercera parte fué el análisis estadistico reaii-

- zado probar el mejor proceso (Clarificación fraccionada

con doble calentamiento y adición fosfatos clarificación

simule), el cual consistió del tratamiento Q y tratamiento

I, tomando tratamiento Q & testiqo y como tratamiento 1

- al proceso clarificación fraccionada.

Los resultados de la prueba completamente al azar, se

muestran en el cuadro No. 19.

Las variables respuesta que tienen diferencias

significativas entre los dos tratamientos son "Trans, Coll,

C012), aquí se observa que las diferencias en el color es por

el efecto del proceso.

Los resultados de la prueba de comparaciones múltiples

de Tukey también se enumeran en los cuadros No. 20 y 21.

---- ....

CUADRO NQ 19. RESULTADOS DE LA TABLA DE ANALISIS DE

VARIANZA PARA LA PARTE 3.

VARIABLE RESPUESTA Trans Difpol Dif red c012 Alti Difbrx Difpza

R2

O. 176528 O. 004923 O. 000484 O. 177932 O. 000403 0.028724 OO. 7547

F Calculada

6.0 0.14 0.01 6.06 0.01 0.86 0.21

Alpha Observada

0.0208 *** O. 7126 0.9082 0.0202 *** 0.9208 0.3620 0.6541

NOTA: *** Variables respuesta con diferencias significativas.

CUADRO Ne 20. RESULTADOS DE LA PRUEBA DE COMPARACIONES

MULTIPLES DE TUKEY DONDE SE MUESTRAN LOS TRATAMIENTOS CON

DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS PARA LA PARTE 3.

Tratamiento Variable grupo media Respuesta

1 Trans O Trans 1 col2 O c012

A B A B

41.25 31.65 -389.25 -430.01

CUADRO NP 21. PARAMETROS PARA EVALUAR EL MEJOR

TRATAMIENTO CON LA PRUEBA DE TUKEY PARA LA PARTE 3.

VARIABLE RANGO DE DF MSE VALOR CRITICO RESPUESTA CONFIABILIDAD

Trans 0.9 28 53.50473 2.897 c012 0.9 28 950.1775 2.897

Como se puede observar en los dos cuadros anteriores el

mejor proceso es el de clarificación fraccionada con adición

de fosfatos ya que entre mayor sea el "trans" mejor sera el

color presentado por el tratamiento.

Es importante destacar que al correr las pruebas de

hipótesis donde se considera al testigo como un tratamiento

más, la alpha observada se ve afectada de 0 . 0 8 a 0.22, cuando

se vuelve a correr la prueba pero sin el testígo. Por otro

lado cuando se corre la prueba considerando solo los dos pro-

cesos este nivel de significancia pasa a 0.02 esto nos da la

idea que efectivamente es muy probable que el efecto de los

fosfatos son los que mejoran en buena parte el color, pero

todavía es más confiable que el efecto de los fosfatos

combinados con el cambio de proceso mejora el color del jugo

clarificado.

Por otro lado también es importante destacar que la

altura de la interfase no corresponde con la Transmitancia,

en cuanto al mismo tratamiento óptimo, porque si en las

primeras dosis bajas de fósforo la altura de la interfase

baja que es lo deseable, también es cierto que después de los

150 ppm. la altura de la interfase también aumenta situación

que ya no es muy deseable, y a partir de este punto si se

incrementa la dosis de ac. fosfórico se mejora el color, pero

también la compacidad de la cachaza disminuye y aquí es donde

se considera necesario realizar una optimización de hasta

donde se considera el mejor tratamiento.

Por otro lado también es importante destacar que de

acuerdo a las pruebas de hipótesis la altura de la interfase

no se ve afectada por cambio en el proceso, si no más bién

por los diferentes tratamientos de fosfatos.

VIII. CONCUTSIONES

1.- Se concluye que hay diferencias significativas entre

el proceso de clarificación propuesto y el proceso tradicio-

nal, principalmente en las variables respuesta, Altura de la

interfase, Transmitancia, Color2, diferencias ocasionadas,

por el cambio de proceso y las diferentes dosis de fosfatos

adicionados, a un alpha de 0.10 y un rángo de confiabilidad

de 90%.

2.- El mejor proceso fue la clarificación fraccionada

con doble calentamiento y la adición de fosfatos.

3.- Dentro de l a clarificación fraccionada el mejor

tratamiento de P205 fué a la dosis de 200 p.p.m. con alpha

de 0.10 y un rango de confiabilidad de 90%.

4 . - Es importante destacar que las diferencias en la

altura de la interface no se debe al cambio del proceso, si

no mas bién por las diferentes dosis de P205-

5.- Se puede concluir gue existe una caída en los

solidos solubles totales cuando se realiza la clarificción

fraccionada, comparando con l a clarificción simple, situación

por demas benéfica porque refleja una mayor precipitación de

l o s sólidos solúbles no azúcares, lo que da como origen que

se incremente la pureza.

6.- Se concluye que la combinación del nuevo proceso con

los diferentes niveles de P205 produjeron color mas claros,

brillosos y transparentes.

I v ---- --- 98

7.- La dósis para una óptima altura de la interfáce se

concluye sería la dosis 200 p.p.m. de P205 porque la altura

de la interfáce sigue siendo una de las más bajas y el color

mas claro.

8 . - Los azúcares reductores no se vieron significativa-

mente afectados por el proceso (propuesto) ya que las dife-

rencias entre los dos procesos son tan pequeñas lo que

implica que no hay perdidas de sacarosa por el cambio de

proceso.

.--- ---

1X.- RECOMENDACIONES

1.- Con la finalidad de incrementar la presisión en los

datos, buscando mayor homogeniedad en el material experimen-

tal se recomienda realizar esta misma experimentación en el

laboratorio de campo del ingenio, asi se evitaría sesgo en

los resultados si es que se encuentran, porque ahí el

material sería totalmente uniforme y se podria observar el

efecto total de las diferentes dosis de fosfatos.

2.- Como una forma de incrementar la seguridad de que

este proceso realmente funcionaría se recomienda realizar la

misma fase experimental pero a nivel de planta piloto por

estar en juego mucho material.

3.- Si el ingenio con la infraestructura que posee,

realizará esta experimentación previa, y los resultados son

halagadores como los hasta hoy encontrados, es recomendable

intentar cambiar el proceso de clarificación por el propuesto

ya que la inversión que se necesitaría sería mínima, porque

lo m a s costoso sería una bateria de calentadores adicionales

pero sobre estos se tiene una capacidad ociosa, por lo cual

no habría problema, lo que si se necesitaría recipientes y un

dosificador del ácido fosfórico el cual podría ser un

potenciometro automático.

4 . - Es recomendable seguir investigando si por esta via,

de la mejoración de la clarificación se podría a llegar a l a

producción de azúcar líquida obtenida y envasada en la etapa

de licor durante su refinación, principalmente para la indus-

tria refresquera integrada verticalmente a la producción de

azúcar.

X. BIBLIOGRAFIA

1) Anónimo, 1990 Boletin grupo de .paises latinoamericanos y

del caribe exportadores de azúcar, Departamento de

Agricultura de U.C.A. (GEPLACEA) Vol. VII. No 1.

2 ) Anonimo, 1989. Boletin Informativo del Grupo de Paises

Latinoamericanos y del Caribe Exportadores de Azúcar

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3) Bordón, C. J. A., 1984. Rev. Centro Azúcar, Facultad de

Ciencias Agrícolas, Universidad Central de las Villas,

Vol. I1 Nos. 1-3.

4 ) Daris, P. Ma M., et all Blanco, J. M., 1976-77. Rev.

Centro Azúcar, Facultad de Ciencias Agrícolas, Universidad

Central de las Villas, Vol. 3-4 Nos. 1-3

5) Daris, P. M. M. et al Ruiz G. Ma C. y Bobrounik L. D.

1978. Rev. Centro Azúcar, Facultad de Ciencias Agrícolas,

Universidad Central de las Villas, Vol. V Nos. 1-3,

6) Earley, T., 1980. Introducción a la comercialización in-

ternacional del azúcar. GLEPLAcEA-UNSTAD.CAP. V. México.

7) Folleto F.A.O. Comisión del Codex Alimentarius Para Aná-

lisis de Azúcar.

8) Garcia, Ch. L. R., 1983. Principios de tecnologia azuca-

rera (apuntes). Universidad Autonoma Chapingo. Chapingo Mex.

9) Garcia, G.P., 1981. Estudio sobre optimización del proceso

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Vol. 8 N P 2 . Mayo-Agosto. La Habana.

10) Geminis: Anónimo, 1978. Bases para l a poiitica del

desarrollo de la sucroquímica en México. México.

11) Guademan, . S . , 1974. Azúcar Manufactura y Refinamiento.

Aire Libre S.A. Managua 1966

12) Hugot, E., 1974. Manual para Ingenieros Azúcareros (tra-

ducción del francés). C.E.C.S.A., México.

13) ICIA, 1977. (Instituto de capacitación de la Industria

Azúcarera). Elaboración de Azúcar. México. 9

14) IC IA , 1978. (Instituto de Capacitación de la Industria

Azúcarera.) Control Químico Básico. 1" Edición 1978

15) Instituto de capacitación de la Industria, Análisis y

Control de la Calidad de la Caña de Azúcar. Azúcar S.A. de

C.V., Mexico, 1988.

16) Carranza, R. L., et al Daris, P. M., y Fajardo, G. R.,

1973-74 Un método rapido para determinar el volumen de

cachaza a nivel de labortorio en un tiempo determinado,

aplicando una fórmula matematica. Rev. Centro Azúcar,

Facultad de Ciencias Agrícolas, Universidad Central de las

Villas, Vol. 1 Nos. 1-3 1973-74.

17) Martinez, A. N . , La determinacion del tiempo de

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caña en el proceso de alcalinización en caliente. Rev. Centro

Azúcar, Facultad de Ciencias Agrícolas, Universidad Central

de las Villas, Vol. 2 Nos. 2, 1976-77.

18) Métodos ICUMSA Métodos de análisis de azúcar oficiales y

Tentativos recomendados por la corn i s i ón internaciónal

para uniformarmisar los métodos de análisis de azúcar.

CECSA. 1971

19) Pieter, H. (1977). Tomo 1. Principios de tecnología azú-

carera. Editorial CECSA.

20) Porta, A. A., (1955) Fabricación de azúcar. SalVat

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21) S.P.P. Azúcar S.A. de C. V. (1987), Desarollo Operativo.

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22) S.P.P Azúcar S.A. de C. V. (1986)., Estadísticas azúca-

reras México.

23) Sociedad Internacional de Técnicos Azúcareros (1959).

Instituto Para el Mejoramiento de la Producción de Azúcar.

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24) Spencer, M.B., 1977. Manual de Fabricantes de Azúcar de

Caña y Químicos Azúcareros Edición 1977.

25) Steel, R.G.D., y Torrie, J.H., 1986. Bioestadistica:

principios y procedimientos. 2. ed.McGraww-hill. México.

26) Universidad Central de las villas (1975-1988) . Centro Azúcar. Dirección CDICT. Santa Clara Cuba

27) Windholz, M. et al Budavari, S., Published by Merck &

Co., Inc Rahway, N. L., USA., 1976.

A N E X O S

ANEXO A

Descripción de la figura N o . 4., en el eje de las abcisas aparece una nota donde describe @ @ F I N DE SEMANA y los números del eje de las abcisas van del 1 al 18. Efectivamente son 9 fines de semana, cada fin de semana coresponde a una fecha que a continuación se describe.

NUMERO DE FIN DE SEMANA FECHA

1,2 3,4 5t6 7,8 9,lO 11,12 13,14 15,16 17,18

16/07/1984 3 O/ 07/ 1984 13/08/1984 27/08/1984 10/09/1984 09/10/1984 22/10/1984 05/ 11/1984 19/11/ 1984

-'. I_

1 0 5

ANEXO B

PROGRAMA EN SAS PARA CORRER LAS PRUEBAS DE HIPOTESIS PARA LA PRIMERA PARTE DEL AKALISIS ESTADISTICO.

data input cards

1 2 3 4 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

ugo ; rep trat.trams alti difbrx difpol difred aifpza COL2;

o 39.5 O 23.2 o 34.8 O 29.0

8 5 8 5 20.0 8 5 38.3

100 41.0 100 46.3 100 30.0 150 49.2 1 5 0 30.0 1 5 0 39.0 171 41.0 171 39.2 171 46.0 200 40.0 200 37.0 200 41.0 250 36.3 250 42.5 250 40.0 300 43.0 300 45.5 300 50.5 350 49.5 350 35.0 350 53.2 400 42.0 400 47.0 400 50.0

340 -0.658 300 -0.446 285 -0.041 1 6 0 -1.662

1.090 -0.340 -0.040

210 -0.726 200 -0.744 1 9 5 0.007 230 -0.563 1 8 0 -0.238 2 5 5 -0.236

-0.679 420 -0.949 300 -1.032 220 -0.442 240 -0.252 1 9 0 -1.225 330 -0.130 280 -1.331 270 -0.374 300 -1.017 2 4 0 -0.274 370 0.346 350 -0.331 290 -0.556 315 -0.439 330 -0.642 2 8 5 -0.634 320 -0.281

-0.10 -0.72

O. 32 -0.10

0.18 1.06

-0.18 0.18

-1.34 -1.58

1.50 -0.44

0.24 -0.76

0.10 2.10 0.86

-1.04 O. 68

-0.72 0.12

-0.18 -0.18 -0.04

0.12 0.24

-0.20 -0.34 -0.28

0.02

2.218

1 .896 6.738

2.530 O. 860 3.206 3.859 0.815

-5.107 0 .281 0.704 1.906 2.189 3.053

13.236 5 .381

-0.558 4.503 1 .831 2.060 3.286 O. 2 9 5

-1.805 2.158 3.909 O. 994 1.105 1.399 1.457

-1.828 -0.11

0.76 -0.01 -0.04

-0.28 -0.14 -0.07 -0.04

0.42 0.50

-0.16 0.14

-0.01 0 .31 0.46

-1.07

1.14 -0.82

0.01 0.06 0.22 0.27 0.04 0.03

-0.32 -0.10 -0.19

0.16 0.55

-406.085 -348.232 -414.615 -388. o 6 7

-353.541 -444.719 -407.145 -433.655 -391.336 -480.055 -422.093 -418.789 -427.590 -401.150 -430.945 -429.001 -395.176 -414.065 -445.433 -425.149 -391.233 -410.894 -448.257 -475.132 -464.245 -419.684 -466.988 -438.678 -467.735 -477.480

proc print; proc sort: by trat.; proc means;by trat.;var rep nivel trams alti difbrx difpol difred difpza proc g1m:class trat.; model trams alti difbrx difpol difred difpza COLL=trat.; means trat.alpha=.l; run ; quit;

106

ANEXO C

PROGRAMA EN SAS PARA CORRER LAS PRUEBAS DE HIPOTESIS PARA LA SEGUNDA PARTE DEL ANALISIS ESTADISTICO.

data jugo: input rep trat.tramc alti difbrx difpol difred difpza COL2: cards :

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

85 8 5 20.0 85 38.3

100 41.0 100 46.3 100 30.0 150 49.2 150 30.0 150 39.0 1 7 1 41.0 1 7 1 39.2

1.090 -0.340 -0.040

210 -0.726 200 -0.744 195 0.007 230 -0.563 180 -0.238 255 -0.236

-0.679 420 -0.949 ~~

1 7 1 46.0 300 200 40.0 220 200 37.0 240 200 41.0 190 250 36.3 330 250 42.5 280 250 40.0 270 300 43.0 300 300 45.5 240 300 50.5 370 350 49.5 350 350 35.0 290 350 53.2 315 400 42.0 330 400 47.0 285 400 50.0 320

-1.032 -0.442 -0.252 -1.225 -0.130 -1.331 -0.374 -1.017 -0.274

0.346 -0.331 -0.556 -0.439 -0.642 -0.634 -0.281

0.18 1.06

-0.18 0.18

-1.34 -1.58

1.50 -0.44

0.24 -0.76

0.10 2.10 0.86

-1.04 0.68

-0.72 0.12

-0.18 -0.18 -0.04

0.12 0.24

-0.20 -0.34 -0.28

0.02

2.530 O. 860 3.206 3.859 0.815

-5.107 0.281 O. 704 1.906 2.189 3.053

13.236 5.381

-0.558 4.503 1 .831 2.060 3.286 0.295

-1.805 2.158 3.909 0.994 1.105 1.399 1.457

-0.28 -0.14 -0.07 -0.04

0.42 0.50

-0.16 0.14

-0. o 1 0.31 O. 46

-1.07

1.14 -0.82

0 .01 0.06 0.22 0.27 0.04 0.03

-0.32 -0.10 -0.19

0.16 0.55

.

-353.541 -444.719 -407.145 -433.655 -391.336 -480.055 -422.093 -418.789 -427.590 -401.150 -430.945 -429.001 -395.176 -414.065 -445.433 -425.149 -391.233 -410.894 -448.257 -475.132 -464.245 -419.684 -466 -988 -438.678 -467.735 -477.480

proc print: proc sort: by trat.; proc means;by trat.:var rep nive proc g1m;class trat.; model trams alti difbrx difpol difred difpza COLi=trat.; means trat.alpha=.i; run : quit:

trams alti difbrx difpol difred difpz

ANEXO D

PROGRAMA EN SAS PARA CORRER LAS PRUEBAS DE HIPOTESIS PARA LA TERCERA PARTE DEL ANALISIS ESTADISTICO.

data jugo: input proceso rep trams alti difbrx difpol difred difpza C O L 2 ; cards :

O O O O 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

1 2 3 4 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

39.5 23.2 34.8 29.0

20.0 38.3 41.0 46.3 30.0 49.2 30.0 39.0 41.0 39.2 46.0 40.0 37.0 41.0 36.3 42.5 40.0 43.0 45.5 50.5 49.5 35.0 53.2 42.0 47.0 50.0

340 -0.658 300 -0.446 285 -0.041 160 -1.662

1.090 -0.340 -0.040

210 -0.726 200 -0.744 195 0.007 230 -0.563 180 -0.238 255 -0.236

-0.679 420 -0.949 300 -1.032 220 -0.442 240 -0.252 190 -1.225 330 -0.130 280 -1.331 270 -0.374 300 -1.017 240 -0.274 370 0.346 350 -0.331 290 -0.556 315 -0.439 330 -0.642 285 -0.634 320 -0.281

-0.10 2.218 -0.72 -1.828 0.32 1.896 -0.10 6.738

0.18 2.530 1.06 0.860

-0.18 3.206 0.18 3.859

-1.34 0.815 -1.58 -5.107 1.50 0.281

-0.44 0.704 0.24 1.906

-0.76 2.189 0.10 3.053 2.10 13.236 0.86 5.381

-1.04 -0.558 0.68 4.503

-0.72 1.831 0.12 2.060

-0.18 3.286 -0.18 0.295 -0.04 -1.805 0.12 2.158 0.24 3.909 -0.20 0.994 -0.34 1.105 -0.28 1.399 0.02 1.457

-0.11 -406.085 0.76 -348.232

-0.01 -414.615 -0.04 -388.067

-0.28 -353.541 -0.14 -444.719 -0.07 -407.145 -0.04 -433.655 0.42 -391.336 0.50 -480.055

-0.16 -422.093 0.14 -418.789 -0.01 -427.590 0.31 -401.150 0.46 -430.945

-1.07 -429.001 -395.176

1.14 -414.065 -0.82 -445.433 0.01 -425.149 0.06 -391.233 0.22 -410.894 0.27 -448.257 0.04 -475.132 0.03 -464.245 -0.32 -419.684 -0.10 -466.988 -0.19 -438.678 0.16 -46'7.735 0.55 -47'7.480

trams alti difbrx difpol difred difpza CO

proc print: proc sort: by proceso: proc means;by proceso;var rep proc g1m;class proceso: model trams alti difbrx difpol difred difpza col2=proceso: means proceso/tukey: run : quit: