ANLISIS DE AGUAI. OBJETIVOS

Determinar la alcalinidad con la fenolftalena y el anaranjado de metilo de una muestra de agua e interpretar los resultados Conocer y aplicar mtodos para la titulacin cido base de soluciones Graficar : V extraccin VS tiempo

II. FUNDAMENTO TERICOEmpleando las bases tericas del anlisis volumtrico podemos determinar la acidez o alcalinidad de determinadas muestras; basta aplicar la tcnica de titulacin, clculos adecuados y criterio.1) Las tabletas anticidas estn hechas de diversas sustancias, las cuales reaccionan con el HCl del estmago y lo neutraliza. Las sustancias que ms se emplean son: el bicarbonato de sodio slido, hidrxido de magnesio, carbonato de calcio, xido de aluminio y trisilicato de magnesio. Se agregan a estas sustancias saborizantes como silicatos y aspirina en pequeas cantidades.El pH normal del estmago varia entre 1 y 2, generalmente una indigestin cida o acedia ocurre a bajos pH. Los anticidos tienden a aliviar la indigestin cida por neutralizacin o por regulacin del exceso del in hidrgeno en el estmago. Los anticidos pueden ser por ejemplo leche de magnesia ( Mg (OH)2) que reacciona con el cido del estmago de la siguiente manera:

Muchos de los anticidos que regulan el exceso de cidos son los que contienen CaCO3 y NaHCO3. El sistema, HCO3- establece un buffer en el estmago con estos anticidos:

Por lo tanto, el propsito de esta experiencia es determinar la efectividad total del anticido mediante una titulacin de cido valorado. Con el objetivo de disolver el anticido y evitar la posibilidad de que se establezca un buffer y el equilibrio se desplace a la derecha de la ecuacin (2) se adiciona un exceso de cido clorhdrico. La solucin puede calentarse para eliminar el CO2 formado y el exceso de cido se titula con NaOH estandarizado.El #Eq-gr del anticido en la muestra se determina restando el #Eq-gr en exceso del HCl neutralizados por la solucin de NaOH estandarizado del #Eq-gr del HCl aadidos al anticido.

2) El anlisis de alcalinidad mide la contribucin total de carbonatos, bicarbonatos, hidrxidos, fosfatos, y otros compuestos alcalinos. Si hay suficientes hidrxidos, el recipiente metlico, como la caldera estn protegidos contra la corrosin. En el anlisis de aguas de calderas, generalmente se usan tres alcalinidades diferentes como :

Alcalinidad de la fenolftalena lectura P Alcalinidad al anaranjado de metilo lectura M Alcalinidad debido al hidrxidolectura OH

Determinacin de cloruros

Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de una reaccin qumica o bioqumica. A este proceso se le llama precipitacin. Dicha precipitacin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. Como condiciones de la reaccin de precipitacin tenemos:

Formacin de un precipitado insoluble. Precipitacin debe ser rpida, y la formacin de soluciones sobresaturadas no debe darse Los resultados de titulacin no debe cambiar notoriamente con la absorcin (coprecipitacin) Debe existir una posibilidad de establecer el punto de equivalenciaLas reacciones de precipitacin son aquellas en las que el producto es un slido; se utilizan en los mtodos gravimtricos de anlisis y en las titulaciones por precipitacin.Mtodo por titulacin: Uso de la argentometra: Se basan en la medicin de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida que se consume por la sustancia a analizar, formando un precipitado. Es necesario aadir un indicador colorido que indique el punto final de la reaccin. Mtodo de Mohr

Indicador cromato. El punto final en este mtodo est determinado por la primera formacin de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata que aparece cuando la precipitacin de cloruro de plata es completa; el indicador es una disolucin de cromato potsico.

El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este ltimo no puede formarse de forma permanente en la mezcla hasta que la precipitacin del ion cloruro con forma de cloruro de plata haya reducido la concentracin de ion cloruro a un valor muy pequeo. Cualquier porcin de cromato de plata que se forme temporalmente, debido a un exceso local de ion plata al ir aadiendo el reactivo valorante a la mezcla, se transforma por reaccin con el cloruro de la disolucin en cloruro de plata:

A partir de los productos de solubilidad del AgCl y del Ag2CrO4 es posible calcular la concentracin de ion cromato que har aparecer el punto final en el punto estequiomtrico de la reaccin de valoracin. Ya se ha dicho que en el punto estequiomtrico [Ag+] = [Cl~] = 1,34 x 10"5. Para el cromato de plata, Kps = [Ag+]2[CrO4"~] = 1,3 x 10"12. La [CrO4~~] en equilibrio con Ag+ 1,34 x 10~5 M viene dada por:

Segn estos clculos, la concentracin de ion cromato debe ser ligeramente superior a 0,007 M para que se forme Ag2CrO4 en el punto estequiomtrico de la valoracin de cloruro con ion plata. En la prctica, se toma una concentracin de cromato 0,005 M. La [Ag+] en equilibrio con esta concentracin de cromato es 1,6 x 10"5, cantidad que satura exactamente la disolucin de cromato de plata y se necesita una dbil concentracin adicional de ion plata para dar lugar a la precipitacin de una cantidad visible de cromato de plata rojo anaranjado. El punto final se presenta, pues, inmediatamente despus del punto estequiomtrico de la precipitacin del cloruro. Un ensayo en blanco con el indicador, en ausencia de cloruro, indica la correccin que debe aplicarse a los resultados de la valoracin. La correccin es insignificante si se utiliza en la valoracin disolucin 0,1 N, pero es importante si la concentracin es 0,01 N o inferior.Se utiliza el mtodo de Mohr no solo para la determinacin de cantidades relativamente grandes de cloruro en disolucin, sino tambin para cantidades pequeas, como las contenidas en el agua, en cuyo anlisis se utiliza profusamente. El punto final de la determinacin es mucho ms pronunciado si se opera bajo luz amarilla; la disolucin de cromato aparece entonces prcticamente incolora y se observa perfectamente la primera aparicin de precipitado rojo anaranjado.El mtodo de Mohr es aplicable solo a disoluciones con p comprendido entre 7 y 10. La primera ionizacin del cido crmico, H2Cr04, es fuerte, pero la segunda es dbil, K2 = 3,2 x 10~7. En disolucin acida, la concentracin de ion cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrgenos:

Y el cromato de plata no precipita hasta que se haya aadido ion plata en gran exceso respecto a la cantidad estequiometrica para la precipitacin del cloruro. La precipitacin de cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente cido. Si la disolucin a valorar estuviese alcalina, podra precipitar hidrxido de plata (Kps = 2,6 x 10"8) antes que el cromato de plata.La valoracin del bromuro por el mtodo de Mohr es satisfactoria, pero el mtodo no es aplicable a la valoracin del yoduro ni del tiocianato, debido a la extensa adsorcin de estos iones sobre el precipitado de plata. La valoracin de ion plata con cloruro con cromato como indicador hasta desaparicin del Cromato de plata, tampoco es satisfactoria.

Hierro (III): Mtodo de Volhard

En este mtodo los iones plata se titulan con una solucin patrn de in tiocianato:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

El indicador es el hierro (III), y la solucin se vuelve roja con un ligero exceso de in tiocianato:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ Kf = [Fe (SCN)2+] = 1.05 x 103 Rojo [Fe3+][SCN-]

La titulacin debe llevarse a cabo en medio cido para evitar la precipitacin del hierro (III) como xido hidratado.En la prctica se ha observado que cuando el indicador est a una concentracin mayor de 0.2M predomina el color amarillo del Fe3+ en la solucin, con lo cual se hace difcil detectar el complejo de tiocianato, por lo que es preferible emplear concentraciones bajas de hierro (III) (generalmente del orden de 0.01M).La aplicacin ms importante del mtodo de Volhard tiene lugar en la determinacin indirecta de halogenuros. A la muestra se le aade un exceso conocido de solucin estndar de nitrato de plata. El exceso de in plata se determina en una retitilacin con una solucin patrn de tiocianato. El medio fuertemente cido que se requiere en el mtodo de Volhard representa una ventaja sobre los otros mtodos de anlisis de halogenuros, ya que en ste no interfieren iones como carbonato, oxalato y arseniato (el cual forma sales de plata ligeramente solubles en medio neutro pero no en medio cido).El cloruro de plata es ms soluble que el tiocianato de plata y debido a esto, en las determinaciones de cloruros por el mtodo de Volhard, la reaccin AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-Se completa considerablemente cerca del punto final durante la retitilacin del exceso de in plata. Esta reaccin ocasiona que el punto final se decolore, y, por lo tanto, haya un mayor consumo de in tiocianato, de tal forma que se obtienen resultados bajos en el anlisis de cloruros. Este problema se puede evitar filtrando el cloruro de plata antes de llevar a cabo la retitulacin. Esto no es necesario en la determinacin de otros halogenuros, ya que todos forman sales de plata menos solubles que el tiocianato de plata.

Calidad del agua para uso potableCriterios de Calidad para la Destinacin del Recurso para CONSUMO HUMANO y DOMSTICOPara tratamiento convencionalEstos se relacionan a continuacin e indican que para su potabilizacin se requiere solamente tratamiento convencional.REFERENCIAEXPRESADO COMOVALOR (*)

AmonacoNH31,0

ArsnicoAs0,01

BarioBa1,0

CadmioCd0,01

CianuroCN-0,2

zincZn15,0

ClorurosCl-250,0

CobreCu1,0

ColorColor real75 Unid de Pt - Co

Compuestos FenlicosFenol0,002

CromoCr6+0,05

Difenil PolicloradosConcentracin de Agente activoNo detectable

MercurioHg0,002

NitratosN10,0

NitritosN1,0

pHUnidades5,0 - 9,0

PlataAg0,05

PlomoPb0,01

SelenioSe0,01

SulfatosSO4=400,0

TensoactivosSustancias activas al azul de metileno0,5

Coliformes TotalesNMP20.000 microorg./100 ml

Coliformes FecalesNMP2.000 microorg./100 ml

El agua potable es un bien escaso, ya que los mtodos de tratamiento no se aplican, por falta de concienzacin, con la intensidad suficiente: o parten de fuentes poco adecuadas En general la salinidad es una caracterstica que puede indicar problemas ms serios. ( * ) Todos los valores estn expresados en mg/l, excepto aquellos para los cuales se presentan directamente sus unidades.Para desinfeccinA continuacin se relacionan los valores mximos admisibles para el agua destinada al consumo humano; estos indican que para su potabilizacin se requiere solo desinfeccin.REFERENCIAEXPRESADO COMOVALOR (*)

AmonacoN1,0

ArsnicoAs0,01

BarioBa1,0

CadmioCd0,01

CianuroCN-0,2

CincZn15,0

ClorurosCl-250,0

CobreCu1,0

ColorColor real20 Unid de Pt - Co

Compuestos FenlicosFenol0,002

CromoCr6+0,05

Difenil PolicloradosConcentracin de Agente activoNo detectable

MercurioHg0,002

NitratosN10,0

NitritosN1,0

pHUnidades6,5 - 8,5

PlataAg0,05

PlomoPb0,01

SelenioSe0,01

SulfatosSO4=400,0

TensoactivosSustancias activas al azul de metileno0,5

Coliformes TotalesNMP2.000 microorg./100 ml

TurbiedadUJT10 Unid. Jackson de Turb.

(*) Todos los valores estn expresados en mg/l, excepto aquellos para los cuales se presentan directamente sus unidades.III. MATERIALES Y EQUIPOS

10 ml de Agua Potable (Cao) 01 ml de buffer (pH 10) 10 mg de negro de ericromo T (indicador) EDTA (0.01 M) 1 ml de NaOH 5 N 10 mg de murexida (indicador) 2 3 gotas de fenolftalena 2 3 gotas de anaranjado de metilo c. Sulfrico Nitrato de Plata Dicromato de Potasio (Indicador)

IV. PROCEDIMIENTODureza total.-Laboratorio de Operaciones Unitarias 11

Primero agregamos el buffer a nuestra muestra posteriormente el negro de ericromo T y agitamos nuestra muestra obtenida.

Titulamos con EDTA hasta que nuestra muestra vire a azul tenue.

El volumen gastado de EDTA para titular nuestra muestra fue 0.5ml.

Dureza clcica.- Primero agregamos el NaOH a nuestra muestra, posteriormente el indicador murexida y agitamos la mezcla obtenida.

Titulamos con EDTA hasta que nuestra muestra vire a color lila.

El volumen gastado de EDTA para titular nuestra muestra fue 1.3ml

Alcalinidad.- Agregamos el indicador fenolftalena a nuestra muestra.

Titulamos con H2SO4.

Debido a que nuestra muestra no cambi de color (Lo cual indica que no hay presencia de OH-) entonces agregamos de 2 a 3 gotas de indicador Anaranjado de metilo.

El volumen gastado de H2SO4 al titular nuestra muestra fue 3ml

Determinacin de Cloruros.- Agregamos K2CrO4 a nuestra muestra, el cual en este caso sera el indicador.

Titulamos con AgNO3.

El volumen gastado de AgNO3 al titular nuestra muestra fue 6.5 ml.

V. CONCLUSIONES

Gracias al presente informe podemos concluir que el la alcalinidad del agua, sea cual sea su procedencia, se mide en ppm CaCO3, ya que desconocemos cuales son los lcalis presentes pero estos son al menos equivalentes al CaCO3. La alcalinidad se determina con fenolftalena por el OH- y HCO3-, siendo estas sustancias bsicas, mientras que el anaranjado de metilo es para ambas sustancias y tambin los CO3-2 siendo este para viraje cido. Los anticidos son buffer amortiguadores biolgicos, que producen sal y agua, lo cual regula el pH del estmago cuando tenemos la sensacin de acidez, o cualquier otro malestar estomacal, y de este principio y la reaccin en el organismo partimos para determinar cul de los dos anticidos ms usados es ms efectivo, concluyendo que es la sal de eno. En la valoracin se hace en un rango de pH de 6-7, a causa que si se realiza con un pH cido el Ag2CrO4 se solubiliza, lo que causara que no se observe el cambio de color que nos da la presencia de cromato de plata.

La argentometra es el mtodo ms usado pero para aplicarlo se debe tener en cuenta de que el AgNO3 es un reactivo muy fcilmente contaminado por lo que se le debe proteger de la luz ya que de no ser as se forman puntos negros de xido de plata y adems se debe proteger de Cl- para no perder esto en forma de AgCl.

VI. RECOMENDACIONES

Es importante que al valorar nitrato de plata se tenga cuidado al agitar ya que la solucin podra teirse solo el centro y luego adorarse y dejar caer gota a gota hasta que la solucin llegue al punto de equilibrio de adsorcin lo cual se reconoce por la coloracin naranja ladrillo lo cual debe ser tenue por ser mayor la coloracin que indica que se a sobrepasado el punto de equilibrio y el resultado no tendra aceptabilidad o no validez.

Al realizar soluciones con solutos slidos, tener en cuenta las trazas de soluto que quedan en el papel en que fue pesado, para esto, lavar el papel para que todo el soluto vaya a la solucin.

Tomar una posicin adecuada al medir. En el caso de la bureta, hay que tener en cuenta el menisco de la solucin, para evitar errores en la medida de volumen gastado, y abrir gradualmente la llave de la misma para obtener un goteo adecuado.

VII. BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar http://html.rincondelvago.com/preparacion-y-valoracion-de-hcl-0_1n-y-naoh-0_1n.html Bermejo Martnez, Francisco y otros. Qumica analtica general, cuantitativa e instrumental. Madrid: Editorial Paraninfo, 1991. Daniel C. Harris, 2007, 3 edicion (V.n. Alexiev, 1976, editorial Mir Mosc SKOOG/WEST/HALLER; Qumica Analtica, Mc. Graw Hill, Interamericanade Mxico, 1995 AYRES GILBERT H.; Anlisis qumico cuantitativo, Harla Harper & Row Latinoamericana Mxico, http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/ quimica/pptacion.pdf