Analisis de Bicarbonato

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I. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Determinar por retrovaloración, la cantidad de bicarbonatos contenidos en una muestra de bicarbonato comercial. Establecer las combinaciones compatibles de componentes (base fuerte, carbonatos y bicarbonatos) en una solución de una muestra, de cantidades desconocidas. II. FLUJOGRAMAS: Ver anexos 1 y 2. III. BASE DEL MÉTODO: Para hacer el análisis de una muestra de bicarbonato comercial, , se necesita hacer 2 valoraciones con un ácido estándar y 2 indicadores de ph de transición diferente. Para la primera, un indicador de ph de transición entre 8.0 y 9.3 para analizarla posible presencia de carbonatos, y para la segunda, un indicador de ph de transición en los alrededores de 5.0 para analizar tanto carbonatos posibles como los bicarbonatos. Primero se analizan los posibles carbonatos y bicarbonatos juntos, valorando una alicuota de esta muestra con un ácido estándar y con el indicador verde de bromocresol; en una segunda alicuota, el bicarbonato se convierte a carbonato mediante la adición de una base fuerte que no es estándar y un exceso de solución neutra de BaCl2, con el fin de precipitar el carbonato como BaCO3, luego la base fuerte se valora por retroceso, con la solución del ácido fuerte estándar y con el indicador fenolftaleina, teniendo en cuenta que el carbonato de bario (BaCO3) no interfiere en la detección del punto final de la titulación. Las reacciones para este proceso son: Na2CO3 + HCl NaHCO3 + H2O. NaHCO3 + HCl NaCl + H2O. IV. DATOS: Teóricos. M NaHCO3: 84 g/mol – mg/mmol. Experimentales W muestra de bicarbonato comercial: 0.8952 gr. V HCl para la titulación: 22,1ml. Vr: V HCl para retrovaloración: 5.8 ml.

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I. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:Determinar por retrovaloración, la cantidad de bicarbonatos contenidos en una muestra de bicarbonato comercial.

Establecer las combinaciones compatibles de componentes (base fuerte, carbonatos y bicarbonatos) en una solución de una muestra, de cantidades desconocidas.

II. FLUJOGRAMAS:Ver anexos 1 y 2.

III. BASE DEL MÉTODO:Para hacer el análisis de una muestra de bicarbonato comercial, , se necesita hacer 2 valoraciones con un ácido estándar y 2 indicadores de ph de transición diferente. Para la primera, un indicador de ph de transición entre 8.0 y 9.3 para analizarla posible presencia de carbonatos, y para la segunda, un indicador de ph de transición en los alrededores de 5.0 para analizar tanto carbonatos posibles como los bicarbonatos. Primero se analizan los posibles carbonatos y bicarbonatos juntos, valorando una alicuota de esta muestra con un ácido estándar y con el indicador verde de bromocresol; en una segunda alicuota, el bicarbonato se convierte a carbonato mediante la adición de una base fuerte que no es estándar y un exceso de solución neutra de BaCl2, con el fin de precipitar el carbonato como BaCO3, luego la base fuerte se valora por retroceso, con la solución del ácido fuerte estándar y con el indicador fenolftaleina, teniendo en cuenta que el carbonato de bario (BaCO3) no interfiere en la detección del punto final de la titulación.Las reacciones para este proceso son:Na2CO3 + HCl NaHCO3 + H2O. NaHCO3 + HCl NaCl + H2O.

IV. DATOS: Teóricos.M NaHCO3: 84 g/mol – mg/mmol. ExperimentalesW muestra de bicarbonato comercial: 0.8952 gr.V HCl para la titulación: 22,1ml.Vr: V HCl para retrovaloración: 5.8 ml.Vb: V HCl para correr el blanco: 25,8 ml.Wt: peso del ftalato para estandarización de NaOH.

M HCl: 0,127 mmol/ml.M NaOH: 0,1324 mmol/ml.Fd: factor de dilusión: (100/25) =4.Va: volumen alicuota 25ml.

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V. ALGORITMOS:% NaHCO3 en la muestra: (gr NaHCO3 en la muestra/ gr muestra) x (100).

VI. RESULTADOS:% NaHCO3 en la muestra: 95.23

VII. FUENTES DE ERROR Errores técnicosSoluciones y muestras de poca pureza. Equipos posiblemente descalibrados.Incertidumbre de los equipos.Selección incorrecta del equipo. Errores del método:Mala escogencia de los indicadores.Reacciones incompletas o reacciones colaterales entre el analito y el analato. Errores personales:Inadecuada manipulación de instrumentos y reactivos.Pérdida de reactivos por agitación inadecuada.Defectos en la observación de los cambios físicos de los indicadores y por lo tanto, mala detección de los puntos finales de las valoraciones.

VIII. BIBLIOGRAFÍA: José Ramírez M. Y Angel Granados M. Manual de laboratorio de

química analítica. Medellín 2003.

Notas de clase.

Anexo 1.

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS.

Pesar aproximadamente0.9000gr de muestra.

Diluir en balón volumétrico de 100ml hasta el aforo con agua desionizadaPesar entre 0,7000 y 0,8000grde muestra.Tomar alicuotas de 25ml y

llevarlas a erlenmeyer.

A una agregarle 2 gotas de indicador verde de bromocresolY titular con HCl solución estándar hasta color verdoso.

Calentar para eliminar CO2

Titular hasta viraje amarillo

Retrovalorar con HCl hasta viraje blanco.

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Anexo 2.

PREPARACIÓN DEL BLANCO.

A las otras alicuotas, agregar 25ml de base fuerte, BaCl2 en exceso y 3 gotas de fenolftaleina.

Reportar datos.

Tomar 25ml agua desionizada,

Agregar 25ml de base fuerte, un exceso de BaCl2 y 2 o 3 gotas de fenolftaleina.

Retrovalorar con solución estándar de HCl hasta viraje a color blanco.

Reportar datos.

Agitar constantemente.