ANÁLISIS METALOGRAFICO Y TÉRMICO DIFERENCIAL EN UNA ALEACIÓN Zn – Al

Dr José Luís Bernal PonceM. en C. Saúl Rangel Lara

Universidad Politécnica del Valle de México

RESUMEN

En el presente estudio se ha determinado la medida promedio del tamaño de grano por medio de los métodos definidos en la norma ASTM-E112-6 en una aleación Zinc-Aluminio. Se realizó además un análisis térmico diferencial para relacionar las temperaturas de transformación de fase durante el calentamiento y el enfriamiento de la muestra. El estudio se realizó en diferentes muestras homogeneizadas a 375 °C con distintos periodos. El tratamiento térmico transformó la microestructura de colada en una tipo perlita homogénea.

ABSTRACT

In the present study has determined the average measured grain size using the methods defined in ASTM-E112-6 in a zinc-aluminum alloy. It also carried out differential termal analysis to relate the phase transformation temperatures during heating and cooling of the sample. The study was conducted in different samples homogenized at 375 °C with different periods. The heat treatment changed microstructure of casting an homogeneous pearlite type.

INTRODUCCIÓN

En fechas recientes se ha retomado el interés del estudio del sistema Zn – Al y sus propiedades. Un trabajo reciente en torno al tema usando calorimetría diferencial es el realizado por Aragón et. al. [1], La finalidad de la presente investigación es analizar el tamaño de grano producido por las condiciones de homogeneización del experimento y las transformaciones de fase que puede presentar la aleación por efecto de la temperatura.

Un lingote de la aleación zinc – aluminio modificada con 2% de cobre fue producida por fundición y, enfriada en aire quieto a temperatura ambiente, la microestructura dendrítica fue analizada en un trabajo anterior [2]. Muestras de la aleación fueron sometidas a tratamiento de homogeneización a 375 °C por 120 horas, procediendo al análisis de la microestructura; así como de las fases presentes por medio de difracción de rayos X y sometidas al análisis térmico diferencial para determinar las transformaciones de fase a las que la aleación es susceptible[3].

Durante la homogeneización la descomposición espinodal de la fase de alta temperatura, la fase β [4,5]. Es la que genera la estructura de dos fases llamada microestructura tipo perlita, por medio de una reacción eutectoide, como se manifiesta en los estudios realizados por Chao et al. [6], la fase β inestable a temperatura ambiente se descompone en α y η:

β α + η

1

Figura 1: Diagrama de fases Zn – 22 % p Al – 2 % p Cu, sección vertical.

En el corte vertical del diagrama de fases ternario [5], figura 1, la aleación Zn – 22 % p Al – 2 % p Cu se encuentra muy cerca de donde se localiza el compuesto estequiométrico CuZn5. El cobre agregado a la aleación en cantidades superiores al 2 % genera compuestos intermetálicos [6, 7], como la fase ξ, CuZn5, o CuZn4 y la fase τ, Al4-Cu3-Zn. También tiene efectos en la microestructura dendrítica y tipo perlita. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Los metales empleados: zinc, aluminio y cobre, fueron de calidad comercial con una pureza de 99.99 %. Se empleó un crisol de carburo de silicio tipo AT-3 con capacidad de un kilo recubierto con pintura de circonio y, precalentado en una mufla a 700 °C. Después de fundido el zinc, la escoria fue eliminada y compensada la cantidad de metal extraído. Se mezcló cada aleación físicamente antes de ser colada en una lingotera, fabricada en acero inoxidable y recubierta con pintura de zirconio.

Una vez enfriados los lingotes en aire tranquilo hasta una temperatura aproximada de 23 °C se cortaron muestras de secciones transversales de cinco milímetros de espesor. Se identificó la estructura de solidificación y se sometieron las muestras a homogenización. Posteriormente se pulieron las caras de las muestras con lijas de grano 80, hasta el 2000 y finalmente con alúmina de 1 y 0.3 micras. Para revelar la estructura de la superficie se utilizó un ataque químico con una solución de alcohol etílico (18 ml), ácido fluorhídrico (1 ml pureza 48 – 61 %) y ácido clorhídrico (1 ml calidad industrial), durante cuatro segundos. La fotografía se realizó en un microscopio óptico Olympus. Para el análisis térmico diferencial se empleó un equipo TGA – DGT simultáneo, modelo DGT 60 marca SHIMADZU, se midieron dos gramos de cada una de las aleaciones A6 y B5. RESULTADOS

De las normas ASTM E-112[8] y UNE-EN ISO 643[9], se practicó el examen micrográfico de una sección pulida de la muestra B5, correspondiente a la aleación Zn - 22% p Al, modificada con 2% p de cobre, realizando los análisis de segmento interceptado e intersectado; así como el método Snyder-Graff bajo las condiciones del experimento.

Del análisis por el método de intercepción N, se observa que el tamaño de grano es 9, figura 2, mientras que de acuerdo a la norma el resultado por el método de intersección P resulta en un tamaño de grano promedio de 8, ambos practicados en la misma fotografía, figura 3.

2

1/2

Figura 2: Muestra B 5, Zn - 22 % p Al – Cu 2 % p, estructura de homogeneización a 375 ºC, 100 horas. Obtenida por microscopía óptica, MO. Método de interceptación N, con N=9.

Figura 3: Muestra B 5, análisis por intersección P, con P=8.

Método Snyder-Graff

3

1/2

Figura 4: Muestra B 5, Por medio de una línea tipo proporcional se realiza el conteo de granos.

En correspondencia a lo establecido para este método, se efectúan cinco conteos de grano por intercepción, encontrando que el tamaño promedio de grano es de 8, lo que corrobora el método P de intersección para la muestra.

Análisis Térmico Diferencial

El análisis térmico diferencial se emplea para obtener información sobre las transformaciones de fase que una muestra puede experimentar cuando es sometida a variaciones de temperatura. Permite la identificación de las transiciones de fase que ocurren a temperaturas características para cada aleación. Las técnicas de Análisis Térmico que se emplean con mayor frecuencia son: el Análisis Térmico Diferencial (ATD) y el Análisis Termogravimétrico (ATG). La medición instrumental de estos fenómenos en equipos de alta tecnología, tiene la ventaja de poseer alta sensibilidad, precisión y exactitud.

Se midieron dos gramos de la muestra B5 en atmósfera de nitrógeno con velocidad de calentamiento de cinco grados centígrados por minuto, obteniendo los siguientes resultados. El diagrama de equilibrio de fases ternario, figura 1, presenta una línea que corresponde a las fases Al + CuZn4, indicada en el diagrama, siguiendo la línea de abajo hacia arriba, en dirección del aumento de temperatura se observan los cambios de fase descritos por el análisis que se presenta en la figura 5 y, que corresponden a el enfriamiento mostrado en la misma figura.

4

Figura 5: Grafica del Análisis Térmico Diferencial, presenta los picos de transformaciones endotérmicas y exotérmicas que experimento la muestra B5.

Se puede observar en la figura 5 que las transformaciones ocurridas en forma endotérmica a 393.14 °C y 404.17 °C corresponden a las señaladas en el diagrama de equilibrio, figura 1, sin embargo en el análisis se muestra una importante transformación a 289.86 °C, durante el calentamiento, presentándose también el correspondiente pico durante el enfriamiento a 248.40 °C, transformación de tipo exotérmico, dicha transformación no se muestra en el diagrama, ya que éste solo presenta las transformaciones de fase por arriba de los 340 °C.

Análisis termogravimétrico

Por otra parte, el análisis termogravimétrico indica variaciones en peso de la muestra casi imperceptibles, en el intervalo de temperatura estudiado no se exhibe alguna transformación asociada con la sublimación de algún componente.

Difractometría de Rayos X

El análisis por Difractometría de rayos X practicado en un equipo marca Siemens modelo D 500 con tubo de rayos X de cobre. Indica, de acuerdo a los resultados obtenidos que existen en la aleación los metales zinc como fase η y aluminio como fase α y no se presentan otros picos que pudieran indicar la presencia de otras fases, figura 6.

5

CALENTAMIENTOENFRIAMIENTO

Figura 6: Difractograma de la muestra B5, se señalan los picos correspondientes a las fases de zinc, η y aluminio, α.

A partir de los resultados del análisis térmico diferencial se pueden elegir temperaturas de envejecimiento como 240 ºC, 290 ºC y 390 ºC, atendiendo a las observaciones hechas por Aragón et al. quien señala que utilizando una temperatura con características de punto de inflexión en el DTA, existe la posibilidad de que se produzca el fenómeno dinámico de formación – desaparición de la fase ξ en la fase β y viceversa.

CONCLUSIONES

1. El tamaño de grano promedio de la muestra es 8, como lo confirma el método Snyder-Graff.

2. El análisis térmico diferencial confirma las transformaciones de fase del diagrama de equilibrio de fases ternario y, da luz de la posible existencia de otra transformación de fase entre los 248 y 289ºC.

3. El difractograma de rayos X confirma la presencia de las fases η y fase α constituyentes de la microestructura tipo perlita.

BIBLIOGRAFÍA

1. J. A. ARAGÓN, J. R. MIRANDA, A. S. DE ITA. “Temperatura y causas de formación de componente acicular en la aleación Zn 21.6 % p Al 1.96 % p Cu”, Información tecnológica 13, no. 4, 2002, p 97 - 104.

2. S. Rangel Lara, A. de Ita de la Torre, E. Aviña, “ESTRUCTURA DE SOLIDIFICACIÓN Zn – 22% p Al y Zn – 22% p Al – 2% p Cu”, 9ª Reunión Nacional Académica de Física y Matemáticas, ESFM-IPN, Mayo 2004.

3. O. ESPAÑA, A. de Ita, A. ARAGON, L. G. FLORES, “Aging of Zn – 29% Al – 2% Cu Alloys”, Cancún 2000, Internacional Material Research Congress, August 27 – 31, 2000, Cancún, Quintana Roo, p 143.

4. R. P. ELLIOT, “Constitution of Binary Alloys”, First Suplement, Mc Graw Hill, 1965, New York, p 64 – 66.

5. F. W. LING, D. E. LAUGHLIN, “The Kinetics of Transformation in Zn – Al Superplastic Alloys”, Metallurgical Transactions 10 A, July 1979, p 921 - 928.

6. B. J. LI, C. G. CHAO, “Phase transformation of Zn – 4 Al – 3 Cu Alloy during Heat treatment”, Metallurgical and Materials Transactions 30 A, April 1999, p 917 - 923.

7. P. VILLARS, A. PRINCE, H. OKAMOTO, “Al - Cu - Zn phase diagrams”, Handbook of Ternary Alloy Phase Diagrams v. 3, ASM 1995, p 3424.

6

η (1010)

η (0002)

η (1011)

α (111)

α (200)

2θ

8. ASTM E-112 Standar Test Methods for Determining Average Grain Size.

9. EN ISO 643, Determinación micrográfica del tamaño de grano aparente (ISO 643-2003), norma española.

7