Analisis Inorganicos Especiales

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PRCTICA N 2MONITOREO, DETERMINACION DE pH, TEMPERATURA Y CONDUCTIVIDAD EN SUELO Y AGUA1.- OBJETIVOS:1.1 Determinar el pH, temperatura y conductividad en muestras de suelo de uso agrcola y agua de riego, ubicados en Chilina y Zamacola Sector 7, respectivamente.1.2.- Establecer una gua para una toma adecuada de muestra tanto de suelo como de agua, para realizar varias determinaciones caractersticas en agua y suelo.1.3.- Se desea obtener informacin confiable sobre las muestras de suelo y agua, pues estos tienen usos agrcolas, puesto que estos parmetros pueden ser usados para posteriores anlisis.2.- FUNDAMENTO TERICO:El objetivo de la toma de muestras es la obtencin de una porcin de material cuyo volumen sea lo suficientemente pequeo como para que se pueda ser transportado con facilidad y manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar con exactitud al material de donde procede.Al igual que para cualquier otro tipo de muestra, en la toma de muestra debe tenerse en cuenta que la muestra no debe deteriorarse ni contaminarse antes del llegar al laboratorio.Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlos dos o tres veces con el agua que se va a recoger. En el caso de muestras que han de ser transportadas, lo mejor es dejar un espacio de alrededor 1% de la capacidad del envase para permitir la expansin trmica.La toma debe realizarse con cuidado, con objeto de garantizarque elresultado analticorepresente la composicin real. El muestreo llevado a cabo minuciosamente no tendr ninguna validez si la muestra recogida no se conserva adecuadamente antes del anlisis de la misma.La realizacin lo ms rpida posible de los anlisis es la mejor garanta para evitar el deterioro de las mismas. En el caso de que la muestra no se pueda analizar inmediatamente se tomaran las debidas precauciones de conservacin.

Tabla 1.1 se recoge las tcnicas de preservacin de la muestra.Tabla 1.1 Preservacin de las muestras

Tipos de muestra

a) Muestras simples: Estrictamente hablando, una muestra recogida en un lugar y un momento determinados slo puede representar lacomposicin de la fuente en ese momento y lugar.

b) Muestras compuestas: En la mayora de los casos se refiere a una mezcla de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Con este objeto, se considera como estndar para la mayora de los anlisis una muestra compuesta que represente un periodo de 24h.

El pH es un importante parmetro de calidad tanto de las aguas de consumo como de las aguas residuales. La presencia de vida slo se da en un estrecho margen de pH (6-8). As mismo el pH afecta a los tratamientos de depuracin de aguas y tiene una gran importancia en la corrosin de los materiales que se encuentran en contacto con el agua.

La conductividad elctrica indica la facilidad con que la corriente elctrica pasa a travs del agua. A medida que aumentan las impurezas en el agua, aumenta la conductividad del agua. La conductividad del agua destilada se estima en unos 2 S/cm.

La conductividad es una medida til para determinar descargas contaminantes, infiltraciones de agua salada marina en zonas costeras, as como para determinar la posibilidad de uso del agua residual para riego.

Los suelos contienen sales solubles que provienen de la descomposicin de las rocas y de las aguas del subsuelo y de riego. Si la cantidad de sales aportadas al suelo es mayor que las eliminadas se producen graves problemas de salinizacin del suelo. En esta situacin las races de las plantas tienen que ejercer una mayor fuerza de succin para absorber el agua, disminuyendo la cantidad de agua absorbida por la planta. El contenido en sales totales est relacionado con la conductividad elctrica por la siguiente relacin:

3.- PARTE EXPERIMENTAL:

Materiales:

- Termmetro - pHmetro- Conductmetro- Vasos de precipitados. - Guantes - Recipiente de plstico para la toma de muestra

Metodologa para la determinacin de muestra: El muestreo se realizar utilizando dos tomas de muestras simples, con el fin de que la muestra recogida sea representativa del vertido a analizar. Coordenadas de los lugares de muestreochilina: 1622'16.89"S - 7132'9.50"Wzamacola: 1621'48.56"S - 7134'37.90"WUbicacin: Zamcola Sector 7

Metodologa para la determinacin de temperatura: La temperatura se determina in situ, en el lugar de muestreo, mediante el uso de un termmetro, realizando diferentes medidas durante la duracin del muestreo. En nuestro caso la determinacin se realizar al llegar al laboratorio. a.- Tomar una muestra en un vaso de precipitados. b.- Introducir el termmetro.Metodologa para la determinacin de pH. El pH se determina mediante la utilizacin de un electrodo especfico de pH, in situ, en el lugar de muestreo. Al igual que la medicin de temperatura, la medicin del pH se realizar en el laboratorio, segn el protocolo siguiente: a.- Antes de medir el pH se procede a la calibracin del aparato de medida, (encender con 30 minutos de antelacin para que tome la temperatura de funcionamiento adecuado), mediante el uso de dos patrones de calibrado de pH conocido (4,0 y 7,0). b.- Una vez calibrado el aparato se procede a la medida del pH de las muestras, introduciendo el electrodo de medida en el recipiente que contiene la muestra y agitando sta continuamente hasta conseguir una medida constante.

Metodologa para determinar la conductividad.

La determinacin de la conductividad elctrica se realiza mediante un conductmetro, realizando la medida a una temperatura lo ms cercana a 20C. Si la medida no se realiza a 20 C habr de transformar la medida obtenida mediante la siguiente expresin: C.E.20= C.F.t x ftdonde ft es un factor de transformacin que se indica en la tabla que se adjunta. a.- Tomar una muestra en un vaso de precipitados. b.- Introducir el conductmetro en el recipiente con la muestra y mantener hasta conseguir una medida constante. El conductmetro que utilizamos da la medida en mS/cm, pero para el clculo posterior de la salinidad y la dureza se utilizar la conductividad expresada en S/cm, por lo que habr de transforma el resultado de la conductividad a S/cm. c. - Una vez calculada la conductividad elctrica se puede proceder a calcular la salinidad y la dureza del agua segn las frmulas indicadas anteriormente.

Diagrama de la metodologa para la determinacin de pH y conductividad

Pesar 100 g de suelo

Agitar vigorosamente durante 10 minAgregar 100 mL de agua destilada

Filtrar la solucin

Introducir el pH metro para la medicin de pHSeguidamente introducir los electrodos para la medicin de la conductividad elctrica de pH

4.- RESULTADOS:

Coordenadas de los lugares de muestreochilina: 1622'16.89"S - 7132'9.50"Wzamacola: 1621'48.56"S - 7134'37.90"WMUESTRA: AGUA Lugar: zamacola (sector 7-regadio)

PARAMETROS1ER PUNTO2DO PUNTO

TEMPERATURA20.520.5

CONDUCTIVIDAD309 us426us

PH5.56

Temperatura (en el momento del muestreo)14.515

Muestra: suelo de uso agrcola Lugar: chilinaPeso de la muestra: 50g.

PARAMETROSMuestra de suelo

TEMPERATURA20.5

CONDUCTIVIDAD20.66us

PH6

RESULTADOS DE LOS 3 GRUPOS:MUESTRA DE AGUATEMPERATURA (C)CONDUCTIVIDAD (s)PHT (EN EL MUESTREO)

GRUPO 1PUNTO 120.53085.514.5

PUNTO 220.53066.015

GRUPO 2PUNTO 120.53125.514.5

PUNTO 220.53015.515

GRUPO 3PUNTO 120.53095.514.5

PUNTO 220.54266.015

MUESTRA DE SUELOTEMPERATURA(C)

CONDUCTIVIDAD(s)

PH

GRUPO 120.5326.0

GRUPO 220.522.607

GRUPO 320.520.666

5.- CUESTIONARIO

a.- Calcular la conductividad corregida con el factor para aguas naturales?Calculo para el primer punto:C.E.20= C.F.t x ftC.E.20=309 us x 0.990C.E.20=305.91 sCalculo para el segundo punto:C.E.20= C.F.t x ftC.E.20=426 us x 0.990C.E.20=421.74 s

b.-Cules son los criterios que se deben utilizas una toma de muestra en agua y suelo?

Ubicacin del punto de muestreo. La ubicacin de los puntos de muestreo debern cumplir los siguientes criterios: Identificacin: El punto de muestreo, debe ser identificado y reconocido claramente, de manera que permita su ubicacin exacta en muestreos futuros. De preferencia, en la determinacin de la ubicacin se utilizar el Sistema de Posicionamiento Satelital (GPS), el mismo que se registrar en coordenadas UTM y en el sistema WGS84. Accesibilidad: Que permita un rpido y seguro acceso al lugar establecido para tomar la muestra. Representatividad: Evitar zonas de embalse o turbulencias no caractersticos del cuerpo de agua, a menos que sean el objeto de la evaluacin. Elija un punto en donde el ro est lo mas regular, accesible y uniforme en profundidad. Es importante considerar la referencia para la ubicacin de un punto de monitoreo pudiendo ser un puente, roca grande, rbol, kilometraje vial y localidad. Adems ubicar el punto de muestreo cerca de una estacin de aforo para que se pueda tomar simultneamente datos sobre el flujo. Como mnimo, debe ubicarse dos puntos de muestreo, aguas arriba y otra agua abajo en el cuerpo de agua receptor (tomando como referencia la descarga de un efluente lquido). Estos puntos permitirn determinar: La calidad del recurso hdrico en el punto referencial aguas arriba. Si la descarga de efluentes lquidos de las actividades productivas contribuyen a la contaminacin de los cuerpos receptores y, En qu nivel estn afectando los contaminantes a los cuerpos receptores.El punto de muestreo aguas arriba estar ubicado lo suficientemente distante para asegurarse que no exista influencia de la descarga de un efluente lquido, pero aguas abajo de cualquier descarga que pudiera influir en las caractersticas de calidad del agua. La ubicacin del punto de muestreo aguas abajo debe estar en el punto en el que la descarga se haya mezclado completamente con el agua receptora dependiendo del caudal de la misma (Ejm. 100 m aguas abajo aprox.). Todos los puntos de muestreo deben estar georeferenciados para plasmarlos en mapas, de manera que se pueda retornar a ellos con facilidad. Debe fotografiarse el lugar y tomar nota de alguna caracterstica geogrfica permanente. De ser posible, debe colocarse un hito en la orilla. Toma de Muestras: Para la toma de muestras en ros evitar las reas de turbulencia excesiva, considerando la profundidad, la velocidad de la corriente y la distancia de separacin entre ambas orillas. La toma de muestra se realizar en el centro de la corriente a una profundidad de acuerdo al parmetro a determinar. Para la toma de muestras en lagos y pantanos, se evitar la presencia de espuma superficial. La toma de muestras, se realizar en direccin opuesta al flujo del recurso hdrico. Considerar un espacio de alrededor del 1% aproximadamente de la capacidad del envase (espacio de cabeza) para permitir la expansin de la muestra.

c. Qu otros parmetros adems del pH, temperatura y conductividad Ud. Considera se debera tener encuentra?

Los parmetros se seleccionaran en funcin a las actividades antropognicas, fuentes contaminantes y teniendo en cuenta la Clasificacin de los Recursos Hdricos del Pas.

Parmetros de medicin en campo pH, Temperatura, Conductividad, Oxgeno Disuelto. Parmetros determinados en laboratorio Fsicos: Turbiedad, Slidos totales y slidos suspendidos. Iones principales: (Nitratos, Sulfato, Fosfatos, cianuro WAD y Libre, cloruros, nitritos, dureza total y clcica, alcalinidad). Metales (Ba, Cd, Cr, Pb, Zn, Mn, Fe, Cu Hg y As). Parmetros Biolgicos Coliformes Totales. ColiformesTermotolerantes. Fitoplancton. Perifiton ParsitosParmetros Orgnicos (depender de las actividades y usos que tenga el cuerpo de agua) Aceites y grasas. Hidrocarburos totales de petrleo DBO5 A partir de estos parmetros se establecern los indicadores que permitirn vigilar de manera permanente las variaciones de la calidad del agua, tanto en los aspectos sanitarios como ecolgicos, permitiendo as tomar las acciones de control que se requieran.Otros parmetros: Respiracin del Suelo Infiltracin Densidad Aparente Conductividad Elctrica (CE) PH del suelo Nitratos del Suelo Estabilidad de Agregados Desleimiento del Suelo Observaciones y estimaciones de Fsica de Suelos Calidad del Agua Salinidad del Agua Niveles de nitratos/nitritos en el agua Texturac.- Cmo cree Ud. que se alteran los resultados en una toma de muestra de suelo?Las muestras de suelo se pueden alteran de diferentes maneras por eso tenemos que tener en cuenta lo siguiente. Los frascos requeridos deben ser de polietileno (preferencia primer uso) o vidrio, los cuales deben estar limpios y secos para evitar contaminacin. Todo equipo deben esta debidamente calibrados. Las muestras requieren almacenamiento a baja temperatura y/o preservacin con qumicos para mantener su integridad durante el transporte y antes del anlisis en el laboratorio. Los preservantes qumicos ms comunes son cido clorhdrico, ntrico, sulfrico e hidrxido de sodio. Tener cuidado en su manipulacin. Las cajas trmicas usadas para el transporte de las muestras debern ser apropiadas para almacenar las muestras tomadas, materiales de empaque y hielo. Llenar los registros de cada muestra recolectada (ficha de muestreo) e identifique cada frasco (etiquetado). Pgina 9 de 14 Utilice procedimientos formales que rastrean la historia de la muestra desde la recoleccin hasta su llegada al laboratorio de anlisis (cadena de custodia). La indumentaria de proteccin del personal que realizar el muestreo deber estar constituido por chaleco, pantaln, gorra, casaca (zona sierra), impermeable, botines de seguridad, botas de jebe muslera, guantes de jebe y quirrgico. Materiales de campo como arns o soga, balde, linterna, muestreador con extensin,cronometro, cajas trmicas, ice pack. Materiales de laboratorio como pizeta, pipetas y/o goteros, bombilla de succin y frascos de plstico y vidrio segn el requerimiento de anlisis.d.-Que es un protocolo de muestreo mencione ejemplos de protocolo?Es un conjunto de procedimientos destinados a estandarizar un comportamiento de anlisis de muestreo.Por ejemplo: Protocologo de minitoreo de la calidad sanitaria de los recursoso hdricos superficiales:ejecutada por el programa nacional de vigilancia sanitaria de la calidad de recursosohdricos.

6.- BIBLIOGRAFA

APHA. 1998. Standard methods for the examination of water and wastewater. American Public Health Association, Washington. 1265 pp.

EPA. 1997. Volunteer Stream Monitoring: A Methods Manual. Hanna instrumentsDIST 3, HI98.303 manual.

http://www.epa.gov/owow/monitoring/volunteer/stream

7.-ANEXO: Figura 1y2: muestra de suelo agrcola

Figura 3y 4: disoluciones de la muestra

Figura 5 y 6: Agitacin de la muestra de suelo

Figura 7y8: filtrar

Figura 9: muestra filtrada

Figura 10 y 11 : medicin del PH

Figura 12 y 13: medicion de la conductividad

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