Analisis Instrumental

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Facultad : Ingeniería Química Y Metalúrgica Escuela : Ingeniería Metalúrgica Docente : Salcedo Meza Máximo Tomas Curso : Análisis Por Instrumentación Integrantes De la Cruz Morales Fernando Canaza Minaya Diego José Días Rodríguez Joel Ingaruca Palomino Junior Tamara Huansha Elio Quezada Arredondo Jhoganse Ciclo : VI

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PROBLEMAS BÁSICOS DE DISOLUCIONES1.- Una disolución de ácido sulfúrico tiene una densidad de 1.28 g mL-1 y contiene 37.0 % en peso deH2SO4. a) Calcular la molaridad, normalidad y molalidad de la solución. b) ¿Cuál es la fracción molar del H2SO4? c) ¿Qué volumen de este ácido contienen 10 g de H2SO4? d) ¿Cuántos mL de la disolución deben ser diluidos con agua para obtener un litro de unadisolución que contenga 10.0 % en peso de H2SO4? e) ¿En qué proporción debe ser mezclada esta disolución con una disolución de H2SO4 0.50 Npara obtener 10.0 L de una disolución de H2SO4 1.00 M?Datos: Pm (H2SO4) = 98.08 g mol-1; Pm (H2O) 18.015 g mol-1Solución: a) 4.83 M 9.66 N 5.99 m b) 0.097 c) 21.1 mL d) 224.4 N e) 1.64:8.36 L:L2.- De una disolución compuesta por 54.35 g de KOH y 439.50 g de H2O, con una densidad de 1.0873g mL-1, calcular: a) el porcentaje en peso de KOH b) el porcentaje de volumen de KOH c) la concentración en g L-1Datos: Pm (KOH) = 56.1 g mol-1; Pm (H2O) 18.015 g mol-1Solución: a) 11 % b) 11,97 % c) 119,7 g L-13.- Calcular la cantidad de BaCl2.2H2O que es necesario utilizar para preparar: a) 0.5 L de disolución que contenga 100 ppm de BaCl2. b) 0.5 L de disolución que contenga un 5 % (en volumen) de Ba. c) 1 L de disolución que contenga 0.01 g de BaCl2 por mL.Datos: Pm (BaCl2.2H2O) = 244.27 g mol-1; Pm (BaCl2) = 208.25 g mol-1; P.at (Ba) = 137.34 g mol-1Solución: a) 58.65 mg b) 44.46 g c) 11.73 g4.- Sobre 400 mL de una disolución de sosa de concentración desconocida se añaden 5 g de hidróxidosódico puro, y al disolverse no se aprecia variación de volumen. Se toman 20 mL de la soluciónresultante, se diluyen hasta 100 mL y se valoran con ácido clorhídrico 0.200 N, gastándose 50 mL.¿Qué masa de sosa contenían los 400 mL iniciales?Dato: Pm (NaOH) = 40.0 g mol-1Solución: 3 g5.- Tomamos 0.4000 g de una muestra problema en la que queremos determinar un compuesto X,los disolvemos y los llevamos a un matraz de 250 mL (Disolución A). De esta disolución tomamos 5mL y los llevamos a un matraz aforado de 25 mL, enrasando con agua (Disolución B). Tomamos 8 mLde esta disolución y los ponemos en una cubeta cilíndrica, medimos su concentración por un métodoinstrumental y resulta ser de 5.00 ppm en la disolución de la cubeta. Calcular la concentración delcompuesto X en el matraz A y el porcentaje de X en la muestra originalSolución: 25 mg L-1 1.56 % DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS6.- Se desea analizar un fármaco llamado atazanavir usado para el tratamiento del VIH (virus deinmunodeficiencia humana) mediante una técnica instrumental. Para ello se consiguió de la casacomercial 100 mg de éste compuesto en forma de sal sulfatada. ¿Cuántos mg tendremos que pesaren la balanza analítica de atazanavir para hacer una disolución de 1000 ppm como disolución madreen un matraz de 25 mL? ¿Qué volumen tengo que coger para hacer una disolución estándar de 5 ppb(μg/L) en 10 mL a partir de la disolución madre previamente preparada? Haz los cálculos necesariospara hacer una disolución intermedia y discute breve y razonadamente si esta dilución seríanecesaria.Datos: Pm de atazanavir sulfatado (C38H52N6O7•H2SO4) = 802,9 g mol-1Solución: a) 28.48 mg b) 0.05 µL c) si sería necesarioPROBLEMAS BÁSICOS DE CALIBRACIÓN. TECNICAS INSTRUMENTALES.7.- En la determinación de una especie X por un método instrumental en el que la señal analítica sedefine como P = kCx, se obtuvieron los siguientes datos de calibración:Concentración de X, ppm 0 2 6 10 14 18Señal analítica, P 0,031 0,173 0,422 0,702 0,956 1,248a) Representa y calcula la ecuación de la curva de calibrado.b) Calcular la concentración molar de X en una muestra, si al medir la intensidad de la señalanalítica se obtiene un valor de P = 0,532.c) Sabiendo que la desviación estándar absoluta del blanco es sb = 0.0079, calcula el límite dedetección y de cuantificación del compuest

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Universidad Nacional Jos Faustino Snchez CarrinFacultad de Ingeniera Qumica y Metalurgia E.A.P. Ingeniera Metalrgica.

Facultad : Ingeniera Qumica Y Metalrgica Escuela : Ingeniera Metalrgica Docente : Salcedo Meza Mximo Tomas

Curso: Anlisis Por InstrumentacinIntegrantes De la Cruz Morales Fernando Canaza Minaya Diego Jos Das Rodrguez Joel Ingaruca Palomino Junior Tamara Huansha Elio Quezada Arredondo Jhoganse

Ciclo : VI

Huacho _ Per2015PRACTICA N 01

CIFRAS SIGNIFICATIVAS, PROPAGACION DE ERRORES Y TRATAMIENTOS ESTADISTICO DE RESUTADOS

I. OBJETIVOS

a) Determina las cifras experimentales, propagacin de errores y el tratamiento estadstico de los errores.b) Adquirir habilidad en el uso y aplicacin de las herramientas estadsticas de naturaleza aleatoria.

II. FUNDAMENTOS TEORICOS

Cifras significativas, propagacin de errores y tratamiento estadstico de resultados.En ciencias e ingeniera (experimentales) es imprescindible realizar mediciones que consisten en obtener la magnitud fsica de algn atributo de objetos (proceso, fenmenos, sustancia, etc.). Ejemplos de algunos atributos son, longitud, masa, temperatura, consistencia. Para determinar el valor de una magnitud fsica emplea un instrumento de medicin y un mtodo de medicin. As tambin se requiere definir una unidad de medicin.El termino error es sinnimo como incertidumbre experimental. Existen limitaciones instrumentales, fsicas y humanas que causan una desviacin del valor verdadero de las cantidades que se desean medir. Estas desviaciones son denominadas incertidumbres experimentales o errores en las mediciones, sin embargo esto es imposible. Se puede mejorar el procedimiento de medicin pero jams se puede eliminar el error, por lo que jams podemos esperar el valor verdadero.En la presentacin y anlisis de los resultados de medicin se requiere expresar el grado de error o el limite probabilstico de la incertidumbre. El estudiante debe ser capaz de cuantificar el error asociado a las mediciones y analizar cmo se afectan los resultados (esto es programacin de error). El error s puede concebir como la dispersin de las diferentes mediciones de un valor central.

Propagacin De Errores

Medidas indirectas.- Magnitudes que se calculan a partir de los valores encontrados en las medidas de otras magnitudes. Unamedidaesindirectacuando se obtiene, mediante clculos, a partir de las otras mediciones directas.Cuando, mediante una frmula, calculamos el valor de una variable, estamos realizando unamedida indirecta.

Propagacin de errores.- EnEstadstica, lapropagacin de errores(opropagacin de incertidumbre) es el efecto devariablesde incertidumbre(oerrores) en la incertidumbre de unafuncin matemticabasada en ellos. Cuando las variables son los valores de mediciones experimentales tienen incertidumbre debido a la medicin de limitaciones (por ejemplo, instrumento de precisin), que se propagan a la combinacin de variables en la funcin.

La incertidumbre es normalmente definida por elerror absoluto. La incertidumbre tambin puede ser definida por elerror relativox/x, que usualmente es escrito como un porcentaje.

Conjunto de reglas que permiten asignar un error a Z, conocidas las incertidumbres de X e Y. Permiten asignar un error al resultado final Indica la importancia relativa de las diferentes medidas directas Planificacin dl experimento

Hiptesis de partida

Medidas dependientes.- hiptesis pesimista. Siempre en la situacin ms desfavorable. Conjunto de reglas prcticas. Medidas independientes.- errores cuadrticos medios.Supongamos que se miden dos dimensiones con sus respectivos errores (X X) (Y Y) y con las mismas unidades, pero que desea encontrar una tercera cantidad que es resultado de operaciones aritmticas de las primeras mediciones (X, Y). Lo cual puede ser.Z = X + YZ = X YZ = X * YZ = X / Y

Por lo tanto se propaga para el resultado (z) a partir de los errores asociados a cada dimensin original (x, y). Finalmente e expresa el resultado respectivo con un error propagado Z z.Para encontrar el error propagado z se emplean diversas formas, dependiendo de la operacin aritmtica empleada en el clculo de Z los valores de x y y corresponden a la desviacin estndar respectiva.Formula de propagacin de errores: Caso suma y resta.Z = X + Yz = {(x)2 + (y)2}%Z = XYz = {(x)2 + (y)2}1/2Caso multiplicacin y divisinZ = X + Y(z/Zx) = {(x/x)2 + (y/y)2}1/2Z = X/Y(z/ Z) = {(x/x)2 + (y/y)2}1/2

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Balanza analtica Clavos Grapas

CLAVO

Unclavoopuntillaes un objeto delgado y alargado con punta filosa hecho de unmetalduro (por lo generalacero), utilizado para sujetar dos o ms objetos. Un clavo puede ser "clavado" sobre el material a trabajar utilizando unmartillo.

Caractersticas

Los clavos estn clasificados de acuerdo a su uso, eldimetro,acabado, y longitud. Esto presenta una gran variedad de clavos; por ejemplo, un clavo no necesariamente es liso en su parte principal. El tamao de la cabeza es un factor a ser considerado, pues dependiendo del empleo del clavo, una cabeza chica o grande puede ser favorable o no deseada

El material con el que un clavo ha sido fabricado, puede tener caractersticas distintas a otro tipo de clavo, las cuales incluyen la dureza del mismo. En muchos casos, la venta de clavos es medida por el peso aproximado. Tambin hay clavos que se aplican empleando unaherramientaautomtica, la cual es generalmente operada en combinacin a un compresor de aire.

Grapas

Unagrapa,corcheteoganchitoes una pieza dehierrou otro metal cuyos dos extremos doblados y puntiagudos se clavan para unir y sujetar papeles, tablas u otras cosas. En las obras de marmolera se empleaban las grapas decobreo bronce o se cuidaba de cincelarlas para evitar su oxidacin. Adoptaban diferentes formas segn tuvieran por objeto afianzar y sujetar lasjambasde laschimeneaso enlazar piezas que se hubieran partido.

Caractersticas

Las grapas estn totalmente cementadas, Estn hechas con alambre galvanizado en calibre 16, Punta cincelada para mejor penetracin, Se fabrica en corona de 1/2.

Balanza Analtica

Unabalanza analticaes una clase debalanzade laboratorio diseada para medir pequeas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy da, las digitales, llegan hasta la diezmilsima de gramo: 0,0001 g o 0,1 mg). Los platillos de medicin de una balanza analtica estn dentro de una caja transparente provista de puertas para que no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitacin afecte al funcionamiento de la balanza.

Caractersticas

La balanza analtica empleada enAnlisis qumicogeneralmente permite pesar masas inferiores a los 200 gramos con una sensibilidad de 0.1 mg y en algunos casos 0.01 mg, es decir es capaz de pesar sustancias reportando valores hasta la cuarta o quinta cifra decimal. Otra caracterstica importante de la balanza analtica es su fidelidad (Precisin), consistente en la capacidad de dar el mismo valor toda vez que un mismo objeto es pesado varias veces consecutivas

Las Condiciones De La Mesa Para La Balanza. Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mnimo de vibraciones posible. Ser rgida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una piedra. Localizarse en los sitios ms rgidos de la construccin, generalmente en los rincones de la sala. Ser antimagntica, (contener metales o acero) y protegidas de cargas electrostticas(no contener plsticos o vidrios).Las Condiciones Ambientales. Mantener de la temperatura de la sala constante. Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe ser monitoreada siempre que sea posible) No permitir la incidencia de luz solar directa No hacer las medidas cerca de irradiadoras de calor Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiacin Trmica. El uso de lmparas fluorescente es menos problemticos Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladoras (ejemplo. Aire acondicionado, ordenadores, etc.)o cerca de la puerta.

IV. METODO OPERATIVO

Pesar la muestra

Calvos De "nX(X-)

10,0964 x10

20,1004 x10

30,1081 x10

40,0898,1 x10

50,0971 x10

60,0971 x10

70,0906,4 x10

80,0932,5 x10

90,1032,5 x10

100,1032,5 x10

110,1019 x10

120,0941,6 x10

130,0971 x10

140,1043,6 x10

150,0991 x10

160,0906,4 x10

170,0906,4 x10

180,1019 x10

190,1019 x10

200,0964 x10

210,0906,4 x10

220,09800

230,0991 x10

240,0923,6 x10

250,0941,6 x10

260,1032,5 x10

270,1019 x10

280,1078,1 x10

290,1004 x10

300,1078,1 x10

310,0971 x10

320,1081x10

330,1021,6 x10

340,0964 x10

350,1019 x10

360,0906,4 x10

370,0914,9 x10

380,0842 x10

390,1019 x10

400,1004 x10

=S=S=

S

= y S para un nivel de confianza de 87 % la t=1.535

GrapanX(X-)

10.0371.6x10

20.0369x10

30.0382.5x10

40.0382.5x10

50.0354x10

60.0371.6 x10

70.0291.6x10

80.0309x10

90.0321x10

100.0330.00

110.0314x10

120.0330.00

130.0330.00

140.0314x10

150.0314x10

160.0314x10

170.0309x10

180.0314x10

190.0330.00

200.0291.6x10

=S=S=S = y S para un nivel de confianza de 87 % la t=1.535

Calvos De "

nX(X-)

10.3338.41x10

20.2815.29x10

30.2992.5 x10

40.3361.024 x10

50.3223.24x10

60.2853.61 x10

70.2992.5x10

80.3001.6 x10

90.2872.89 x10

100.2872.89 x10

110.2892.25x10

120.2983.6x10

130.2834.41x10

140.2974.49 x10

150.3371.089x10

160.2992.5x10

170.2983.6x10

180.2983.6x10

190.3338.41 x10

200.2992.5 x10

210.2986 x10

220.2983.6x10

230.3296.25 x10

240.3024 x10

250.3161.44x10

260.2911.69x10

270.3001.6 x10

280.2974.9x10

290.2966.4 x10

300.2983.6x10

310.2834.41 x10

320.2974.9x10

330.3371.089x10

340.2983.6x10

350.2983.6x10

360.3338.41x10

370.2992.5 x10

380.2983.6x10

390.3001.6 x10

400.3296.25 x10

=S=S=

S

=y Spara un nivel de confianza de 87 % la t=1.535

Calvos De 1"nX(X-)

10.4671.96x10

20.4569x10

30.4509x10

40.4702.89x10

50.4604.9 x10

60.4411.44x10

70.4521x10

80.4631x10

90.4661.69x10

100.4491.6x10

110.4421.21x10

120.4464.9x10

130.4421.21x10

140.4464.6x10

150.4641.21x10

160.4391.96x10

170.4464.9x10

180.4391.96x10

190.4641.21 x10

200.4391.96x10

210.4464.9x10

220.4671.96x10

230.4571.6x10

240.4571.6x10

250.4448.1x10

260.4713.24x10

270.4593.6x10

280.4464.9x10

290.4391.96x10

300.4473.6x10

310.4509x10

320.4616.4x10

330.4391.96x10

340.4473.6x10

350.4509 x10

360.4616.4x10

370.4571.6x10

380.4641.21x10

390.4571.6x10

400.4671.96x10

=S=S=

S

= y S para un nivel de confianza de 87 % la t=1.535

Bibliografa

http://www.uv.es/zuniga/3.2_Propagacion_de_errores.pdf

http://www.astro.ugto.mx/~papaqui/laboratorio_mecanica/Tema_04-Propagacion_de_Errores.pdf

http://html.rincondelvago.com/medicion-y-propagacion-de-errores.html

http://wwwapp.etsit.upm.es/departamentos/fis/asignaturas/Teoria%20de%20Errores%20con%20ejemplos.pdf

http://www.lawebdefisica.com/apuntsfis/errores/

http://www2.fisica.unlp.edu.ar/materias/FEI/teoriasTM/clase%209%20exp4%20medida%20indirecta.pdf

http://portalweb.ucatolica.edu.co/easyWeb2/fisica/fisicaI/guias/MEDICIONES%20PROPAGACION%20DE%20ERRORES.pdfAnlisis Por Instrumentacin - 2015-I016