UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad Nacional Mayor de San MarcosFacultad de Ing. Geológica, Minera, Metalúrgica, Geográfica y Civil

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE METALUGICA

ANALISIS MINERAL CUANTITAVO

INFORME N°4: Determinación de la plata

PROFESORA:

ING. AVILES MERA Pilar

INTEGRANTES:

VILLANUEVA DE LA CRUZ Eduardo

GUTIERREZ PAUCAS Thalía

PONCE CHAVEZ Grecia

CAYOTOPA MESONES Harold

LLACSAHUANGA MALDONADO Jesús Glenn

2015

24 de Octubre

INDICE

I.- Introducción 3

II.- Resumen 3

1 | P á g i n a

III.-Fundamento Teórico 4 IV.-Detalles Experimentales 6 V.-Cálculos 7 VI.-Cuestionario 10

VII.- Conclusiones 11

VIII.- Recomendaciones 11

IX.- Bibliografía 12

Determinación de la plata

I.- Introducción

En esta práctica realizaremos la determinación de Plata, la cual haremos reaccionar con HNO3 para después llevar a cabo la titulación con una disolución de Sulfocianuro de Amonio (5 N), y así poder hallar el porcentaje de la Plata tratando de ver si concuerda con el porcentaje real de la muestra. La valoración por precipitación se basa en reacciones que producen compuestos iónicos de limitada solubilidad sin embargo, debido a que la velocidad de formación de muchos precipitados es lenta el número de agentes precipitantes se pueden emplear es limitado. Con diferencia, el reactivo limitante más utilizado e importante es el nitrato de plata el cual se emplea para la limitación de anuros, aniones del tipo de los aluros,mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos, bivalentes y trivalentes

2 | P á g i n a

II.- Resumen

Llevamos a pesar nuestras muestras pequeñas de Plata en la balanza analítica. A esta muestra la atacamos con HNO3 y la llevamos a plancha hasta disolver, luego la diluimos y se lleva de nuevo a plancha, se adiciona 1 ml aproximadamente de indicador de orange de metilo, por último se titula con disolución de sulfocianuro de amonio aproximadamente 0.5N hasta ver un cambio de coloración en el precipitado formado que será un color rosado muy tenue, y anotamos los volúmenes gastados.

III.- Fundamento Teórico

Términos:

Agua oxigenada (H2O2): también denominada peróxido de hidrógeno es un líquido incoloro, tiene mayor densidad que el agua. Tiene un olor particular parecido al ozono. Se obtiene mediante una reacción endotérmica, a la vez que es un oxidante muy fuerte.

Factor (Ag): Es un factor que sirve para determinar el porcentaje de Zinc presente en la solución, la cual se ataca con sustancias ácidas.

Precipitado: Un precipitado es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los precipitados que se encuentran en análisis cualitativo son sale ligeramente solubles formadas por la combinación de iones de una solución saturada, la cual se sobresatura temporalmente por la adición del agente precipitante.

Ácido Nítrico (HNO3): En estado puro es un líquido incoloro, que se descompone con NO2 y H2O por la acción de la luz o por calentamiento. Desde el punto de vista iónico es uno de los ácidos más fuertes y aunque es muy capaz de ejercer una enérgica acción oxidante, su efecto pues a veces es nitrante, ósea introduce en las moléculas el radical NO2. Precisamente debido a este radical el HNO3 produce manchas amarillentas sobre la piel humana. La acción del HNO3 concentrado sobre ciertos metales (Sn, Fe, Se) da lugar a una capa invisible de óxido que los protege de un ulterior ataque de reactivos.

Indicadores: los indicadores ácidos básicos, o por neutralización, son materiales coloreados, con frecuencia colorantes, los cuales son de un color en un rango de PH y de otro color, o incoloros, en rango diferente de PH.

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Materiales y Equipos:

Matraz: Es un utensilio de vidrio que se emplea Para contener sustancias los hay de varias capacidades.

Pipeta de 10 ml: permiten medir diversos volúmenes según la capacidad de esta y están graduadas.

Bureta: Es un tubo corto, graduado, de diámetro interno uniforme y provisto de una grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usa para ver cantidades variables de líquidos, y por ello está graduada con pequeñas subdivisiones

Fiola o Matraz: Recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una marca que señala un volumen exacto a una temperatura determinada que está grabada en el mismo recipiente y generalmente es 20ºc.

Vaso Precipitado: Permite calentar sustancias y obtener precipitados de ellas.

Campana Extractora: se utiliza para eliminar la grasa en suspensión en el aire, los productos de combustión, el humo, los olores, el calor, y el vapor del aire mediante una combinación de filtrado y la evacuación del aire.

Plancha de Calentamiento: está diseñado para calentar muestras a temperaturas hasta 350º ideal para suplir las necesidades de calentamiento en laboratorios, investigación, docencia e industria.

Reactivos:

NaCl 0.1N (solución patrón). Solución estándar de AgNO3. Solución estándar de NH4SCN. Solución indicadora de cromato de potasio 0.1 M. HNO3 concentrado.

IV.- Detalles Experimentales

Procedimientos

4 | P á g i n a

Pesar en un Matraz previamente enjuagado 0.1 gramos de Plata de la muestra 1.

Adicionar 10 ml de HNO3 (1:1). Llevar a plancha suave para disolver. Una vez disuelto, diluir hasta aproximadamente 100 ml de agua

desionizada y hervir unos minutos. Retirar y enfriar, adicionar aproximadamente 1 ml de indicador

y Titular con disolución de sulfocianuro de amonio aproximadamente 0.5 N hasta obtener una cambio de coloración en el precipitado formado, el cual será un ladrillo rosado muy claro.

Anotar los resultados del volumen gastado.

V.- Cálculos

Cálculo del Porcentaje de Plata :

Con la siguiente formula se calculó el porcentaje de plata:

%Ag=Volumen gastado de Sulfocianurode Amonio∗Factor plataPeso deMuestra

x 100

Maldonado Llacsahuanga Jesús:

Peso de la Muestra = 0.1030 gr.

Volumen Gastado =24.90 ml5 | P á g i n a

% Ag=24.90ml x 0.1030gr /ml0 .1030 gr

x100

% Ag=¿

Gutierrez Paucas Thalía:

Peso de la Muestra = 0.3013 gr.

Volumen Gastado = 12.5 ml

% Ag=24.90ml x 0.1030gr /ml0 .1030 gr

x100

% Ag=¿

Ponce Chávez Grecia:

Peso de la Muestra = 0.3021 gr

Volumen Gastado = 12.45 ml.

% Ag=24.90ml x 0.1030gr /ml0 .1030 gr

x100

% Ag=¿

Villanueva De la Cruz Eduardo:

Peso de la Muestra = 0.3002 gr.

Volumen Gastado = 12.55 ml

% Ag=24.90ml x 0.1030gr /ml0 .1030 gr

x100

% Ag=¿

Cayotopa Mesones Harold:

Peso de la Muestra = 0.3024 gr.

Volumen Gastado = 12.4 ml

% Ag=24.90ml x 0.1030gr /ml0 .1030 gr

x100

% Ag=¿

Factor Estándar de Plata:

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% de Pureza de Plata = 99.99

Muestra 1: 0.1017 gr. / Volumen gastado = 28.75 ml

Muestra 2: 0.1053 gr. / Volumen gastado = 29.95 ml

Muestra 3: 0.1022 gr. / Volumen gastado = 28.95 m

Muestra 4: 10.31 gr./ Volumen gastado = 29.22

Se calculó el factor Plata mediante la siguiente fórmula:

Factor de Plata = Peso de la Plata x % pureza Plata

Volumen Gastado de EDTA

Cálculo del Factor Promedio de Plata:

Factor Ag1=0.1017 x 0.999928.75

=0.3534 gr /ml

28.75

Factor Ag2=0.1053 x 0.999929.95

=0.3512 gr /ml(¿%5error )

Factor Ag3=0.1022x 0.999928.95

=0.3527 gr /ml

Factor Ag4=0.1031 x 0.999929 .22

=0.3527 gr /ml

*Factor Promedio Plata= 0.3531 gr/ml

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VI.- Cuestionario1. ¿Por qué se debe lavar todo el material con ácido nítrico antes de usarlo en esta determinación?

La precipitación debe ser rápida, alcanzando su equilibrio rápidamente; de otro modo la titulación se torna excesivamente lenta. El agente precipitante por excelencia es el nitrato de plata, ya que es uno de los pocos valorantes que forma precipitados a una velocidad útil.

2. ¿Qué tipo de volumetría se usa en esta determinación?

Se usa una volumetría por precipitación Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble se denominan titulaciones de precipitación. Las más importantes son las que emplean como solución valorada al nitrato de plata y se llaman métodos argentimétricos. Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación produce una sal poco soluble o precipitado.

VII.- Conclusiones

El reactivo afecta a toda la solución debido a la homogeneización de la muestra. La valoración se realiza a temperatura ambiente para evitar errores que resultan debido por la alta temperatura. La luna de reloj nos sirve para retener el vapor de la solución sin perderla. La agitación es importante para homogeneizar la solución. El papel es lavado con agua caliente ya que funciona en compuestos ácidos y básicos.

8 | P á g i n a

El filtrado es conveniente hacerlo en caliente, debido a que la solución contiene ácidos y a esta temperatura se dañaría el papel filtro, por esta razón se realiza a temperatura ambiente.

VIII.- Recomendaciones Tener los implementos adecuados para realizar esta práctica de

laboratorio (mandil, guantes, lentes, etc.). Al adicionar los ácidos tener cuidado, si cae sobre la piel se

debe lavar con abundante agua. No se debe sacar la muestra de la campana en ningún

momento. La muestra no debe permanecer mucho tiempo sobre la

plancha para así evitar la evaporación de los ácidos y para que la muestra no salte al adicionar ácido sulfúrico.

Agregar la cantidad necesaria de indicador ya que puede el color fuerte que generara evitara una correcta titulación.

Tener precisión al momento de la valoración.

IX.- Bibliografía Tratado de Química Analítica Cuantitativa - Bermejo Martínez,

Francisco Química Analítica Cuantitativa Volumen I - Arthur Vogel Química Analítica 9 edición – F. James, Stanley R. Quimica Analitica – Gary D.

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