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ANÁLISIS MINERALÓGICO DE ALTA DEFINICIÓN TESCAN-TIMA Preparado por: Paola Fierro R. Marzo 20, 2015
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ANÁLISIS MINERALÓGICO DE ALTA DEFINICIÓN
TESCAN-TIMA
Preparado por: Paola Fierro R.
Marzo 20, 2015
SAX - Soluciones Analíticas SPA
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1.- RESUMEN
El análisis mineralógico de Alta definición engloba diversas técnicas analíticas, todas ellas
complementarias, como difracción de rayos X, Microsonda, etc. Siendo la Mineralogía
Automatizada por medio de SEM (Microscopía Electrónica de Barrido) de mucha utilidad
práctica.
La propiedad de analizar cuantitativamente mineralogía de mena y ganga, unida a la
adquisición de un gran número de partícula y su rápido ordenamiento de la data, genera la
ventaja de obtener gran cantidad de información confiable en un tiempo razonablemente
corto permitiendo tomar rápidos planes de acción.
Su campo de aplicación es tan variado que esta técnica permite el conocimiento mineralógico
desde la etapa de exploración geológica hasta el producto final del procesamiento metalúrgico
incluyendo el control en procesos intermedios.
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2.- DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA
La empresa SEMMA cuenta con un equipo de Microscopía Electrónica de Barrido, SEM de
última generación marca TESCAN con filamento de W. Este equipo está dotado de 4 tipos de
detectores para obtener la siguiente información:
1 detetor de electrones secundarios, SE. Para la adquisición de imagen de alta resolución a nivel
de micras.
1 detector de electrones retrodispersados, BSE para la adquisición en escala de grises de las
distintas fases composicionales.
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1 detector de Rayos X marca Bruker para microanálisis químico con su software Quantax
asociado.
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3 detectores de Rayos X marca PulseTor (30mm2 cada uno) para mineralogía automatizada con
su software TIMA asociado.
La técnica analítica conocida como mineralogía automatizada por microscopía electrónica,
realizadas por el instrumento TESCAN-TIMA (o similar FEI-QEMSCAN) consiste en utilizar las
imágenes de un microscopio electrónico de barrido combinado con fluorescencia de rayos X. La
técnica consiste en dividir la imagen pequeños pixeles realizando un barrido sobre toda la
muestra. En cada pixel se mide la señal de electrones retro-dispersados (BSE) al mismo tiempo
que se adquiere un espectro de fluorescencia de rayos X con el que se pueden identificar los
elementos químicos presentes en ese pixel. El espectro y señal BSE se compara con las señales
de minerales que se han almacenado previamente en una base de datos, lo que permite
realizar una identificación positiva del mineral presente en cada pixel. Luego se unen todos los
pixeles para reconstruir una imagen de las partículas de la muestra obteniéndose un mapa
mineral de la muestra. Un software avanzado permite utilizar este mapa mineral para calcular
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composición mineralógica, tamaño de grano, tamaño de partículas, realizar análisis de
liberación, de asociaciones minerales, etc.
De acuerdo a lo anterior, esta técnica permite identificar composicionalmente a un mineral
independiente si es mineral de mena o ganga, e incluso aquellos minerales denominados
filosilicatos (arcillas) de mayor abundancia, como es el caso de la caolinita e ilita. (En el caso de
otras arcillas, de baja abundancia, requieren de técnicas complementarias para su identificación
y semicuantificación)
2.1.- MODOS DE ANÁLISIS
Mediante Mineralogía Automatizada TESCAN-TIMA se pueden realizar 3 tipos de análisis, estos
son:
ANÁLISIS MODAL, que corresponde a un análisis rápido de toda la muestra y donde entrega
información de masa mineral, masa elemental y distribución elemental. Este tipo de análisis se
utiliza principalmente para secciones de roca y partículas.
ANÁLISIS DE LIBERACIÓN, que corresponde a un análisis en detalle de toda la muestra
orientado principalmente a partículas en planta o proceso ya que entrega información de masa
mineral, masa elemental, distribución elemental, grado de liberación, oclusión, tamaño de
grano, tamaño de partícula, asociaciones minerales, mapas de partículas, etc.
ANÁLSIS DE FASES BRILLANTES, que corresponde a un análisis en detalle de partícula con
características de fases brillantes (oro, plata, platino, etc) y a la cual se evalúa información
específica asociada.
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2.2.- PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Las muestras para mineralogía automatizada se preparan mezclando el material con resina
epóxica y grafito en polvo. El grafito en polvo cumple la función de proveer conductividad a la
muestra, necesaria para una adecuada conducción del haz de electrones, además de evitar
aglomeración de las partículas lo que puede conducir a error en la determinación de su tamaño.
La mezcla se homogeniza y se vierte en un molde cilíndrico de 30 mm de diámetro, dejándose
luego endurecer en una olla de curado con calor.
Vaciado de resina Olla de Curado
Al endurecer, se obtienen unas briquetas cilíndricas que se rotulan por la parte posterior para
luego desbastarlas y pulirlas en una pulidora automática. Finalmente se recubren con una fina
capa de carbón en un evaporador de grafito.
Pulidora Automática Evaporadora de Grafito Briquetas
El resultado es una briqueta conductora con la muestra del mineral en la superficie pulida,
donde se podrá observar en forma enfocada en el microscopio de barrido electrónico.
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2.3.- METODOLOGÍA DE TRABAJO
La información obtenida a través de la mineralogía automatizada depende prioritariamente de
la librería usada. Como base, en las primeras muestras, se utiliza una librería general, la que se
va detallando con la ayuda de imagen SEM y del microanálisis puntual que entrega información
de composición química y los espectros característicos de aquellos puntos no clasificados. Con
ello se crea la librería específica a la faena y al sector del yacimiento requerido.
La definición del análisis está dado principalmente por el pixel spacing, que corresponde a la
distancia donde se tomará cada medición dentro de la muestra. Mientras menor es la distancia
mayor definición de la información pero mayor es el tiempo de análisis. Los valores comunes
utilizados para este tipo de técnica analítica son 10 y 5 micras. SEMMA también puede trabajar
con pixeles más pequeños si el cliente lo solicita siendo el mínimo de 0,5 micras.
2.4.- QA/QC
SEMMA prepara las muestras y reporta información en muestras que tengan sobre 40.000
partículas y sobre 95% de clasificación, condiciones estadísticamente representativas para la
técnica utilizada.
Para evaluar la reproducibilidad de la técnica, cada cierto número de muestras se realiza un
duplicado y se releen sus lecturas.
Para chequear la librería, en cada muestra se realiza una validación.
Y como control químico, se comparan el análisis químico que entrega el cliente con el análisis
químico calculado estequiométricamente por esta técnica, realizándose una correlación.
2.5.- ESTRUCTURA DEL INFORME
La data obtenida con esta técnica es muy grande para ser capturada completamente.
Se recomienda trabajar en conjunto con el cliente o asesores para especificar la información
que tiene valor según el área que solicita el análisis ya que la data puede ordenarse utilizando
distintos criterios (por fase mineral, por grupo mineral)
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3.- CAPACIDAD
La capacidad rutinaria día es de 30 muestras, esto incluye preparación y análisis.
Para un nuevo trabajo se requieren 2 días para la creación de la librería.
4.- CONDICIONES DE LA MUESTRA
SEMMA requiere que las muestras sean representativas y secas. Con envío aproximado de 50
gramos de muestra y granulometría de operación (para evaluación en muestras de proceso) o
P80 100# (en muestras geológicas) para comenzar a preparar briquetas. Además, deben estar
muy bien rotuladas o codificadas para evitar confusión.
5.- ALCANCES
Es importante tener antecedentes del tipo de muestra para considerarlo en los insumos a
utilizar en la preparación de la muestra.
Mientras más información previa ( DRX, Microsonda, etc) se tenga de la muestra, mejora la
base de datos de la librería y mejor interpretación se tendrá de los espectros encontrados.
Minerales con diferencias químicas muy pequeñas o que se encuentran en concentraciones
muy bajas son difíciles de discriminar con esta técnica. Lo mismo sucede con los minerales
polimorfos o aquellos que se diferencias sólo por la cantidad de agua que contiene su
estructura. Para ello se sugiere utilizar en forma complementaria otras técnicas como DRX.
