* ANALISIS QUIMICOS EN LAS HARINAS

EQUIPO: DESLACTOSADOS

INTEGRANTES:

JESSICA M. RIVERO MONTIEL BLANCA SERAPIO BAUTISTA

JONAS O. PEREZ CRISTOBAL

DIANA LAURA ORTIZ

* Un análisis químico es aquel que pretende investigar la composición de determinada sustancia o materia a los efectos de dilucidar por qué elementos está formada y qué función cumple cada uno de ellos en dicho objeto de estudio.

*INTRODUCCION

* Proteínases el pH, que sólLa acidez de una sustancia es el grado en el que es ácida. El concepto complementario es la basicidad. La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad o es aplicable para disolución acuosa.

FIBRA.BRUTALa fibra cruda es la pérdida de masa que corresponde a la incineración del residuo orgánico que queda después de la digestión con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio en condiciones específicas. Es una medida del contenido de celulosa y lignina en la muestra.

*CONCEPTOS BASICOS

* HUMEDADLa determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales.

CLORUROSLos cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación formal -1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este elemento ya que tiene completado la capa de valencia con ocho electrones.

 

*Análisis Químico * es el conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio de la

Química Analítica, en dichos analisis se hace uso de reactivos químicos, ya sean generales o especificos.

*almidon

* El almidón es un polisacárido de reserva alimenticia predominante en las plantas, constituido por amilosa y amilopectina. Proporciona el 70-80% de las calorías consumidas por los humanos de todo el mundo.

*PARAMETROS

* Principio.Se determina la pérdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en estufa en condiciones determinadas.  Material y aparatos.  - Balanza analítica - Pesa sustancias - Estufa o Horno.- Desecador provisto de un deshidratante eficaz. Procedimiento.Pesar con precisión de 1 mg, aproximadamente5 g de muestra en pesa sustancias, previamente preparadaIntroducir el pesa sustancias en la estufa (2.2.3.) a130°C ±1°C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y treinta minutos. Tapar el pesa-sustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriara temperatura ambiente en desecador y pesar a continuación.

*HUMEDAD

* Cálculos.

La humedad de la muestra expresada en tantopor ciento vendrá dada por la siguiente fórmula:(P1-P2) 100H % =—————–—P

Siendo:P1=Peso, en g, del pesa sustancias con la muestra.P2 =Peso, en g, del pesa sustancias con la muestra desecada.P=Peso, en g, de la muestra. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor de 0,1% en valor absoluto.

* CLORUROS* Principio.

*Los cloruros se solubilizan en agua, defecándo-se la solución si contienen materias orgánicas, posterior acidificación de la misma con ácido nítrico y precipitación de los cloruros con plata nitrato. El exceso de nitrato se valora con una solución de amonio sulfocianuro.

* Material y aparatos

- Agitador

 

*Reactivos.

*Solución de Amoníaco Tiocianato 0,1mol/l (0,1N)

*Solución de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N)

*Alumbre de hierro amoniacal solución saturada

*Acido Nítrico 60%

*Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm

*Acetona

* Solución de Carrez I: Disolver en Agua 24 g de Zinc,

* Acetato 2,y 3g de Acido Acético glacial. Completar hasta 1.000 ml con Agua destilada.

* - Solución de Carrez II: Disolver en Agua 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato Completar a 100 ml con Agua destilada.

*Carbón Activo, exentos de cloruros.

*Procedimiento

*Pesar, con precisión de 1 mg aproximadamente, 5 g de muestra e introducirla con 1 g de Carbón Activo exento de cloruros en un matraz aforado de 500 ml. Añadir 400 ml de Agua a 20°C aproximadamente y 5 ml de la solución de Carrez I, agitar y añadir seguidamente 5 ml de la solución de CarrezII. Agitar durante 30 minutos, enrasar, homogeneizar y filtrar.

* Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenido en cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un Erlen-meyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con Agua. Añadir 5 ml de Acido Nítrico 60% ,20 ml de Alumbre de hierro amoniacal solución saturada y dos gotas de la solución de Amoníaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) , añadidas mediante una bureta llena hasta el trazo cero. Añadir seguidamente mediante una bureta la solución de Plata Nitrato0,1 mol/l (0,1N) hasta un exceso de 5 ml. Añadir5 ml de Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm y agitar fuertemente para recoger el precipitado.

* Valorar el exceso de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) mediante la solución de AmoníacoTiocianato 0,1 mol/l (0,1N) hasta que el viraje arojo oscuro persista durante un minuto.

• Cálculos

 

* La cantidad de cloro (p) expresada en sodio clo-ruro presente en el volumen del filtrado separado para la valoración viene dada por la fórmula:

* p = 5,845 (V1-V2) mg

* Siendo:

* V1=Volumen, en ml, de solución de Plata Nitra-to añadida.

* V2= Volumen, en ml, de solución de Amoníaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV utilizados en la valoración.

* Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra a analizar y si consume solución de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) SV, restar este valor al volumen (V1-V2).

* Expresar el resultado en porcentaje de la muestra.

 

*Observaciones.

* Para los productos ricos en materias gra-sas, desengrasar previamente mediante éter etílico.

*PROTEINAS *Principio

*Determinación del nitrógeno, convirtiendo el nitrógeno orgánico presente en amonio sulfato conácido sulfúrico. Después de alcalinizar con hidroxido de sodio, destilar recogiendo el destilado sobreácido bórico, titulando el amoníaco recogido conácido N/10

*Reactivos

*Acido Sulfúrico 96% libre de nitrógeno.

*Sodio Hidróxido al 40%.(Diluir SodioHidróxido lentejas con Agua hasta la concentración indicada)

* Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfato anhidro o Potasio Sulfato con 5 mg de Selenio metal polvo ). También puede utilizarse otro catalizador adecuado.

* Indicador de Fenolftaleína solución 1%

* Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojo de Metilo y 10 mg de Azul de Metileno en 100 ml de Etanol 96%v/v PA. También puede utilizarse Rojo de Metilo preparado en la proporción de0,5% en Etanol 96% v/v PA.

*Acido Bórico solución 4%

*Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) o Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N)

*Material y aparatos.

Para digestión. Matraces tipo Kjeldahl o similar. Batería de mantas eléctricas o similar.Para destilación. Matraz generador de vapor.Refrigerante. Matraz receptor. Titulación. Bureta de vidrio o bureta automática.

*Procedimiento.*Pesar, con la precisión de 1 mg, aproximadamente0,5-2,5 g de

muestra, preparada según el método oficial número 1, introducirla en el matraz Kjeldahl. Añadir unos 5 g del catalizador ,20 ml de Acido Sulfúrico 96% (la cantidad varía según contenido en proteínas y grasa de la muestra). Poner a digerir. Teniendo cuidado al principio de no elevar demasiado la temperatura hasta que cese el desprendimiento de la espuma(añadir si fuera preciso una pequeña cantidad deparafina). Digerir hasta que la solución esté clara. Enfriar, diluir, añadir unas gotas de Fenolftaleína solución 1% y conectar el aparato destilador aña-diendo Sodio Hidróxido al 40% hasta viraje

*En el matraz receptor poner 100 ml de AcidoBórico solución 4% con unas gotas de indicador(5.2.5.), cuidando que el extremo del refrigerante quede bien cubierto del líquido.

*Mantener la destilación aproximadamente 15minutos (o más, si es preciso, hasta que no déreacción básica); lavar el extremo del refrigerante y titular el destilado con Acido Sulfúrico 0,05 mol/l(0,1N) o Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N) SV. Hacer un blanco.

*Cálculos.

* El contenido de proteínas en materia natural vendrá dado por la siguiente fórmula:

0,14 x 6,25 (V1-V0)

*% proteínas =——————————

P

*Siendo:

*V1=Volumen, en ml, de ácido clorhídrico 0,1N o ácido sulfúrico 0,1N utilizado en la determinación.

*V0=Volumen, en ml, de ácido clorhídrico 0,1N o ácido sulfúrico 0,1N utilizado en blanco.

*P=Peso, en gramos, de la muestra.

* El contenido en proteínas en materia seca vendrá dado por la siguiente fórmula:

p x 100

*% proteína =————

100 - H

*Siendo:

*p=% proteína obtenida en 5.5.1.

*H = Humedad.

* Observaciones.

*La diferencia entre dos determinaciones sucesivas expresada en % de proteínas no debe ser superior al 0,25 %.

*Para efectuar el procedimiento Kjeldahl podrán utilizarse sistemas automáticos o semi auto-máticos, adaptándose a las especificaciones del equipo.

*FIBRA BRUTA *Principio.*Tratar la muestra, desengrasada si es necesario, con soluciones de

ácido sulfúrico y potasio hidróxi-do de concentraciones conocidas. Separar el residuo por filtración, lavar, desecar y pesar el residuo insoluble, determinando posteriormente su pérdida de masa por calcinación a 550°C.

*Material y aparatos.*Material de vidrio de uso corriente en laboratorio.

*Crisol filtrante número 2.

*Horno de mufla con termostato.

*Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

*Estufa capaz de mantener constante la

* temperatura de 130 ±1°C.

*Equipo filtrante

*Reactivos

*Acido Sulfúrico 0,26 N.(Disolver 1,25 g deAcido Sulfúrico 96% en 100 ml de Agua )

*Silicona líquida antiespumante.

*Potasio Hidróxido solución 0,23N:(Disolver1,52 g de Potasio Hidróxido 85% en100 ml de Agua )

*Acetona

* Éter Dietílico estabilizado con ~6 ppm

*Procedimiento.*Pesar, con precisión de 1 mg, de 1 a 3 g demuestra y añadir 200 ml

de Acido Sulfúrico 0,26 N y unas gotas de Silicona líquida antiespumante. Llevar a ebullición y mantenerla durante treinta minutos en un sistema de refrigeración a reflujo.

*Transcurridos los treinta minutos filtrar sobre el crisol, previamente incinerado y lavar el residuo con Agua PA-ACS caliente hasta que no dé reacción ácida.

*Transferir cuantitativamente el residuo a un matraz adaptable al sistema de reflujo, añadir200 ml de solución de Potasio Hidróxido 0,23N y unas gotas de antiespumante. Llevar a ebullición y dejar hervir durante treinta minutos. Filtrar sobre el crisol filtrante y lavar con Agua PA-ACS caliente hasta que no dé reacción alcalina. Deshidratar lavando tres veces con Acetona usan-do un volumen total de unos 100 ml

*Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130°Cdurante dos horas. Dejar enfriar en desecador y pesar rápido. Introducir a continuación el crisol en el horno y dejar calcinar durante tres horas como mínimo a 550°C. Dejar enfriar en desecador y pesar rápidamente.

*Cálculos.  100 P1-P2

*Fibra bruta (%) =——————

P0

*Siendo:P0= Peso inicial de la muestra.P1= Peso del crisol conteniendo la muestra desecada.

*P2= Peso del crisol conteniendo la muestra calcinada.

* Observaciones.

* Las muestras conteniendo más de un10% de materia grasa deben desengrasarse conéter etílico antes del análisis.

* Para efectuar el procedimiento anterior podrán utilizarse sistemas automáticos o semiauto-máticos, adaptándose a las especificaciones del equipo.

* Almidón*Materiales y equipos- Vidrio de reloj

- Pipeta graduada 10 ml

- Tubo de ensaye

- Parrilla

•Reactivos- yodo- yodurado

- Agua destilada

•Procedimiento1.- pesar 10g de muestra de harina

2.- colocar en un vaso de precipitado

3.- posteriormente agregar agua destilada 40 ml

4.- colocar en la parrilla durante 5 min. Moviéndolo uniformemente para la homogenización

5.- con la pipeta graduada de 10ml extraer 10 ml. De solución

6.- después de coloca en un tubo de ensaye

7.- agregar 2 a 3 gotas de solución yodo-yodurado

*NOM QUE RIGEN LOS CERALES Y DERIVADOS

*NMX-F-O68-1980. DTERMINACION DELCONTENIDO DE PROTEINA CRUDA EN ALIMENTOS