8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

1/6

Aplicacin de la Espectroscopia NIR al Control

Analtico de Procesos de la Industria Qumica

8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

2/6

ndice

1. Introduccin

2. Conceptos para el control de procesos

3. Aplicacin del NIR en el control de reacciones

3.1. Ventajas del NIR en la industria

4. Aplicaciones del NIR en la industria qumica

5. Conclusin

Bibliografia

8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

3/6

1. Introduccin

A partir de la dcada de los 80 comenzaron a ser frecuentes las publicaciones

relacionadas con la aplicacin del NIR al control de procesos en mltiples campos de la

qumica o la agricultura. Sin embargo, no fue hasta la dcada de los 90 cuando comenz

el auge del NIR para el control de reacciones.

En 1992 seleccionaron la espectroscopia NIR frente a las tcnicas cromatografas por su

rapidez de anlisis para la motorizacin on-line de una reaccin industrial.

Poco despus, describen la monitorizacin de una reaccin de polimerizacin medianteespectroscopia NIR. Estas artculos precursores de la aplicacin en el control dereacciones, estaban enfocados a presentar las ventajas que aportaba el NIR ycomentaban ligeramente las tcnicas quimiomtricas utilizadas para tratar los datos,aplicando en algunos casos calibracin univariante.En la tabla 1 se muestran algunas de las aplicaciones de la espectroscopia NIR en elcontrol de reacciones.

Ao Tipo de medida Tcnicaquimiomtrica

Aplicaciones ycomentarios

1992 on-line Determinacin del punto

final de una

reaccin

1993 Non-invasive univariante Monitorizacin de la

polimerizacin de

metil metacrilato a 870 nm

1997 in-line Determinacin de ndice de

cido e ndice

de hidroxilo en reacciones

entre cidos

dicarboxlicos y dioles

Tabla 1. Ejemplos de la Aplicacin de la espectroscopia NIR para el control dereacciones

8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

4/6

2. Conceptos para el control de procesos

Callis en 1987 estableci una clasificacin de las metodologas aplicables para su

realizacin, detalladas a continuacin:

Off-line: La muestra extrada del reactor es transportada a un laboratorio donde es

analizada. Esto permite que el anlisis sea realizado por personal especializado,con instrumental avanzado y en un ambiente ms limpio que el de una planta de

produccin. Sin embargo, el coste y el retardo de este tipo de anlisis suponen un

importante inconveniente cuando el nmero de anlisis es grande y sobretodo,

cuando el tiempo es un factor decisivo.

At-line: Toma de muestra manual y proximidad de instrumentacin analtica a la

lnea de produccin. Permiten una reduccin del tiempo del anlisis respecto a los

Off-line. Sin embargo, no permiten la realizacin de anlisis de cierta complejidad

al no existir el ambiente limpio de un laboratorio y por el uso de instrumentacin

sencilla y personal no especializado.

On-Line: Toma de muestra y transporte al instrumento automatizado. Una vez la

muestra ha sido acondicionada, el anlisis puede ser discontinuo (mtodos, como

los cromatogrficos, que requieren la inyeccin de una alcuota) o continuo

(mtodos que permiten el flujo continuo de muestra, como los

espectrofotomtricos).

In-line: Anlisis in-situmediante la introduccin de sondas de medida dentro de la

lnea de proceso.

Non invasive: Eliminacin por completo del contacto entre el analizador y lamuestra.

La eleccin de uno u otro sistema depende de muchos factores, intrnsecos y

extrnsecos al proceso de produccin, como pueden ser la rapidez con la que se

han de obtener los resultados, el instrumental necesario, el coste del anlisis, el

pre tratamiento de la muestra, el personal necesario para el anlisis, etc.

La clasificacin anterior sigue siendo ampliamente vigente en la actualidad, a

pesar del desarrollo de nuevas metodologas que ha provocado la creacin de

nuevos trminos para describir la amplia aplicabilidad de los analizadores de

proceso. As trminos ingleses como: automatic, fieldable, in situ, near-line,portable, rapid,real-time o remote, son cada vez ms frecuentes.

8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

5/6

4. Aplicacin del NIR en la industria qumica.

Dentro de la industria qumica las aplicaciones de la espectroscopia NIR no solo estncercadas al control de reacciones, si no que existen mltiples posibilidades, tal y como semuestra en la figura 1

1. En una primera etapa, el NIR puede permitir el control de calidad in-situ de la materiaprima mediante anlisis cualitativo, permitiendo rechazar lotes que posteriormentepuedan dar problemas en la produccin. Las causas pueden ser varias, como porejemplo, posibles contaminaciones debidas a una mala limpieza de la cisterna,condiciones inadecuadas durante el transporte, etc.

2. Debido a la complejidad logstica que implica a gran escala la carga de productosslidos o de elevada viscosidad, es posible que la carga del reactor no se hayarealizado de forma correcta. As, es posible controlar si la mezcla del reactor tiene lacomposicin adecuada antes de comenzar la reaccin, evitando la posterior correccindel producto final, que implicara enfriar el reactor, ajustar la carga, y volver a calentarhasta temperatura de reaccin.

3. Como ya ha sido comentado extensamente, la principal aplicacin es el control de laetapa de reaccin.

4. Generalmente, despus de la etapa de reaccin, son necesarios procesos de refinadopara la eliminacin de excesos de reactivos y la adicin de determinados aditivos.Estos procesos tambin pueden ser controlados mediante espectroscopia NIR.

5. Finalmente, el producto final puede ser controlado cualitativamente una vez ha sidoenvasado, de forma similar a como se controlara la entrada de materia prima (punto1).

La espectroscopia NIR se ha aplicado para el control de la etapa de reaccin, siendotambin estudiadas las etapas 2 y 4 de la figura 1.

8/11/2019 Aplicacin de La Espectroscopia NIR Al Control Analtico de Procesos de La Industria Qumica

6/6

5. Conclusin

La espectroscopia en el infrarrojo cercano se muestra como una tcnica alternativaadecuada para la monitorizacin de procesos industriales. Las ventajas ms significativas

son: obtencin rpida de informacin, informacin multiparamtrica, reduccin de tiemposmuertos de produccin, eliminacin de la necesidad de personal especializado pararealizar el anlisis, eliminacin de la etapa de preparacin de muestras, lo que implica unahorro de costes en reactivos y una mejora medioambiental al eliminar el uso de reactivostxicos y disolventes.

Actualmente, las aplicaciones de la espectroscopia NIR abarcan el anlisis de productosagroalimentarios, farmacuticos, de fibras textiles, industria qumica y petroqumica, eincluso aplicaciones mdicas, entre otros diversos mbitos.

Bibliografa

http://grupsderecerca.uab.cat/chemometrics/sites/grupsderecerca.uab.cat.chemom

etrics/files/Castillo_thesis.pdf